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文檔簡介
1、P X S J - 2 1 6 型離子分析儀使用說明書目錄1 概述?2儀器主要技術性能?23 儀器結構?34儀器使用?95 儀器的維護?386儀器的成套性?387儀器參數的復位??398 附錄??40敬告用戶請在使用本儀器前,詳細閱讀本說明書并妥善保存。請使用本儀器隨機提供的通用電源器(9V,300mA,內正外負)作為儀器的供電電源,若用戶選用其他的通用電源器以致發生不必要的安全問題,本公司概不負責儀器超過一年必須送計量部門或有資格的單位復檢,合格后方可使用。1概述PXSJ-216型離子分析儀(以下簡稱儀器)是一種用于測定溶液中離 子濃度的常規實驗室電化學分析儀器,其測定方式類似于常見的 pH
2、計,即以各種離子選擇電極為指示電極,再輔以適當的參比電極 一起插入待測溶液中,構成供測定用的電化學系統。本儀器具有以下特點:儀器可以測量溶液的電位、pH、Px、濃度值以及溫度值; 儀器采用外接通用電源,輔以大屏幕液晶顯示和輕觸式按 鍵,使儀器顯得大方、美觀,可靠性好;同時儀器采用全中文操作 界面,使用簡單、方便。儀器以單片微處理器為核心,加上精度較高的雙積分 A/D、電子開關,保證了儀器的測量精度;儀器采用雙高阻輸入方式,滿足不同用戶的需要;儀器帶有RS-232接口,可接TP-16型串行打印機打印 測量結果或與計算機通訊。儀器具有多種濃度測量法,包括直讀濃度、已知添加、未 知添加和GRAN法等
3、;儀器具有多種斜率校準方法,包括一點校準、二點校準、 多點校準和多次添加校準等校準方法;2.1測量范圍a)mV:(O 土 1800.0)mV;b)pH/pX:(0.000 14.000)pH/pX;c)濃度:與電位測量范圍和指示電極相應的各種濃度值。d)溫度:(-5.0 105.0)C。2.2電子單元基本誤差a)pX: ± 0.005pX ± 1 個字;b)mV: ± 0.03% (F.S)土 1 個字。c)濃度:± 0.5% ± 1個字d)溫度:± 0.3C± 1個字。 2.3輸入方式:雙高阻輸入。2.4輸入阻抗:大于3X
4、 1012Qo2.5輸出方式:64X 128智能化點陣液晶顯示屏;具有 RS232輸出接3.1儀器正面圖(1)顯示屏針式)(2)鍵盤3.2儀器后面板(3)電源插座(4)測 量電極1插座5)測量電極2插座(6)參比電極插座7)接地接線柱(8) 溫度傳感器插座9) RS232接口(九芯3.3鍵盤儀器具有斷電保護功能,在儀器使用完畢關機后或非正常 斷電情況下,儀器內部貯存的測量數據、校準好的斜率值以及設置 的參數不會丟失。儀器的測量結果可以貯存、刪除、查閱、打印或傳送到 PC機。儀器最多可貯存各50套mV、pH、pX或濃度測量的實驗數 據,并提供兩套打印模式供用戶選擇。12儀器主要技術性能2.6儀器
5、正常工作條件a)環境溫度:(535) C;b)相對濕度:不大于75%;c)供電電源:直流通用電源(+9V+15V, 300mA,內正,外 負);d)周圍無影響性能的振動存在;e)周圍空氣中無腐蝕性的氣體存在;f)周圍除地磁場外無其他影響性能的電磁場干擾。2.7外形尺寸,長X寬X高,mm 290X 200X 70。2.8重量:約1kg。23儀器結構3儀器面板上共有15個操作鍵,分別為:打印1/1、打印2/2、刪除/3、模式/4、校準 15、mV/7、pH/8、pX/9 > /0、 /.、查閱 /、確認、取消、ON/OFF等。除了“確認”、“取消”、“ON/OFF ”三只鍵是單功能以外,其他
