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文檔簡介
1、無錫市錫山區疾病預防控制中心無錫市錫山區疾病預防控制中心0內容內容v 職業衛生規范職業衛生規范v任務場一切害物質監測的內容任務場一切害物質監測的內容v 任務場所空氣中有毒物質檢測任務場所空氣中有毒物質檢測v 實驗室檢測的質量保證實驗室檢測的質量保證11、職業衛生規范、職業衛生規范l 任務場所空氣有毒物質測定GBZ/T160-2004l 任務場一切毒物質檢測方法及規范規范 (GBZ/T) 2 現發布等19項國家職業衛生規范。其編號和稱號如下: 引薦性國家職業衛生規范 GBZ/T 160.38-2007 任務場所空氣有毒物質測定 烷烴類化合物 (替代GB/T 160.38-2004)GBZ/T 1
2、60.39-2007 任務場所空氣有毒物質測定 烯烴類化合物 (替代GB/T 160.39-2004)GBZ/T 160.42-2007 任務場所空氣有毒物質測定 芳香烴類化合物 (替代GB/T 160.42-2004)中華人民共和國衛生部中華人民共和國衛生部 通告通告 衛通衛通200714 號號3vGBZ/T 160.45-2007 任務場所空氣有毒物質測定 鹵代烷烴類化合物 (替代GB/T 160.45-2004)vGBZ/T 160.48-2007 任務場所空氣有毒物質測定 醇類化合物 (替代GB/T 160.48-2004)vGBZ/T 160.51-2007 任務場所空氣有毒物質測定
3、 酚類化合物 (替代GB/T 160.51-2004)vGBZ/T 160.52-2007 任務場所空氣有毒物質測定 脂肪族醚類化合物 (替代GB/T 160.52-2004)vGBZ/T 160.54-2007 任務場所空氣有毒物質測定 脂肪族醛類化合物 (替代GB/T 160.54-2004)vGBZ/T 160.55-2007 任務場所空氣有毒物質測定 脂肪族酮類化合物 (替代GB/T 160.55-2004)中華人民共和國衛生部中華人民共和國衛生部 通告通告衛通衛通200714 號號4vGBZ/T 160.63-2007 任務場所空氣有毒物質測定 飽和脂肪族酯類化合物 (替代GB/T
4、160.63-2004)vGBZ/T 160.68-2007 任務場所空氣有毒物質測定 腈類化合物 (替代GB/T 160.68-2004)vGBZ/T 160.78-2007 任務場所空氣有毒物質測定 擬除蟲菊脂類農藥 (替代GB/T 160.78-2004)vGBZ/T 160.82-2007 任務場所空氣有毒物質測定 醇醚類化合物vGBZ/T 160.83-2007 任務場所空氣有毒物質測定 銦及其化合物vGBZ/T 160.84-2007 任務場所空氣有毒物質測定 釔及其化合物vGBZ/T 160.85-2007 任務場所空氣有毒物質測定 碘及其化合物 中華人民共和國衛生部中華人民共和
5、國衛生部 通告通告 衛通衛通200714 號號5 強迫性國家職業衛生規范強迫性國家職業衛生規范GBZ 26-2007 職業性急性三烷基錫中毒診斷規范替代職業性急性三烷基錫中毒診斷規范替代GBZ26-2002GBZ 49-2007 職業性噪聲聾診斷規范替代職業性噪聲聾診斷規范替代GBZ49-2002GBZ 89-2007 職業性汞中毒診斷規范替代職業性汞中毒診斷規范替代GBZ89-2002 以上規范于以上規范于2007年年11月月30日起實施。日起實施。 特此通告。特此通告。 二七年六月十三日二七年六月十三日 發布時間:發布時間: 2007-06-29 中華人民共和國衛生部中華人民共和國衛生部
