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文檔簡(jiǎn)介
1、2015.6 從大量的分析對(duì)象中抽取具有代表性的一部分樣品作為分析檢測(cè)的樣品,這項(xiàng)工作稱(chēng)為采樣。 是指來(lái)源于農(nóng)業(yè)的初級(jí)產(chǎn)品,即在農(nóng)業(yè)活動(dòng)中獲得的植物、動(dòng)物、微生物及其產(chǎn)品。 根據(jù)性質(zhì)可分為原始樣本和平均樣本;根據(jù)作用可分為試驗(yàn)樣本、復(fù)檢樣本和保留樣本。 從被檢物料的各部位采集少量的樣混合在一起稱(chēng)為原始樣本。 將原始樣本充分混合均勻后按四分法平均分出一部作為檢驗(yàn)用的樣本叫平均樣本。 由平均樣本中分出用于全部項(xiàng)目檢驗(yàn)用的樣本。 對(duì)檢驗(yàn)結(jié)果有懷疑有爭(zhēng)議或分歧對(duì)可根據(jù)具體情況用于進(jìn)行復(fù)檢的樣本。 在某些情況(例行監(jiān)測(cè)、監(jiān)督抽查等)下,對(duì)樣本需封存保留一段時(shí)間,以備再次驗(yàn)證的樣本。 將采得的原始樣本置于
2、一個(gè)大而潔凈的平板上,用潔凈器具充分?jǐn)嚢杈鶆蚝蠖殉梢粓A錐形,將錐頂壓平,使厚度在30cm左右,然后劃十字線(xiàn)四等份,棄去對(duì)角兩份,將剩下的兩份按上法再進(jìn)行混合,分四份,重復(fù)上述操作直至剩余量為所需的樣本量為止。 蔬菜、水果樣本的縮分(1)場(chǎng)所 通風(fēng)、整潔、無(wú)揚(yáng)塵、無(wú)易揮發(fā)化學(xué)物質(zhì)。(2)工具和容器 新鮮樣本:無(wú)色聚乙烯砧板或木砧板,不銹鋼食品加工機(jī)、聚乙烯塑料食品加工機(jī)、高速組織分散機(jī)、不銹鋼刀、不銹鋼剪等。 分裝容器用具塞磨口玻璃瓶、旋蓋聚乙烯塑料瓶、具塞玻璃瓶等,規(guī)格視樣品量而定。 新鮮樣本:取可食部分,用干凈紗布輕輕擦去樣本表面的附著物,采用對(duì)角線(xiàn)分割法,取對(duì)角部分,將其切碎,充分混勻,用
3、四分法取樣或直接放入食品加工機(jī)中搗碎成勻漿,制成待測(cè)樣,取500 g左右放入分裝容器中,備用。試驗(yàn)樣本0.5kg需檢驗(yàn)的批量物料需檢驗(yàn)的批量物料 原始樣本原始樣本平均樣本平均樣本復(fù)檢樣本復(fù)檢樣本0.5kg保留樣本保留樣本0.5kg采樣采樣 混合、處理、縮分混合、處理、縮分 一份原始樣本一份原始樣本/若干份原始樣本若干份原始樣本 1.代表性原則2.典型性原則3.適時(shí)性原則4.適量性原則5.程序性原則 農(nóng)產(chǎn)品(食品)因加工批次,原料情況(來(lái)源、各類(lèi)、地區(qū)、季節(jié)等),加工方法,運(yùn)輸、貯藏條件,銷(xiāo)售中的各個(gè)環(huán)節(jié)及銷(xiāo)售人員的責(zé)任心和衛(wèi)生知識(shí)水平等都對(duì)農(nóng)產(chǎn)品(食品)衛(wèi)生質(zhì)量有著重要影響。 在采樣時(shí)必須考慮
