1、實驗2-10 苯乙烯乳液聚合一、 實驗目的1. 通過實驗對比不同量乳化劑對聚合反應速度和產物的相對分子質量的影響，從而了解乳液聚合的特點，了解乳液聚合中各組分的作用，尤其是乳化劑的作用。2. 掌握制備聚苯乙烯膠乳的方法，以及用電解質凝聚膠乳和凈化聚合物的方法。二、實驗原理乳液聚合是指單體在乳化劑的作用下，分散在介質中加入水溶性引發劑，在機械攪拌或振蕩情況下進行非均相聚合的反應過程。它不同于溶液聚合，又不同于懸浮聚合，它是在乳液的膠束中進行的聚合反應，產品為具有膠體溶液特征的聚合物膠乳。 乳液聚合體系主要包括:單體、分散介質(水)、乳化劑、引發劑，還有調節劑、pH緩沖劑及電解質等其他輔助試劑，它

2、們的比例大致如下: 水(分散介質)： 60%80% (占乳液總質量) 單體： 20%40% (占乳液總質量) 乳化劑： 0.1%5% (占單體質量) 引發劑： 0.1%0.5%(占單體質量) 調節劑： 0.1%1% (占單體質量) 其他： 少量乳化劑是乳液聚合中的主要組分，當乳化劑水溶液超過臨界膠束濃度時，開始形成膠束。在一般乳液配方條件下，由于膠束數量極大，膠束內有增溶的單體，所以在聚合早期鏈引發與鏈增長絕大部分在膠束中發生，以膠束轉變為單體聚合物顆粒，乳液聚合的反應速度和產物相對分子質量與反應溫度、反應地點、單體濃度、引發劑濃度和單位體積內單體-聚合物顆粒數目等有關。而體系中最終有多少單體

3、-聚合物顆粒主要取決于乳化劑和引發劑的種類和用量。當溫度、單體濃度、引發劑濃度、乳化劑種類一定時，在一定范圍內，乳化劑用量越多、反應速度越快，產物相對分子質量越大。乳化劑的另一作用是減少分散相與分散介質間的界面張力，使單體與單體-聚合物顆粒分散在介質中形成穩定的乳濁液。 乳液聚合的優點是： 聚合速度快、產物相對分子質量高。 由于使用水作介質，易于散熱、溫度容易控制、費用也低。 由于聚合形成穩定的乳液體系粘度不大，故可直接用于涂料、粘合劑、織物浸漬等。如需要將聚合物分離，除使用高速離心外，亦可將膠乳冷凍，或加入電解質將聚合物凝聚，然后進行分離，經凈化干燥后，可得固體狀產品。它的缺點是:聚合物中常

4、帶有未洗凈的乳化劑和電解質等雜質，從而影響成品的透明度、熱穩定性、電性能等。盡管如此，乳液聚合仍是工業生產的重要方法，特別是在合成橡膠工業中應用得最多。 在乳液聚合中，單體用量、引發劑用量、水的用量和反應溫度一定時，僅改變乳化劑的用量，則形成膠束的數目要改變，最終形成的單體聚合物顆粒的數目也要改變。乳化劑用量多時，最終形成的單體-聚合物顆粒的數目也多，那么，它的聚合反應的速度及聚合物相對分子質量也就大(為什么?)。本實驗的目的就是通過改變乳化劑的用量，在一定的聚合時間內，測量它的轉化率及聚合物的相對分子質量。通過這些數據，討論乳化劑用量對聚合反應速度及相對分子質量的影響。 三、 實驗儀器及試劑

