1、一一.分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)課要求：分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)課要求： 精密精密 準(zhǔn)確準(zhǔn)確 求實(shí)求實(shí) 嚴(yán)嚴(yán) 靜靜 整整 潔潔 復(fù)復(fù) 安安 要求學(xué)生必須做到：1 不許高聲喧嘩，有問(wèn)題時(shí)低聲問(wèn)教師；2 書包等衣物不許放在實(shí)驗(yàn)臺(tái)上，放入衣柜中；3 不許私自打開別人柜子；4 不許私自調(diào)換實(shí)驗(yàn)時(shí)間，因事需調(diào)者應(yīng)持班主任批條事先交教師；5 認(rèn)真進(jìn)行實(shí)驗(yàn)預(yù)習(xí)；6 臺(tái)面整齊、干凈；所用器皿放置要緊湊有序；7 拿取稱量瓶的紙帶要編號(hào)，不許將紙片等雜物丟棄于地板上、水槽中；8 及時(shí)記錄原始數(shù)據(jù)，不許用鉛筆記錄數(shù)據(jù)，不許涂改，報(bào)告要工整；9 試劑瓶不離位，公用物件用后要復(fù)位（毛刷、滴定臺(tái)等）；10 認(rèn)真掌握化學(xué)分析中的基本操作規(guī)范；11

2、實(shí)驗(yàn)完畢要在學(xué)生結(jié)果登記冊(cè)上登記實(shí)驗(yàn)結(jié)果； 12 值日生應(yīng)認(rèn)真負(fù)責(zé)地完成值日任務(wù)；13 實(shí)驗(yàn)全部結(jié)束后，每次學(xué)生要寫出實(shí)驗(yàn)總結(jié)。l分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)記分辦法，采用百分制，成績(jī)分為兩部分，平時(shí)成績(jī)（占總成績(jī)的6070%）；期末成績(jī)（占總成績(jī)的40%30%）。學(xué)期總成績(jī)?yōu)槠綍r(shí)成績(jī)加期末成績(jī)。l平時(shí)成績(jī)分為以下幾個(gè)項(xiàng)目： 預(yù)習(xí) 操作 報(bào)告 結(jié)果 其它 2030202010四、分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)基礎(chǔ)知識(shí)四、分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)基礎(chǔ)知識(shí)4.1 純水的制備及其檢定4.2 化學(xué)試劑規(guī)格4.3 玻璃器皿的洗滌4.4 實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的記錄、處理和實(shí)驗(yàn)報(bào)告 4.5 實(shí)驗(yàn)室安全知識(shí)4.1 純水的制備及其檢定純水的制備及其檢定 在分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)

3、中，應(yīng)根據(jù)所做實(shí)驗(yàn)對(duì)水質(zhì)量的要求，合理地選用不同規(guī)格的純水。 隨著制備純水的方法不同，帶來(lái)的雜質(zhì)情況也不同。我國(guó)已建立了實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB 668292，其中規(guī)定實(shí)驗(yàn)室用水的技術(shù)指標(biāo)、制備方法和檢驗(yàn)方法等。表11為實(shí)驗(yàn)室用水的級(jí)別及主要指標(biāo)。在實(shí)際工作中，有些實(shí)驗(yàn)對(duì)水還有特殊的要求，有時(shí)還要對(duì)Fe3+、Ca2+、Cl-離子及細(xì)菌等進(jìn)行檢驗(yàn)。表表411 實(shí)驗(yàn)室用水的級(jí)別及主要指標(biāo)實(shí)驗(yàn)室用水的級(jí)別及主要指標(biāo)指標(biāo)名稱 一級(jí) 二級(jí) 三級(jí) pH范圍（25） 5.07.5 電導(dǎo)率（25）/mSm-10.010.100.50吸光度（254 nm,1cm光程）0.0010.01 可溶性硅（以SiO2

