1、最新修正版程式為OJL_?.專軀二十四 令離提絶理案臉粧死舁價駆分離提純型探究實驗評價題一般以物質的制備、分離、提純為基礎，考查基本的實驗原理、實驗方法 和實驗基本操作。在解題過程中需要注意題目提供信息的應用，特別是新物質的制備過程中，有一些特殊的性質(如易水解、熔沸點等)，要善于聯系課本相關的物質的性質和實驗方法運用于解題。CLASSIC QUESTIONS【例題1】水泥是重要的建筑材料。水泥熟料的主要成分為CaO、Si02，并含有一定量的鐵、鋁和鎂等金屬的氧化物。實驗室測定水泥樣品中鈣含量的過程如圖所示:筮塹KMnO,法測定回答下列問題:(1) 在分解水泥樣品過程中，以鹽酸為溶劑，氯化銨為

2、助溶劑，還需加入幾滴硝酸。加入硝酸的目的，還可使用代替硝酸。(2)沉淀A的主要成分是，其不溶于強酸但可與一種弱酸反應，該反應的化學方最新修正版(3)加氨水過程中加熱的目的是。沉淀B的主要成分為(寫化學式)。(4)草酸鈣沉淀經稀 H2SO4處理后，用 KMnO 4標準溶液滴定，通過測定草酸的量可間接獲知鈣的含量，滴定反應為：MnO4+H+H2C2O47 Mn2+CO2+H2O。實驗中稱取 0.400 g水泥樣品，滴定時消耗了 0.0500 mol L-1的KMnO 4溶液36.00 mL ,則該水泥樣品中鈣的質量分數為【答案】(1)將樣品中可能存在的fB氧化為Fe3+H2O2(2) SiO2 (

3、或 H2SiO3)SiO2+4HF=SiF4f +2HO (或 H2SiO3+4HF= SiF4f+H2O)(3) 防止膠體生成，易沉淀分離Fe(OH) 3 Al(OH) 3(4) 45.0%【解析】根據題中信息水泥中含有一罡量的鐵、鋁、鏤等金屬氧化物根據流程需S除去這些雜氐因為 於苜易在pH較小時以氫S化物的形式沉淀出來因此加入硝酸的目的是將樣品中可能存&的Fh拷化咸加入的物質具有氧化性，同時不能引入新的雜底同時因為過氧化a被稱為Sfe氧化劑，因此可臥選擇雙水。(2)根1S水泥中成分，二氧化硅不濬于一般酸溶液，所以沉淀A是二氧化硅；10*蓉于氫氟酸.岌生的反應罡：(3)加熱可以使膠體聚沉，防

4、止膠體生成，易沉淀分離;pH 為 4 5 時 Ca2+、Mg2+不沉淀，Fe3+、Al3+沉淀，所以沉淀 B為Fe(OH)3、川(OH)3。(4)草酸鈣的化學式為 CaC2O4, MnO4作氧化劑，化合價降低 5價，H2C2O4中的C化合價由+ 3價+ 4價，整體升高2價，最小公倍數為10,因此MnO4的系數為2, H2C2O4的系數為5,運用關系式法：5Ca2+5H2C2O4 2KMnO 4n(KMnO 4)=0.0500 mol/L 36.00 K0-3 mL=1.80 X0-3 moln(Ca2+)=4.50 X 10-3 mol水泥中鈣的質量分數為4.50 XI0-3 mol M0.0

5、 g/mol 十 0.400 g W0%=45.0%。【名師點睛】化學工藝流程題是高考的熱點內容，每年都會涉及，體現了化學知識與生產實際的緊密聯系;工藝流程題一般由多步連續的操作組成，每一步操作都有其具體的目標、任務；解答時要看框內，看框外，里外結合；邊分析，邊思考，易處著手；先局部，后全盤，逐步深入；而且還要看清問題，不能答非所問。要求用理論回答的試題應采用四段論法”：本題改變了什么條件(或是什么條件)7根據什么理論7所以有什么變化 7結論；化學工藝流程一般涉及氧化還原反應方程式的書寫、化學反應原理知識的運用、化學計算、實驗基本操作等知識，只要理解清楚每步的目的，加上夯實的基礎知識，此題能夠