6、通告通告 衛通衛通200714 號號6GBZ/T 160-2004 GBZ/T160.1-160.81共檢測81類化合物,其中無機化合物類45種,42個檢測方法;非金屬類化合物11種,37個檢測方法;有機化合物類44種,115個檢測方法。 檢測方法項目數(個)比例(%)GC 20663 HPLC 155 AAS 299 SP 5617其它1867GBZ/T 160-2007 新增26種化合物檢測規范方法,添加4個編號、修訂12個規范方法。 8GBZ/T 160-2007修訂修訂 19GBZ/T 160-2007修訂修訂 210GBZ/T 160-2007 內容內容 1標準號內容描述備注GBZ/
7、T160.38-2007 (烷烴類)樣品空白(對照試驗、位置)修訂高濃度樣品采集、解吸測定方法說明增加戊烷、己烷、庚烷、辛烷、壬烷-溶劑解吸GC增加GBZ/T160.39-2007 (烯烴類)樣品空白(對照試驗、位置)修訂解吸測定方法說明增加二聚環戊二烯溶劑解吸GC增加GBZ/T160.42-2007(芳香烴類)樣品空白(對照試驗、位置)修訂解吸測定方法說明增加對-特丁基甲苯、二乙烯基苯溶劑解吸GC增加11GBZ/T 160-2007內容內容2標準號內容描述備注GBZ/T160.45-2007 (鹵代烷烴類)樣品空白(對照試驗、位置)修訂解吸測定方法說明增加1,2-二氯丙烷、二氯二氟甲烷-溶劑
8、解吸GC增加GBZ/T160.48-2007 (醇類)樣品空白(對照試驗、位置)修訂解吸測定方法說明增加1-甲氧基-2-丙醇溶劑解吸GC增加GBZ/T160.51-2007(酚類)樣品空白(對照試驗、位置)修訂解吸測定方法說明增加五氯酚及鈉鹽-HPLC增加GBZ/T160.52-2007(脂肪族醚類)樣品空白(對照試驗、位置)修訂高濃度樣品采集、解吸測定方法說明增加正丁基縮水甘油醚-溶劑解吸GC增加12GBZ/T 160-2007內容內容3標準號內容描述備注GBZ/T160.54-2007 (脂肪族醛類)樣品空白(對照試驗、位置)修訂解吸測定方法說明增加三氯乙醛-溶劑解吸HPLC增加GBZ/T
9、160.55-2007 (脂肪族酮類)樣品空白(對照試驗、位置)修訂高濃度樣品采集、解吸測定方法說明增加異佛爾酮、二異丁基甲酮、二乙基甲酮、2-己酮-溶劑解吸GC增加GBZ/T160.63-2007(飽和脂肪族酯類)樣品空白(對照試驗、位置)修訂解吸測定方法說明增加乙酸異丁酯、乙酸異戊酯-溶劑解吸GC增加GBZ/T160.68-2007(氰類)樣品空白(對照試驗、位置)修訂高濃度樣品采集、解吸測定方法說明增加甲基丙稀氰-溶劑解吸GC增加13GBZ/T 160-2007內容內容4標準號內容描述備注GBZ/T160.78-2007(擬除蟲聚酯類農藥)有機氮農藥改為擬除蟲聚酯類農藥修訂樣品空白(對照
10、試驗、位置)修訂氰戊菊酯-HPLC增加GBZ/T160.82-2007 (醇醚類)二丙烯基乙二醇甲基醚-溶劑解吸GC增加GBZ/T160.83-2007(銦及其化合物)微孔濾膜采樣,硝酸消解,火焰AAS測定增加GBZ/T160.84-2007(釔及其化合物)微孔濾膜采樣,硝高酸消解,ICP測定增加GBZ/T160.85-2007(碘及其化合物)活性碳管采樣,碳酸氫鈉溶液解吸,離子色譜測定增加14二、任務場一切害物質監測的內容二、任務場一切害物質監測的內容v空氣監測空氣監測Air monitoringv生物監測生物監測Biological monitoring v定定 義:義:v 空空 氣氣 監
