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文檔簡介
1、單 元 教 學 計 劃教師姓名學時數3日期班級上課地點課程(學習領域)名稱環境監測項目四城鎮污水監測單元主要教學內容任務8 陰離子表面活性劑的測定教學目標能力(技能)目標知識目標素質目標1.能正確取水樣2.能正確使用和維護分光光度計3.能正確配制所用試劑溶液4.能準確處理數據1.掌握水的取樣與保存方法2.掌握陰離子表面活性劑的測定的方法與原理3.掌握分光光度計的使用與維護4.掌握所用溶液的配制方法5標準曲線的繪制及結果計算1.培養學生認真負責的工作態度;2.提高學生的團隊合作精神;3.培養分析問題、解決問題的能。能力訓練任務獨立完成陰離子表面活性劑的測定教學重點教學難點重點:1. 陰離子表面活
2、性劑的測定方法2. 分光光度計的使用與維護難點:1.正確配制各種試劑 2. 分光光度計的工作原理教學方法、手段任務驅動,講授、討論和現場訓練相結合教學組織形式根據確定的檢測項目,分析項目主要任務,配制實驗試劑,完成采樣、測試、結果分析與報告編寫等工作,對測定結果進行分析討論,并對城鎮污水水質改善提出建議工作。作 業1完成陰離子表面活性劑測定實驗報告;2.預習工業廢水監測備 注項目四 城鎮污水監測任務8陰離子表面活性劑的測定(亞甲藍分光光度法)陰離子表面活性劑是普通合成洗滌劑的主要活性成分,使用最廣泛的陰離子表面活性劑是直鏈烷基苯磺酸鈉(LAS),本方法采用LAS作為標準物,其烷基碳鏈在C10-
3、C13之間,平均碳數為12,平均分子量為344.4.1適用范圍本標準規定了測定水溶液中的陰離子表面活性劑的亞甲藍分光光度法。本方法適用于測定飲用水、地面水生活污水及工業廢水中的低濃度亞甲藍活性物質(MBAS),亦即陰離子表面活性物質。在實驗條件下,主要被測物質是LAS、烷基磺酸鈉和脂肪醇硫酸鈉,但可能存在一些正的和負的干擾。當采用10mm光程的比色皿,試份體積為100mL時,本方法最低檢出濃度為0.05mg/L的LAS,檢測上限為2.0mg/L的LAS。2 原理 陰離子染料亞甲藍與陰離子表面活性劑作用,生成藍色的鹽類,統稱亞甲藍活性物質(MBAS)。該生成物可被氯仿萃取,其色度和濃度成正比,用
4、分光光度計在波長652nm處測量氯仿層的吸光度。3 試劑3.1 氫氧化鈉(NaOH)1mol/L3.2 硫酸(H2SO4)0.5 mol/L3.3 氯仿(CHCl3)3.4 直鏈烷基苯磺酸鈉儲備溶液稱取0.100g標準物質LAS(平均分子量為344.4),準確至0.001g,溶于50mL水中,轉移到100mL容量瓶中,稀釋至刻線并混勻。每毫升含1.00mgLAS。保存于4冰箱中,如需要,每周配制一次。3.5直鏈烷基苯磺酸鈉標準溶液3.6亞甲藍先稱取50g一水磷酸二氫鈉(NaH2PO4H2O)溶于300mL水中,轉移到1000mL容量瓶中,緩慢加入6.8mL濃硫酸(H2SO4,=1.84),搖勻
5、。另稱取30mg亞甲藍(指示劑級),用50mL水溶解后也移入容量瓶,用水稀釋到標線,搖勻。此溶液貯存于棕色試劑瓶中。3.7洗滌液稱取50g一水磷酸二氫鈉(NaH2PO4H2O)溶于300mL水中,轉移到1000mL容量瓶中,緩慢加入6.8mL濃硫酸(H2SO4,=1.84),搖勻。另稱取30mg亞甲藍(指示劑級),用50mL水溶解后也移入容量瓶,用水稀釋到標線。3.8 酚酞指示劑將1.0g酚酞溶于50mL乙醇C2H5OH,95%(V/V)中,然后邊攪拌邊加入50mL水,濾去形成的沉淀。3.9 玻璃棉或脫脂棉在索氏提取器(4.3)中用氯仿(3.3)提取4h后,取出干燥,保存在清潔的玻璃瓶中待用。