6、的鍵都是復用的,它們 有兩個功能,即功能鍵和數字鍵,平時它們是功能鍵,按這些鍵 可以完成相應的功能;第二功能即為數字鍵,并且僅當需要輸入 數據時,這些鍵是數字鍵。如“ mV/7”鍵,平時按此鍵,可以在 儀器的起始狀態下將測量模式切換到 mV測量;在輸入數字時, 按此鍵,將輸入數字“ 7”。各鍵功能的具體定義如下:a) “打印1/1”鍵:用于打印當前的測量數據;輸入數字“ 1”。b) “打印2/2”鍵:用于打印貯存的測量數據;輸入數字“ 2”。c) “刪除/3 ”鍵:用于刪除貯存的全部測量數據;輸入數字“3”d) “模式/4 ”鍵:用于有關濃度測量以及濃度打印、濃度查閱、 濃度刪除等的操作;輸入
7、數字“ 4”。e) “校準/5 ”鍵:用于校準電極的斜率;輸入數字“ 5”。f) “貯存/6 ”鍵:用于貯存測量數據;輸入數字“ 6”。g) “ mV/7'鍵:用于切換儀器至mV測量狀態;輸入數字7。h) “pH/8”鍵:用于切換儀器至pH測量狀態;輸入數字 “ 8”。i) “ pX/9 ”鍵:用于切換儀器至pX測量狀態;輸入數字 “9”。j) “ /0 ”、“ /. ”鍵:在電極插口選擇、斜率校準方法 選擇、濃度測量方法選擇以及查閱存貯的測量數據時,用于上下 翻看選項和數據;輸入數字“ 0”和小數點。k) “查閱/”鍵:用于查閱儀器所貯存的測量數據;輸入數 字的負號。l) “確認”鍵
8、:用于確認儀器當前的操作狀態;m) “取消”鍵:用于終止功能模塊,然后返回到儀器的起始 狀態;輸入數據有錯時,可以清除數據,重新輸入(按二次)。n) “ON/OFF”鍵:用于儀器的開機或關機。3.4儀器配件及附件(10) 231玻璃電極5(11) 232甘汞電極(12) 通用電源器6(13) T-818-B-6型溫度傳感器(14) 打印機連接線7(15) Q9短路插頭(2只)44儀器使用16)JB-1A型電磁攪拌器84.2開機儀器連接好通用電源器后,按下“ ON/OFF”鍵,儀器將顯示“PXSJ 216離子分析儀、雷 進入電位測量狀態。測量結束后, 機。4.1儀器安裝a)如圖將儀器及JB1A
9、型電磁攪拌器(16)平 放在桌面上,分別將測 量電極(231玻璃電極 (10)、參比電極(212 參比電極(11)和溫 度傳感器(13)安裝在 JB 1A型電磁攪拌器0Of3儀器的起始狀態為了保護和更好的使用儀器,每次開機前,請檢查1為了方便用戶使的,電儀器一開機須保證它們連接有測量狀態或者顯示如n中口設置為-1顯短路屏上方顯示有當前儀測量結果器件。方為儀器的狀 向顯示)器不中時表示當前頭也要接上,量以免義器輸極插 號入開路而損壞儀器。在此狀態下,兩測可以極插按“果在使用時或,只用一個鍵進行一)H 或者pX測量個顯須接上短路插示出當前使用的電極斜率值,圖 丿 中pH和pX的電極斜率分別為=59
10、.159和59.159。-(16)的電極支持件上b)拔去測量電極1插座(4) 或測量電極2插座(5)上 的Q9短路插頭(15),將 231玻璃電極(10)接入 測量電極1插座(4)或測 量電極2插座(5)內。注 意:一個測量電極插口接 測量電極,另一個測量電 極插口必須接Q9短路插10為了方便說明,我們將mV、pH、pX等三種測量狀態統稱為 儀器的起始狀態,在此狀態下可以完成所有儀器的功能。4.4儀器電極插口的選擇頭,否則儀器無法進行正確測量;將 232甘汞電極(11)接入參 比電極接線柱上;將溫度傳感器(13)的插頭插入溫度傳感器插 座(8)上;將打印機連接線(14)接入RS232接口(九芯
11、針式)(9) 內;將通用電源器(12)接入電源插座(3)內。這樣,就可以接 通電源開機了。確,下測 與儀 致,選擇Channel二1為了保證測量的準 儀器使用前,請檢查一 量電極插口的位置是否 器設置的電極插口相一 如果不是,則需要重新 電極插口。在儀器的起始狀態下,按“取消”鍵,可以進行電極插口的 選擇,顯示如圖,儀器顯示當前的電極插口位置。11用戶可以按“ /0”或“/.”鍵移動高亮條至實際測量電極的位置,例如,用戶將測量電極連接在電極插口2上,則可移動i如果儀器的溫度插口沒有連接溫度傳感器,儀 器將自動識別為25OC。2pH和pX具有各自獨立的電極斜率值,即pH有 pH的電極斜率值,pX
