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文檔簡介
1、第十章第十章晶體薄膜衍襯成像分析晶體薄膜衍襯成像分析 概述概述薄膜樣品的制備薄膜樣品的制備衍襯成像原理衍襯成像原理相位襯度簡介相位襯度簡介概述v由與樣品內結晶學性質有關的電子衍射特征所決定由與樣品內結晶學性質有關的電子衍射特征所決定的襯度,稱為衍射襯度的襯度,稱為衍射襯度v適用于薄晶樣品的圖象分析,主要用于晶體缺陷的適用于薄晶樣品的圖象分析,主要用于晶體缺陷的分析分析透射電鏡樣品制備方法透射電鏡樣品制備方法v粉末樣品粉末樣品直接法直接法v復型樣品復型樣品間接法間接法v薄膜樣品薄膜樣品直接法直接法1.粉末樣品制備粉末樣品制備v隨著材料科學的發展,超細粉體及納米材料隨著材料科學的發展,超細粉體及納
2、米材料發展很快,而粉末的顆粒尺寸大小、尺寸分發展很快,而粉末的顆粒尺寸大小、尺寸分布及形態對最終制成材料的性能有顯著影響,布及形態對最終制成材料的性能有顯著影響,因此,如何用透射電鏡來觀察超細粉末的尺因此,如何用透射電鏡來觀察超細粉末的尺寸和形態便成了電子顯微分析的一的一項重寸和形態便成了電子顯微分析的一的一項重要內容。要內容。v其關鍵工作是是粉末樣品的制備,樣品制備其關鍵工作是是粉末樣品的制備,樣品制備的關鍵是如何將超細粉的顆粒分散開來,各的關鍵是如何將超細粉的顆粒分散開來,各自獨立而不團聚。自獨立而不團聚。粉末樣品制備粉末樣品制備v需透射電鏡分析的粉末顆粒一般都小于銅網小孔,需透射電鏡分析
3、的粉末顆粒一般都小于銅網小孔,應此要先制備對電子束透明的支持膜。應此要先制備對電子束透明的支持膜。v常用支持膜有火棉膠膜和碳膜,將支持膜放在銅網常用支持膜有火棉膠膜和碳膜,將支持膜放在銅網上,再把粉末放在膜上送入電鏡分析。上,再把粉末放在膜上送入電鏡分析。v粉末或顆粒樣品制備的關鍵取決于能否使其均勻分粉末或顆粒樣品制備的關鍵取決于能否使其均勻分散到支持膜上。散到支持膜上。 通常用超聲波攪拌器,把要觀察的粉通常用超聲波攪拌器,把要觀察的粉末或顆粒樣品加水或溶劑攪拌為懸浮液,末或顆粒樣品加水或溶劑攪拌為懸浮液,然后用滴管把懸浮液滴在粘附有支持膜然后用滴管把懸浮液滴在粘附有支持膜的樣品銅網上,靜置干
4、燥后即可供觀察,的樣品銅網上,靜置干燥后即可供觀察,為了防止粉末被電子束打落污染鏡筒,為了防止粉末被電子束打落污染鏡筒,可在粉末上再噴一層薄膜碳,使粉體夾可在粉末上再噴一層薄膜碳,使粉體夾在兩層膜中間。在兩層膜中間。2.復型樣品制備v所謂復型,就是把樣品表面形貌復制出來,所謂復型,就是把樣品表面形貌復制出來,其原理與偵破案件時用石膏復制罪犯鞋底花其原理與偵破案件時用石膏復制罪犯鞋底花紋相似。紋相似。v復型法實際上是一種間接或部分間接的分析復型法實際上是一種間接或部分間接的分析方法,因為通過復型制備出來的樣品是真實方法,因為通過復型制備出來的樣品是真實樣品表面形貌組織結構細節的薄膜復制品。樣品表
5、面形貌組織結構細節的薄膜復制品。v使用這種方法主要是早期透射電子顯微鏡的使用這種方法主要是早期透射電子顯微鏡的制造水平有限和制樣水平不高,難以對實際制造水平有限和制樣水平不高,難以對實際樣品進行直接觀察分析。樣品進行直接觀察分析。v近年來掃描電鏡顯微鏡分析技術和金屬薄膜近年來掃描電鏡顯微鏡分析技術和金屬薄膜技術發展很快,復型技術幾乎為上述兩種分技術發展很快,復型技術幾乎為上述兩種分析方法所代替。析方法所代替。v但是,用復型觀察斷口比掃描電鏡的斷口清但是,用復型觀察斷口比掃描電鏡的斷口清晰以及復型金相組織和光學金相組織之間的晰以及復型金相組織和光學金相組織之間的相似,致使復型電鏡分析技術至今為人
6、們所相似,致使復型電鏡分析技術至今為人們所采用。采用。制備復型的材料應具備以下條件制備復型的材料應具備以下條件材料本身必須是非晶態材料,晶體在電子束照射下,材料本身必須是非晶態材料,晶體在電子束照射下,某些晶面將發生布拉格衍射,衍射產生的襯度會干擾某些晶面將發生布拉格衍射,衍射產生的襯度會干擾復型表面形貌的分析。復型表面形貌的分析。復型材料的粒子尺寸必須很小,復型材料的粒子尺寸復型材料的粒子尺寸必須很小,復型材料的粒子尺寸越小,分辨率就越高。越小,分辨率就越高。復型材料應具備耐電子轟擊的性能,即在電子束照射復型材料應具備耐電子轟擊的性能,即在電子束照射下,能保持穩定,不發生分解和破壞。下,能保
7、持穩定,不發生分解和破壞。真空蒸發形成的碳膜真空蒸發形成的碳膜通過澆鑄蒸發形成的塑料膜通過澆鑄蒸發形成的塑料膜一級復型法一級復型法 v 在已制備好的金相樣品或斷口樣品上滴上幾滴體在已制備好的金相樣品或斷口樣品上滴上幾滴體積濃度為積濃度為1%1%的火棉膠醋酸戍酯溶液或醋酸纖維素丙的火棉膠醋酸戍酯溶液或醋酸纖維素丙酮溶液,溶液在樣品表面展平,多余的溶液用濾紙酮溶液,溶液在樣品表面展平,多余的溶液用濾紙吸掉,待溶劑蒸發后樣品表面即留下一層吸掉,待溶劑蒸發后樣品表面即留下一層100nm100nm左左右的塑料薄膜。把這層塑料薄膜小心地從樣品表面右的塑料薄膜。把這層塑料薄膜小心地從樣品表面揭下來就是塑料一