5、三口瓶，回流冷凝管，電動攪拌器，恒溫水浴，溫度計，量筒，移液管，燒杯，布氏漏斗，抽濾瓶，水泵苯乙烯，過硫酸鉀，油酸鈉，三氯化鋁，氫氧化鈉，乙醇，去離子水四、實驗步驟本實驗分兩組進行，第一組乳化劑用量為0.3000 g；第二組乳化劑用量為0.6000 g。乳化劑選用油酸鈉。 引發劑的配制：每兩組共稱取K2S2O80.30000.3500 g，放于干凈的50 mL燒杯中，用移液管準確加入去離子水(或蒸餾水)，使引發劑的濃度達到10 mg K2S2O8/1 mL H2O，使之溶解備用。在裝有溫度計、攪拌器、水冷凝管的250 mL三頸瓶中加入50 mL去離子水(或蒸餾水)、乳化劑及1 mL 10% N

6、aOH(用移液管移取)。開始攪拌并水浴加熱，當乳化劑溶解后，瓶內溫度達80 左右時，用移液管準確加入10 mL K2S2O8溶液及10 mL苯乙烯單體，迅速升溫至88 90 ，并維持此溫度1.5 h，而后停止反應。 將乳液倒入150 mL燒杯中，加2 g AlCl3，迅速攪拌使乳液凝聚。用布氏漏斗吸濾，吸濾后的聚合物用熱水(80左右)洗滌至用1% AgNO3溶液檢查無Cl-為止。將過濾后的聚合物用25 mL乙醇浸漬1 h，再抽濾并用10 mL新鮮乙醇洗滌產品(乙醇液需回收)，最后把產物抽干，放于5060 烘箱中干燥，稱重、計算轉化率并測定相對分子質量。五、 思考題1. 根據乳液聚合機理和動力學

7、解釋乳液聚合反應速度快和相對分子質量高的特點。2. 為了做好條件對比實驗，在實驗中應特別注意那些問題?3. 試說明在后處理中聚合物用熱水及乙醇處理的目的是什么?4. 根據實驗結果，討論乳化劑在乳液聚合中的作用。5. 試對比本體聚合、懸浮聚合、溶液聚合和乳液聚合的特點。參 考 文 獻1.潘祖仁編.高分子化學.北京:化學工業出版社，19862.清華大學工化系高分子教研室.高分子化學實驗，1978實驗2-11醋酸乙烯的乳液聚合一、實驗目的1. 通過醋酸乙烯乳液聚合，進一步了解乳液聚合中各組分的作用及乳液聚合的特點。2. 掌握制備聚醋酸乙烯膠乳的方法。二、實驗原理醋酸乙烯乳液聚合產物聚醋酸乙烯膠乳，可

8、用于漆、涂料和膠粘劑。該膠乳做為漆具有水基漆的特點:粘度小，不用有機溶劑；做為涂料，對于紙張、織物、地板及墻壁等均可涂用；做為膠粘劑，無論木材、紙張及織物，凡是多孔性表面均可使用。因此，聚醋酸乙烯膠乳是很重要的高分子材料。 實驗原理請參看實驗2-10苯乙烯乳液聚合。三、 實驗儀器及試劑三口瓶，回流冷凝管，電動攪拌器，恒溫水浴，移液管，燒杯醋酸乙烯酯，聚乙烯醇，氫氧化鈉，去離子水四、實驗步驟1. 在裝有攪拌器、球型冷凝管和溫度計的250 mL三頸瓶中，加入40 mL去離子水、2.7 g乳化劑聚乙烯醇(PVA)及1 mL 10%的氫氧化鈉溶液(用移液管吸取)開始攪拌，并水浴加熱，冷凝管通冷卻水冷卻

9、，水浴溫度控制在90左右，使PVA溶解。2. 引發劑溶液的配制：每兩組稱取引發劑過硫酸鉀（K2S2O8）0.40000.4500 g，放于干燥潔凈的50 mL燒杯中，用移液管準確吸取去離子水，使引發劑溶液的濃度為10 mg K2S2O8/1 mL H2O，使之溶解備用。3. 當乳化劑PVA溶解后，將體系冷卻至7578 ，加入10 mL單體、15 mL引發劑溶液，回流半小時，保持反應溫度為7578 。 4. 每隔1520 min，加入5 mL單體，直至加入60 mL單體為止。每隔1520 min記錄一次單體的加入量、反應溫度和回流情況(視反應的具體情況，加入單體的時間間隔可以變動，但要保證總反應