11、監 測測 生生 物物 監監 測測v 經過定期地監測任務經過定期地監測任務 經過定期地檢測人體經過定期地檢測人體v場所空氣中毒物的濃度,場所空氣中毒物的濃度, 生物資料中毒物及其生物資料中毒物及其v以評價職業衛生情況和以評價職業衛生情況和 代謝物含量、或導致代謝物含量、或導致v職員接觸毒物的程度及職員接觸毒物的程度及 的無害性生化效應水的無害性生化效應水 v對安康的能夠影響。對安康的能夠影響。 平,以評價職員接觸平,以評價職員接觸 v 毒物的程度及對安康毒物的程度及對安康v 的能夠影響。的能夠影響。15測測 定定 對對 象象 空空 氣氣 監監 測測 生生 物物 監監 測測樣品:樣品: 空氣空氣
12、生物資料生物資料對象:對象: 毒物毒物 毒物和代謝物及其毒物和代謝物及其 引起機體的反響物引起機體的反響物 評評 價價 指指 標標 空空 氣氣 監監 測測 生生 物物 監監 測測最高允許濃度最高允許濃度 職業接觸生物限值職業接觸生物限值時間加權平均允許濃度時間加權平均允許濃度 生物限值生物限值 短時間接觸允許濃度短時間接觸允許濃度 超限倍數超限倍數16 優優 缺缺 點點 空空 氣氣 監監 測測 生生 物物 監監 測測 適用范圍適用范圍 廣廣 小小 操操 作作 較易、較快較易、較快 較難、較慢較難、較慢 反映個體差別反映個體差別 不能不能 能能 進入途徑進入途徑 呼吸道呼吸道 各種各種 評價目的
13、評價目的 12個個 多個多個 結果解釋結果解釋 明確明確 需慎重需慎重17空氣監測與生物監測的關系空氣監測與生物監測的關系1、空氣監測是生物監測的根底,生物監測目的確實定和檢測結果的評價,離不開空氣監、空氣監測是生物監測的根底,生物監測目的確實定和檢測結果的評價,離不開空氣監測。測。2、生物監測彌補了空氣監測在個體接觸劑量評價中的缺乏。、生物監測彌補了空氣監測在個體接觸劑量評價中的缺乏。3 、二者均用來評價職業接觸程度;圓滿的衛生評價需求空氣監測和生物監測的結合群、二者均用來評價職業接觸程度;圓滿的衛生評價需求空氣監測和生物監測的結合群體與個體相結合。體與個體相結合。 183、任務場所空氣、任
14、務場所空氣毒物實驗室檢測技術毒物實驗室檢測技術193-1 檢測類型檢測類型評價檢測日常檢測監視檢測事故檢測根據檢測目的分定點檢測個體檢測短時間檢測長時間檢測根據采樣方式分現場檢測實驗室檢測根據檢測方法分20評價檢測系統檢測評價檢測系統檢測 用于建立工程職業病危害預評價、建立工程職業病危害控制效果評價和職業病危害現狀評價等,對任務場所的職業衛生情況及衛生防護技術措施的效果進展全面系統的監測、評價。 21評價檢測方法評價檢測方法 評價接觸限值為時間加權平均允許濃度PC-TWA時,應選定有代表性的采樣點,延續采樣 3 個任務日班,其中應包括空氣中有害物質濃度最高的任務日班。22日常檢測定期定點檢測日
15、常檢測定期定點檢測 用于對任務場所空氣中有害物質濃度進展日常的定期監測,是經常性的對任務場所職業衛生情況進展監測,確保勞動者平安任務。 23 監視檢測抽查檢測監視檢測抽查檢測 在職業衛生監視部門對用人單位進展監視時,對任務場所空氣中有害物質濃度進展的監測。用于監視檢查任務場所職業衛生情況,調查定期定點檢測的質量。 24事故性檢測事故性檢測 用于對任務場所發生職業病危害事故時進展的緊急采樣監測,確定事故發生后任務場所存在的毒物及其濃度,以判別其危險程度,指點事故的及時正確處置。 25v定點檢測定點檢測v 是將采樣儀器放在選定的采樣點,搜集器置于勞動者任務時的呼吸帶,普通是將采樣儀器放在選定的采樣