8、級復型樣品揭下來就是塑料一級復型樣品. . 但塑料一級復型因其塑料分子較大,分辨率較低;但塑料一級復型因其塑料分子較大,分辨率較低;塑料一級復型在電子束照射下易發生分解和破裂。塑料一級復型在電子束照射下易發生分解和破裂。一級復型法一級復型法v另一種復型是碳一級復型,碳一級復型是直接把表另一種復型是碳一級復型,碳一級復型是直接把表面清潔的金相樣品放入真空鍍膜裝置中,在垂直方面清潔的金相樣品放入真空鍍膜裝置中,在垂直方向上向樣品表面蒸鍍一層厚度為數十納米的碳膜。向上向樣品表面蒸鍍一層厚度為數十納米的碳膜。v蒸發沉積層的厚度可用放在金相樣品旁邊的乳白瓷蒸發沉積層的厚度可用放在金相樣品旁邊的乳白瓷片的
9、顏色變化來估計。片的顏色變化來估計。v把噴有碳膜的樣品用小刀劃成對角線小于把噴有碳膜的樣品用小刀劃成對角線小于3mm3mm的小的小方塊,然后把樣品放入配好的分離液中進行電解或方塊,然后把樣品放入配好的分離液中進行電解或化學分離。碳膜剝離后也必須清洗,然后才能進行化學分離。碳膜剝離后也必須清洗,然后才能進行觀察分析。觀察分析。v碳一級復型的特點是在電子束照射下不易發生分解碳一級復型的特點是在電子束照射下不易發生分解和破裂,分辨率可比塑料復型高一個數量級,但制和破裂,分辨率可比塑料復型高一個數量級,但制備碳一級復型時,樣品易遭到破壞。備碳一級復型時,樣品易遭到破壞。二級復型法二級復型法v二級復型是
10、目前應用最廣的一種復型方法。二級復型是目前應用最廣的一種復型方法。v它是先制成中間復型(一次復型),然后在中間復型上進行它是先制成中間復型(一次復型),然后在中間復型上進行第二次碳復型,再把中間復型溶去,最后得到的是第二次復第二次碳復型,再把中間復型溶去,最后得到的是第二次復型。型。v塑料塑料碳二級復型可以將兩種一級復型的優點結合,克服各碳二級復型可以將兩種一級復型的優點結合,克服各自的缺點。制備復型時不破壞樣品的原始表面;最終復型是自的缺點。制備復型時不破壞樣品的原始表面;最終復型是帶有重金屬投影的碳膜,其穩定性和導電導熱性都很好,在帶有重金屬投影的碳膜,其穩定性和導電導熱性都很好,在電子束
11、照射下不易發生分解和破裂;但分辨率和塑料一級復電子束照射下不易發生分解和破裂;但分辨率和塑料一級復型相當。型相當。 v 二級復型法二級復型法v右圖為二級復型制備過程示意圖。圖右圖為二級復型制備過程示意圖。圖(A)(A)為塑料中間為塑料中間復型,圖復型,圖 (b)(b)為在揭下的中間復型上進行碳復型。為為在揭下的中間復型上進行碳復型。為了增加襯度可在傾斜了增加襯度可在傾斜15-4515-45的方向上噴鍍一層重金的方向上噴鍍一層重金屬,如屬,如CrCr、AuAu等(稱為投影)。一般情況下,是在等(稱為投影)。一般情況下,是在一次復型上先投影重金屬再噴鍍碳膜,但有時也可一次復型上先投影重金屬再噴鍍碳
12、膜,但有時也可噴投次序相反,圖噴投次序相反,圖(c)(c)表是溶去中間復型后的最終復表是溶去中間復型后的最終復型。型。 二級復型照片二級復型照片 二級復型照片萃取復型 v在需要對第二相粒子形狀、大小和分布進行分析的同時對第在需要對第二相粒子形狀、大小和分布進行分析的同時對第二相粒子進行物相及晶體結構分析時。常采用萃取復型的方二相粒子進行物相及晶體結構分析時。常采用萃取復型的方法。法。v這種復型的方法和碳一級復型類似,只是金相樣品在腐蝕時這種復型的方法和碳一級復型類似,只是金相樣品在腐蝕時應進行深腐蝕,使第二相粒子容易從基體上剝離。應進行深腐蝕,使第二相粒子容易從基體上剝離。v此外,進行噴鍍碳膜
13、時,厚度應稍厚,以便把第二相粒子包此外,進行噴鍍碳膜時,厚度應稍厚,以便把第二相粒子包絡起來。絡起來。 質厚襯度原理質厚襯度原理 v質厚襯度成像原理:是建立在非晶體樣品中原子對質厚襯度成像原理:是建立在非晶體樣品中原子對入射電子的散射和透射電鏡小孔徑角成像基礎上的;入射電子的散射和透射電鏡小孔徑角成像基礎上的;它是解釋非晶態樣品它是解釋非晶態樣品(如復型如復型)電子顯微圖像襯度的電子顯微圖像襯度的理論依據。理論依據。原子對電子的散射原子對電子的散射 小孔徑角成像小孔徑角成像 5一、單個原子對入射電子的散射(一、單個原子對入射電子的散射(1) v當一個電子穿透非晶體薄樣品時,將與樣品發生相當一個
14、電子穿透非晶體薄樣品時,將與樣品發生相互作用,產生彈性散射或非彈性散射互作用,產生彈性散射或非彈性散射。v彈性散射:入射電子與原子核相互作用。彈性散射:入射電子與原子核相互作用。 由于電子的質量比原子核小得多,故原子核對入射由于電子的質量比原子核小得多,故原子核對入射電子的散射作用,一般只使電子改變運動方向,而電子的散射作用,一般只使電子改變運動方向,而沒有能量變化沒有能量變化(或變化甚微或變化甚微),這種散射現象叫做彈,這種散射現象叫做彈性散射。性散射。v非彈性散射:入射電子與核外電子相互作用。非彈性散射:入射電子與核外電子相互作用。 當電子與一個孤立的核外電子發生作用時,由于兩當電子與一個
15、孤立的核外電子發生作用時,由于兩者質量相等,散射過程不僅使入射電子改變運動方者質量相等,散射過程不僅使入射電子改變運動方向,還發生能量變化,這種散射叫做非彈性散射。向,還發生能量變化,這種散射叫做非彈性散射。 6一、單個原子對入射電子的散射(一、單個原子對入射電子的散射(2)1. 彈性散射彈性散射: 入射電子與原子核相互作用。入射電子與原子核相互作用。 散射電子運動方向與原來入射方向之間的夾角叫做散射角散射角,用來表示,如圖所示。v散射角的大?。?取決于瞄準距離瞄準距離 ,原子核電荷Z e 和入射電子加速電壓U,其關系為:v v 或或 (9-1)v 式中:Z原子序數。nrUZeUZernnr電