12、有pX的電極斜率值。丿應不同的 濃度測量 模式,其 斜率校準 方式也有 不同。/ U.U 唄<儀器具有斷電保護功能,因此,不必在每次使 用前進行斜率校準,但是,在以下情況下必須進行 斜率校準:1電極校準的時間較長(一個月以上),則必須.進行一次斜率校準;2如果在濃度測量時,改變了濃度單位,則儀器 會自動要求用戶進行斜率校準,否則測量將無法 進行;3如果在濃度測量前進行過斜率校準,那么測量 丿V結束后,由于濃度單位的不同,下次進行_pX測量7量時,對4.5.1pH測量時的斜率校準高亮條至“電極插口 2”上,然后按“確認”鍵,儀器即將電極 插口選擇為電極插口 2,并返回起始狀態,如圖。按“取
13、消” 鍵,則直接返回起始狀態。4.5斜率校準在本儀器中,除了電位測量,其余的 pH、pX、濃度測量都 需要進行斜率校準。前面說過,本儀器的 pH、pX測量使用各自 獨立的斜率,其相應的斜率校準方式有所不同;另外,在濃度測pH斜率校準方式有一點校準、二點校準兩種。儀器具有自動 識別標準緩沖溶液的能力,標準緩沖溶液為 pH4、pH7、pH9三 種。在儀器的起始狀態下,按“ pH/8”鍵使儀器處于pH測量狀 態,按“校準/5”鍵,即進入pH斜率校準狀態,開始時為一點校 準。用戶應將電極清洗干凈,并放入標準緩沖液中。儀器顯示“把電極插入標液中”,稍后儀器顯示出當前的 pH值和溫度 值。顯示如圖:13等
14、顯示穩定后,按“確認”鍵,儀器即完成一點校準,顯示 出當前的電極斜率值為:59.159,并提示是否進行二點校準。如 圖:此時,用戶按“取消”鍵,儀器將直接返回起始狀態,不進 行二點校準。如果用戶需要二點校準,按“確認”鍵即可進行二 點校準。同樣地,需將電極從原標準緩沖液中取出,并清洗干 凈,放入另一種標準緩沖液中,儀器顯示當前的 pH和溫度值, 等顯示穩定后,按“確認”鍵,儀器顯示校準好的電極斜率值, 如圖:按“確認”鍵,儀器完成斜率校準,并返回起始狀態。如果用戶在pH測量狀態下誤按“校準/5”鍵進入校準狀態, 或者校準進行到一半而不想繼續校準下去時,可按“取消”鍵, 儀器將提示“結束校準嗎”
15、,顯示如圖,再按“確認”鍵,即可 終止校準狀態,并強制返回到儀器的起始狀態。C如果用戶在一點校準完成后,選擇進行二點校準, 然后又終止二點校準,那么一點校準結束后的斜率4|5.1|口量時的斜率然準效,并將作為新的斜率。pX斜率校準方式有一點校準、二點校準和多點校準三種。在 儀器的起始狀態,按“ pX/9”鍵,使儀器處于pX測量狀態,按 “校準/5”鍵,即可選擇斜率校準方式,顯示如圖:用戶可以按“ /o”或鍵翻看斜率校準方式,再按“確認”鍵即可進行相應的斜率校準。例如,用戶需要進行二點校準,則可按“ /0”或鍵使顯示“ 2.二點校準”時按“確認”鍵即可點瘞準結束是將預先設定的斜率輸入電極斜率 1
16、51)本校準法 值(25 r時) 如已知斜率為 作如下:!儀器首先提示“電極插入標液中”字樣,稍后要求輸入新的 斜率值,顯儀器J目輸入標液厲 認”確屋值或通過其它方法獲得的斜率即以此斜率值作為新的斜率值。例電則一點校準的具體操58.1,并按“確認”鍵,圖:輸入:4,并按“確5將顯示當前的電位的修溫度值果如圖在輸入數據時有錯, 重新輸入時,可按以下6T法操作:按“取消”鍵,儀W穩定后器將提示確認束校準嗎儀器即完成測量校準,”顯示時 校準結束,并顯示預按設定的斜率值鍵,即可回到剛才輸入數據的地方, 至此,一點校重新輸入數按。“確認”鍵,儀器返回起始狀態 如果用戶在校準進行到一半而不想繼續校準下去時