10、時間在3 h以上)。5. 當單體加入完畢，且至少再反應10 min后，將體系的溫度升高至90 ，再反應30 min，聚合完畢。6. 將體系冷至50 后加入3 g鄰苯二甲酸二丁酯，攪拌515 min，充分混合后停止攪拌，出料(pH=46)，即得到白色粘稠的、均勻而無明顯粒子的聚醋酸乙烯膠乳(即市售的白乳膠)。 五、 思考題1. 在實驗操作中，單體為什么要分批加入?2. 醋酸乙烯單體為什么要精制?如何精制?3. 過硫酸鉀為什么要精制?如何精制?參考文獻1. 吉林化學工業公司設計院.聚乙烯醇生產工藝.北京:輕工業出版社，19752. 清華大學工化系高分子教研室.高分子化學實驗，1979實驗2-12

11、苯乙烯(St)、丙烯酸正丁酯(n-BA)復合乳液聚合一、 實驗目的1. 通過苯乙烯 (St) 、丙烯酸正丁酯(n-BA)復合乳液聚合，了解復合乳液聚合的特點，比較一般乳液聚合、種子乳液聚合和復合乳液聚合的優缺點。 2. 掌握制備核/殼結構復合聚合物乳液的方法和對聚合物進行改性的方法和途徑。二、 實驗原理合成復合聚合物乳液的方法實際上是種子乳液聚合(或稱多階段乳液聚合)，即首先通過一般乳液聚合制備第一單體的聚合物乳液做為種子乳液(核聚合)，然后在種子乳液存在下，加入第二單體(或幾種單體的混合物)繼續聚合(殼聚合)，這樣就形成了以第一單體的聚合物為核，第二單體的聚合物為殼的核/殼結構的崐復合聚合物

12、乳液乳膠型互為貫穿聚合物網絡，復合乳液聚合與種子乳液聚合的差別在于前者是采用不同種單體， 而后者采用同種單體。如果以苯乙烯(St) 為主單體， 同時加入少量的丙烯酸 (AA) 單體進行核聚合，而以丙烯酸正丁酯(n-BA)為單體，同時加入少量的丙烯酸 (AA) 單體進行殼聚合，即得到以聚苯乙烯(PS)為核、聚丙烯酸正丁酯(Pn-BA) 為殼的核/殼結構的復合聚合物乳液。在第一階段聚合中合成的聚苯乙烯(PS) 乳膠粒作為種子，再加入第二單體丙烯酸正丁酯(n-BA)、 引發劑過硫酸鉀(KPS)和少量乳化劑進行第二階段乳液聚合時，此時的聚合機理按接枝涂層理論機理進行。即單體n-BA 富集在種子乳膠粒P

13、S的周圍，PS乳膠粒成為n-BA 單體聚合的主要場所，所生成的聚合物Pn-BA富集在PS的周圍而形成以PS為核，Pn-BA為殼的核/殼結構聚合物，且核殼之間存在著PS-Pn-BA接枝共聚物，理想情況下不生成新的乳膠粒。由于在聚合過程中形成了少量的PS-Pn-BA 接枝共聚物使得核/殼結構的復合聚合物的性能優于任何一種均聚物 PS 或 Pn-BA和 PS-Pn-BA 無規共聚物的性能。如耐水性能、耐溶劑性能、軟化點、彈性和機械強度等均有大幅度提高。特別是用于外墻涂料的基料，其最低成膜溫度(FMT)、玻璃化溫度(Tg)低、附著力好、耐水性能好、光澤度高、大大改善了夏季回粘性，從而提高了涂料的性能并