16、子受原子核彈性散射電子受原子核彈性散射 7一、單個原子對入射電子的散射(一、單個原子對入射電子的散射(3)v可見:所有以原子核為中心,可見:所有以原子核為中心, 為半徑的圓內的入為半徑的圓內的入射電子將被散射到大于射電子將被散射到大于的角度以外的方向上去。的角度以外的方向上去。v可用可用 來衡量一個孤立的原子來衡量一個孤立的原子 核把入射電子散射到比核把入射電子散射到比角度大的角度大的 方向上去的能力,習慣上叫做彈性方向上去的能力,習慣上叫做彈性 散射截面,用散射截面,用n來表示,即來表示,即電子受原子核彈性散射電子受原子核彈性散射 nr2nnr2nr2)(UZen8一、單個原子對入射電子的散
17、射(一、單個原子對入射電子的散射(4)2. 非彈性散射:入射電子與核外電子相互作用。非彈性散射:入射電子與核外電子相互作用。 非彈性散射的散射角非彈性散射的散射角可由下式來定可由下式來定 或或 (9-2) 式中:式中: 入射電子對核外電子的瞄準距離;入射電子對核外電子的瞄準距離; e 電子電荷。電子電荷。 erUeUere電子被核外電子非彈性散射電子被核外電子非彈性散射 er9一、單個原子對入射電子的散射(一、單個原子對入射電子的散射(5)v同樣:所有瞄準以核外電子為中心,同樣:所有瞄準以核外電子為中心, 為半徑的圓為半徑的圓內的入射電子,也將被散射到比內的入射電子,也將被散射到比角大的方向上
18、去。角大的方向上去。v故也可用故也可用 來衡量一個孤立的核來衡量一個孤立的核 外電子把入射電子散射到比外電子把入射電子散射到比角大的角大的 方向上去的能力,習慣上叫做核外電方向上去的能力,習慣上叫做核外電 子非彈性散射截面,用子非彈性散射截面,用e來表示來表示,v即電子被核外電子非彈性散射電子被核外電子非彈性散射 er2eer2)(Uee10一、單個原子對入射電子的散射(一、單個原子對入射電子的散射(6)3. 一個孤立原子對入射電子的散射:一個孤立原子對入射電子的散射:v一個原子序數為一個原子序數為Z的原子有的原子有Z個核外電子,因此個核外電子,因此, 一個孤立原子一個孤立原子把電子散射到以外
19、的散射截面散射截面,用0來表示,等于原子核彈性散射截面彈性散射截面n 和所有核外電子非彈性散射截面非彈性散射截面Ze 之和,即v原子序數原子序數 Z 越大,產生彈性散射的比例就越大(平越大,產生彈性散射的比例就越大(平方關系)。方關系)。v彈性散射:是透射電鏡成像的基礎;彈性散射:是透射電鏡成像的基礎;v非彈性散射:引起的色差將使背景強度增高,圖像非彈性散射:引起的色差將使背景強度增高,圖像襯度降低。襯度降低。 enZ02)(UZen11二、透射電鏡小孔徑角成像(二、透射電鏡小孔徑角成像(1) v為了確保透射電子顯微鏡的高分辨本領,采用小孔為了確保透射電子顯微鏡的高分辨本領,采用小孔徑角成像。
20、徑角成像。v小孔徑角成像:是通過在物鏡背焦面上沿徑向插入小孔徑角成像:是通過在物鏡背焦面上沿徑向插入一個小孔徑的物鏡光闌來實現的,如圖所示。一個小孔徑的物鏡光闌來實現的,如圖所示。 v這樣可把散射角大于這樣可把散射角大于的的 電子擋掉,只允許散射角電子擋掉,只允許散射角 小于小于的電子通過物鏡光的電子通過物鏡光 闌參與成像,增加了圖像闌參與成像,增加了圖像 的襯度。的襯度。 小孔徑角成像小孔徑角成像 12三、質厚襯度成像原理(三、質厚襯度成像原理(1) 1. 襯度:是指在熒光屏或照相底片上,眼睛能觀察到襯度:是指在熒光屏或照相底片上,眼睛能觀察到的光強度或感光度的差別。的光強度或感光度的差別。
21、2. 電子顯微鏡圖像的襯度:取決于投射到熒光屏或照電子顯微鏡圖像的襯度:取決于投射到熒光屏或照相底片上不同區域的電子強度差別。相底片上不同區域的電子強度差別。3. 非晶體樣品的質厚襯度成像原理:非晶體樣品的質厚襯度成像原理:v入射電子透過樣品時,入射電子透過樣品時,v若樣品越厚若樣品越厚碰到的原子數目越多;或樣品原子序碰到的原子數目越多;或樣品原子序數數Z越大或密度越大越大或密度越大樣品原子核庫侖電場越強,樣品原子核庫侖電場越強,則散射角則散射角越大越大被散射到物鏡光闌外的電子就越被散射到物鏡光闌外的電子就越多,而參與成像的電子強度也就越低,從而在熒光多,而參與成像的電子強度也就越低,從而在熒
22、光屏顯示出不同的襯度,這就是屏顯示出不同的襯度,這就是質厚襯度成像原質厚襯度成像原理理 。 13三、質厚襯度成像原理(三、質厚襯度成像原理(2)4. 非晶體樣品的厚度、密度與透射電子強度的關系推導:非晶體樣品的厚度、密度與透射電子強度的關系推導:v如果忽略原子之間的相互作用,設每立方厘米包含如果忽略原子之間的相互作用,設每立方厘米包含N個原子的樣品,則其總散射截面為:個原子的樣品,則其總散射截面為:v (9-3)v N 單位體積樣品中包含的原子數,其中單位體積樣品中包含的原子數,其中v 原子散射截面。原子散射截面。0NQ ANN0000ANQ 密度;密度;A A原子量;原子量;N N0 0阿伏