4、計(jì)）/mgL-10.010.02 4.1.2 純水的制備純水的制備l蒸餾水：目前使用的蒸餾器有玻璃、銅、石英等。蒸餾法只能除去水中非揮發(fā)性的雜質(zhì)，溶解在水中的氣體雜質(zhì)并不能完全除去。蒸餾法的設(shè)備成本低，操作簡(jiǎn)單，但消耗能量大。為節(jié)約能源和減少污染，可采用離子交換法、電滲析法等方法制備。l離子交換法：用離子交換法制備的純水稱為去離子水。目前多采用陰、陽(yáng)離子交換樹脂的混合床裝備來(lái)制備。其去離子效果好，成本低，但設(shè)備及操作較復(fù)雜，不能除去水中非離子型雜質(zhì)，故去離子水中常還有微量的有機(jī)物。l電滲析法：電滲析法是在離子交換技術(shù)的基礎(chǔ)上發(fā)展起來(lái)的一種方法。它是在直流電場(chǎng)的作用下，利用陰、陽(yáng)離子交換膜對(duì)溶液

5、中離子的選擇性透過(guò)而去除離子型雜質(zhì)。此法也不能除去非離子型雜質(zhì)，僅適用于要求不很高的分析工作。 4.1.3 純水的檢驗(yàn)及合理選用純水的檢驗(yàn)及合理選用 l純水的檢驗(yàn)有物理方法（如測(cè)定水的電導(dǎo)率或電阻率）和化學(xué)方法兩類。檢驗(yàn)的項(xiàng)目一般包括：電導(dǎo)率或電阻率、pH、硅酸鹽、氯化物及某些金屬離子如Cu2+、Pb2+、Zn2+、Fe3+、Ca2+、Mg2+等。l純水制備不易，也較難以保存。應(yīng)根據(jù)不同情況選用適當(dāng)級(jí)別的純水，并在保證實(shí)驗(yàn)要求的前提下，注意盡量節(jié)約用水，養(yǎng)成良好的習(xí)慣。4.2 化學(xué)試劑規(guī)格化學(xué)試劑規(guī)格 化學(xué)試劑可分為無(wú)機(jī)試劑和有機(jī)試劑兩大類，又可按用途分為標(biāo)準(zhǔn)試劑、一般試劑、高純?cè)噭⑻匦г噭?/p>

6、、儀器分析專用試劑、指示劑、生化試劑、臨床試劑、電子工業(yè)或食品工業(yè)專用試劑等。世界各國(guó)對(duì)化學(xué)試劑的分類和分級(jí)及標(biāo)準(zhǔn)不盡相同。我國(guó)化學(xué)試劑產(chǎn)品有國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)（GB）和專業(yè)（行業(yè)，ZB）標(biāo)準(zhǔn)及企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)（QB）等。國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)化組織（ISO）和國(guó)際純粹化學(xué)與應(yīng)用化學(xué)聯(lián)合會(huì)（IUPAC）也都有很多相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)和規(guī)定。例如，IUPAC對(duì)化學(xué)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的分級(jí)有A級(jí)、B級(jí)、C級(jí)、D級(jí)和E級(jí)。A級(jí)為原子量標(biāo)準(zhǔn)，B級(jí)為與A級(jí)最接近的基準(zhǔn)物質(zhì)，C級(jí)和D級(jí)為滴定分析標(biāo)準(zhǔn)試劑，含量分別為（1000.02）%和（1000.05）%，而E級(jí)為以C級(jí)和D級(jí)試劑為標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行對(duì)比測(cè)定所得的純度或相當(dāng)于這種純度的試劑。 表表412我國(guó)的主要國(guó)

7、產(chǎn)標(biāo)準(zhǔn)試劑我國(guó)的主要國(guó)產(chǎn)標(biāo)準(zhǔn)試劑標(biāo)準(zhǔn)試劑類別（級(jí)別） 主要用途 相當(dāng)于IUPAC的級(jí)別容量分析第一標(biāo)準(zhǔn)容量分析工作標(biāo)準(zhǔn)容量分析標(biāo)準(zhǔn)溶液雜質(zhì)分析標(biāo)準(zhǔn)溶液一級(jí)pH基準(zhǔn)試劑pH基準(zhǔn)試劑有機(jī)元素分析標(biāo)準(zhǔn)熱值分析標(biāo)準(zhǔn)農(nóng)藥分析標(biāo)準(zhǔn)臨床分析標(biāo)準(zhǔn)氣相色譜分析標(biāo)準(zhǔn) 容量分析工作基準(zhǔn)試劑的定值容量分析標(biāo)準(zhǔn)溶液的定值容量分析測(cè)定物質(zhì)的含量?jī)x器及化學(xué)分析中用作雜質(zhì)分析的標(biāo)準(zhǔn)pH基準(zhǔn)試劑的定值和精密pH計(jì)的校準(zhǔn)pH計(jì)的定位（校準(zhǔn)）有機(jī)物的元素分析熱值分析儀的標(biāo)定農(nóng)藥分析的標(biāo)準(zhǔn)臨床分析化驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)氣相色譜法進(jìn)行定性和定量分析的標(biāo)準(zhǔn) CDECDE一般試劑級(jí)別 中文名稱英文符號(hào) 標(biāo)簽顏色 主要用途 一級(jí)二級(jí)三級(jí)生化試劑優(yōu)級(jí)純（保

