1、文檔化驗室KH-3000薄層色譜掃描儀驗證報告驗證方案的審批簽字部門/職位日期起草人審核人審核人審核人審核人批準(zhǔn)人修訂歷史版本號日期修訂原因簽名原始版本目錄.目的3化驗室KH-3000薄層色譜掃描儀驗證報告報告號：版本號：第2頁共11頁二職責(zé)3三概述3四.運行確認(rèn)實施4.1. 人員的確認(rèn)542文件的確認(rèn)54.3. 驗證儀器的確認(rèn)4 4安裝確認(rèn)4 5運行確認(rèn)4 6性能確認(rèn)五偏差變更9六. 變更情況9七. 確認(rèn)與評價 10八. 最后批準(zhǔn)10九. 附錄10化驗室KH-3000薄層色譜掃描儀驗證報告報告號：版本號：第3頁共11頁一目的：通過驗證，保證 KH-3000薄層色譜掃描儀安裝并運行后，證明該儀

2、器工作性能能夠達(dá)到檢驗要求，能夠保證測定結(jié)果的準(zhǔn)確性。二、職責(zé)1質(zhì)量管理部1負(fù)責(zé)組織驗證方案的起草與具體實施2.負(fù)責(zé)驗證過程的檢驗3負(fù)責(zé)根據(jù)檢驗結(jié)果出具報告4參與有關(guān)檢驗記錄、偏差、驗證報告的審核5根據(jù)驗證報告及小結(jié)提出項目總結(jié)6負(fù)責(zé)根據(jù)檢驗結(jié)果出具報告2驗證小組組長2.1批準(zhǔn)最終的驗證方案和驗證報告。三、概述：KH-3000型全波長薄層色譜掃描儀是由科哲公司與交大合力打造。KH-3000型全波長薄色譜掃描儀具備氘燈鎢燈組合光源、光柵單色儀選波長、移動平臺三要素，完全參照藥典委 員會藥品檢驗儀器檢定規(guī)程薄層色譜掃描儀部分的原理與要求，合乎2015版藥典要求，可以完成薄層掃描的所有功能。四、運行

3、確認(rèn)實施4.1. 人員的確認(rèn)：4.1.1. 目的：確定所有在執(zhí)行本方案的人員的資格。4.1.2. 程序：列出和確定所有在執(zhí)行本方案的人員（、簽名和部門）。4.1.3. 可接受標(biāo)準(zhǔn)：所有在執(zhí)行本方案的人員（、簽名和部門）已標(biāo)識。4.1.4. 確認(rèn)報告化驗室KH-3000薄層色譜掃描儀驗證報告報告號：版本號：第4頁共11頁結(jié)果見“ 0Q表1”人員的確認(rèn)42文件的確認(rèn)：421.目的：核實用于KH-3000型全波長薄層色譜掃描儀運行所需的參考文件可用。4.2.2. 程序：核實在確認(rèn)報告中所列的文件是可用的，并記錄標(biāo)題。4.2.3. 可接受標(biāo)準(zhǔn)：所有必需的文件必須是可用的和經(jīng)過批準(zhǔn)的。4.2.4. 確認(rèn)

4、報告結(jié)果見“ 0Q表2”文件的確認(rèn)4.3. 驗證儀器的確認(rèn)4.3.1. 目的確認(rèn)每一臺驗證所用的儀器已經(jīng)過校準(zhǔn)并有校準(zhǔn)證明。4.3.2. 程序?qū)γ恳慌_驗證所用的儀器應(yīng)標(biāo)識出生產(chǎn)廠家、型號、校準(zhǔn)日期。4.3.3. 可接受標(biāo)準(zhǔn)所有儀表已經(jīng)得到校準(zhǔn)，并在它們的校準(zhǔn)有效期，校準(zhǔn)證書復(fù)印件應(yīng)附在本方案中4.3.4. 確認(rèn)報告填寫“0Q表3:驗證儀器的確認(rèn)”。4.4安裝確認(rèn)目的確認(rèn)儀器的工作環(huán)境是否符合儀器的要求。程序核實工作臺是否穩(wěn)固，電源是否存在安全隱患，計算機(jī)是否和該儀器匹配。4. 4.3可接受標(biāo)準(zhǔn)工作環(huán)境滿足儀器的要求。4. 4.4.確認(rèn)報告填寫“0Q表4:安裝確認(rèn)”4.5運行確認(rèn)化驗室KH-30

5、00薄層色譜掃描儀驗證報告報告號：版本號：第5頁共11頁軟件系統(tǒng)安全性確認(rèn)打開計算機(jī)開關(guān)，待屏幕運行 Windows xp操作系統(tǒng)以后，由可以授權(quán)操作該儀器的 檢驗員設(shè)定登陸用戶名、密碼，重新啟動系統(tǒng)。再讓其他不知被授權(quán)人員登陸，嘗試輸入 用戶名和密碼，嘗試能否進(jìn)入計算機(jī)系統(tǒng)，連續(xù)嘗試5次。不知用戶名和密碼的操作人，應(yīng)無法登陸計算機(jī)系統(tǒng)。波長準(zhǔn)確度的確認(rèn)測定條件 光譜測定方式：光源選用低壓汞燈，光源選擇至汞燈位置，采用小狹縫， 負(fù)高壓用手動控制，熒光測定方式。4.522測定方法將空白薄層板置樣品臺上，對準(zhǔn)光束，將波長調(diào)至436nm處，調(diào)整低壓汞燈位置，使讀數(shù)出現(xiàn)最大值，用手動負(fù)高壓調(diào)小讀數(shù)，使