17、,可按“取 消”鍵,儀器 止校準狀態,示“強制返2 “確認”鍵,即可終2)二點校準本校準法是比較常用的斜率校準法。通過測量兩種不同標準 液的電位值,計算出電極的實際斜率值。例如,已知兩種標準液的 pX值分別為4、9,則二點校準的具體操作如下:選擇二點校準并按“確認”鍵以后,儀器顯示“電極插入標 液一”,將電極清洗干凈后放入標準液一中,稍后,儀器要求輸 入標液一的pX值,顯示如圖:17輸入標液一的pX值:4,輸入完畢,按“確認”鍵,儀器顯 示標液一的電位和溫度值,如圖。等顯示穩定后,按“確認”鍵,儀器顯示“電極插入標液 二”字樣,此時,將電極從標液一中取出,并清洗干凈,放入標 液二中。儀器要求輸
18、入標液二的pX值,輸入標液二的pX值后, 按“確認”鍵,儀器即顯示標液二的電位和溫度值。等顯示穩定 后,按“確認”鍵,儀器即顯示出校準好的電極斜率。至此,二 點校準結束,顯示如圖。按“確認”鍵,返回儀器的起始狀態。如果用戶在校準進行到一半而不想繼續校準下去時,可按“取消”鍵,儀器將提示“結束校準嗎”,再按“確認”鍵,即 可終止校準狀態,強制返回到儀器的起始狀態。183)多點校準本校準法采用三種以上不同pX值的標準溶液進行校準,分別 測量各標準溶液的電位,儀器即可計算出電極的斜率值。本校準法 的測量點必須在38點之間。如果用戶采用小于八點的標準液來 校準,則在測量最后一種標準溶液的電位時,等其穩
19、定后應按"取消"鍵來終止斜率校準,而不是按"確認"鍵,否則儀器認為用戶還 有待校準的標準溶液,應而儀器會繼續校準下去,并不計算校準 的斜率值;如果用戶采用八點校準,則到八點后,按"確認"鍵,儀器 會自動計算出斜率值。例如:用三種標準溶液進行校準斜率,其溶液的pX值分別為4、7、9,則具體的操作如下。選擇多點校準并按“確認”鍵,儀器要求用戶輸入標液1的pX值,顯示如圖:輸入標液1的pX值:4,19輸入完畢,按“確認”鍵,儀器顯示“電極放入標液 1”字 樣,用戶應將電極清洗干凈,放入標液 1中,稍后,儀器顯示出 當前的電位和溫度值。等顯示
20、穩定后,按“確認”鍵,繼續輸入標液 2的pX值:7, 同樣的,清洗干凈電極后,將電極放入標液 2中,等其電位穩定 后,再按“確認”鍵;輸入標液 3的pX值:9,并將電極放入標 液3中,等其電位穩定后,這次用戶應按“取消”鍵(而不是按“確認”鍵),儀器顯示“結束校準嗎”字樣,如圖,按“確認”鍵,儀器即計算并顯示校準好的斜率值。至此多 點校準結束,按“確認”鍵,返回儀器的起始狀態。204.5.3濃度測量時的斜率校準濃度測量時的斜率校準同pX測量時的斜率校準基本相同,有 一點校準、二點校準、多點校準。當用戶采用添加法模式測量濃 度時,可以采用多1) 一點校準斗率值和標準溶一點校準同PX測量時的一點校
21、準相同,也是將預先設定的斜 率值或通過其它 作為新的斜率值 液的濃度值,具體操作可參見pX測量時的一點校準,此時,只 需將輸入標液的pX值改為輸入標液的濃度值即可。2)二點校準本校準法是比較常用的斜率校準法。通過測量兩種不同標準液的電位值,計算出電極的實際斜率值。已知二種標準溶液的濃度 值,即可通過測量其電位值校準電極斜率。具體操作可參見pX測量時的二點校準,此時,只需將輸入標液的 pX值改為輸入標 液的濃度值即可。3)多點校準本校準法采用三種以上不同濃度值的標準溶液進行校準,分別測 量各標準溶液的電位,儀器即可計算出電極的斜率值。本校準法的 測量點必須在38點之間。如果用戶采用小于八點的標準