6、很好的完成。【例題2】1-溴丙烷是一種重要的有機合成中間體，沸點為 71C，密度為1.36 gem-3。實驗室制備少量1-溴丙烷的主要步驟如下:步驟1 :在儀器A中加入攪拌磁子、12 g正丙醇及20 mL水，冰水冷卻下緩慢加入 28 mL濃H2 SO4 ；步驟2:冷卻至室溫，攪拌下加入24 g NaBr。如圖所示搭建實驗裝置，緩慢加熱，直到無油狀物餾出為止。步驟3:將餾出液轉入分液漏斗，分出有機相。步驟4:滌，分液,得粗產品，進一步提純得1-溴丙烷。7亍(1)儀器A的名稱是;加入攪拌磁子的目的是攪拌和將分出的有機相轉入分液漏斗，依次用12 mL H 2O、12 mL 5% Na 2CO3溶液和

7、12 mL H 2O洗反應時生成的主要有機副產物有2-溴丙烷和步驟中需向接受瓶內加入少量冰水并置于冰水浴中的目的是步驟中需緩慢加熱使反應和蒸餾平穩進行，目的是步驟中用5%Na2CO3溶液洗滌有機相的操作:向分液漏斗中小心加入 12 mL 5% Na 2CO3溶液,振蕩，【答案】（1）蒸餾燒瓶防止暴沸（2）丙烯、正丙醚（3）減少1-溴丙烷的揮發（4）減少HBr揮發（5）將分液漏斗下口向上傾斜、打開活塞排出氣體【解析】儀器盤的名稱罡蒸館燒範 加入攪拌磁子的目的是攪拌加快反應速率和防止暴沸j 反應時主成的主5有機副產物有正丙酉緩生消去反應產生丙烯、正酈謝子之間脫水生成正丙舐（3）步 2中雲向接登瓶內

8、加入少量冰水幷g于冰水洽中的目的是隆低溫度，減少1拔丙烷的揮發5(4)步寢 2 中宣生 NaBr + H;S0r=NaHS04CHsCH:OH+ HBr CHsCHBr+H:0,需緩慢加熱tt反應和蒸謂平穩進行目的是減少HBt揮發（5）萃取的操作：裝液，振蕩，將分液漏斗下口向上傾斜、打開活塞排出氣體，靜置，分液。將分液漏斗下口向上傾斜、打開活塞排出氣體目的是要使分液漏斗內外大氣體壓強平衡，防止內部壓強過高,將活塞沖開，使液體漏出。【名師點睛】本題分別從實驗條件的控制與分析、實驗儀器的選用、實驗原理的理解、產品的分離和提純等方面，綜合考查學生對化學實驗原理、實驗方法和實驗技能的掌握和運用水平，重

9、點考查學生在真實的化學實驗情境中解決問題的能力。解題時可分為三步：整體了解實驗過程、準確獲取題示信息、認真解答題中設問。備考時要注意以下幾個方面：熟悉實驗室常見儀器的使用方法和主要用途。掌握常見物質的分離和提純方法。了解典型物質制備的實驗原理、操作步驟、條件控制及注意事項。掌握重要的定量實驗原理和操作。1、混合物的物理分離方法方法適用范圍主要儀器注意點實例固+液蒸發易溶固體與液體分開酒精燈、蒸發皿、玻璃棒不斷攪拌；最后用余熱加熱；液體不超過容積2/3NaCI(H 2O)固+固結晶溶解度差別大的溶質分開NaCI(KNO 3)升華能升華固體與不升華物分開酒精燈l2(NaCI)固+液過濾易溶物與難溶

