1、精品資料理化檢測原始記錄書寫格式和內容要求的討論趙麗生，許春斌（江蘇省揚州市疾病預防控制中心，江蘇揚州225002 ）中圖分類號R133 文獻標識碼C 文章編號1004 -8685 （ 2005 ） 06 -0748-02按照計量論證和實驗室認可的要求，確保檢測結果的準確性、可靠性、科學性，檢測樣品的原始記錄即顯得非常重要。既要真實地記錄檢測時的各種數據，包含足夠的信息，以便識別不確定度的影響因素，保證該檢測在盡可能接近原條件情況下能夠復現1 ，還需保證測量溯源性，所以有必要討論一下檢測原始記錄的書寫格式和內容要求，也為廣大基層實驗室原始記錄規范化，日后申請參加實驗室認可奠定此環節的基礎。1

2、原始記錄的主要內容和要求1. 1 基本信息1. 1. 1 標題 檢測機構及檢測類別原始記錄。1. 1. 2 樣品名稱產品性質樣品指商品名；非產品性質樣品指被測場所所采集的氣體、水、餐飲、疑似中毒樣品等具體名稱。1. 1. 3 樣品編號（由樣品受理處或質管科統一編號）寫全樣品編號的全部編碼，此是該樣品的唯一標識。1. 1. 4 檢測項目檢測某項目的具體名稱。1. 1. 5 檢測依據指檢測方法所在的標準（應優先采用國際、區域或國家標準）編號或書刊名稱及檢驗方法名稱，具體到所在條目。此為所用方法的標識。1. 1. 6 檢測起止日期指檢測某一項目的開始日期與結束日期，此是對結果有效性至關重要的日期。1

3、. 1. 7 儀器名稱及使用條件指檢測某一項目所具體使用的儀器型號、名稱、出廠編號（此是儀器的唯一標識），以及該儀器使用時的條件要求（例：高溫電爐使用溫度、分光光度計波長等）。1. 1. 8 環境條件標明與檢測結果有直接影響的環境條件（如溫度、濕度）。1. 1. 9 標準物質（或參考物質）指作質量控制所用的標準物質（或參考物質），需標明標準物的來源、級別、定值期及有效期。1. 1. 10 標準溶液實驗中所用的標準溶液。例：分光光度法中作標準溶液用，需標明標準物的名稱、來源、濃度、定值期及有效期；滴定所用的標準溶液，需標明名稱、標定后濃度、標定日期。1. 1. 11 計算公式各項目分析方法的最終

4、計算公式。1. 1. 12 檢測者 檢測數據全部記錄完畢后，檢測該項目的人員簽名 。該人員必須是專業人員或經過專業培訓的長期簽約人員。1. 1. 13 校核者 對檢測的數據和數據處理的整個過程由責任心強的專業人員校核并簽名。1. 1. 14 頁數 檢測項目原始記錄的頁碼和總頁數（共頁第 頁） ，以確保能夠識別該頁是原始記錄的一部份。2. 2 檢測數據3. 2. 1 相關數據檢測時所需的實際樣品用量、稀釋倍數、空氣采樣體積及換算系數；儀器的主要部件（例：色譜柱、鑒定器等）及試劑（流動相、載氣等）與各種實驗條件。1. 2. 2 實測數據（ 1 ）分光光度法：標準曲線范圍的各濃度或質量點，以及測定與

5、其相對應的吸光度值和該曲線的3 個重要參數，a、 b、 r值；空白、樣品的吸光度；與標準曲線中相對應的樣品的濃度或質量。（ 2 ）滴定法：滴定空白與樣品時滴定劑的起始值與終點值，最終滴定劑的消耗量。（ 3 ）重量法：器皿恒重記錄以及器皿加樣品烘烤或灼燒后的恒重記錄。（ 4 ）儀器法：除有定量的標準曲線、空白與樣品的儀器響應值的數據和圖譜外，還需有定性的所有數據（保留時間等）。（ 5 ）感官檢驗：記錄通過色、嗅、味等觀察的現象描述并下結論。（ 6 ）目視法限量試驗：需記錄觀察的現象及限量標準的濃度或質量的數據。（ 7 ）毒物定性試驗：除記錄檢測時發生的各種現象描述外，對陽性樣品還需有其它方法確證