6、記錄筆在適當(dāng)位置，然后掃描200-700nm的汞燈譜線，并打印出峰位置，與汞燈規(guī)定的譜線 253.6,313.0,334.0,334.2,365.0,404.7,435.7,546.和 579.0 的波長比較。可接受標(biāo)準(zhǔn) 在汞燈規(guī)定譜線波長的土 0.5nm。測定結(jié)果見表5 “波長準(zhǔn)確度的確認(rèn)”重復(fù)性誤差的測定取甲基紅指示液1ml加0.05mol/L氫氧化鈉溶液2ml，加水稀釋至100ml。用毛細(xì)管吸取 3ul，將其點在空白薄層板上（要求薄層板表面的硅膠層平整、光滑，無污染和損傷），然后晾干。對該斑點定位以后然后將該薄層板放入掃描儀中。將掃描儀開機(jī)預(yù)熱10分鐘以后，以530nm的波長對該甲基紅斑

7、點重復(fù)掃描10次，并記錄掃描的斑點積分值，然后根 據(jù)下面的公式計算其RSD值：(XiX)2/( n 1)丄 100%Xi :第i次測得峰面積化驗室KH-3000薄層色譜掃描儀驗證報告報告號：版本號：第6頁共11頁X : n次測量結(jié)果的算術(shù)平均值i :測量序號n :測量次數(shù) 可接受標(biāo)準(zhǔn)：RSDW 2%測定結(jié)果見表“重復(fù)性誤差測定表”五、偏差處理：偏差說明：可能原因:糾正措施：（如需要另附文件）實施后結(jié)果:六、變更情況：本方案在實施過程中如發(fā)生變更，應(yīng)將于變更有關(guān)的所有信息列入下表，并進(jìn)行分析 與評價。化驗室KH-3000薄層色譜掃描儀驗證報告報告號：版本號：第7頁共11頁備注:七、確認(rèn)評價:評價

8、人：八、最終驗證批準(zhǔn):評價日期:批準(zhǔn)日期:批準(zhǔn)人：九、附錄OQ表1人員確認(rèn)驗證小組成員及部門人員驗證職責(zé)組長：1負(fù)責(zé)組織方案的起草、審核、批準(zhǔn)驗證方案2負(fù)責(zé)協(xié)調(diào)驗證的實施。3組織提交驗證報告副組長：1負(fù)責(zé)組織驗證方案的起草與具體實施2.參與會審驗證方案3協(xié)助組長起草驗證報告4. 參與有關(guān)檢驗記錄、偏差、驗證報告的審核5. 根據(jù)驗證報告及小結(jié)提出項目總結(jié)6. 負(fù)責(zé)根據(jù)檢驗結(jié)果出具報告成員：1.負(fù)責(zé)驗證方案的起草并與實施化驗室KH-3000薄層色譜掃描儀驗證報告報告號：版本號：第8頁共11頁報告號：化驗室KH-3000薄層色譜掃描儀驗證報告版本號：2.協(xié)助組長起草驗證報告成員：1.負(fù)責(zé)驗證過程的檢

9、驗2負(fù)責(zé)根據(jù)檢驗結(jié)果出具報告其他成員完成驗證小組交辦的其它任務(wù)第8頁共11頁OQ表2 文件確認(rèn)化驗室KH-3000薄層色譜掃描儀驗證報告報告號：版本號：第9頁共11頁文件名稱文件編號是否滿足要求KH-3000薄層色譜掃描儀使用與維護(hù)保養(yǎng)操作規(guī)程是 否KH-3000薄層色譜掃描儀使用說明書是 否中國藥典2015版二部是 否建議：確認(rèn)人：日期：年 月日審核人：日期：年 月日OQ表3 驗證儀器確認(rèn)化驗室KH-3000薄層色譜掃描儀驗證報告報告號：版本號：第10頁共11頁報告號：化驗室KH-3000薄層色譜掃描儀驗證報告版本號：儀器名稱型號生產(chǎn)廠家檢查結(jié)果檢杳人：日期：年 月日復(fù)核人：日期：年 月日第

10、10頁共11頁OQ表4安裝確認(rèn)檢杳容要求方法結(jié)果外觀所有表面不應(yīng)有脫皮現(xiàn)象；噴漆表面 色澤應(yīng)均勻，不應(yīng)有明顯的擦傷、露 底，裂紋、氣泡等現(xiàn)象。目測環(huán)境室不得存放與實驗室無關(guān)的易燃、易爆和強腐蝕的物質(zhì)，無強烈的機(jī)械振動和電磁干擾。目測環(huán)境溫度v 25C溫濕度表測環(huán)境相對濕度35% 75%溫濕度表測安裝位置儀器應(yīng)平穩(wěn)而牢固地安置在工作臺上按要求安裝電源線與插孔吻合按要求安裝通電后面板儀表顯示正常按要求安裝工作站信號顯按要求安化驗室KH-3000薄層色譜掃描儀驗證報告報告號：版本號：第11頁共11頁報告號：化驗室KH-3000薄層色譜掃描儀驗證報告版本號：示裝檢杳人：日期：年 月日復(fù)核人：日期：年 月日第11頁共11頁OQ表5 波長準(zhǔn)確度的確認(rèn)參考波長（nm）測得波長（nm）允許偏差（nm