8、證試劑）分析純（分析試劑）化學(xué)純生化試劑生物染色劑 GRARCPBR 深綠色紅色藍(lán)色咖啡色 精密分析試驗(yàn)一般分析實(shí)驗(yàn)一般化學(xué)實(shí)驗(yàn)生物化學(xué)實(shí)驗(yàn) 在一般分析工作中，通常要求使用AR級(jí)的分析純?cè)噭１肀?13 一般試劑的等級(jí)及用途一般試劑的等級(jí)及用途4.3 玻璃器皿的洗滌玻璃器皿的洗滌 l分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)中所使用的器皿應(yīng)潔凈，其內(nèi)外壁應(yīng)能被水均勻地潤(rùn)濕，且不掛水珠。l實(shí)驗(yàn)中常用的燒杯、錐瓶、量桶、量杯等一般的玻璃器皿，可用毛刷蘸去污粉或合成洗滌劑刷洗，再用自來(lái)水沖洗，然后用蒸餾水或去離子水潤(rùn)洗三次。l滴定管、移液管、吸量管、容量瓶等具有精確刻度的儀器，可采用合成洗滌劑洗滌。其洗滌方法常將配成0.10.5

9、的洗滌液倒入容器中，搖動(dòng)幾分鐘，棄去，用自來(lái)水沖洗干凈后，再用蒸餾水或去離子水潤(rùn)洗三次。如果未洗干凈，可用鉻酸洗液洗滌。4.4 實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的記錄、處理和實(shí)驗(yàn)報(bào)告實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的記錄、處理和實(shí)驗(yàn)報(bào)告 4.4.1 實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的記錄4.4.2 分析數(shù)據(jù)的處理4.4.3 實(shí)驗(yàn)報(bào)告l光度分析用的比色皿，是用光學(xué)玻璃制成，不能用毛刷刷洗，應(yīng)根據(jù)不同情況采用不同的洗滌方法。常用的洗滌方法是將比色皿浸泡于熱的洗滌液中一段時(shí)間后沖洗干凈即可。被有色物質(zhì)玷污的容量瓶等用此法往往是很有效的。此外，分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)室常用洗滌劑還有稀HCl溶液、NaOHKMnO4溶液、乙醇及其與鹽酸或氫氧化鈉的混合液等。 4.4.1 實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的記錄

10、實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的記錄l實(shí)驗(yàn)過(guò)程中的各種測(cè)量數(shù)據(jù)及有關(guān)現(xiàn)象，應(yīng)及時(shí)、準(zhǔn)確而清楚地記錄下來(lái)。記錄實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)時(shí)，要有嚴(yán)謹(jǐn)?shù)目茖W(xué)態(tài)度，要實(shí)事求是，切忌夾雜主觀因素，決不能隨意拼湊和偽造數(shù)據(jù)。l實(shí)驗(yàn)過(guò)程中涉及到的各種特殊儀器的型號(hào)和標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度等，也應(yīng)及時(shí)準(zhǔn)確記錄下來(lái)。l記錄實(shí)驗(yàn)過(guò)程中的測(cè)量數(shù)據(jù)時(shí)，應(yīng)注意其有效數(shù)字的位數(shù)。用分析天平稱重時(shí)，要求記錄在0.0001g；滴定管及吸量管的讀數(shù)，應(yīng)記錄至0.01mL；用分光光度計(jì)測(cè)量溶液的吸光度時(shí)，如吸光度在0.6以下，應(yīng)記錄至0.001的讀數(shù)，大于0.6時(shí)，則要求記錄至0.01讀數(shù)。l實(shí)驗(yàn)記錄上的每一個(gè)數(shù)據(jù)，都是測(cè)量結(jié)果，所以，重復(fù)觀測(cè)時(shí)，即使數(shù)據(jù)完全相同，也應(yīng)記錄下