14、延長了施工期。由此可見，制備復合聚合物是對聚合物改性的一種方法。 三、 實驗儀器及試劑三口瓶，回流冷凝管，滴液漏斗，溫度計，電動攪拌器，移液管，恒溫水浴，量筒，燒杯苯乙烯，碳酸氫鈉，丙烯酸正丁酯，鄰苯二甲酸二丁酯，丙烯酸，壬基酚聚氧乙烯基醚(OP-10)，過硫酸鉀，十二烷基硫酸鈉(SDS)四、 實驗步驟1. 單體預乳化在裝有攪拌器、回流冷凝管和溫度計的250 mL三口磨口燒瓶中加入去離子水 45 mL，乳化劑十二烷基硫酸鈉(SDS) 0.2g、壬基酚聚氧乙烯基醚(OP-10) 1.0g。水浴加熱至5060，攪拌，當乳化劑完全溶解后加入核單體(20 mL苯乙烯和0.8 mL丙烯酸)，使單體乳化3

15、040 min。傾倒出已預乳化的核單體備用。 在上述裝置中加入去離子水15 mL，乳化劑十二烷基硫酸鈉(SDS) 0.06 g、壬基酚聚氧乙烯基醚(OP-10)0.2g。水浴加熱至5060，攪拌，當乳化劑完全溶解后加入殼單體(6.5mL 丙烯酸正丁酯和 0.3mL 丙烯酸)，使單體乳化 3040 min。 傾倒出已預乳化的殼單體備用。2.種子乳液聚合(核聚合)在上述裝置中加入引發劑溶液 8 mL (稱取0.4g過硫酸鉀溶于20 mL去離子水中，配制成2.0%的引發劑溶液，供兩組使用)，將已乳化的核單體倒入滴液漏斗中。將體系加熱至80，并保持此溫度，在攪拌下以半連續狀態滴加已乳化的核單體。當體系

16、中出現蘭色熒光時開始計時，1h 后即可停止反應， 此時得到的白色乳狀液即種子乳液。3.復合乳液聚合(殼聚合)在上述種子乳液中補加引發劑溶液2 mL，將已預乳化的殼單體倒入滴液漏斗中。以半連續狀態滴加已乳化的殼單體，并控制反應溫度80，當殼單體滴加完后升溫至90，保溫，再反應 1h聚合完畢。加入10%的碳酸氫鈉溶液，調節體系的pH值為78，再加入2mL增塑劑鄰苯二甲酸二丁酯，再攪拌15 min，降溫至40以下出料，即得以PS為核Pn-BA為殼的核/殼結構復合乳液。五、 思考題1. 何謂種子乳液聚合? 何謂復合乳液聚合?2. 寫出以過硫酸鉀為引發劑， 苯乙烯為核單體、 丙烯酸正丁酯為殼單體進行復合

17、乳液聚合可能發生的有關聚合反應方程式? 3. 復合乳液聚合得到的復合聚合物在性能上有什么特點? 為什么?4. 復合乳液用于外墻涂料的基料有些什么優點?參 考 文 獻1. 潘祖仁主編.高分子化學.北京: 化學工業版社，19862. 趙德仁主編.高聚物合成工藝學.北京: 化學工業出版社，19933. 王群 等. 乳液聚合的最新發展(上).高分子通訊. 1996(3):1411514. 吳自強 等.苯-丙核/殼乳液研究.化學建材.1998(1): 25275. 許振陽 等.核/殼型苯-丙乳膠涂料的研究.涂料工業.1998(1):35實驗2-13 甲基丙烯酸甲酯、 丙烯酸正丁酯無皂復合乳液聚合一、 實

