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文檔簡介

1、凝膠滲透層析儀（gel permeation chromatography ; GPC）原理：將微量稀釋後的高分子溶液注入填充有多孔性材料作為靜相的管柱後，越小的分子愈容易深入靜相孔洞中，而越大的分子則會被排除在靜相外而隨著動相被沖提出來，因此大小不同的分子鏈在靜相中的滯留程度不同而達到分離效果，見圖2-6。作為靜相的多孔性材料則以交聯方式聚合的聚苯乙烯或是經過醚化或醇化修飾的玻璃珠為主。而孔洞的直徑為10 至107 埃，約是一般高分子在溶液中的大小。而為了求得未知高分子樣品的分子量，則會以一系列已知分子量的高分子標準品來建立一條校正曲線，再經由簡單的比對後，求得未知高分子樣品的分子量分佈。圖

2、2-6 凝膠滲透層析儀分離方法示意圖凝膠滲透層析儀型號與操作條件：凝膠滲透層析儀以有機溶劑當作動相的凝膠滲透層析儀系統其高壓沖提幫浦為JASCO PU-1580 型，流速為0.1 ml/min10 ml/min，分離管柱為Jordi 公司所製造之兩根Gel-Mixbed 混床式管柱串聯。適用分子量範圍是20020,000。控制樣品注入的多向閥為Rheodyne7725 型，線圈的體積為100L，管柱恆溫用之烘箱為ENSHINE 所生產之SUPER CO-150N 型，溫度設定為40，偵測器-折射率偵檢器為JASCO 公司所生產，型號為RI-1530。四氫呋喃當作動相的凝膠滲透層析儀系統中，動相

3、溶劑的HPLC級四氫夫喃購自Tedia。溶劑需先用孔徑0.45m 之鐵氟龍濾膜抽氣過濾，並且置於超音波震盪器中震盪除氣（degas）30 分鐘後再行使用。動相流速保持在每分鐘1mL，管柱恆溫烘箱設定在40，注射標準品分子量在760 到1，880，000，在此範圍中分子量對滯留時間成線性，見圖2-2圖2-2 巨起始劑反應機制示意圖凝膠滲透層析儀的樣品配製：將樣品溶解於與動相(四氫呋喃)相同之溶劑中，並且視分子量的大小調整樣品重量百分率濃度介於0.1%0.5%之間；依樣品的不同在每次注射前將溶解於四氫呋喃的樣品以0.2m 的鐵氟龍過濾頭將分析物過濾，注射的樣品量則可藉由注入閥的樣品線圈控制在100L。聚合物分子量的測定-滲透壓法使用半透膜把純溶劑分開 對通透過去的物質有選擇性的薄膜凡特何夫定律(Vant Hoff equation)方法1方法2依據熱力學第一定律和第二定律由Boltzmann方程式知體積由V到V+dV所產生的熵變化 凝固點下降度數 莫耳凝固點下降常數 重量莫耳濃度 參考文獻林裕

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