11、來(lái)。l進(jìn)行記錄時(shí)，對(duì)文字記錄，應(yīng)整齊清潔。對(duì)數(shù)據(jù)記錄，應(yīng)用一定的表格形式，這樣就更為清楚明白。l在實(shí)驗(yàn)過(guò)程中，如發(fā)現(xiàn)數(shù)據(jù)算錯(cuò)、測(cè)錯(cuò)或讀錯(cuò)而需要改動(dòng)時(shí)，可將該數(shù)據(jù)用一橫線劃去，并在其上方寫上正確的數(shù)字。 4.4.2 分析數(shù)據(jù)的處理分析數(shù)據(jù)的處理l為了衡量分析結(jié)果的精密度，一般對(duì)單次測(cè)定的一組結(jié)果 ， ， ，計(jì)算出算術(shù)平均值 后，應(yīng)再用單次測(cè)量結(jié)果的相對(duì)偏差、平均偏差、標(biāo)準(zhǔn)偏差、相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差、相對(duì)平均偏差等表示出來(lái)，這些是分析實(shí)驗(yàn)中最常用的幾種處理數(shù)據(jù)的表示方法。l算術(shù)平均值為 l相對(duì)偏差為 %l平均偏差為1x2xnxxnxnxxxxin 21100 xxxinxxnxxxxxxdin 21l相對(duì)

12、平均偏差= l標(biāo)準(zhǔn)偏差為l相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為l分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的處理，有時(shí)是大宗數(shù)據(jù)的處理，甚至有時(shí)還要進(jìn)行總體和樣本的大宗數(shù)據(jù)的處理例如某河流水質(zhì)調(diào)查，地球表面的礦藏分布，某地不同部位的土壤調(diào)查等等。l其他有關(guān)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的統(tǒng)計(jì)學(xué)處理，例如置信度與置信區(qū)間、是否存在顯著性差異的檢驗(yàn)及對(duì)可疑值的取舍判斷等可參考分析化學(xué)的有關(guān)章節(jié)和有關(guān)專著。 100 xd12nxxsi100 xs 實(shí)驗(yàn)完畢，應(yīng)用專門的試驗(yàn)報(bào)告紙，根據(jù)預(yù)習(xí)和實(shí)驗(yàn)中的現(xiàn)象及數(shù)據(jù)記錄等，及時(shí)而認(rèn)真地寫出試驗(yàn)報(bào)告。分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)報(bào)告包括以下內(nèi)容：實(shí)驗(yàn)（編號(hào)）實(shí)驗(yàn)（編號(hào)） 實(shí)驗(yàn)名稱實(shí)驗(yàn)名稱一一 實(shí)驗(yàn)?zāi)康膶?shí)驗(yàn)?zāi)康亩?實(shí)驗(yàn)實(shí)驗(yàn) 簡(jiǎn)要地用文字和化學(xué)反

13、應(yīng)式說(shuō)明。例如對(duì)于滴定分析，通常應(yīng)有標(biāo)定和滴定反應(yīng)方程式，基準(zhǔn)物質(zhì)和指示劑的選擇，標(biāo)定和滴定的計(jì)算公式等。對(duì)特殊儀器的實(shí)驗(yàn)裝置，應(yīng)畫出實(shí)驗(yàn)裝置圖。三三 主要試劑和儀器主要試劑和儀器 列出實(shí)驗(yàn)中所要使用的主要試劑和儀器。四四 實(shí)驗(yàn)步驟實(shí)驗(yàn)步驟 應(yīng)簡(jiǎn)單扼要地寫出實(shí)驗(yàn)步驟流程。五五 實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)及其處理實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)及其處理 應(yīng)用文字、表格、圖形，將數(shù)據(jù)表示出來(lái)。根據(jù)實(shí)驗(yàn)要求及計(jì)算公式計(jì)算出分析結(jié)果并進(jìn)行有關(guān)數(shù)據(jù)和誤差處理，盡可能地使記錄表格化。六六 問(wèn)題討論問(wèn)題討論 包括實(shí)驗(yàn)教材上的思考題和對(duì)實(shí)驗(yàn)中的現(xiàn)象、產(chǎn)生的誤差等進(jìn)行討論和分析，盡可能地結(jié)合分析化學(xué)中有關(guān)理論，以提高自己的分析問(wèn)題、解決問(wèn)題的能力，也為