22、液來校 準,則在測量最后一種標準溶液的電位時,等其穩定后 應按"取消 "鍵來終止斜率校準,而不是按"確認"鍵,否則儀器認為用戶還有 待校準的標準溶液,應而儀器會繼續校準下去,并不計算校準的 斜率值;如果用戶采用八點校準,則到八點后,按"確認"鍵,儀器會 自動計算出斜率值。此校準法必須已知各標準溶液的濃度值,具 體操作可參見pX測量時的多點校準,此時,只需將輸入標液的 pX值改為輸入標液的濃度值即可。214)多次添加校準本校準法適用于已知添加法測量濃度模式。校準時,取二種不同 濃度的標準溶液A、B,A溶液組成與本底溶液相似的標準溶 液,
23、B溶液為添加液。校準前,先輸入 A、B標液的濃度值和體 積值,然后測量標液A的電極電位,接著依次添加設定體積的 B 溶液,并測量添加后的電極電位。添加次數必須在 38次之間, 如果用戶的添加次數小于八次,則在最后一次添加結束,測量其電 位時,等其穩定后應按"取消"鍵來終止斜率校準,而不是按"確認 "鍵,否則儀器認為用戶還想繼續添加,應而儀器會繼續校準下 去,并不計算校準的斜率值;如果用戶采用八次添加校準 ,則添加 到第八次時,按"確認"鍵,儀器會自動計算出斜率值。多次添加法 的計算原理如下: 式中,C a標準溶液A的濃度值;V a標準
24、溶液A的體積;V b標準溶液B(添加液)的體積; C b標準溶液B的濃度值;S電極斜率;n添加次數; E0零電位值;E每次添加后的電位值。22例如:已知25mL> 0.1mmol/L的NaF標液A和10mmol/L的 NaF標液B,以標液B作為添加液,設添加體積為0.25mL,共添加3 次,具體操作如下:a)在儀器的起始狀態下,按“模式/4”鍵,選擇“已知添 力測量模式進行濃度測量;b)選擇斜率校準,并選擇“多次添加校準”法校準電極斜 率,則可進行多次添加校準;c)儀器首先要求用戶輸入標液A的濃度值,輸入標液A的濃 度值:0.1;d)儀器又要求用戶輸入標液A的體積,輸入標液A的體積 25
25、mL;23e)輸入添加液B的濃度:10;f)輸入添加液B體積值:0.25,輸入完畢,儀器顯示“把電極插入標液A”字樣,用戶將電極清洗干凈以后,放入標液A中,儀器顯示當前的電位和溫度值。24g)等顯示穩定后,用戶按“確認”鍵,儀器顯示“添加標液 B, NO.1"字樣,提示用戶第一次添加標液 B,h)用戶添加標液B0.25mL后,等儀器顯示電位再次穩定,按 “確認“鍵,儀器同樣顯示“添加標液 B, NO.X”字樣,用戶依 次添加標液并依次測量添加后的電位值,等添加滿 8次,儀器會 自動計算出電極斜率,顯示如圖:當用戶的添加次數小于8次時,則必須在最后一次添加標液 B 后,等電位穩定,按“
26、取消”鍵儀器提示“結束校準嗎”,用戶 按“確認”鍵來正式終止校準,否則儀器會認為用戶還需要繼續 添加下去。例如:如果用戶只想添加3次來校準電極斜率,則在 添加到第3次標液時,等顯不穩定后,按“取消”鍵,儀器提示 “結束校準嗎”,用戶可按“確認”鍵結束校準。儀器同樣計算 電極斜率值。如果添加次數小于3次,則儀器不會計算新的電極 斜率而采用原來的電極斜率來進行“已知添加”法的濃度測量。校準正常或非正常結束后,儀器即進入已知添加法的濃度測 量模式。254.6貯存功能如果用戶需將當前測得的數據 mV、pH、pX (或濃度值)存 貯起來,則只需在儀器的起始狀態下(或者在濃度測量結束后), 按“貯存/6”
27、鍵,儀器即將當前測量數據貯存起來。每種測量模 式最多可存貯50套測量數據,超過50套,儀器將自動重復從頭 存貯。貯存時,儀器顯示當前存貯號和存貯標志。下圖為 mV測 量狀態下mV存貯時的顯示示意圖。存貯完畢,儀器自動返回儀 器的起始狀態(或者濃度測量結束狀態)。4.7刪除功能如果需要將貯存的測量數據全部刪除,可在儀器的起始狀態 下按下“刪除/3”鍵(或在選擇濃度模式時選擇“濃度刪除”), 儀器即進入刪除功能,可刪除當前測量狀態下對應的存貯數據(或者濃度存貯數據)。儀器將顯示刪除的模式,顯示存貯的總 數,并詢問用戶“全部刪除嗎? ”。如圖即為刪除mV存貯數據的示意圖:等。4.8.2濃度存貯數據的