4、這些因素,使所采的樣本能真正反映被采樣的總體水平,也就是通過(guò)對(duì)具代表性樣本的檢測(cè)才能客觀證明被分析產(chǎn)品的質(zhì)量。 采集能充分說(shuō)明達(dá)到監(jiān)測(cè)目的的典型樣本,包括: 污染或懷疑的樣本:應(yīng)采集接近污染源的農(nóng)產(chǎn)品(食品)或易受污染的那一部分,以證明是否被污染。同時(shí)還應(yīng)采集確實(shí)被污染或未被污染的同種產(chǎn)品樣品作空白對(duì)照試驗(yàn)。 摻假或懷疑摻假的食品:應(yīng)采集有問(wèn)題的典型樣本,以證明是否摻假,而不能用均勻樣本代表。 中毒或懷疑中毒的食品:應(yīng)根據(jù)中毒癥狀、可疑中毒物性質(zhì)采集可能含毒量最多的樣本。 有些被檢物質(zhì)總是受時(shí)間的變化而發(fā)生變化的。為了保證得到正確的分析結(jié)論就必須很快送檢(如:食物中毒事件的采樣的及時(shí)性和送檢的
5、時(shí)間性),因而采樣的時(shí)間是很重要的。 采樣數(shù)量應(yīng)根據(jù)檢驗(yàn)項(xiàng)目和目的而定,但每份樣本不少于檢驗(yàn)需要量的三倍,以便供檢驗(yàn)、復(fù)檢和留樣備用。供理化檢驗(yàn)樣本,一般每份樣本不少于0.5Kg,液體、半液體食品每份樣本量為0.51L,250g以下包裝者不少于6包。可以根據(jù)檢驗(yàn)項(xiàng)目和樣本的具體情況適當(dāng)增加和減少。微生物學(xué)檢驗(yàn),按國(guó)家有關(guān)規(guī)定進(jìn)行。對(duì)食品衛(wèi)生檢查,通常對(duì)有包裝的在100包以下按10%抽樣,100包以上按批號(hào)采樣不少于12包裝,不多于36個(gè)包裝。從1236個(gè)包裝內(nèi)取所需樣份數(shù)不得少于3份,每份樣本由34個(gè)包裝內(nèi)采集的樣本混合而成。 對(duì)食品質(zhì)量專(zhuān)題調(diào)查、農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全例行監(jiān)測(cè)、產(chǎn)品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)制定項(xiàng)目的
6、樣本,應(yīng)在采樣原則的基礎(chǔ)上制定出相應(yīng)的采樣計(jì)劃。 對(duì)已被污染的食品,應(yīng)先從感官上分重、中、輕三種污染情況,分類(lèi)采樣。可根據(jù)污染食品的多少,各類(lèi)取13份樣本,分別進(jìn)行檢測(cè)。 采樣、送檢、留樣和出具報(bào)告均應(yīng)按規(guī)定的程序進(jìn)行,有完整齊全的手續(xù)并有記錄。責(zé)任分工明確。 隨機(jī)抽樣 代表性取樣是按照隨機(jī)的原則,從將要分析的整批物料中抽取出一部分樣品。隨機(jī)抽樣時(shí),要求使整批物料和各個(gè)部分都有被抽到的機(jī)會(huì)。是用系統(tǒng)抽樣法進(jìn)行采樣,即已經(jīng)掌握了樣品庫(kù)空間(位置)和時(shí)間變化的規(guī)律,按照這個(gè)規(guī)律采樣,從而使采集到的樣品能代表其相應(yīng)部的質(zhì)量。(分層抽樣、生產(chǎn)各環(huán)節(jié)抽樣、貨架上不同時(shí)期的食品)。 液體、半液體物料樣本的