23、加德羅常數。阿伏加德羅常數。14三、質厚襯度成像原理(三、質厚襯度成像原理(3)v如果入射到如果入射到1cm2樣品表面積的電子數為樣品表面積的電子數為n,當其穿,當其穿透透dt厚度樣品后有厚度樣品后有dn個電子被散射到光闌外,即其個電子被散射到光闌外,即其減小率為減小率為dnn,因此有,因此有 v (9-4) v若入射電子總數為若入射電子總數為no(t=0),由于受到,由于受到 t厚度的樣品厚度的樣品散射作用,最后只有散射作用,最后只有n個電子通過物鏡光闌參與成個電子通過物鏡光闌參與成像。將上式積分得到像。將上式積分得到 v (9-5)v由于電子束強度由于電子束強度 I = ne (e為電子電
24、荷為電子電荷) 。QdtndnQtenn015三、質厚襯度成像原理(三、質厚襯度成像原理(4)v則電子束強度:則電子束強度: (9-6)v上式表明:強度為上式表明:強度為 I0 的入射電子穿透總散射截面為的入射電子穿透總散射截面為Q,厚度為,厚度為 t 的樣品后,通過物鏡光闌參與成像的的樣品后,通過物鏡光闌參與成像的電子束強度電子束強度 I 隨隨 Qt 乘積增大而呈指數衰減。乘積增大而呈指數衰減。v當當 Qt = 1 時,時,vtc 叫臨界厚度,即電子在樣品中受到單次散射的平叫臨界厚度,即電子在樣品中受到單次散射的平均自由程。因此,可認為,均自由程。因此,可認為,ttc 的樣品對電子束是透明的
25、。則v (9-8) QteII0ctQt1300IeII16三、質厚襯度成像原理(三、質厚襯度成像原理(5)v因為:因為: 故故v若定義若定義t為質量厚度,那么參與成像的電子束強度為質量厚度,那么參與成像的電子束強度 I 隨樣品質量厚度隨樣品質量厚度t 增大而衰減。即增大而衰減。即 v當當 Qt =1 時,時, v 稱(t)c為臨界質量厚度為臨界質量厚度,v隨加速電壓隨加速電壓U的的臨界質量厚度臨界質量厚度(t)c 。00ANQ )(00tANQtQteII0cctNAt00)(17三、質厚襯度成像原理(三、質厚襯度成像原理(6)5. 質厚襯度表達式:質厚襯度表達式:v設通過樣品上設通過樣品上
26、A、B區投射到熒區投射到熒 光屏或照相底片上相應的電子光屏或照相底片上相應的電子 強度分別為強度分別為IA、 IB。 則:其電子強度差則:其電子強度差IA=IBIAv習慣上以習慣上以IAIB來定義圖像中來定義圖像中 A 區域的襯度區域的襯度 (或反差或反差)。 (IB為像背景強度為像背景強度) 因此:因此: 質厚襯度原理質厚襯度原理a)a)未經投影的復型未經投影的復型 (b)(b)經投影的復型經投影的復型 抽取復型抽取復型 BABABBAIIIIIII118三、質厚襯度成像原理(三、質厚襯度成像原理(7)v因為因為 、 代入下式代入下式v則v說明:不同區域的說明:不同區域的 Qt 值值 差別越
27、大,復型的圖像差別越大,復型的圖像 襯度越高。襯度越高。AAtQAeII0BBtQBeII0)(1BBAAtQtQBAeII圖9-3 質厚襯度原理質厚襯度原理19BABAIIII1三、質厚襯度成像原理(三、質厚襯度成像原理(8)1. 若復型是同種材料制成的若復型是同種材料制成的,則則QA=QB=Q,如圖,如圖(a) 。 此時復型圖像襯度為:此時復型圖像襯度為:v說明:復型的材料的總散射截面說明:復型的材料的總散射截面Q值越大或復型相值越大或復型相鄰區域厚度鄰區域厚度 t 差別越大,復型圖像襯度越高差別越大,復型圖像襯度越高。 2. 若復型是由兩種材料組成的若復型是由兩種材料組成的,如圖(b),
28、設凸起部分總散射截面為QA,此時復型圖像襯度為: tQeeIItQttQBABA11)(tQeIIAtQBAA1203.薄膜樣品的制備v薄膜樣品的制備必須滿足以下要求:薄膜樣品的制備必須滿足以下要求:v1.1.薄膜樣品的組織結構必須和大塊樣品相同,在制薄膜樣品的組織結構必須和大塊樣品相同,在制備過程中,這些組織結構不發生變化。備過程中,這些組織結構不發生變化。v2.2.薄膜樣品厚度必須足夠薄,只有能被電子束透過,薄膜樣品厚度必須足夠薄,只有能被電子束透過,才有可能進行觀察和分析。才有可能進行觀察和分析。v3.3.薄膜樣品應有一定強度和剛度,在制備,夾持和薄膜樣品應有一定強度和剛度,在制備,夾持
29、和操作過程中,在一定的機械力作用下不會引起變形操作過程中,在一定的機械力作用下不會引起變形或損壞?;驌p壞。v4.4.在樣品制備過程中不容許表面產生氧化和腐蝕。在樣品制備過程中不容許表面產生氧化和腐蝕。氧化和腐蝕會使樣品的透明度下降,并造成多種假氧化和腐蝕會使樣品的透明度下降,并造成多種假象。象。 大塊材料上制備薄膜樣品大致為三個步驟:v第一步是從大塊試樣上切割厚度為第一步是從大塊試樣上切割厚度為0.30.5mm0.30.5mm厚的厚的薄片。薄片。v電火花線切割法是目前用得最廣泛的方法,見圖。電火花線切割法是目前用得最廣泛的方法,見圖。v電火花切割可切下厚度小于電火花切割可切下厚度小于0.5mm
30、0.5mm的薄片的薄片, ,切割時損切割時損傷層比較淺傷層比較淺, ,可以通過后續的磨制或減薄除去可以通過后續的磨制或減薄除去. .電火電火花切割只能用導電樣品花切割只能用導電樣品. .v對于陶瓷等不導電樣品可用金剛石刃內圓切割機切對于陶瓷等不導電樣品可用金剛石刃內圓切割機切片片. .第二步驟是樣品的預先減薄機械法機械法化學法化學法通過手工研磨來完成的,把切割好的薄片一面通過手工研磨來完成的,把切割好的薄片一面用黏結劑粘接在樣品座表面,然后在水砂紙上用黏結劑粘接在樣品座表面,然后在水砂紙上進行研磨減薄。如果材料較硬,可減薄至進行研磨減薄。如果材料較硬,可減薄至70m70m左右;若材料較軟,則減