28、打印 在儀/.”鍵,使的全部濃度測量數據14.9對閱存能起來的,再按“ /0”或“”鍵,即可打印存貯顯示26.如果用戶確實需要刪除數據,則選擇“確認”鍵,儀器將刪'除全部存貯數據。刪除完畢,儀器顯示為:波特率設置為9600,無' 此時,如果用偶位不需要刪除數據置為:可直接按2隔消”3鍵OFF 退出刪除功能。4-OFF 5-ON,6-ON、為了方便用戶操儀器進入刪除功能下連用戶可機或“ pcmv/7”、 “pH/8”、“ pX/9”、“模式/4”鍵切換到不同的模式,選擇刪 除不同的存貯數據。例如,用戶在一mV測量狀態按“刪除/3”鍵 可選擇刪除mV存貯數據,按“ pH/8”鍵可選
29、擇刪除pH存貯數 據,按“模式/4”鍵可選擇刪除濃度存貯數據如果對應模式下沒有存貯任何測量數據,則儀器將顯示“存 貯空白”字樣4.8即時打印功能可打印當前測量數據或將當前測量數據輸入 PC機。在儀器的起始狀態(或者濃度測量結束后),用戶若想打印 當前測量結果,只需接上TP-16打印機,正確設置打印機,接通 打印機電源,按“打印1/1”鍵,儀器即打印當前測量數據。若RS-232接口與PC機相連,按“打印1/1 ”鍵,儀器即將 當前測量數據直接輸入PC機,由PC機接收(需有我公司配套開 發的雷磁數據采集軟件支持)274.8.1mV、pH、pX存貯數據的打印在儀器的起始狀態按“打印2/2”鍵,儀器將
30、依次全部打印對 應模式下的存貯數據,儀器一邊打印,一邊顯示被打印的數據, 打印完畢,自動返回起始狀態。例如用戶想打印存貯的mV測量數據,可在mV測量狀態下,按“打印2/2”鍵,儀器將打印存貯 的全部mV測量數據;在pH、pX測量狀態下,可打印存貯的全 部pH、pX測量數據。亙始狀態”按“模式/4”鍵:為/濃度打印按“確認25.0c閱,則在儀器的起始 狀態下,按“查閱/-”鍵即可查閱存貯數據。顯示如圖,其中顯 示屏上面顯示當前查閱到的存貯數據,提示區顯示當前查閱的模 式以及存貯總數和當前對應的存貯號,圖中即表示查閱mV存貯數據,總共存貯有8個mV測量數據,當前查閱到的為第3個存 貯數據。28用戶
31、可按“ /0”或鍵上下翻看存貯的數據。為了方便用戶使用,在查閱存貯數據時,通過按“mV/7”“pH/8”、“ pX/9”、“模式/4”等鍵可查閱所有存貯的測量數 據。4.10mV測量用于測量溶液中的電位值,在儀器的起始狀態下,按“ mV/7 鍵即可切換到mV測量狀態。儀器顯示的是當前的電位、溫度 值。4.11pH測量用于測量溶液中的pH值,在儀器的起始狀態下,按“ pH/8” 鍵即可切換到pH測量狀態。儀器顯示的是當前的 pH、溫度值。4.12pX測量用于測量溶液中的px值,在儀器的起始狀態下,按“ pX/9”鍵 即可切換到pX測量狀態。儀器顯示的是當前的 pX、溫度值。4.13濃度測量用于測
32、量溶液的濃度度本儀器共有四grRn法等。在儀器的起始 模式功能選擇,顯示如圖,種濃度測量模式,包括直讀濃度 狀態下,按“已知添”、進添濃度看濃度測量模式,當顯用戶通示為用戶所需的濃度測量模式時,按“確認”鍵,即可進行相應 的濃度測量。4.13.1濃度單位選擇本儀器共有四種濃度單位可以選擇,即“ mmol/L”、“ Mmol/L ”、“mg/L ”、“卩 g/L ”,用戶通過按 “ /0” 或“ /. ”鍵可翻看濃度單位,當顯示為用戶所需的濃度單位時, 按“確認”鍵,即可選擇相應的濃度單位,顯示如圖,圖中為直 讀濃度測量模式。30在這里,如果用戶選擇的濃度單位與原來的 濃度單位不一致時,儀器會自