16、點,搜集器置于勞動者任務時的呼吸帶,普通距地面距地面0.51.5m高度,進展空氣樣品的采集測定。高度,進展空氣樣品的采集測定。 主要用于評價任務場所的職業主要用于評價任務場所的職業衛生情況。衛生情況。v個體檢測個體檢測v 是將個體采樣空氣搜集器佩戴在檢測對象的前胸上部,盡量接近呼吸帶進展是將個體采樣空氣搜集器佩戴在檢測對象的前胸上部,盡量接近呼吸帶進展空氣樣品的采集測定。空氣樣品的采集測定。 主要用于評價勞動者接觸毒物的,程度。主要用于評價勞動者接觸毒物的,程度。26v短時間檢測短時間檢測v 采樣時間采樣時間15min 的采樣測定。的采樣測定。 主要用于短時間接觸允許濃度和最高允許濃主要用于短
17、時間接觸允許濃度和最高允許濃度衛生規范檢測評價。度衛生規范檢測評價。v長時間檢測長時間檢測v 是指采樣時間在是指采樣時間在 1h 以上的采樣測定。以上的采樣測定。 用于時間加權平均允許濃度衛生規范用于時間加權平均允許濃度衛生規范檢測評價。檢測評價。27v現場檢測現場檢測v 用于需求對任務場所的職業衛生情況作出迅速的判別評價,例如,發惹事故。用于需求對任務場所的職業衛生情況作出迅速的判別評價,例如,發惹事故。后的任務場所的檢測,有劇毒物質存在的任務場所的常規檢測等后的任務場所的檢測,有劇毒物質存在的任務場所的常規檢測等v常用方法:常用方法: 1 檢氣管氣體檢測管法檢氣管氣體檢測管法v 2 氣體測
18、定儀法氣體測定儀法v優優 點:點: *能在短時間內得到檢測結果;能在短時間內得到檢測結果;v *操作比較容易。操作比較容易。v運用本卷須知運用本卷須知v *檢測方法能否成為我國的規范方法;檢測方法能否成為我國的規范方法;v *能否用于職業衛生情況的評價。能否用于職業衛生情況的評價。28293-2 毒物檢測規范、規范毒物檢測規范、規范 在進展職業衛生危害要素檢測時,必需按照國家公布的相關規范和規范進展樣品采集、實驗室檢測等,沒有規范方法可采用國外規范,國內外均無規范可采樣國內外公認的方法。GBZ 2.1、 GBZ 159、GBZ 160、WS/T-1996GB/T170611997 作業場所空氣
19、采樣儀器的技術規范GB/T8170 中華人民共和國國家規范數值修約規那么 30 職業衛生檢測方法的根本要求職業衛生檢測方法的根本要求v 應該采用科學、先進、可靠、可行的檢驗方法。v2. 檢測方法必需包括采樣方法、樣品預處置和測定方法。v3. 應滿足任務場一切害要素職業接觸限值中有害物質允許濃度對檢測的要求。v4. 方法具有一定的特異性,空氣中常見共存物不干擾測定或能被消除。31檢測方法的根本要求續檢測方法的根本要求續15. 采樣方法應符合GBZ 159的要求,能采集空氣中相應存在形狀的待測物。6. 方法性能目的應符合的要求。7. 空氣中毒物濃度以mg/m3表示,即在溫度20、大氣壓101.3
20、kPa 形狀下 ,1立方米空氣中含待測物的毫克數。32實驗室常用檢測方法實驗室常用檢測方法光譜法 色譜法 質譜法 電化學法 分子光譜原子光譜氣相色譜液相色譜離子色譜氣質液質ICP-MS(電感耦合等離子體質譜儀)極譜法電位溶出電位分析法電導法33分子光譜分光光度法分子光譜分光光度法l 可見光分光光度法 l 紫外光分光光度法l 紅外光分光光度法l 熒光分光光度法用于無機和有機化合物的測定34分光光度法的優缺陷 1 1 靈敏度高。靈敏度高。 2 2 儀器簡單,易操作儀器簡單,易操作 3 3 運用廣泛運用廣泛缺陷缺陷 準確度相對不高準確度相對不高35 原子光譜法原子光譜法原子吸收光譜法 (AAS) 原
21、子熒光光譜法 (AFS)原子發射光譜法 (AES)主要用于金屬和類金屬的測定36原子吸收光譜法的優點與缺乏原子吸收光譜法的優點與缺乏v 檢出限低,靈敏度高。火焰原子吸收法的檢出限可到達檢出限低,靈敏度高。火焰原子吸收法的檢出限可到達 ppb級石墨爐原子吸收法的級石墨爐原子吸收法的檢出限可到達檢出限可到達10-10-10-14g。v 分析精度好。火焰原子吸收法測定中等和高含量元素的相對規范差可分析精度好。火焰原子吸收法測定中等和高含量元素的相對規范差可1%,其準確度,其準確度已接近于經典化學方法。石墨爐原子吸收法的分析精度普通約為已接近于經典化學方法。石墨爐原子吸收法的分析精度普通約為3-5%。