10、物分開漏斗、燒杯 一貼、二低、三靠； 沉淀要洗滌；定量實驗要無損”NaCI(CaCO 3)Fe粉(A1粉)液+液萃取溶質在互不相溶的溶劑里，溶解度的不同，把溶質分離出來分液漏斗先查漏；對萃取劑 的要求；使漏斗內外 大氣相通；上層液體 從上口倒出從溴水中提取Br2分液分離互不相溶液體分液漏斗乙酸乙酯與飽和Na2CO3溶液蒸餾分離沸點不同混合溶液蒸餾燒瓶、冷凝管、溫度計、牛角管溫度計水銀球位于支管處；冷凝水從下口通入；加碎瓷片乙醇和水、|2 和 CCI4最新修正版滲析分離膠體與混在其中的分子、離子半透膜更換蒸餾水淀粉與NaCI鹽析加入某些鹽，使溶質的溶解度降低而析出燒杯用固體鹽或濃溶液蛋白質溶液、

11、硬脂酸鈉和甘油氣+氣洗氣易溶氣與難溶氣分開洗氣瓶長進短出CO2（HCI）、CO （CO 2）液化沸點不冋氣分開U形管常用冰水NO2（N2O4）2、混合物的化學分離法對物質的分離可一般先用化學方法對物質進行處理，然后再根據混合物的特點用恰當的分離方法（見 化學基本操作）進行分離。用化學方法分離和提純物質時要注意：最好不引入新的雜質；不能損耗或減少被提純物質的質量;實驗操作要簡便，不能繁雜。用化學方法除去溶液中的雜質時，要使被分離的物質或離子盡可能除凈, 需要加入過量的分離試劑，在多步分離過程中，后加的試劑應能夠把前面所加入的無關物質或離子除去。對于無機物溶液常用下列方法進行分離和提純:（1）生成

12、沉淀法；（2）生成氣體法；（3）氧化還原法;正鹽和與酸式鹽相互轉化法；（5）利用物質的兩性除去雜質；（6）離子交換法WCKMQ TRAIMNO1示，該反應的離子方程式為O11 .納米銅是一種性能優異的超導材料，以輝銅礦（主要成分為CU2S）為原料制備納米銅粉的工藝流程如圖所示。2所（1）用黃銅礦（主要成分為CuFeS2）、廢銅渣和稀硫酸共同作用可獲得較純凈的Cu2S,其原理如圖最新修正版(2) 從輝銅礦中浸取銅元素時，可用FeCl3溶液作浸取劑。反應：Cu2S+4FeCl3=2CuCl2+4FeCl2+S,每生成1molCuCl2,反應中轉移電子的物質的量為3所示，未洗硫時銅元素浸取率較低取時

13、，在有氧環境下可維持Fe2+較高濃度，有關反應的離子方程式為浸取過程中加入洗滌劑溶解硫時，銅元素浸取率的變化如圖其原因是(3) “萃取”時，兩種金屬離子萃取率與pH的關系如圖4所示，當pH1.7時，pH越大，金屬離子萃取率越低，其中Fe2+萃取率降低的原因是1W-(4)用“反萃取”得到的CuSO4溶液制備納米銅粉時，該反應中還原產物與氧化產物的質量之比為(5)在萃取后的“水相”中加入適量氨水，靜置，再經過濾、干燥、.等操作可得到Fe2O3產品。2.利用H2還原鐵的氧化物并確定其組成的裝置如圖所示(Zn粒中往往含有硫化物等雜質，焦性沒食子酸溶液可吸收少量氧氣)O最新修正版Znte15ffiKVC

14、回答下列問題：(1)裝置Q(啟普發生器)用于制備H2,還可用于(填字母，下同)。A .生石灰與濃氨水制 NH3B.過氧化鈉與水制 02C.硫化鐵固體與稀硝酸制H2SD .大理石與稀鹽酸制 C02(2) 中依次盛裝的試劑為A . KMn0 4酸性溶液、濃 H2SO4、焦性沒食子酸溶液B .焦性沒食子酸溶液、濃 H2SO4、KMnO 4酸性溶液C. KMnO4酸性溶液、焦性沒食子酸溶液、濃H2SO4KMnO 4酸性溶液中發生反應的離子方程式為，在這兩步之間還應進(3) “加熱管式爐”和“打開活塞 K ”這兩步操作應該先進行的是行的操作是(4)反應過程中G管逸出的氣體是，其處理方法是(5)結束反應時