31、薄的最終厚度不能小于左右;若材料較軟,則減薄的最終厚度不能小于100m100m。把切割好的金屬薄片放入配好的試劑中,使它表面把切割好的金屬薄片放入配好的試劑中,使它表面受腐蝕而繼續減薄。受腐蝕而繼續減薄。優點是表面沒有機械硬化優點是表面沒有機械硬化層,薄化后樣品的厚度可層,薄化后樣品的厚度可以控制在以控制在20-50m20-50m。但是。但是,化學減薄時必須先把薄,化學減薄時必須先把薄片表面充分清洗,去除油片表面充分清洗,去除油污或其他不潔物。污或其他不潔物。第三步驟是最終減薄v最終減薄方法有兩種即雙噴減薄和離子減薄。最終減薄方法有兩種即雙噴減薄和離子減薄。v用這樣的方法制成的薄膜樣品,中心空
32、附近有一個相當大的用這樣的方法制成的薄膜樣品,中心空附近有一個相當大的薄區,可以被電子束穿透,直徑薄區,可以被電子束穿透,直徑3mm3mm圓片周邊好似一個厚度圓片周邊好似一個厚度較大的剛性支架,因為透射電子顯微鏡樣品座的直徑也是較大的剛性支架,因為透射電子顯微鏡樣品座的直徑也是3mm3mm,因此,用雙噴拋光裝置制備好的樣品可以直接裝入電,因此,用雙噴拋光裝置制備好的樣品可以直接裝入電鏡,進行分析觀察。常用雙噴減薄液見表鏡,進行分析觀察。常用雙噴減薄液見表7-17-1。v效率最高和最簡便的方效率最高和最簡便的方法是雙噴減薄拋光法;法是雙噴減薄拋光法;下圖為一臺雙噴式電解下圖為一臺雙噴式電解拋光裝
33、置的示意圖。拋光裝置的示意圖。離子減薄離子減薄v離子減薄是物理方法減薄,它采用離子束將試樣表層材料層離子減薄是物理方法減薄,它采用離子束將試樣表層材料層層剝去,最終使試樣減薄到電子束可以通過的厚度。層剝去,最終使試樣減薄到電子束可以通過的厚度。v圖圖7-77-7是離子減薄裝置示意圖。試樣放置于高真空樣品室中,是離子減薄裝置示意圖。試樣放置于高真空樣品室中,離子束(通常是高純氬)從兩側在離子束(通常是高純氬)從兩側在3-5KV3-5KV加速電壓加速下轟加速電壓加速下轟擊試樣表面,樣品表面相對離子束成擊試樣表面,樣品表面相對離子束成0-300-30角的夾角。角的夾角。v離子減薄方法可以適用于礦物、
34、陶瓷、半導體及多相合金等離子減薄方法可以適用于礦物、陶瓷、半導體及多相合金等電解拋光所不能減薄的場合。電解拋光所不能減薄的場合。v離子減薄的效率較低,離子減薄的效率較低,一般情況下一般情況下4m/4m/小時左小時左右。但是離子減薄的質右。但是離子減薄的質量高薄區大。量高薄區大。雙噴減薄和離子減薄的比較 適用的樣品適用的樣品 效率效率 薄區薄區 大小大小 操作操作 難度難度 儀器儀器 價格價格 v雙噴減薄雙噴減薄金屬與部分合金金屬與部分合金高高小小容易容易便宜便宜v離子減薄離子減薄礦物、陶瓷、礦物、陶瓷、 半導體及多相合金半導體及多相合金低低大大復雜復雜昂貴昂貴超薄切片機真空鍍膜機離子鍍膜機薄膜
35、樣品的制備薄膜樣品的制備透射電鏡對樣品的要求透射電鏡對樣品的要求v試樣最大尺寸,直徑不超過試樣最大尺寸,直徑不超過3mm;v樣品厚度足夠薄,使電子束可以通過,一般樣品厚度足夠薄,使電子束可以通過,一般厚度為厚度為100200nm;v樣品不含水、易揮發性物質及酸堿等樣品不含水、易揮發性物質及酸堿等 腐蝕性腐蝕性物質;物質;v樣品具有足夠的強度和穩定性;樣品具有足夠的強度和穩定性;v清潔無污染清潔無污染制樣技術薄膜v生物樣品、高分子材料生物樣品、高分子材料超薄切片超薄切片v金屬樣品:電火花切割金屬樣品:電火花切割預減薄預減薄 電解電解雙噴減薄雙噴減薄v陶瓷樣品:陶瓷樣品:金剛石刃內圓切割機切片金剛
36、石刃內圓切割機切片預預減薄減薄離子減薄離子減薄衍襯成象原理衍襯成象原理v成象原理成象原理v三個參數三個參數衍射襯度成像衍射襯度成像v非晶態復型樣品:依據非晶態復型樣品:依據“質量厚度襯度質量厚度襯度”的原理成像。的原理成像。 即利用非晶態復型膜上不同區域厚度或平均原子的差別,使即利用非晶態復型膜上不同區域厚度或平均原子的差別,使進入物鏡光闌并聚焦于像平面的散射電子強度的不同,從而進入物鏡光闌并聚焦于像平面的散射電子強度的不同,從而產生了圖像的反差。產生了圖像的反差。v晶體薄膜樣品:其厚度晶體薄膜樣品:其厚度 t 大致均勻,且平均原子序數大致均勻,且平均原子序數 Z 也也無差別(即使多相材料差別
37、也不太大),薄膜上不同部位對無差別(即使多相材料差別也不太大),薄膜上不同部位對電子的散射或吸收作用大致相同,故不能利用電子的散射或吸收作用大致相同,故不能利用“質厚襯度質厚襯度”來獲得滿意的圖像反差。來獲得滿意的圖像反差。v更重要的是,若讓散射電子與透射電子在像平面上復合成像更重要的是,若讓散射電子與透射電子在像平面上復合成像的亮點,則圖像除能顯示樣品形貌特征外,所有其他的如晶的亮點,則圖像除能顯示樣品形貌特征外,所有其他的如晶體學的信息將完全丟失。體學的信息將完全丟失。v為此,須尋找新的成像方法,即為此,須尋找新的成像方法,即“衍射襯度成像衍射襯度成像”,簡稱,簡稱“衍襯成像衍襯成像”。
38、20衍射襯度成像原理衍射襯度成像原理v“衍射襯度成像衍射襯度成像”原理原理 :v“衍射襯度成像衍射襯度成像”主要取決于入射束與試樣內各晶主要取決于入射束與試樣內各晶面相對位向不同所導致的衍射強度差異。面相對位向不同所導致的衍射強度差異。v當電子束穿過金屬薄膜時,當電子束穿過金屬薄膜時, 嚴格滿足布拉格條件的晶面,產生強衍射束,嚴格滿足布拉格條件的晶面,產生強衍射束, 不嚴格滿足布拉格條件的晶面,產生弱衍射束,不嚴格滿足布拉格條件的晶面,產生弱衍射束, 不滿足布拉格條件的晶面,不產生衍射束。不滿足布拉格條件的晶面,不產生衍射束。v當電壓一定時,入射束強度一定為當電壓一定時,入射束強度一定為 I0