6、試驗的數據。（ 8 ）通過計算公式得出的樣品檢測結果。（ 9 ）確定最終報出的檢測結果。1 . 3 原始記錄書寫要求原始記錄一律用鋼筆或碳素筆填寫，禁止用鉛筆、圓珠筆填寫。數據修改：原始記錄要及時和如實填寫，不許隨意更改。當記錄中出現錯誤必須改正時，應劃改不能涂改，在錯誤的文字或數字上畫“=”雙線以示清除，將正確的寫在右上角，并有改動人的簽章（或簽名縮寫）。2 原始記錄中需體現的幾個要素2. 1 測量溯源性2. 1. 1數據計量單位應使用法定計量單位。2. 1. 2 對所用的標準物質（或參考物質）、基準、傳遞標準或工作標準應在標準基本信息中記錄其購買單位、日期與級別，以便檢查是否可溯源到SI

7、測量單位或有證標準物質。自配標準溶液必要時經過量值溯源，或購買有證標準溶液進行比對。748 中國衛生檢驗雜志2005 年 6 月 第 15 卷 第 6 期ChineseJournal of HealthLaboratory Technology， Jun 2005 ； Vol 15 No 62. 1. 3 對所用儀器設備，包括計量器具，應在基本信息中記錄其唯一標識，以便檢查是否經專門的計量部門進行校正與期間核查。2. 2 質量控制在原始記錄中應體現出整個檢測過程中都有質量控制保證的措施和檢測數據。2. 2. 1 選擇適宜的分析方法應優先采用國家頒布的標準方法，或選擇國內外權威機構推薦的方法或國

8、際標準方法，再次選擇國內外文獻發表的方法（但需經驗證）。2. 2. 2 空白數據需做試劑空白（必要時作樣品空白）。因空白值的大小直接影響測定結果的準確性和重現性，尤其對低濃度測定影響更大。2. 2. 3 校正曲線數據每批樣品檢測時必須同時繪制校正曲線，求出回歸方程式：Y = a + bx 及相關系數r。 |r| 應符合各測定方法的要求。利用校正曲線測定樣品濃度時，樣品濃度的數據應在標準曲線之內，不得將標線任意延長。2. 2. 4 平行樣數據減小測定中的隨機誤差，增加同一樣品的測定次數是非常有效的措施2 。為了保證數據準確可靠，應對單份樣品都應進行平行測定，批量樣品需保證隨機抽取10% 20%

9、的樣品進行平行樣測定3。平行樣測定相對誤差應遵循各分析方法的規定，否則重新測定。2. 2. 5 內部質量控制數據定期使用有證標準物質（參考物質）和（或）次級標準物質（參考物質）進行內部質量控制。2. 2. 6 回收試驗數據每批樣品中應有加標回收的數據。加標后的測定值不得超過方法的檢測上限。其回收率因測定方法規定而異。2. 2. 7 臨界數據的處理當測得值接近臨界控制值時，應有增加連續測量次數的數據，以觀察其趨勢趨于平穩或發散，再對樣品進行判定。4. 3 不合格樣品對不合格的樣品應利用相同或不同方法對存留樣品進行重復檢測或確證的數據。3 分析結果的表述3. 1 報告結果的有效數位數應由取樣量、標

10、準溶液濃度、量器和儀器的精度與測定方法的靈敏度等眾多數據有效數字的位數來決定，不能任意增減位數。測定值的運算和有效數字的確定應符合GB/ T8170的規定或各標準方法或書刊的規定。3. 2 平行樣結果報告平行樣測定的算術平均值，測定結果的有效數的位數應能滿足衛生標準的要求。3. 3 可疑數據的取舍離群值或可疑數據應如實記錄，不可隨意取舍，如不是系統誤差產生的原因，則應按標準或方法規定對其進行統計檢驗，再決定取舍。5. 4 結果報告標準規定如果分析結果在方法的檢測限以下可用“未檢出”表述分析結果，但應注明所用分析方法的檢出限數值，或報小于（）檢測限數值4，需要注意的是：（ 1 ）所采用的分析方法

11、靈敏度必須滿足衛生標準的要求，否則分析結果無意義；（ 2 ）當分析方法表述的計量單位與衛生標準出現不一致時，應以衛生標準的指標為準5 。國家和衛生標準規定無量化指標時，例“不得檢出”、 “陰性” “合格” ，即根據樣品的本底來決定，如本底不含待測物，即可按定性概念報“未檢出”等，如本底含待測物，即分析結果不能簡單用“未檢出”表述，必須標明方法的最低檢測濃度。6. 5 不確定度的報告如檢測方法與客戶要求或檢測結果在臨界值時，原始記錄中需含有關不確定度的數據信息，如公認的檢測方法規定了測量不確定度主要來源值的極限并規定了計算結果的表示方式，可不需作此。參考資料 1 GB/ T15481 -2000. 檢測和校準實驗室能力的通用要求S . 2 生活飲用水衛生規范S . 2001. 3 邵華，劉秀春，李全奎. 工作場