15、，應該，待裝置冷卻后稱量并記錄相應數據。(6) 假設反應完全后瓷舟中的固體只有Fe單質，實驗中測得了下列數據：瓷舟的質量為 30. 4g;瓷舟和FexOy的總質量為42. Og；反應前U形管及內盛物的總質量為98. 4g；反應后U形管及內盛物的總質量為102. 0gO由以上數據計算并確定該鐵的氧化物的化學式為 3 .芳香族羧酸通常用芳香烴的氧化來制備。芳香烴的苯環比較穩定，難于氧化，而環上的支鏈不論長短,在強烈氧化時，最終都氧化成羧基。某同學用甲苯的氧化反應制備苯甲酸。反應原理:J7相關物質的物理常數:I*圖2抽濾裝置(1)操作I為;操作II為名稱相對分子質量性狀熔點/ C沸點/ C密度/(

16、g cm-3)溶解性水乙醇乙醚甲苯92無色液體，易燃，易揮發-95110. 60. 8669不溶易溶易溶苯甲酸122白色片狀或針狀晶體122.42481.2659微溶易溶易溶主要實驗裝置和流程如下:圖1回流攪拌裝置實驗方法：一定量的甲苯和KMnO4溶液置于圖1裝置中，在90C時，反應一段時間，再停止反應，按如下流程分離出苯甲酸和回收未反應的甲苯。如果水層呈紫色， 要先加亞硫酸氫鉀， 然后再加入濃鹽酸酸化。 加亞硫酸氫鉀的目的是白色固體B的主要成分為，其中可能含有的主要雜質是下列關于儀器的組裝或者使用正確的是A .抽濾可以加快過濾速度，得到較干燥的沉淀B .安裝電動攪拌器時，攪拌器下端不能與三頸

17、燒瓶底、溫度計等接觸C.圖1回流攪拌裝置可采用酒精燈直接加熱的方法D .圖1冷凝管中水的流向是上進下出(5)稱取1.22 g產品，配成100. 0 mL溶液。取其中25.00 mL溶液于錐形瓶中，滴加酚酞作為指示劑，用濃度為0. 1000 mol L一1的KOH標準溶液進行滴定，消耗了 20. 00 mLo產品中苯甲酸質量分響”)O4 .二硫化鉬(MoS2)被譽為“固體潤滑劑之王”，禾U用低品質的輝鉬礦(含MoS2、SiO2以及CuFeS2等雜質)制備高純二硫化鉬的一種生產工藝如下回答下列問題：(1)鉬酸銨的化學式為(NH4)2MoO4,其中Mo的化合價為如改用FeCb溶液氧化浸出，CuFeS

18、2(2)利用聯合浸出除雜時， 氫氟酸可除去的雜質化學式為雜質的浸出效果更好，寫出氧化浸出時發生的化學反應方程式(3)加入Na2S后，鉬酸銨轉化為硫代鉬酸銨(NH4)MoS4,寫出(NH4)2MoS4與鹽酸生成 MoS3沉淀的離子反應方程式(4) 由下圖分析產生三硫化鉬沉淀的流程中應選擇的最優溫度和時間是 J卄股網蛀胃X利用化學平衡原理分析低于或高于最優溫度時,MoS3的產率均下降的原因：(5)高純MoS2中3然會存在極微量雜質，如非整比晶體MoS2.8,則該雜質中 皿04+與Mo6+的物質的量之比為Ba( OH)2固體除去SO42-(溶(6)已知 Ks p(BaSO4)= 1. 1X 1O-10,Ks p( BaMoO 4)= 4. OX 1O-8),鉬酸鈉品體(NaMoO 4 2H2O)是新型(結果保留2的金屬緩蝕劑，不純的鉬酸鈉溶液中若含少量可溶性硫酸鹽雜質，可加入液體積變化忽略)，則當BaMoO 4開始沉淀時，溶液中的c(MoO42-)/ c(SO42-).位有效數字)5 .高氯酸銨可用作火箭推進劑，實驗室可由NaCIO3等原料制取(部分物質溶解度見下圖)，其實驗流