18、驗目的1. 通過甲基丙烯酸甲酯(MMA)、丙烯酸正丁酯(n-BA)無皂復合乳液聚合， 進一步了解復合乳液聚合的特點，比較一般乳液聚合、種子乳液聚合和無皂復合乳液聚合的特點。2. 掌握制備核/殼結構復合聚合物乳液的方法。二、 實驗原理無皂乳液聚合是指完全不含乳化劑或僅含微量乳化劑的乳液聚合。在無皂乳液聚合中，乳膠的成核機理和乳液的穩定性是無皂乳液聚合的關鍵問題。甲基丙烯酸甲酯(MMA)、丙烯酸正丁酯(n-BA)無皂復合乳液聚合的場所可以認為是在核聚合時加入了少量的丙烯酸，有聚丙烯酸 (PAA) 形成， 聚丙烯酸是水溶性聚合物其結構式為： CH2-CH n COOH分子結構中含有親水基團和親油基團

19、，具有乳化劑的功能， 所謂無皂實際上是沒有外加乳化劑， 在聚合過程中形成了乳化劑，因而無皂乳液聚合的場所仍然是在乳化劑形成的膠束中。 即無皂乳液聚合和一般乳液聚合在聚合機理上沒有本質的差別， 因而其穩定性也就不難理解了。由于無皂乳液聚合體系中革除了乳化劑， 因而消除了乳化劑對聚合物的不良影響，又由于在聚合過程中形成了少量的 PMMA-Pn-BA 接技共聚物使得核/殼結構的復合聚合物的性能優于任何一種均聚物PMMA或Pn-BA和PMMA-Pn-BA無規共聚物的性能。如耐水性能、耐溶劑性能、軟化點、彈性和機械強度等均有大幅度提高。特別是用于外墻涂料的基料，其最低成膜溫度 (FMT) 低、玻璃化溫度

20、 (Tg) 低、附著力好、耐水性能好、光澤度高、大大改善了夏季回粘性，從而提高了涂料的性能并延長了施工期。由此可見， 制備復合聚合物是對聚合物改性的一種方法。三、 實驗儀器及試劑四口瓶，回流冷凝管，滴液漏斗，溫度計，電動攪拌器，移液管，恒溫水浴，量筒，燒杯甲基丙烯酸甲酯，氨水，丙烯酸正丁酯，鄰苯二甲酸二丁酯，丙烯酸，過硫酸鉀四、 實驗步驟1. 種子乳液聚合 (核聚合)在裝有密閉攪拌器、 回流冷凝管、 滴液漏斗和溫度計的 250 mL 四口瓶中加入去離子水 60 mL， 再加入混合單體 (10 mL MMA和1.0 mL AA混勻)，水浴加熱并開動攪拌， 當體系的溫度上升到65 左右時，用移液管

21、吸取 3 mL濃度為2.5%的過硫酸鉀溶液 (0.5200g過硫酸鉀用20 mL水溶解，供兩組使用)加入到滴液漏斗中，并以半連續狀態慢慢地加入到反應體系中，并通氮氣 (在密閉攪拌器上有一氮氣入口) 10 min，用磨口塞將冷凝管上口塞住。升溫，并控制反應溫度7275，待反應體系產生藍色熒光時開始計時，1h后即得到種子乳液。2. 復合乳液聚合 (殼聚合)在上述種子乳液中加入混合單體 (15 mL n-BA和0.6 mL AA混勻)，用移液管吸取5 mL濃度為 2.5%的過硫酸鉀溶液加入到滴液漏斗中，并以半連續狀態*慢慢地加入到反應體系中，并控制反應溫度 7275，保溫3h后加入氨水，調節體系的p

22、H為78，再加入2 mL增塑劑鄰苯二甲酸二丁酯，再攪拌15 min，降溫到40以下出料，即得復合聚合物乳液。五、思考題1. 何謂無皂復合乳液聚合? 在無皂復合乳液聚合體系中丙烯酸單體的作用是什么? 其聚合場所在哪里?2. 寫出以過硫酸鉀為引發劑，甲基丙烯酸甲酯為核單體、丙烯酸正丁酯為殼單體進行復合乳液聚合可能發生的有關聚合反應方程式?3. 無皂復合乳液聚合得到的復合聚合物在性能上有什么特點? 為什么?4. 無皂復合乳液用于外墻涂料的基料有什么優點?參 考 文 獻1. 潘祖仁主編.高分子化學.北京: 化學工業出版社. 19862. 趙德仁主編.高聚物合成工藝學.北京: 化學工業出版社.19933

