1、實驗一、城市區域環境噪聲監測監測目的及時、準確地掌握城市噪聲現狀，分析其變化的趨勢和規律，了解各類噪聲源污染的程度和范圍，為城市噪聲管理、控制和科學研究提供系統的監測資料。使用儀器AWA6218A型統計分析儀、AWA5633A型聲級計功能區域噪聲執行的標準表 各類廠界噪聲標準值/dB（A）類別晝間夜間適用范圍5545以居住、文教機關為主的區域6050居住、商業、工業混雜區及商業中心區6555工業區7060交通干線道路兩側區域具體步驟1、監測方法及測點布設：用網格測量法進行噪聲測量。為此，在校園內設5個點，測點距離墻面和其他主要反射面不小于1米，距地板1.21.5米。2、監測時間、頻次：晝間（0

2、8：0012：00和14：0018：00） 5秒鐘讀一個數據，因為最大值與最小值之差大于10dB，所以讀200個數據。3、按要求調好統計分析儀，時間為10分鐘，間隔為5秒；然后自動測量，將結果打印出來。現場監測記錄每次每個點測量10分鐘的連續等效A聲級，并將測量數據記錄在記錄表中。(見下表)環境監測噪聲測量數據記錄表測量時間2008年 1月 8日星期二開始時刻8時 30分結束時刻11時30 分天氣晴測量人3、6、18、30、40區域名稱學校儀器聲級計地點校門口、宿舍、教學樓、運動場、飯堂主要噪聲源取樣總數5次地點時間次數L5 dB（A）L10 dB（A）L50 dB（A）L90 dB（A）Le

3、q dB（A）飯堂2：00-2：1017527226345677032：11-2：2227687346255487122：23-：333715685631558655運動場2：36-：4617787456265307102：47-2：5727557226055086712：57-3：073774703584499696宿舍3：12-3：2216916615715336333：23-3：3326886465605216123：34-3：443735703586519665校門口3：47-3：5717687556835977173：57-4：0727977746685947304：08-4：183

4、794783717637742教學樓4：19-4：2916796696085576314：30-4：4026876716055436294：41-4：513672655596549621監測結果及評價:實驗做的很成功,沒有錯誤的對象,對實驗的操作很熟練.實驗二、 室內空氣現場氨測定原理：便攜式現場氨測定儀的原理是基于被測樣品中氨與顯色劑反應生成黃色化合物對可見光有選擇性吸收而建立的比色分析法。儀器由硅光光源、比色瓶、集成光電傳感器構成，可直接在液晶屏上顯示出被測樣品中氨的含量。試劑與儀器：去離子水或蒸餾水；液體氨試劑（一）；液體氨試劑（二）（必須在冰箱中4攝氏度下避光保存）。GDYQ-301S

5、現場氨測定儀。實驗步驟：（一）采樣1、打開鋁合金攜帶箱，取出空氣采樣儀和氣泡吸收管支撐架，將氣泡吸收管支撐架掛在空氣采樣儀進氣口和出氣口的不銹鋼管上，然后將氣泡吸收管插入固定架中。2、用乳膠管連好大氣采樣儀的管路。氣泡吸收管的出氣口（側端）與緩沖瓶軸向端口用粗膠管連接，緩沖瓶另一端與采樣儀進氣口用細膠管連接，使連接口不漏氣。3、將空氣采樣儀固定到鋁合三角架上，空氣采樣儀距離地面高度通過三角架上的旋鈕可自由上下調節。4、打開圓柱形比色瓶1的瓶蓋，加水至刻線（10ml）。5、取氨試劑管(一)一支，用剪刀剪開氨試劑管（1）端口，將氨試劑管（一）插入比色瓶1溶液中，反復捏壓氨試劑管1（大肚端）底部，使

