1、實(shí)驗3 工業(yè)純堿總堿度的測定實(shí)驗教學(xué)目的及教學(xué)基本要求1 了解基準(zhǔn)物質(zhì)碳酸鈉和硼砂的化學(xué)性質(zhì)。2 掌握HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定過程。3 掌握強(qiáng)酸滴定二元弱堿的滴定過程，突躍范圍及指示劑的選擇。本實(shí)驗重點(diǎn)及難點(diǎn)：本實(shí)驗重點(diǎn)：1多元堿的測定方法。2甲基橙指示劑終點(diǎn)顏色變化。本實(shí)驗難點(diǎn)：1. 如何根據(jù)化學(xué)計量點(diǎn)選擇指示劑。2用甲基橙作指示劑測定總堿度時，如何除去過量的CO2，正確判斷終點(diǎn)。本實(shí)驗教學(xué)內(nèi)容及學(xué)時分配3. 1 本實(shí)驗4學(xué)時。32 實(shí)驗原理工業(yè)純堿的主要成分為碳酸鈉，商品名為蘇打，其中可能還含有少量NaCl，Na2SO3，NaOH及NaHCO3等成分。常以HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液為滴定劑測定總堿度

2、來衡量產(chǎn)品的質(zhì)量。滴定反應(yīng)為：Na2CO32HClNaClH2CO3H2CO3CO2H2O反應(yīng)產(chǎn)物H2CO3易形成過飽和溶液并分解為CO2逸出?；瘜W(xué)計量點(diǎn)時溶液pH為3.8至3.9，可用甲基橙指示劑，用HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，溶液由黃色轉(zhuǎn)變?yōu)槌壬礊榻K點(diǎn)。試樣中的NaHCO3同時被中和。由于試樣易吸收水分和CO2，應(yīng)在270300將試樣烘干2h，以除去吸附水并使NaHCO3全部轉(zhuǎn)化為Na2CO3，工業(yè)純堿的總堿度通常以w(Na2CO3)或w（Na2O）表示。由于試樣均勻性較差，測定的允許誤差可適當(dāng)放寬一些。33 主要儀器和試劑儀器：分析天平，50mL酸式滴定管，25mL移液管，250mL容量瓶，2

3、50mL錐形瓶，100mL燒杯，滴管，吸耳球，玻棒，洗瓶等試劑：0.1000mol·L-1HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液，甲基紅指示劑（0.05的含60%的乙醇溶液），甲基橙指示劑（0.2甲基橙水溶液），甲基紅-溴甲酚綠混合指示劑（將2g·L-1 60%的乙醇溶液與1g·L-1 溴甲酚綠的乙醇溶液以1：3體積相混合），硼砂（A·R或再結(jié)晶），無水Na2CO3（于180干燥23h。也可將NaHCO3置于瓷坩堝中，在270300的烘箱內(nèi)干燥1h，使之轉(zhuǎn)變?yōu)镹a2CO3。然后放入干燥器內(nèi)備用。34 實(shí)驗步驟10.1mol·L-1HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定（1）用無水碳酸鈉

4、標(biāo)定 在稱量瓶中以差減法平行準(zhǔn)確稱取0.150.20g無水Na2CO3三份，分別放入250mL錐形瓶中，稱量瓶稱樣時一定要帶蓋，以免吸濕。然后加入2030mL蒸餾水使之溶解，再加12滴甲基橙指示劑，用待標(biāo)定的HCl溶液滴定至溶液由黃色變?yōu)槌壬珪r即為終點(diǎn)，記錄消耗HCl溶液的體積。計算HCl溶液的濃度。（2）用硼砂標(biāo)定 用差減法平行準(zhǔn)確稱取0.40.6g硼砂3份，分別置于錐形瓶中，加4050mL蒸餾水溶解后，再加12滴甲基紅指示劑，用待標(biāo)定的HCl溶液滴定至溶液由黃色變?yōu)闇\粉色即為終點(diǎn)，記錄消耗HCl溶液的體積。根據(jù)硼砂的質(zhì)量和滴定時所消耗的HCl溶液的體積，計算HCl溶液的濃度?？倝A度的測定

5、準(zhǔn)確稱取樣品2g放入100mL燒杯中，加2030mL蒸餾水溶解，必要時可稍加熱促進(jìn)溶解。冷卻后，將溶液定量轉(zhuǎn)移到250mL容量瓶中定容，搖勻。平行移取25.00mL3份或5份樣品溶液分別放入250mL錐形瓶中，加蒸餾水20mL，加甲基紅指示劑23滴，用HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由黃色變?yōu)槌壬珪r即為終點(diǎn)。計算試樣中Na2O或Na2CO3含量，即為總堿度。測定的各次相對偏差應(yīng)在±0.5%以內(nèi)。35 計算公式1用無水碳酸鈉標(biāo)定HClc(HCl)M（Na2CO3）53.00g·mol-1式中，m為稱取無水碳酸鈉的質(zhì)量。2用硼砂標(biāo)定HClc(HCl)M（Na2B4O7·10H

6、2O）190.7g·mol-1式中，m為稱取硼砂的質(zhì)量。 3總堿度w(Na2CO3)w(Na2O)36 注意事項1因試樣中常含有雜質(zhì)和水分，故應(yīng)稱取較多試樣，使其更具代表性。并應(yīng)預(yù)先在270300中處理成干燥試樣。2硼砂的溶解度較小，可適量加入熱蒸餾水溶解，但一定要冷卻至室溫后再滴定。3用甲基橙作指示劑測定總堿度時，因CO2易形成過飽和溶液，酸度增大，使終點(diǎn)過早出現(xiàn)，所以在滴定接近終點(diǎn)時，應(yīng)劇烈地?fù)u動溶液或加熱，以除去過量的CO2，待冷卻后再滴定。37 問題與思考 1為什么配制0.1mol·L-1HCl溶液1L需要濃HCl溶液9mL？寫出計算式。2無水碳酸鈉保存不當(dāng)，吸收了1%的水分，用此基準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)定HCl標(biāo)準(zhǔn)溶