7、采集: 以一池或一缸為一個(gè)采樣單位,即每一池或每一缸采一份樣本,采前應(yīng)先檢查其感官性狀,將其攪拌均勻后采樣。對(duì)于太大的缸或池,攪拌均勻有困難,可按缸或池的高度等距離分為上、中、下三層在各層的四角、中間各取等量樣本混合后,再取檢驗(yàn)所需樣本。對(duì)流動(dòng)的液體樣本,可定時(shí)定量,從輸出口取樣后混合留檢驗(yàn)所需的樣本。 固液物料樣本的采集: 對(duì)數(shù)量大的散裝食品如糧食和油料,可按堆形和面積大小分區(qū)設(shè)點(diǎn)或按糧堆高度分層采樣。分區(qū)設(shè)點(diǎn),每區(qū)面積不超過(guò)50M2,各設(shè)中心、四角共五個(gè)點(diǎn);區(qū)數(shù)在兩個(gè)以上的兩區(qū)界線(xiàn)上的兩個(gè)點(diǎn)為共有點(diǎn)。例如,兩個(gè)區(qū)設(shè)8個(gè)點(diǎn),三個(gè)區(qū)設(shè)11個(gè)點(diǎn),依次類(lèi)推。糧堆邊緣的點(diǎn)設(shè)在邊緣50CM處。 液體、
8、半液休物料采樣 : 對(duì)不透明的鐵桶或塑料桶,采樣前應(yīng)先打開(kāi)容器蓋子,用采樣管直容器底部,將液體吸出,置于透明的玻璃容器內(nèi),作現(xiàn)場(chǎng)感官檢查并記錄檢查結(jié)果。然后攪勻桶內(nèi)物料,用長(zhǎng)柄勺或采樣管采樣。 顆粒或粉狀固體的采樣方法: 大批量的糧食、油料、白砂糖等大包裝堆積較高、數(shù)量較大,采樣時(shí)應(yīng)將其公為上、中、下層,從各層分別用金屬探針或金屬采樣管或采樣產(chǎn)采樣。每層的采樣數(shù)量一致,要從不同的位置,選取等量的袋子數(shù),每袋插入的次數(shù)一致。感官性狀相同的混合成一份樣本,感官性狀不同的要分別盛裝。 各種小包裝食品等(指每包500G以下)均可按照每一生產(chǎn)班次,或同一批號(hào)的產(chǎn)品,隨機(jī)抽取原24包。 肉類(lèi): 在冷庫(kù)可在
9、同質(zhì)的一批肉中,在四角或中間設(shè)點(diǎn),每點(diǎn)從上、中、下三層均勻采取可食部分若干小塊,一個(gè)原始樣本,在屠宰場(chǎng)及流通領(lǐng)域,根據(jù)分析目的和要求的不同,有時(shí)從不同部位取得樣,混合后形成原始樣品,再縮分得到平均樣品。有時(shí)從一只個(gè)體取樣,有時(shí)從多只個(gè)體同一部們?nèi)樱旌闲纬稍紭悠贰?水產(chǎn)品: 小魚(yú)、小蝦等可隨機(jī)采取多個(gè)檢樣,切碎混和后形成原始樣品,再分取縮分或得到所需數(shù)量的平均樣品;對(duì)個(gè)體較大的魚(yú),可從若干個(gè)體上切割少量可食部分得到檢樣,切碎混合后再縮分。 水果、蔬菜類(lèi): 體積較小的(如山楂、葡萄、辣椒、番茄、黃瓜等),可隨機(jī)采集若干個(gè)個(gè)體(約1.52kg)作為檢樣,切碎混勻形成原始樣本;體積較大的(西瓜、
10、大白菜、冬瓜等)可選取若干個(gè)體作為檢樣,每個(gè)個(gè)體按生長(zhǎng)軸縱剖4 份,取對(duì)角線(xiàn)2份,切碎、混勻得到原始樣品;體積蓬松的葉菜類(lèi)(如菠菜、小白菜等)由多個(gè)包裝(一筐、一捆)分別抽取一定數(shù)量的檢樣、切碎、混勻形成原始樣品。 當(dāng)蔬菜種植面積小于10公頃時(shí),每1-3公頃設(shè)為一個(gè)抽樣單元;當(dāng)蔬菜種植面積大于10 公頃,每3 -5公頃設(shè)為一個(gè)抽樣單元。