33、動要求用戶必須 進行斜率校準;否則無法繼續濃度測量。4.13.2直讀濃度本模式按照能斯特公式,有以下計算式:式中:Ex-待測試樣(樣品)的平衡電位;Eo-零電位值;S-電極斜率;Cx-待測試樣的濃度值;Cb-空白濃度值。由此,用戶只需經過相應的斜率校準,得到斜率以及零電位值, 即可對待測試樣進行濃度測量。如果用戶需要測定空白標準液 的濃度值(即空白濃度值),那么用戶可選擇進行空白濃度值的測本模式的具體操作如下:a)在儀器的起始狀態下,按“模式/4”鍵,再按“確認”鍵, 進入直讀濃度測量;b)用戶按需要選擇濃度單位,例如選為“ mmol/L” ;c)按需要選擇斜率校準或者不校準斜率;d)按需要選
34、擇進行空白濃度校準,例如選為不進行空白校 準;e)將電極清洗干凈,放入被測試樣液中,儀器顯示當前的 電位和溫度值;f)等顯示穩定后,按“確認”鍵,儀器即計算出當前的濃 度值,顯示如下。至此,測量結束。31g)此時,前面介紹的存貯功能、即時打印功能有效,用戶 可按需要按“存貯/6”鍵存貯當前的測量結果,按“打 印1/1鍵打印當前的測量結果。h)用戶按“取消”鍵(或“確認”鍵),儀器提示“結束 測量嗎”,用戶按“確認”鍵即可退出直讀濃度測量, 返回儀器的起始狀態;按“取消”鍵,用戶清洗干凈電 極后,放入待測試樣中,即可繼續進行直讀濃度測量。4.13.3已知添加已知添加又稱標準添加。首先,測定體系的
35、平衡電位值,?然 后在待測體系中加入已知濃度的標準溶液,再次測定體系的平衡 電位值,由添加前后的電極電位的變化值,從而計算出待測試樣的 濃度值。計算公式如下: 式中,C x待測試樣的濃度值;C s標準液(添加液)的濃度值; S電極斜率;Cb空白標準濃度值;E 1體系未添加標準液前時測得的電位值; E 2體系添加標準液后所測得的電位值;P標準液添加體積(Vs)/待測試樣體積(Vx); E 空白校準時體系未添加標準液前時測得的電位值;E b2空白校準時體系添加標準液后所測得的電位值。32測量時,先輸入標準液的濃度值及添加體積,再輸入試樣的體 積,然后測得添加前的電極電位值E 1和添加后的電極電位值
36、E 2, 儀器即可按上述公式計算出試樣的濃度值CXo如果用戶需要進行空白校準,則按照類似方法,分別測量空白標準液添加標準液前 后的電極電位變化值,即測定E b1> E b2,然后可計算出空白標準 液的空白濃度值。本模式具體操作如下:d)c) 按添加法中有空白校準漁準斜率;丿a)在儀器的起始空白下準時'e)f)g)h)i)j)k)I)按需要選擇進行空白濃度校準,例如選為不進行空白校 準;輸入添加標液的體積值; 輸入試樣液的體積值; 輸入標液的濃度值; 將電極清洗干凈,放入被測試樣液中,儀器顯示當前的 電位和溫度值;等顯示穩定后,按“確認”鍵,儀器顯示“添加標液” 字樣,用戶按設定的
37、體積值添加標液;等再次顯示穩定后,按“確認”鍵,儀器即計算出待測 試樣的濃度值。至此,測量結束。此時,前面介紹的存貯功能、即時打印功能有效,用戶 可按需要按“存貯/6”鍵存貯當前的測量結果,按“打 印1/T鍵打印當前的測量結果。用戶按“取消”鍵(或“確認”鍵),即可退出已知添 加測量模式,返回儀器的起始狀態。334.13.4試樣添加1)本模式類似于已知添加,只是在標準添加法中,是將標準液 添加到試樣中,測量由于待測組份的濃度變化而引起的電極電位 變化,?從而測定試樣的濃度值,同樣地,如果將試樣添加到標準液 中,通過測量添加前后的電位變化,也可測定試樣的濃度值。計算 公式如下:式中,C X-待測
38、試樣(添加液)的濃度值;C s-拆準液的濃度值;P -標準液的體積(V s)/待測試樣的體積(V x);E 1-未添加待測試樣時體系的電位值;E 2-添加待測試樣后體系的電位值;S -電極斜率。本模式不必測定空白標準液的空白濃度值,?具體操作可參考 已知添加測量模式。2)試樣添加測量模式可測量試樣的濃度值,也可用于測定固體樣 品中待測組份的重量百分比。測量時,先輸入待測試樣的體積(Vx)為0,?再輸入待測組份的分子量(mol. Wt)以及試樣的重量W ,? 分別測量標準液添加固體試樣前后的的電極電位值,則可測定 待測試樣中的重量百分比。計算公式如下:34式中,V s-標準液的體積;C s-拆準
