1、差熱分析DTA1、 實驗?zāi)康?掌握熱分析方法差熱分析法基本原理和分析方法。 了解差熱分析和熱重分析儀器的基本結(jié)構(gòu)和基本操作。 二、差熱分析基本原理 差熱分析法（Differential Thermal Analysis，DTA）是在程序控溫下測量樣品和參比物的溫度差與溫度（或時間）相互關(guān)系的一種技術(shù)。 物質(zhì)在加熱或冷卻過程中會發(fā)生物理或化學(xué)變化，同時產(chǎn)生放熱或吸熱的熱效應(yīng)，從而導(dǎo)致樣品溫度發(fā)生變化。因此差熱分析是一種通過熱焓變化測量來了解物質(zhì)相關(guān)性質(zhì)的技術(shù)。樣品和熱惰性的參比物分別放在加熱爐中的兩個坩堝中，以某一恒定的速率加熱時，樣品和參比物的溫度線性升高；如樣品沒有產(chǎn)生焓變，則樣品與參比物的

2、溫度是一致的（假設(shè)沒有溫度滯后），即樣品與參比物的溫差DT=0；如樣品發(fā)生吸熱變化，樣品將從外部環(huán)境吸收熱量，該過程不可能瞬間完成，樣品溫度偏離線性升溫線，向低溫方向移動，樣品與參比物的溫差 DT0。上述溫差 DT（稱為 DTA 信號）經(jīng)檢測和放大以峰形曲線記錄下來。經(jīng)過一個傳熱過程，樣品才會回復(fù)到與參比物相同的溫度。 在差熱分析時，樣品和參比物的溫度分別是通過熱電偶測量的，將兩支相同的熱電偶同極串聯(lián)構(gòu)成差熱電偶測定溫度差。當(dāng)樣品和參比物溫差 DT=0，兩支熱電偶熱電勢大小相同，方向相反，差熱電偶記錄的信號為水平線；當(dāng)溫差 DT0，差熱電偶的電勢信號經(jīng)放大和 A/D換，被記錄為峰形曲線，通常峰

3、向上為放熱，峰向下為吸熱。差熱曲線直接提供的信息主要有峰的位置、峰的面積、峰的形狀和個數(shù)，通過它們可以對物質(zhì)進行定性和定量分析，并研究變化過程的動力學(xué)。峰的位置是由導(dǎo)致熱效應(yīng)變化的溫度和熱效應(yīng)種類（吸熱或放熱）決定的,前者體現(xiàn)在峰的起始溫度上，后者體現(xiàn)在峰的方向上。不同物質(zhì)的熱性質(zhì)是不同的，相應(yīng)的差熱曲線上的峰位置、峰個數(shù)和形狀也不一樣，這是差熱分析進行定性分析的依據(jù)。分析 DTA 曲線時通常需要知道樣品發(fā)生熱效應(yīng)的起始溫度，根據(jù)國際熱分析協(xié)會（ICTA）的規(guī)定，該起始溫度應(yīng)為峰前緣斜率最大處的切線與外推基線的交線所對應(yīng)的溫度 T(如圖 2)，該溫度與其它方法測得的熱效應(yīng)起始溫度較一致。DTA

4、峰的峰溫Tp雖然比較容易測定，但它既不反映變化速率到達(dá)最大值時的溫度，也與放熱或吸熱結(jié)束時的溫度無關(guān)，其物理意義并不明確。此外，峰的面積與焓變有關(guān)。3、 儀器與試劑1、DTA儀器為： PE DTA-16002、待測樣品TiCu基合金，差熱參比物Y2O3 。 3、氧化鋁坩堝 2 只，鑷子，小勺 。四、實驗方法 1、打開氣體鋼瓶，打開冷卻水，約十分鐘。 2、依次打開專用變壓器開關(guān)，DTA -1600 開關(guān)，工作站開關(guān)。 3、將儀器左側(cè)流量控制鈕旋至 50ml/min。 4、樣品稱重后放入坩堝，在另一只坩堝內(nèi)放入?yún)⒈任?，?DTA-1600 控制面板鍵，爐子升起，將試樣坩堝放在檢測支持器右皿，將參比

5、物坩堝放在左皿，按鍵放下爐子。 5、電腦屏幕上進入DTA-1600 Collect界面，進行參數(shù)設(shè)定，輸入升溫速率、終止溫度等等；進入 PID Parameters，確定P：10；I：10；D：10；進入Sampling Parameters，確定 Sampling time：10；進入 File Information，依次輸入測量序號、樣品名稱、重量、分子量、坩堝名稱、氣氛、氣體流速、操作者姓名，回到 Measure，點擊 Sart，測量開始。當(dāng)試樣達(dá)到預(yù)設(shè)的終止溫度時，測量自動停止。等爐溫降下來再關(guān)機，關(guān)冷卻水，關(guān)氣瓶（為保護儀器，注意爐溫在 500C 以上不得關(guān)閉 DTA-50 主機電源）。 6、進入分析界面（Analysis）進行分析。最后數(shù)據(jù)存盤，導(dǎo)出 TXT 格式文件。7、 利用origin畫出DT