每個(gè)抽樣單元內(nèi)根據(jù)實(shí)際情況按對(duì)角線(xiàn)法、梅花點(diǎn)法、棋盤(pán)式法、蛇形法等方法采取樣本,每個(gè)抽樣單元內(nèi)抽樣點(diǎn)不應(yīng)少于5個(gè),每個(gè)抽樣點(diǎn)面積為1左右,隨機(jī)抽取該范圍內(nèi)的蔬菜作為檢測(cè)用樣本。對(duì)于散裝樣本應(yīng)視堆高不同從上、中、下分層取樣,每層從中心及四周五點(diǎn)取樣。 對(duì)于包裝產(chǎn)品
11、應(yīng)按堆垛取樣或甩箱取樣,即在堆垛兩側(cè)的不同部位上、中、下過(guò)四角抽取相應(yīng)數(shù)量的樣本。如因場(chǎng)地狹窄,按堆垛取樣有困難時(shí),可在成堆過(guò)程中每隔一箱甩一箱,抽取所需樣本。應(yīng)隨機(jī)抽取不同地方生產(chǎn)的蔬菜樣本。 應(yīng)從不同攤位抽取樣本,確保樣品的代表性。蔬菜、水果采樣的基本原則 應(yīng)抽取混合樣本,不能以單株(或單個(gè)果實(shí))作為監(jiān)測(cè)樣本。抽取的樣本,應(yīng)能充分地代表產(chǎn)品的特征。抽取的樣本應(yīng)是成熟期或即將上市的蔬菜。抽樣過(guò)程中,應(yīng)及時(shí)、準(zhǔn)確記錄抽樣的相關(guān)信息。所抽樣本均需經(jīng)被抽單位或個(gè)人確認(rèn),市場(chǎng)抽樣時(shí)應(yīng)調(diào)查蔬菜進(jìn)貨渠道產(chǎn)地等相關(guān)信息。 1、生產(chǎn)基地的采樣 要根據(jù)作物不同品種在其種植區(qū)域的成熟期來(lái)確定,蔬菜抽樣應(yīng)安排在成
12、熟期或即將上市前進(jìn)行。雨后不宜抽樣。 2、批發(fā)市場(chǎng)的采樣 一般在批發(fā)交易高峰時(shí)抽樣。 3 、農(nóng)貿(mào)市場(chǎng)和超市 按抽樣方案隨機(jī)抽樣。1、對(duì)大田蔬菜,應(yīng)在確認(rèn)采樣面積的前提下,以“棋盤(pán)形”或“S”的方式隨機(jī)從各個(gè)點(diǎn)采摘某種蔬菜的個(gè)體混合在一起作為原始樣本;2、對(duì)保護(hù)地蔬菜(溫室或大棚蔬菜),原則上一個(gè)溫室作為一個(gè)采樣單元,同樣以“棋盤(pán)形”或“S”的方式隨機(jī)從各個(gè)點(diǎn)采摘某種蔬菜的個(gè)體混合在一起作為原始樣本; 玻璃吸管、長(zhǎng)柄勺、鑷子、剪子、小刀、濾紙以及 盛裝樣本的容器等,經(jīng)高壓滅菌后備用; 酒精燈、酒精棉球等; 對(duì)消毒后的用具要妥善保管,防止污染。 采樣操作前,操作人員先用75%酒精棉球擦手消毒,再用75%酒精棉球?qū)⒉蓸娱_(kāi)口周?chē)潦孟荆缓蟠蜷_(kāi)(剪開(kāi))容器(包裝)。 固體、半固體、粉末狀樣本,可用滅菌的長(zhǎng)柄小勺采樣;液體的則用滅菌的玻璃吸管取樣,樣本取出后,立即裝入容器內(nèi),樣本容器需在酒精燈上用火焰消毒后加蓋。 散裝液體樣本(生產(chǎn)線(xiàn)或水等)采樣,應(yīng)先用酒精棉球?qū)㈤_(kāi)口處擦試消毒,然后打開(kāi)閥門(mén),先讓液
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