23、. 王群 等.乳液聚合的最新發展(上).高分子通訊.1996(3): 1411514. 余鋼 等.無皂乳液聚合.高分子通訊.1991(3): 1291345. 王香梅 等.丙烯酸酯類無皂復合乳液聚合機理研究.山西化工. 1998(1): 1417實驗2-14 丙烯腈陰離子聚合一、實驗目的了解陰離子型聚合反應的特點，掌握低溫聚合操作方法。二、 實驗原理離子型聚合是合成高聚物的方法之一。它與自由基聚合反應不同，它是藉無機引發劑的作用，通過離子反應歷程進行的。根據增長活性中心不同，離子型聚合可分為陽離子聚合、陰離子聚合和定向聚合。 離子型聚合對單體結構有更高的選擇，具有較強的推電子取代基以及共軛取代

24、基的烯類單體如異丁烯、乙烯基醚類，以及共扼二烯烴有利于進行陽離子聚合。另外，某些環醚類單體如四氫呋喃也可以進行陽離子聚合。而具有較強的吸電子取代基以及共軛取代基的烯類單體如丙烯腈、甲基丙烯酸甲酯等則有利于進行陰離子聚合。不同的聚合反應對單體的選擇性不僅取決于反應前單體的結構，而更重的是決定于形成的增長活性中心的結構和穩定性。離子型聚合，對于聚合反應的條件較為敏感，對于試劑的純度和干燥要求很嚴格。為了更好地控制反應，通常都是在低溫和溶液中及在氮氣保護下進行聚合反應的。本實驗是用石油醚為溶劑，以乙醇鈉為引發劑，使丙烯腈進行陰離子聚合。其反應機理如下：鏈引發反應CH3O-CH2-CH NaCNCH3

25、ONa + CH2=CH CNCH3O CH2-CHn CH2-CH NaCN CNnCH2=CHCN+CH3O-CH2-CH NaCN鏈增長反應CH3O CH2-CHn CH2-CH NaCN CN+ HClCH3O CH2-CHn CH2-CH2 + NaClCN CN鏈終止反應 聚合反應的速率決定于單體濃度、引發劑的濃度及反應的溫度。聚合物的相對分子質量決定于單體濃度和引發劑的濃度。三、實驗步驟及試劑四口瓶，回流冷凝管，錐形瓶， 丙烯腈，甲醇，金屬鈉，鹽酸，酚酞，去離子水四、實驗步驟1. 引發劑甲醇鈉的制備量取無水甲醇25 mL，倒入帶有回流冷凝管的125 mL錐形瓶中，開始用水浴加熱，

26、待甲醇回流后，稱取表面清潔的并用濾紙擦凈煤油的金屬鈉2 g，切成小塊，慢慢地從冷凝管上端放入錐形瓶中，加完后繼續回流1 h，停止加熱，冷卻備用。2. 甲醇鈉溶液的標定用移液管吸取甲醇鈉5 mL，放入錐形瓶中，加入兩滴酚酞，用已知濃度的鹽酸溶液滴定至紅色消失。計算甲醇鈉溶液的濃度。3. 聚合在裝有攪拌器、球型冷凝器、滴液漏斗和溫度計的250 mL四口瓶中，加入20 mL石油醚(bp 3060 )和10 mL新蒸餾的丙烯腈，開動攪拌器，使瓶內溫度冷到-15。并保持此溫度，然后用移液管吸取2 mL甲醇鈉溶液于滴液漏斗中滴加，由于反應放熱，溫度自動上升，此時需設法用冷凍劑控制反應溫度， 使體系的溫度仍