6、氨試劑管中液體試劑全部轉移到比色瓶1中。6、蓋上比色瓶1膠塞，搖動使試劑溶解。7、取下氣泡吸收管的進氣口磨口塞，插入支撐架上的圓孔中。8、將比色瓶1中的溶液全部倒入氣泡吸收管中，然后將氣泡吸收管進氣口磨口塞插入氣泡吸收瓶中，用橡皮筋固定，防止漏氣。9、開采樣儀電源開關，調節采樣儀的采樣時間（根據采樣地點的氨濃度而定）和采樣氣體流量（0.5L/min或1.0 L/min）。根據采樣儀的采樣時間、氣體流量、采樣時的溫度和壓力，計算出采樣體積（L）。（二）測定1、試劑空白：采樣停機前，打開圓柱形比色瓶2瓶蓋，加水至刻線（10ml），用剪刀剪開甲醛試劑管（一）端口，將氨試劑管（一）插入比色瓶2溶液中，

7、反復捏壓甲醛試劑管（一），使管中試劑全部轉移到比色瓶2中，蓋上膠塞，搖動使試劑溶解。2、樣品：采樣停機后，斷開氣泡吸收管出口的乳膠管，取下氣泡吸收管進氣口磨口塞，從采樣儀支撐架上取下氣泡吸收管。3、將氣泡吸收管中溶液全部轉移到比色瓶1中（如果吸收液低于比色瓶1刻度線，加水補到刻度線10ml），蓋上膠塞。4、用剪刀分別剪開兩支氨試劑管(二)的端口，將管中溶液分別滴入比色瓶1和比色瓶2中，然后蓋緊膠塞，搖動10秒鐘。5、用軟紙擦凈比色瓶（1）與（2）外壁，旋緊比色瓶定位器，將比色瓶2（空白）放入氨測定儀比色瓶槽中鎖定。6、室溫下放置10分鐘后,按【調零】鍵，液晶屏上出現0.00時，表示以試劑空白調

8、零已完成。7、取下比色瓶2，將比色瓶1（樣品）放入比色槽中鎖定。然后按【濃度】鍵，根據液晶屏上顯示的數值（mg/L）和采樣體積，計算空氣中氨濃度（mg/m3）。計算不同溫度不同壓力時空氣中氨濃度計算C= = = =45.6mg/m3 根據室內空氣質量標準依據可知，本采樣點氨濃度符合標準。實驗三、大氣中氮氧化物的測定（鹽酸萘乙二胺分光光度法）原理：二氧化氮被吸收液吸收后，生成亞硝酸和硝酸，其中，亞硝酸與對氨基苯磺酸發生重氮化反應，再與鹽酸萘乙二胺偶合，生成玫瑰紅色偶氮染料，據其顏色深淺，用分光光度法定量。因為NO2（氣）轉變為NO2-（液）的轉換系數為0.76，故在計算結果時應除以0.76。儀器

9、：1.多孔玻板吸收管。2.雙球玻璃管（內裝三氧化鉻-砂子氧化管）。3.空氣采樣器：流量范圍0.51L/min。4.分光光度計。試劑：所有試劑均用不含亞硝酸根的重蒸餾水配制。其檢驗方法是：所配制的吸收液對540nm光的吸光度不超過0.005。1.吸收液：稱取5.0g對氨基苯磺酸，置于1000mL容量瓶中，加入50mL冰乙酸和900mL水的混合溶液，蓋塞振搖使其完全溶解，繼之加入0.050g鹽酸萘乙二胺，溶解后，用水稀釋至標線，此為吸收原液，貯于棕色瓶中，在冰箱內可保存兩個月。保存時應密封瓶口，防止空氣與吸收液接觸。采樣時，按4份吸收原液與1份水的比例混合配成采樣用吸收液。2.三氧化鉻-砂子氧化管

10、：篩取2040目海砂（或河砂），用（1+2）的鹽酸溶液浸泡一夜，用水洗至中性，烘干。將三氧化鉻與砂子按重量比（1+20）混合，加少量水調勻，放在紅外燈下或烘箱內于105烘干，烘干過程中應攪拌幾次。制備好的三氧化鉻-砂子應是松散的，若粘在一起，說明三氧化鉻比例太大，可適當增加一些砂子，重新制備。稱取約8g三氧化鉻-砂子裝入雙球玻璃管內，兩端用少量脫脂棉塞好，用乳膠管或塑料管制的小帽將氧化管兩端密封，備用。采樣時將氧化管與吸收管用一小段乳膠管相接。3.亞硝酸鈉標準貯備液：稱取0.1500g粒狀亞硝酸鈉（NaNO2，預先在干燥器內放置24h以上），溶解于水，移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至標線。