22、v 分析速度快。原子吸收光譜儀在分析速度快。原子吸收光譜儀在35分鐘內,能延續測定分鐘內,能延續測定v50個試樣中的個試樣中的6種元素。種元素。v 運用范圍廣。可測定的元素達運用范圍廣。可測定的元素達70多個,不僅可以測定金屬元素多個,不僅可以測定金屬元素,也可以用間接原子吸也可以用間接原子吸收法測定非金屬元素和有機化合物。收法測定非金屬元素和有機化合物。v 儀器比較簡單,操作方便。儀器比較簡單,操作方便。v 原子吸收光譜法的缺乏之處是多元素同時測定尚有困難原子吸收光譜法的缺乏之處是多元素同時測定尚有困難,有相當一些元素的測定靈敏有相當一些元素的測定靈敏度還不能令人稱心。度還不能令人稱心。37
23、 色譜法色譜法用于分別和測定多種陰離子、各種化合物 氣相色譜(GC) 高效液相色譜( HPLC) 離子色譜(IC)38色譜法的優點缺陷色譜法的優點缺陷色譜法的優點色譜法的優點v* 分別效率高。幾十種甚至上百種性質類似的化合物可在同一根色譜上得到分別,能處理許分別效率高。幾十種甚至上百種性質類似的化合物可在同一根色譜上得到分別,能處理許多其他分析方法無能為力的復雜樣品分析。多其他分析方法無能為力的復雜樣品分析。v*分析速度快。普通而言,色譜法可在幾分鐘至幾非常鐘的時間內完成一個復雜樣品的分析。分析速度快。普通而言,色譜法可在幾分鐘至幾非常鐘的時間內完成一個復雜樣品的分析。 *檢測靈敏度高。隨著信
24、號處置和檢測器制造技術的提高,不經過預濃縮可以直接檢測檢測靈敏度高。隨著信號處置和檢測器制造技術的提高,不經過預濃縮可以直接檢測 10-9g 級的微量物質。如采用預濃縮技術,檢測下限可以到達級的微量物質。如采用預濃縮技術,檢測下限可以到達 10-12g數量級。數量級。*樣品用量少。一次分析通常只需數納升至數微升的溶液樣品。樣品用量少。一次分析通常只需數納升至數微升的溶液樣品。*選擇性好。經過選擇適宜的分別方式和檢測方法,可以只分別或檢測感興趣選擇性好。經過選擇適宜的分別方式和檢測方法,可以只分別或檢測感興趣 的部分物質。的部分物質。*多組分同時分析。在很短的時間內多組分同時分析。在很短的時間內
25、20min左右,可以實現幾十種成分的同時分別與定左右,可以實現幾十種成分的同時分別與定量。量。*易于自動化。如今的色譜儀器曾經可以實現從進樣到數據處置的全自動化操作。易于自動化。如今的色譜儀器曾經可以實現從進樣到數據處置的全自動化操作。39色譜法的缺陷色譜法的缺陷 *定性才干較差。為抑制這一缺陷,曾經開展起來了色譜法與其他多種具有定性才干的定性才干較差。為抑制這一缺陷,曾經開展起來了色譜法與其他多種具有定性才干的分析技術的聯用分析技術的聯用40電化學法電化學法 用于測定氟及一些金屬化合物,靈敏度高,精細度取決于儀器性能和操作。 催化極譜法 電位溶出法 離子選擇電極法413-3 樣品檢測定量方法
26、樣品檢測定量方法校準曲線法規范參與法內標法42定量方法:校準曲線定量方法:校準曲線規范曲線任務曲線43校準曲線的要求校準曲線的要求校準系列濃度相關性丈量范圍測定次數44規范曲線的濃度點規范曲線的濃度點至少應作包括試劑空白至少應作包括試劑空白分光光度法、原子光譜法和電化學法分光光度法、原子光譜法和電化學法 5 5個個 色譜法色譜法4 4個個 每個濃度測定每個濃度測定 3 3次,以均值與相應的濃度次,以均值與相應的濃度 繪制規范曲線,計算回歸方程和相關系數繪制規范曲線,計算回歸方程和相關系數相關系數的要求相關系數的要求 石墨爐原子吸收法石墨爐原子吸收法0.990.99,其他方法,其他方法0.999