39、液的濃度值;W -測試樣的重量;W t-待測組份的分子量;E 1-未添加試樣時標準液的電極電位;E 2-添加試樣后標準液的電極電位;S -電極斜率。例如:以25mL、1mmol/L的NaF溶液為標準液,以純固體 NaF 為待測樣品,稱取0.104g樣品。其中NaF的分子量為41.99,即摩 爾濃度。則具體操作如下:a)在儀器的起始狀態下,按“模式14”鍵,按“/()”或鍵,再按“確認”鍵選擇“未知添加”,即可 進入試樣添加濃度測量模式;b)用戶按需要選擇濃度單位,例如選為“ mmol/L” ;c)按需要選擇斜率校準或者不校準斜率;d)輸入添加試樣液的體積值,輸入:0;e)輸入試樣的摩爾重量,例
40、如輸入:41.99;f)輸入試樣重量,例如輸入:0.104;g)輸入標液的體積,例如輸入:25;h)輸入標液的濃度,例如輸入:1;i)將電極清洗干凈,放入標液中,儀器顯示當前的電位和 溫度值;j)等顯示穩定后,按“確認”鍵,儀器顯示“添加試樣” 字樣,用戶將固體試樣溶解于標準液中,充分混合;35k)等再次顯示穩定后,按“確認”鍵,儀器即計算出待測 試樣中的重量百分比,顯示如下。至此,測量結束。l)同樣的,此時前面介紹的存貯功能、即時打印功能有 效,用戶可按需要按“存貯/6”鍵存貯當前的測量結 果,按“打印vr鍵打印當前的測量結果。m)用戶按“取消”鍵(或“確認”鍵),即可退出試樣添 加測量模式
41、,返回儀器的起始狀態。4.13.5GRAN 法儀器除常規測量方法外,也可用GRAN法來測量含量較低的 試樣。根據GRAN法的數學原理,可用下式測得試樣的濃度值。測量時,先輸入標準溶液的濃度(Cs)和體積(Vs),以及待測 試樣的體積(Vx),然后測量第一次添加標準液后待測試樣中的 電極電位值,?依次重復測量三次至八次,儀器即可計算出待測 試樣的濃度值。例如:以10mmol/L的NaF溶液為標液,?各次添加體積為0.25mL,以25mL、O.1mmol/L左右的NaF溶液作為待測液,假設 共添加四次,則具體操作如下:36a)在儀器的起始狀態下,按“模式/4”鍵,按“/()”或鍵,再按“確認”鍵選
42、擇“ GRAN”,即可進 入GRAN法濃度測量模式;b)用戶按需要選擇濃度單位,例如選為“ mmol/L” ;c)按需要選擇斜率校準或者不校準斜率,例如選為不校準 斜率;d)輸入標液的濃度值,例如輸入:10;e)輸入添加標液的體積值,例如輸入:0.25;f)輸入試樣液的體積值,例如輸入:25;g)儀器顯示“添加標液NO.T'字樣,將電極清洗干凈, 放入被測試樣液中,按設定的體積值添加標液 0.25mL,儀器顯示當前的電位和溫度值;h)等顯示穩定后,按“確認”鍵,儀器顯示“添加標液 NO.2”字樣,用戶繼續添加標液 0.25mL;i)依次添加標液并測量添加后的電位,等第四次添加結束,按“取消”鍵,儀器顯示“結束測量嗎”字樣,按“確認”鍵,儀器即計算出待測試樣的濃度值。至此, 測量結束。j)用戶可按需要按“存貯/6”鍵存貯當前的測量結果,按“打印1/1鍵打印當前的測量結果。k)用戶按“取消”鍵(或“確認”鍵),即可退出GRAN法測量模式,返回儀器的起始狀態。375儀器的維護5.1儀器必須有良好的接地。5.2開機前,須檢查電源是否接妥。5.3接通電源后,按“ ON/OFF”鍵,若顯示屏不亮,應檢查電 源器是否有電輸出。5.4儀器可供長期穩定使用。測試完樣
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