11、此溶液每毫升含100.0gNO2-，貯于棕色瓶內，冰箱中保存，可穩定三個月。4.亞硝酸鈉標準溶液：吸取貯備液5.00mL于100mL容量瓶中，用水稀釋至標線。此溶液每毫升含5.0gNO2-。測定步驟：1.標準曲線的繪制：取7支10ml具塞比色管，按下表所列數據配制標準色列。亞硝酸鈉標準色列以上溶液搖勻，避開陽光直射放置15min，在540nm波長處，用1cm比色皿，以水為參比，測定吸光度。以吸光度為縱坐標，相應的標準溶液中NO2-含量（g）為橫坐標，繪制標準曲線。2.采樣：將一支內裝5.00mL吸收液的多孔玻板吸收管進氣口接三氧化鉻-砂子氧化管，并使管口略微向下傾斜，以免當濕空氣將三氧化鉻弄濕

12、時污染后面的吸收液。將吸收管的出氣口與空氣采樣器相連接。以0.20.3L/min的流量避光采樣至吸收液呈微紅色為止，記下采樣時間，密封好采樣管，帶回實驗室，當日測定。若吸收液不變色，應延長采樣時間，采樣量應不少于6L。在采樣的同時，應測定采樣現場的溫度和大氣壓力，并作好記錄。3.樣品的測定：采樣后，放置15min，將樣品溶液移入1cm比色皿中，按繪制標準曲線的方法和條件測定試劑空白溶液和樣品溶液的吸光度。若樣品溶液的吸光度超過標準曲線的測定上限，可用吸收液稀釋后再測定吸光度。計算結果時應乘以稀釋倍數。計算： 式中：A樣品溶液的吸光度；A0試劑空白溶液的吸光度；標準曲線斜率的倒數，即單

13、位吸光度對應的NO2的毫克數；Vn標準狀態下的采樣體積（L）；0.76NO2（氣）轉換為NO2-（液）的系數。注意事項1.吸收液應避光，且不能長時間暴露在空氣中，以防止光照使吸收液顯色或吸收空氣中的氮氧化物而使試劑空白值增高。2.氧化管適于在相對濕度為3070%時使用。當空氣相對濕度大于70%時，應勤換氧化管；小于30%時，則在使用前，用經過水面的潮濕空氣通過氧化管，平衡1h。在使用過程中，應經常注意氧化管是否吸濕引起板結，或者變成綠色。若板結會使采樣系統阻力增大，影響流量；若變成綠色，表示氧化管已失效。3.亞硝酸鈉（固體）應密封保存，防止空氣及濕氣侵入。部分氧化成硝酸鈉或呈粉末狀的試劑都不能

14、用直接法配制標準溶液。若無顆粒狀亞硝酸鈉試劑，可用高錳酸鉀容量法標定出亞硝酸鈉貯備溶液的準確濃度后，再稀釋為含5.0gmL亞硝酸根的標準溶液。4.溶液若呈黃棕色，表明吸收液已受三氧化鉻污染，該樣品應報廢。5.繪制標準曲線，向各管中加亞硝酸鈉標準使用溶液時，都應以均勻、緩慢的速度加入。實驗四、 室內空氣現場甲醛測定原理：便攜式現場甲醛測定儀的原理是基于被測樣品中甲醛與顯色劑反應生成藍有色化合物對可見光有選擇性吸收而建立的比色分析法。儀器由硅光光源、比色瓶、集成光電傳感器和微處理器構成，可直接在液晶屏上顯示出被測樣品中甲醛的含量。試劑與儀器：去離子水、蒸餾水或純凈水；粉末狀甲醛試劑（一）；液體甲醛