14、以后的科學(xué)研究論文的撰寫打下一定的基礎(chǔ)。4.5 實(shí)驗(yàn)室安全知識(shí)實(shí)驗(yàn)室安全知識(shí) 在分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)室中，經(jīng)常使用腐蝕性的、易燃、易爆炸的或有毒的化學(xué)試劑，大量使用易損的玻璃儀器和某些精密分析儀器及煤氣、水、電等。為確保實(shí)驗(yàn)的正常進(jìn)行和人身安全，必須嚴(yán)格遵守實(shí)驗(yàn)室的安全規(guī)則。 （1）實(shí)驗(yàn)室內(nèi)嚴(yán)禁飲食、吸煙，一切化學(xué)藥品禁止入口。實(shí)驗(yàn)完必須洗手。水、電使用完畢后，應(yīng)立即關(guān)閉。離開實(shí)驗(yàn)室時(shí)，應(yīng)仔細(xì)檢查水、電、門、窗是否均已關(guān)好。 （2）使用電器設(shè)備時(shí)，應(yīng)特別細(xì)心，切不可用濕潤(rùn)的手去開啟電閘和電器開關(guān)。凡是漏電的儀器不要使用，以免觸電。 （3）濃酸、濃堿具有強(qiáng)烈的腐蝕性，切勿濺在皮膚和衣服上。使用濃HNO3

15、、HCl、H2SO4、HClO4、氨水時(shí)，均應(yīng)在通風(fēng)櫥中操作，絕不允許在實(shí)驗(yàn)室加熱。夏天，打開濃氨水瓶之前，應(yīng)先將氨水瓶放在自來(lái)水流水下冷卻后，再行開啟。如不小心將酸或堿濺到皮膚或眼內(nèi)，應(yīng)立即用水沖洗，然后用50gL-1碳酸氫鈉溶液（酸腐蝕時(shí)采用）或50gL-1硼酸溶液（堿腐蝕時(shí)使用）沖洗，最后用水沖洗。 （4）使用CCl4、乙醚、苯、丙酮。三氯甲烷等有機(jī)溶劑時(shí)，一定要遠(yuǎn)離火焰和熱源。使用完后將試劑瓶塞嚴(yán)，放在陰涼處保存。低沸點(diǎn)的有機(jī)溶劑不能直接在火焰上或熱源（煤氣燈或電爐）上加熱，而應(yīng)在水浴上加熱。 （5）熱、濃的HClO4遇有機(jī)物常易發(fā)生爆炸。如果試樣為有機(jī)物，應(yīng)先用濃硝酸加熱，使之與有機(jī)

16、物發(fā)生反應(yīng)，有機(jī)物被破壞后，再加入HClO4。蒸發(fā)HClO4所產(chǎn)生的煙霧易在通風(fēng)櫥中凝聚，如經(jīng)常使用HClO4的通風(fēng)櫥應(yīng)定期用水沖洗，以免HClO4的凝聚物與塵埃、有機(jī)物作用，引起燃燒或爆炸，造成事故。 （6）汞鹽、砷化物、氰化物等劇毒物品，使用時(shí)應(yīng)特別小心。氰化物不能接觸酸，因作用時(shí)產(chǎn)生劇毒的HCN！氰化物廢液應(yīng)倒入堿性亞鐵鹽溶液中，使其轉(zhuǎn)化為亞鐵氰化鐵鹽，然后作廢液處理，嚴(yán)禁直接倒入下水道或廢液缸中。硫化氫氣體有毒，涉及到有關(guān)硫化氫氣體的操作時(shí)，一定要在通風(fēng)櫥中進(jìn)行。 （7）如發(fā)生燙傷，可在燙傷處抹上黃色的苦味酸溶液或燙傷軟膏。嚴(yán)重者應(yīng)立即送醫(yī)院治療。實(shí)驗(yàn)室如發(fā)生火災(zāi)，應(yīng)根據(jù)起火的原因進(jìn)行針對(duì)性滅火。酒清及其它可溶于水的液體著火時(shí)，可用水滅火；汽油、乙醚等有機(jī)溶劑著火時(shí)，用砂土撲滅，此時(shí)絕對(duì)不能用水，否則反而擴(kuò)大燃燒面；導(dǎo)線或電器著火時(shí)，不能用水及CO2滅火器，而應(yīng)首先切斷電源，用CCl4滅火器滅火，并