27、保持在-15 ，繼續反應45 min，加入6M鹽酸15 mL，再攪拌15 min，停止反應。將聚合物倒入冰水中，然后過濾聚合物，用水洗，再用少量甲醇洗以除去未反應的單體。再用水洗至中性，最后用少量去離子水洗二次，抽干后，在60 烘箱中烘干。 五、 注釋 金屬鈉要用干燥的鑷子取出，放在干燥潔凈的瓷板上，用干凈的小刀切，如表面有黃色物質需切去，動作要快，以免在空氣中氧化。 甲醇鈉作引發劑使丙烯腈聚合，其引發劑濃度為2 M5M。 冷凍劑可采用干冰-丙酮或冰-氯化鈣，其質量比均為1.51。冰塊要小些，并需與氯化鈣混合均勻。六、 思考題CH2=CHCH3CH2=CHClCH2=CHOCOCH3CH2=C

28、HCR1. 有下列單體： 需采用那種引發劑才能制得高相對分子質量聚合物?2. 試計算本實驗聚丙烯腈理論相對分子質量?3. 要制備結構比較規整，相對分子質量比較大的聚丙烯腈，應采用何種聚合方法?參 考 文 獻1. 潘祖仁編.高分子化學.北京:化學工業出版社.19862. 清華大學工化系高分子教研室.高分子化學實驗.1979實驗2-15 四氫呋喃陽離子開環聚合一、 實驗目的1. 通過四氫呋喃陽離子開環聚合，了解陽離子開環聚合反應的機理和反應條件。2. 制備低相對分子質量的聚四氫呋喃(簡稱聚醚)，其可作為聚醚型聚氨酯的原料和環氧樹酯的改性劑。CH2 CH2CH2 CH2O二、 實驗原理四氫呋喃 為五

29、元環的環醚類化合物。其環上氧原子具有未共用電子對，為親電中心，可與親電試劑如lewis酸、含氫酸(如硫酸、高氯酸、醋酸等)發生反應進行陽離子開環聚合。但四氫呋喃為五元環單體，環張力較小，聚合活性較低，反應速率較慢，須在較強的含氫酸引發作用下，才能發生陽離子開環聚合。經試驗證明，四氫呋喃在高氯酸引發(醋酸酐存在下)作用下，可合成相對分子質量為10003000的聚四氫呋喃。化學反應原理如下：CH2 CH2CH2 CH2OHACH2 CH2CH2 CH2OHA + 1. 鏈引發反應CH2 CH2CH2 CH2OCH2 CH2CH2 CH2OCH2 CH2CH2 CH2OHAAHO(CH2)4+H O

30、(CH2)4 n+1CH2 CH2CH2 CH2OACH2 CH2CH2 CH2On+CH2 CH2CH2 CH2OHO(CH2)4A 2. 鏈增長反應H O(CH2)4 n+1CH2 CH2CH2 CH2OA3. 鏈終止反應H O(CH2)4 n+2OH + HA+ H2ONaOHHA + NaOH NaA + H2O(HA代表高氯酸HClO4)由以上聚合反應過程可知主產物是聚四氫呋喃，副產物是高氯酸鈉和醋酸鈉。三、實驗儀器及試劑 四口瓶，滴液漏斗，蒸餾裝置，回流冷凝管，電熱套，低溫溫度計（-5050），溫度計（0100），分液漏斗 四氫呋喃，醋酸酐，高氯酸，氫氧化鈉，甲苯四、實驗步驟1. 原料用量比醋酸酐：高氯酸：四氫呋喃：氫氧化鈉=1:0.067:5.9:2.92（mol比）=1.02:6.7:430:116.8（質量比）2. 催化劑制備在裝有攪拌器、溫度計(-50+50)、滴液漏斗的250 mL四口燒瓶中，加入醋酸酐102 g，冷卻至-10±