15、試劑（二）。GDYQ-101S甲醛測定儀。實驗步驟：（一） 采樣1、打開鋁合金攜帶箱，取出空氣采樣儀和氣泡吸收管支撐架，將氣泡吸收管支撐架掛在空氣采樣儀進氣口和出氣口的不銹鋼管上，然后將氣泡吸收管插入固定架中。2、用乳膠管連好大氣采樣儀的管路。氣泡吸收管的出氣口（側端）與緩沖瓶軸向端口用粗膠管連接，緩沖瓶另一端與采樣儀進氣口用細膠管連接，使連接口不漏氣。3、將空氣采樣儀固定到鋁合三角架上，空氣采樣儀距離地面高度通過三角架上的旋鈕可自由上下調節。4、打開圓柱形比色瓶1的瓶蓋，加水至刻線（10ml）。5、取甲醛試劑管一支，用剪刀剪開甲醛試劑管（1）端口，將甲醛試劑管（1）插入比色瓶1溶液中，反復捏

16、壓甲醛試劑管1（大肚端）底部，使甲醛試劑管中固體試劑全部轉移到比色瓶1中。6、蓋上比色瓶1膠塞，搖動使試劑溶解。7、取下氣泡吸收管的進氣口磨口塞，插入支撐架上的圓孔中。8、將比色瓶1中的溶液全部倒入氣泡吸收管中，然后將氣泡吸收管進氣口磨口塞插入氣泡吸收瓶中，用橡皮筋固定，防止漏氣。9、開采樣儀電源開關，調節采樣儀的采樣時間（根據采樣地點的甲醛濃度而定）和采樣氣體流量（0.5L/min或1.0 L/min）。打根據采樣儀的采樣時間、氣體流量、采樣時的溫度和壓力，計算出采樣體積（L）。（二） 測定1、試劑空白：采樣停機前，打開圓柱形比色瓶2瓶蓋，加水至刻線（10ml），用剪刀剪開甲醛試劑管（1）端

17、口，將甲醛試劑管（1）插入比色瓶2溶液中，反復捏壓甲醛試劑管（1），使管中試劑全部轉移到比色瓶2中，蓋上膠塞，搖動使試劑溶解。2、樣品：采樣停機后，斷開氣泡吸收管出口的乳膠管，取下氣泡吸收管進氣口磨口塞，從采樣儀支撐架上取下氣泡吸收管。3、將氣泡吸收管中溶液全部轉移到比色瓶1中（如果吸收液低于比色瓶1刻度線，加水補到刻度線10ml），蓋上膠塞。4、用手捏住比色瓶（1）和比色瓶（2）靠體溫加熱7分鐘。5、用剪刀分別剪開兩支甲醛試劑管2的端口，將管中溶液分別滴入比色瓶1和比色瓶2中，然后蓋緊膠塞，搖動10秒鐘。6、再用手握住比色瓶（1）和比色瓶（2）靠體溫加熱5分鐘。7、用軟紙擦凈比色瓶（1）與（

18、2）外壁，旋緊比色瓶定位器，將比色瓶2（空白）放入甲醛測定儀比色瓶槽中鎖定。8、按【調零】鍵，液晶屏上出現0.00時，表示以試劑空白調零已完成。9、取下比色瓶2，將比色瓶1（樣品）放入比色槽中鎖定。然后按【濃度】鍵，根據液晶屏上顯示的數值（mg/L）和采樣體積，計算空氣中甲醛濃度（mg/m3）。計算：不同溫度不同壓力時空氣中甲醛濃度計算C= = = = mg/m3 根據室內空氣質量標準依據可知，本采樣點甲醛濃度符合標準。實驗五、大氣中二氧化硫的測定（鹽酸副玫瑰苯胺分光光度法）原理：大氣中的二氧化硫被四氯汞鉀溶液吸收后，生成穩定的二氯亞硫酸鹽絡合物，此絡合物再與甲醛及鹽酸副玫瑰苯胺發生反應，生成