39、,衍射束強度,衍射束強度為為Ihkl,則透射束強度為,則透射束強度為 ( I0 - Ihkl )(吸收不計)。)(吸收不計)。v若只讓透射束通過物鏡光闌成像,那就會因試樣各若只讓透射束通過物鏡光闌成像,那就會因試樣各晶面產生衍射與否、衍射強弱、使透射束強度不一,晶面產生衍射與否、衍射強弱、使透射束強度不一,而在熒光屏上形成襯度。而在熒光屏上形成襯度。21v以單相的多晶體薄膜樣品為例說明。設:以單相的多晶體薄膜樣品為例說明。設: 薄膜內兩晶粒薄膜內兩晶粒 A和和 B,其唯一差別在于晶體學位向不同。,其唯一差別在于晶體學位向不同。v在入射束照射下,在入射束照射下,B 晶粒的晶粒的 某某(hkl)晶
40、面組恰好與入射束晶面組恰好與入射束 滿足精確的布拉格角滿足精確的布拉格角B , 產生強烈衍射;產生強烈衍射; v而其余晶面均與衍射束存在而其余晶面均與衍射束存在 較大的偏差,不產生衍射。較大的偏差,不產生衍射。 即:即: B晶粒的位向滿足:晶粒的位向滿足: “雙光束條件雙光束條件”。 衍襯成像原理衍襯成像原理 衍射束衍射束透射束透射束A A區域區域B B區域區域22v則:在則:在B晶粒的選區衍射花樣中,晶粒的選區衍射花樣中,hkl斑點特別亮,斑點特別亮,也即其也即其(hkl)晶面的衍射束最強。若樣品足夠薄,入晶面的衍射束最強。若樣品足夠薄,入射電子受到的吸收效應可不計,射電子受到的吸收效應可不
41、計, 且在且在“雙光束條件雙光束條件”下忽略其下忽略其 它較弱的衍射束。它較弱的衍射束。v則入射電子束則入射電子束 I0 在在B 晶粒區晶粒區 域內經過散射之后,將成為域內經過散射之后,將成為 衍射束衍射束I hkl 和透射束和透射束 (I0I hkl ) 兩部分。即兩部分。即 衍襯成像原理明場像衍襯成像原理明場像 hklBIII0透射束透射束衍射束衍射束23v同時,同時, A晶粒所有晶面組與晶粒所有晶面組與B晶粒位向不同,均與晶粒位向不同,均與布拉格條件存在較大的偏差。布拉格條件存在較大的偏差。v即即:在在A晶粒的選區衍射花樣中晶粒的選區衍射花樣中 將不出現任何強衍射斑點,而將不出現任何強衍
42、射斑點,而 只有中心透射斑點,或者說其只有中心透射斑點,或者說其 所有衍射束的強度均為零。所有衍射束的強度均為零。v于是,于是,A 晶粒區域的透射束強晶粒區域的透射束強 度仍近似等于入射束強度度仍近似等于入射束強度 I0。 衍襯成像原理明場像衍襯成像原理明場像 0IIA衍射束衍射束透射束透射束24v在電鏡在電鏡(TEM)中衍射花樣出現在物鏡的背焦面上,中衍射花樣出現在物鏡的背焦面上,加進一個尺寸足夠小的物鏡光闌。加進一個尺寸足夠小的物鏡光闌。v物鏡光闌作用:物鏡光闌作用:v把把 B晶粒的晶粒的 h k l 衍射束擋掉,衍射束擋掉, 而只讓透射束通過光闌孔成而只讓透射束通過光闌孔成 像,即成一幅
43、放大像。則像,即成一幅放大像。則 B晶粒較暗、晶粒較暗、A晶粒較亮。晶粒較亮。 B晶粒的像襯度為:晶粒的像襯度為: 衍襯成像原理明場像衍襯成像原理明場像 0)(IIIIIIIhklABAB衍射束衍射束透射束透射束25v衍射襯度:由于樣品中不同位向的晶體的衍射條件衍射襯度:由于樣品中不同位向的晶體的衍射條件位向位向不同而造成的襯度差別叫不同而造成的襯度差別叫“衍射襯度衍射襯度”。1. 明場明場(BF)成像:成像: 把這種讓透射束通過物鏡光闌把這種讓透射束通過物鏡光闌 而把衍射束擋掉得到圖像襯度而把衍射束擋掉得到圖像襯度 的方法,叫做明場的方法,叫做明場(BF)成像。成像。 所得到的像叫明場像。所
44、得到的像叫明場像。 衍襯成像原理明場像衍襯成像原理明場像 透射束透射束衍射束衍射束26正方正方Zr02多晶的明場像多晶的明場像 272. 暗場暗場(DF)像:移動物鏡光闌的位置一下,使光闌孔像:移動物鏡光闌的位置一下,使光闌孔套住套住hkl斑點,只讓衍射束斑點,只讓衍射束(Ihkl)通過參與成像,而把通過參與成像,而把透射束擋掉而成的衍襯圖像,即為暗場透射束擋掉而成的衍襯圖像,即為暗場(DF)像。則像。則有:有: v但是,此時成像由于是離軸但是,此時成像由于是離軸 光線,所得圖像質量不高,光線,所得圖像質量不高, 有較嚴重的像差。故常以另有較嚴重的像差。故常以另 一方式產生暗場像一方式產生暗場
45、像 中心暗場中心暗場(CDF)成像法成像法 。 0AIhklBII 衍射束透射束283. 中心暗場中心暗場(CDF)成像方法:成像方法:v把入射束傾斜把入射束傾斜2角度,使角度,使B晶粒的晶粒的(hkl)晶面組處于晶面組處于強烈衍射的位向,而物鏡光闌仍在光軸位置。則強烈衍射的位向,而物鏡光闌仍在光軸位置。則 僅僅B晶粒的晶粒的(h k l)衍射束通過光闌孔,衍射束通過光闌孔, 而透射束被擋掉。而透射束被擋掉。vB晶粒的像亮度為晶粒的像亮度為IBIhkl; A晶粒在該方向的散射度極小,晶粒在該方向的散射度極小, 像亮度像亮度 IA0;v圖像襯度恰好與明場像相反,圖像襯度恰好與明場像相反, B晶粒