27、 0.999 45定量方法:規范參與法定量方法:規范參與法 樣品基體對測定有干擾時,取等量的樣品假設干份,其中一份不加標,其它分別參與不同體積的規范溶液,制成規范系列,進展樣品處置,分別測定其信號,各信號值減去試劑空白信號值后繪制規范曲線,其延伸線與濃度軸的交點為樣品測定值。46定量方法:內標法定量方法:內標法 在分析試樣中參與知量的內標物,同時測定內標物和待測物的信號,以信號比對濃在分析試樣中參與知量的內標物,同時測定內標物和待測物的信號,以信號比對濃度比繪制規范曲線,或直接計算,從而得到待測物含量。度比繪制規范曲線,或直接計算,從而得到待測物含量。 內標物要求內標物要求474 實驗室檢測的
28、質量保證實驗室檢測的質量保證l 檢測方法的性能目的l 實驗室質量控制措施484-1 檢測方法的性能目的檢測方法的性能目的 l 精細度l 準確度l 靈敏度l 檢出限l 最低檢出濃度 l 采樣效率l 穿透容量l 解吸效率l 洗脫或消解效率 l 樣品穩定性 49精細度精細度 是用同一檢驗方法在規定條件下,對均勻樣品多次測定,其結果的一致性,由檢驗方法或丈量系統存在的偶爾誤差決議。精細度不思索所獲數據與真實值間的誤差大小,只表示數值的離散程度,但它的大小與待測物的含量程度有關。 50精細度實驗精細度實驗 選擇測定范圍內高、中、低選擇測定范圍內高、中、低3個濃度,一次同時測定個濃度,一次同時測定2份以上
29、批內份以上批內 ,或,或35天內天內批間至少進展批間至少進展6次反復測定,計算測定結果的平均值、規范偏向和相對規范偏向次反復測定,計算測定結果的平均值、規范偏向和相對規范偏向RSD。 51靈敏度靈敏度 國際純粹與運用化學結合會(IUPAC, International Union of Pure and Applied Chemistry)規定 :某種方法在一定條件下的靈敏度是表示被測物質濃度或含量,改動一個單位時所引起丈量信號的變化。52原子吸收光譜法的靈敏度原子吸收光譜法的靈敏度 原子吸收光譜法測定的靈敏度常用特征濃度S或特征質量m0表示,即產生1吸收或0.0044吸光度時所對應的被測物的
30、濃度或質量。 測定規范曲線,計算規范曲線的斜率(k),計算S或m0。53常用方法的靈敏度常用方法的靈敏度l 光度法:規范曲線的斜率;l 離子選擇電極法:在能斯特線性范圍內,待測物每變化10倍的濃度所引起電位差的值表示方法靈敏度。從規范曲線上得到每改動10倍濃度所對應的電位差(mV),即為離子選擇電極的靈敏度。l 色譜法和其他儀器方法:以單位呼應值所對應的待測物含量或濃度來表示。54檢出限、測定下限檢出限、測定下限l 檢出限:是在給定概率為95時,可以定性區別于0的待測物的最低濃度或含量。l 測定下限:是在給定概率為95時,可以定量檢測待測物的最低濃度或含量。l 檢測方法的檢出限、測定下限普通采
31、用規范差法、噪聲法和吸光度法測定計算。 55檢出限、測定下限實驗:規范差法檢出限、測定下限實驗:規范差法 在最正確條件下,延續測定空白溶液或者接近空白濃度的溶液至少10次,計算出規范差(s)。 空白溶液檢出限 空白溶液測定下限 非空白溶液檢出限非空白溶液測定下限56檢出限、測定下限實驗:噪聲法檢出限、測定下限實驗:噪聲法l 檢出限:在最正確測試條件下,以記錄儀3格或3倍噪聲所對應的待測物濃度或含量。l 測定下限:在最正確測試條件下,以記錄儀5格或5倍噪聲所對應的待測物濃度或含量作為。57檢出限、測定下限實驗:吸光度法檢出限、測定下限實驗:吸光度法l 檢出限:在最正確測試條件下,習慣以吸光度0.