6、4 儀器一般實驗室儀器和4.1 分光光度計:能在652nm進行測量,配有5、10、20mm比色皿。4.2 分液漏斗:250mL,最好用聚四氟乙烯活塞。4.3 索氏提取器:150mL平底燒瓶,35×160mm抽出筒,蛇形冷凝管。注:玻璃儀器在使用前先使用水徹底洗干凈,然后用10%鹽酸乙醇(V/V)溶液清洗,然后用水清洗。5 樣品 取樣和保存樣品應使用清潔的玻璃瓶,并事先經甲醇清洗過。短其保存間以冷藏在4冰箱中,如果樣品需保存超過24h,則應采取保護措施。保存期為4天,加入1%(V/V)的40%( V/V)甲醛溶液即可,保存期長達8天,則需用氯仿飽和水樣。本方法目的是測定水樣中的溶解態的
7、陰離子表面活性劑。在測定前,應將水樣預先經中速定性濾紙過濾以除去懸浮物。吸附在懸浮物上的表面活性劑不計在內。6 步驟6.1 校準取一組分液漏斗(4.2)10個,分別加入100、99、97、95、93、91、89、87、85、80mL水,然后分別移入0、1.00、3.00、5.00、7.00、9.00、11.00、13.00、15.00、20.00mL直鏈烷基苯磺酸鈉標準溶液(3.5),搖勻。按6.3處理每一標準,以測得的吸光度扣除試劑空白值(零標準溶液的吸光度)后與相應的LAS量(ug)繪制校正曲線。6.2 試份體積為了直接分析水和廢水樣,應根據預計的亞甲藍表面活性物質的濃度選用試份體積,見下
8、表:預計的MBAS濃度,mg/L試份量,mL0.052.02.0101020204010020105當預計的BAS濃度超過2mg/L時,按照上表選取試份量,用水稀釋至100mL.6.3 測定注:如水相中藍色變淡或消失,說明水樣中亞甲藍表面活性物(MBAS)濃度超過了預計值,以致加入的亞甲藍全部被反應掉。應棄去試樣,再取一份較少量的試份重新分析。測定含量的飲用水及地面水可將萃取用的氯仿總量降至25mL三次萃取用量分別為10、5、5mL,再用34mL氯仿萃取洗滌液,此時檢測下限可達到0.02mg/L.在652nm處,以氯仿(3.3)為參比液,測定樣品、校準溶液和空白試驗的吸光度。應使用相同光程的比
9、色皿每次測定后,用氯仿(3.3)清洗比色皿。以試份的吸光度減去空白試驗(6.4)的吸光度后,從校準曲線(6.1)上查的LAS的質量。6.4空白試驗按6.3的規定進行空白試驗,僅用100mL水代替試樣。在實驗條件下,每10mm光程長空白試驗的吸光度不應超過0.02,否則應仔細檢查設備和試劑是否有污染。7 結果的表示用亞甲藍活性物質(MBAS)報告結果,以LAS計,平均分子量為344.4.7.1 計算方法 C=m/V式中:c水樣中亞甲藍活性物質(MBAS)的濃度,mg/L m從校準曲線上讀取的表觀LAS質量,ug V試份的體積,mL結果以三位小數表示。8 干擾及消除8.3 一般存在于未經處理或一級處理的污水中的硫化物,它能與亞甲藍反應,生成無色的還原物而消耗亞甲藍試劑。可將試樣調至堿性,滴加適量的過氧化氫(H2O2,30%),避免其干擾。8.4 存在季銨類化合物等陽離子物質和蛋白質時,陰離子表面活性劑將與其作用,生成穩定的絡合物,而不與亞甲藍反應,使測定結果偏低。這些陽離子類干擾物可采用陽離子交換樹脂(在適當條件下)去除。生活污水及工業廢水中的一般成
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