46、較亮,晶粒較亮, A晶粒很暗。晶粒很暗。 透射束透射束衍射束衍射束衍射束衍射束29v上述說明:上述說明: 1. 在晶體衍襯成像中,起決定作用的是晶體對電子的在晶體衍襯成像中,起決定作用的是晶體對電子的衍射,即某一最符合布拉格條件的衍射,即某一最符合布拉格條件的(hkl)晶面組強衍晶面組強衍射束起著關鍵的作用,它決定了圖像的襯度。射束起著關鍵的作用,它決定了圖像的襯度。2. 在暗場條件下,像點的亮度直接等于樣品上相應物在暗場條件下,像點的亮度直接等于樣品上相應物點在光闌孔所選定的那個方向上的衍射強度。點在光闌孔所選定的那個方向上的衍射強度。3. 暗場像的襯度是與明場像互補的,且暗場像的襯度暗場像
47、的襯度是與明場像互補的,且暗場像的襯度將明顯地高于明場像。在金屬薄膜的透射電鏡分析將明顯地高于明場像。在金屬薄膜的透射電鏡分析中,暗場成像是一種十分有用的技術。中,暗場成像是一種十分有用的技術。4. 衍襯圖像完全是由衍射強度的差別所產生的,故這衍襯圖像完全是由衍射強度的差別所產生的,故這種圖像必將是樣品內不同部位晶體學特征的直接的種圖像必將是樣品內不同部位晶體學特征的直接的反應。反應。30v不難看出,欲使薄晶樣品通過衍射襯度成像,電鏡不難看出,欲使薄晶樣品通過衍射襯度成像,電鏡須具備的基本操作條件:須具備的基本操作條件:1. 須有一個孔徑足夠小的物鏡光闌(須有一個孔徑足夠小的物鏡光闌(2030
48、m)。)。2. 樣品臺須在適當的角度范圍可任意傾斜,以便利用樣品臺須在適當的角度范圍可任意傾斜,以便利用晶體位向的變化選擇適于成像的入射條件(雙光束晶體位向的變化選擇適于成像的入射條件(雙光束條件下可獲較好的襯度)。條件下可獲較好的襯度)。3. 電鏡應有較方便的選區衍射裝置,以便隨時觀察和電鏡應有較方便的選區衍射裝置,以便隨時觀察和記錄衍射花樣,選擇用以成像的衍射束記錄衍射花樣,選擇用以成像的衍射束(透射束透射束)。4. 必須有可傾斜的照明系統,目前大都采用電磁偏轉必須有可傾斜的照明系統,目前大都采用電磁偏轉系統來實現。系統來實現。31消消 光光 距距 離離 32vX射線衍射射線衍射:是由原子
49、的核外電子(內層電子)對是由原子的核外電子(內層電子)對X射線的彈性相干散射的結果。因散射強度與引起散射線的彈性相干散射的結果。因散射強度與引起散射的粒子質量射的粒子質量m平方成反比,原子核的質量是電子平方成反比,原子核的質量是電子的的1800多倍,故引起的散射極弱。多倍,故引起的散射極弱。v電子衍射:主要是由晶體內規則排列的原子(原子電子衍射:主要是由晶體內規則排列的原子(原子核)對入射電子波的彈性相干散射的結果。核)對入射電子波的彈性相干散射的結果。 因此原子對電子的散射作用很強,遠強于對因此原子對電子的散射作用很強,遠強于對X射線射線的散射(約為的散射(約為104倍)。故電子的穿透深度比
50、倍)。故電子的穿透深度比X射線射線小得多。小得多。v對晶體材料,因電子散射強度大,由同相位的散射對晶體材料,因電子散射強度大,由同相位的散射波干涉產生的衍射波強度也很強,可與透射束相當。波干涉產生的衍射波強度也很強,可與透射束相當。故應考慮它們之間的相互作用關系即動力學關系。故應考慮它們之間的相互作用關系即動力學關系。33v晶體中,透射波和衍射波之間的相互作用。晶體中,透射波和衍射波之間的相互作用。v在雙光束條件下,即晶體某在雙光束條件下,即晶體某(hkl)晶晶 面處于布拉格位向,入射波只激發面處于布拉格位向,入射波只激發 成透射波和成透射波和(hkl)晶面的衍射波。晶面的衍射波。 則這兩個波
51、間的相互作用。則這兩個波間的相互作用。 v入射波矢量為入射波矢量為k、衍射波矢量為、衍射波矢量為k。1. 在近表面:參與散射的原子或晶胞在近表面:參與散射的原子或晶胞 數量有限,衍射強度很小;數量有限,衍射強度很小; 2. 在在OA階段:隨向晶體內深度傳播,階段:隨向晶體內深度傳播, 透射波強度透射波強度 ,衍射波的強度,衍射波的強度 。 343. 在在A位置:電子波傳播到一定深度時,有足夠的原位置:電子波傳播到一定深度時,有足夠的原子或晶胞參與了散射,使透射波的振幅子或晶胞參與了散射,使透射波的振幅o下降為零,下降為零,衍射波振幅衍射波振幅g上升為最大,全部能量轉移到衍射方上升為最大,全部能
52、量轉移到衍射方向,其強度向,其強度 透射波透射波Ioo2 衍射波衍射波Igg2 也相應地發生變也相應地發生變 化,如圖?;?,如圖。 衍射波衍射波振幅振幅衍射波衍射波振幅振幅電子波在晶體內深度方向上的傳播電子波在晶體內深度方向上的傳播 (b)振幅變化 (c)強度變化 354. 到到A位置后,由于衍射波也與位置后,由于衍射波也與 該晶面成同樣的布拉格角該晶面成同樣的布拉格角 , 故必將作為新的入射波激發同故必將作為新的入射波激發同 一晶面的二次衍射,其方向恰一晶面的二次衍射,其方向恰 與透射波的方向相同。與透射波的方向相同。5. 在在AB階段:能量轉移過程將以階段:能量轉移過程將以 與與OA階段相
53、反的方式被重復,階段相反的方式被重復, 透射波強度透射波強度 Io , 衍射波的強度衍射波的強度 Ig 。 (a)(a)布拉格位向下的衍射布拉格位向下的衍射 366. 消光距離:記作消光距離:記作g, v這種透射波與衍射波強烈的動力學相互作用的結果,這種透射波與衍射波強烈的動力學相互作用的結果,使其強度使其強度 Io 和和 Ig 在晶體深度方向上發生周期性的在晶體深度方向上發生周期性的振蕩,如圖所示。振蕩,如圖所示。v振蕩的深度周期叫做消光距離振蕩的深度周期叫做消光距離g;v所謂所謂“消光消光”:指的是盡管滿足衍射:指的是盡管滿足衍射 條件,但因動力學互相作用而在晶條件,但因動力學互相作用而在