32、02處所對應的待測物濃度或含量。l 測定下限:在最正確測試條件下,以吸光度0.03處所對應的待測物濃度或含量作為。58常用分析方法的檢出限和測定下限常用分析方法的檢出限和測定下限 分子光譜 原子光譜 色譜59方法的最低檢出濃度方法的最低檢出濃度由方法檢出限計算得出 計算公式:L = dvV0式中:L 最低檢出濃度,mg/m3; d 檢出限,g/ml; v 樣品溶液總體積,ml; V0 規范采樣體積,L。60 準確度準確度 準確度就是表示測得值和樣品真值的符合程度,是指測定結果與真實值間的誤差。是由方法的總體誤差引起,但主要由系統誤差決議。 職業衛生檢測的準確度應包括采樣和檢測的全過程,但在任務
33、場所空氣檢測中,空氣采樣的準確度難以確定,故在普通情況下,檢測方法的準確度僅指分析過程包括樣品處置和測定的準確度。 準確度的常用實驗方法 規范物質法、加標回收率法、比對法61 將待測物規范參與樣品中,與樣品同時進展前處置、測定,然后計算回收率。 規范參與量應有低、中、高三個濃度,而且參與量與樣品中待測物量的總量不能超越該方法的測定范圍。按照有關規范的要求,每個濃度至少作6次,相對偏向應在10范圍內,平均回收率空氣樣品應在95%105范圍內;生物資料樣品加標回收率應在75%105%之間。 準確度實驗:加標回收率準確度實驗:加標回收率62準確度實驗:規范物質法、比對法準確度實驗:規范物質法、比對法
34、l 規范物質法:將規范參考物質當作樣品進展測定,測定值應在規范參考物質的標定值范圍內。l 比對法:該方法與其它規范方法或公認的經典方法同時測定線形范圍內的高、中、低3個濃度,至少各進展6次測定,將測定結果作t檢驗,應無顯著性差別。63采樣效率采樣效率 采樣效率是指空氣搜集器采集到的被測物量占經過該搜集器空氣中被測物總量的百分比。 GB/T 17061-1997規定空氣搜集器的采樣效率應大于或等于90% 。64 配制高、低2個濃度的實驗用氣或規范氣,濃度最好在0.52倍MAC或PC-STEL ,串聯2個或2種搜集器,用高、低兩種采樣流量采樣,各采樣3次,分別測定前后搜集器的化學物質量。 規范氣第一個種搜集器采樣效率 實驗用氣第一個種搜集器采樣效率采樣效率實驗:配氣法采樣效率實驗:配氣法65采樣效率實驗:現場采樣法采樣效率實驗:現場采樣法 在現場選擇兩個高低不同濃度的采樣點,串聯2個或2種搜集器,用高、低兩種采樣流量采樣,各采樣3個,分別測前后搜集器的化學物質量。 吸收管采樣效率實驗時,可串聯3只吸收管,以前2只吸收管計算; 蒸氣態和氣溶膠態毒物共存進展采樣效率實驗時,采氣溶膠的搜集器置前,采蒸氣的搜
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