54、晶 體內一定深度處衍射波體內一定深度處衍射波 (或透射波或透射波) 的強度實際為零。的強度實際為零。g37衍襯運動學理論簡介 v衍襯理論所要處理的問題是通過對入射電子波在晶衍襯理論所要處理的問題是通過對入射電子波在晶體樣品內受到的散射過程作分析,計算在樣品底表體樣品內受到的散射過程作分析,計算在樣品底表面射出的透射束和衍射束的強度分布,即計算底表面射出的透射束和衍射束的強度分布,即計算底表面對應于各物點處電子波的振幅進而求出它們的強面對應于各物點處電子波的振幅進而求出它們的強度,這也就相當于求出了衍襯圖像的襯度分布。度,這也就相當于求出了衍襯圖像的襯度分布。v借助衍襯理論,可以預示晶體中某一特
55、定結構細節借助衍襯理論,可以預示晶體中某一特定結構細節的圖像襯度特征;反過來,又可以把實際觀察到的的圖像襯度特征;反過來,又可以把實際觀察到的衍襯圖像與一定的結構特征聯系起來,加以分析、衍襯圖像與一定的結構特征聯系起來,加以分析、詮釋和判斷。詮釋和判斷。衍襯理論的兩種處理方法v衍襯理論可有兩種處理方法??紤]到電子波與物質衍襯理論可有兩種處理方法??紤]到電子波與物質的交互作用十分強烈(與的交互作用十分強烈(與X X射線相比,電子的原子射線相比,電子的原子散射因子要大四個數量級),所以在晶體內透射波散射因子要大四個數量級),所以在晶體內透射波與衍射波之間的能量交換是不容忽視的,以此為出與衍射波之間
56、的能量交換是不容忽視的,以此為出發點的衍襯動力學理論成功地演釋出了接近實際情發點的衍襯動力學理論成功地演釋出了接近實際情況的結果,是衍襯圖像定量襯度計算的必要方法。況的結果,是衍襯圖像定量襯度計算的必要方法。v然而,如果只需要定性地了解衍襯圖像的襯度特征,然而,如果只需要定性地了解衍襯圖像的襯度特征,可應用簡化了的衍襯運動學理論。運動學理論簡單可應用簡化了的衍襯運動學理論。運動學理論簡單明了,物理模型直觀,對于大多數衍襯現象都能很明了,物理模型直觀,對于大多數衍襯現象都能很好地定性說明。下面我們將講述衍襯運動學的基本好地定性說明。下面我們將講述衍襯運動學的基本概念和應用。概念和應用。1運動學理
57、論的近似運動學理論的近似v運動學理論是討論晶體激發產生的衍射波強度的簡單方法,運動學理論是討論晶體激發產生的衍射波強度的簡單方法,其主要特點是不考慮入射波與衍射波之間的動力學相互作用。其主要特點是不考慮入射波與衍射波之間的動力學相互作用。v從入射電子受到樣品內原子散射過程的分析中我們知道,此從入射電子受到樣品內原子散射過程的分析中我們知道,此種散射作用在本質上是非常強烈的,所以忽略了動力學相互種散射作用在本質上是非常強烈的,所以忽略了動力學相互作用的運動學理論只能是一種相當近似的理論。作用的運動學理論只能是一種相當近似的理論。v運動學理論所包含的基本近似是:運動學理論所包含的基本近似是:v1
58、1)入射電子在樣品內只可能受到不多于一次的散射;)入射電子在樣品內只可能受到不多于一次的散射;v2 2)入射電子波在樣品內傳播的過程中,強度的衰減可以忽)入射電子波在樣品內傳播的過程中,強度的衰減可以忽略,這意味著衍射波的強度與透射波相比始終是很小的。略,這意味著衍射波的強度與透射波相比始終是很小的。 實驗中的兩個先決條件v結合晶體薄膜樣品的透射電子顯微分析的具體情況,結合晶體薄膜樣品的透射電子顯微分析的具體情況,我們可以通過以下兩條途徑近似地滿足運動學理論我們可以通過以下兩條途徑近似地滿足運動學理論基本假設所要求的實驗條件:基本假設所要求的實驗條件:v(1 1)采用足夠薄的樣品,使入射電子受
59、到多次散)采用足夠薄的樣品,使入射電子受到多次散射的機會減少到可以忽略的程度。同時由于參與散射的機會減少到可以忽略的程度。同時由于參與散射作用的原子不多,衍射波強度也較弱;射作用的原子不多,衍射波強度也較弱;v(2 2)或者讓衍射晶面處于足夠偏離布喇格條件的)或者讓衍射晶面處于足夠偏離布喇格條件的位向,即存在較大的偏離參量位向,即存在較大的偏離參量S S,此時衍射波強度,此時衍射波強度較弱。正是由于我們采用較薄的樣品,由非彈性散較弱。正是由于我們采用較薄的樣品,由非彈性散射引起吸收效應一般也不必在運動學理論中加以認射引起吸收效應一般也不必在運動學理論中加以認真的考慮。真的考慮。 兩個基本假設v
60、為了進一步簡化衍襯圖像襯度的計算,我們還必須引入兩個為了進一步簡化衍襯圖像襯度的計算,我們還必須引入兩個近似的處理方法。近似的處理方法。v首先,我們通常僅限于在首先,我們通常僅限于在“雙光束條件雙光束條件”下進行討論下進行討論v樣品平面內位于座標(樣品平面內位于座標(x x,y y)處、高度等于厚度)處、高度等于厚度t t、截面足、截面足夠小的一個晶體柱內原子或晶胞的散射振幅疊加而得。夠小的一個晶體柱內原子或晶胞的散射振幅疊加而得。v該柱體外的散射波并不影響該柱體外的散射波并不影響g g,這叫做,這叫做“柱體近似柱體近似”。 2理想晶體的衍射強度v考慮圖考慮圖7-107-10所示的厚度為所示的
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