19、紫紅色的絡合物，據其顏色深淺，用分光光度法測定。按照所用的鹽酸副玫瑰苯胺使用液含磷酸多少，分為兩種操作方法。方法一：含磷酸量少，最后溶液的pH值為1.6±0.1；方法二：含磷酸量多，最后溶液的pH值為1.2±0.1，是我國暫選為環境監測系統的標準方法。本實驗采用方法二測定。儀器：1.多孔玻板吸收管（用于短時間采樣）；多孔玻板吸收瓶（用于24h采樣）。2.空氣采樣器：流量01L/min。3.分光光度計。試劑：1. 0.04mol/L四氯汞鉀吸收液：稱取10.9g氯化汞（HgCl22），溶解于水，稀釋至1000mL。此溶液在密閉容器中貯存，可穩定6個月。如發現有沉淀，不能再用。

20、2. 2.0g/L甲醛溶液：量取36%38%甲醛溶液1.1mL，用水稀釋至200mL，臨用現配。3. 6.0g/L氨基磺酸銨溶液：稱取0.60g氨基磺酸銨（H2NSO3NH4），溶解于100mL水中，臨用現配。碘化鉀和25mL水，攪拌至全部溶解后，用水稀釋至1000mL，貯于棕色試劑瓶中。500mL，貯于棕色試劑瓶中。6.2g/L淀粉指示劑：稱取0.20g可溶性淀粉，用少量水調成糊狀，慢慢倒入100mL沸水中，繼續煮沸直至溶液澄清，冷卻后貯于試劑瓶中。優級純，110烘干2h），溶解于水，移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至標線。8.鹽酸溶液（CHCl=1.2mol/L）：量取100mL濃鹽酸，

21、用水稀釋至1000mL。（Na2S2O3·5H2O），溶解于1000mL新煮沸并已冷卻的水中，加0.20g無水碳酸鈉，貯于棕色瓶中，放置一周后標定其濃度。若溶液呈現渾濁時，應該過濾。標定方法：吸取碘酸鉀標準溶液25.00mL，置于250mL碘量瓶中，加70mL新煮沸并已冷卻的水，加1.0g碘化鉀，振蕩至完全溶解后，再加1.2mol/L鹽酸溶液10.0mL，立即蓋好瓶塞，混勻。在暗處放置5min后，用硫代硫酸鈉溶液滴定至淡黃色，加淀粉指示劑5mL，繼續滴定至藍色剛好消失。按下式計算硫代硫酸鈉溶液的濃度： 式中：c硫代硫酸鈉溶液濃度（mol/L）；V消耗硫代硫酸鈉溶液的體積（m

22、L）。10.硫代硫酸鈉標準溶液：取50.00mL硫代硫酸鈉貯備液于500mL容量瓶中，用新煮沸并已冷卻的水稀釋至標線，計算其準確濃度。11.亞硫酸鈉標準溶液：稱取0.20g亞硫酸鈉（Na2SO3）及0.010g乙二胺四乙酸二鈉，將其溶解于200mL新煮沸并已冷卻的水中，輕輕搖勻（避免振蕩，以防充氧）。放置23h后標定。此溶液每毫升相當于含320400g二氧化硫。標定方法：取四個250mL碘量瓶（A1、A2、B1、B2），分別加入0.010mol/L碘溶液50.00mL。在A1、A2瓶內各加25mL水，在B1瓶內加入25.00mL亞硫酸鈉標準溶液，蓋好瓶塞。立即吸取2.00mL亞硫酸鈉標準溶液于

23、已加有4050mL四氯汞鉀溶液的100mL容量瓶中，使其生成穩定的二氯亞硫酸鹽絡合物。再吸取25.00mL亞硫酸鈉標準溶液于B2瓶內，蓋好瓶塞。然后用四氯汞鉀吸收液將100mL容量瓶中的溶液稀釋至標線。A1、A2、B1、B2四瓶于暗處放置5min后，用0.01mol/L硫代硫酸鈉標準溶液滴定至淺黃色，加5mL淀粉指示劑，繼續滴定至藍色剛好退去。平行滴定所用硫代硫酸鈉溶液體積之差應不大于0.05mL。所配100mL容量瓶中的亞硫酸鈉標準溶液相當于二氧化硫的濃度由下式計算： 式中：V0滴定A瓶時所用硫代硫酸鈉標準溶液體積的平均值（mL）；V滴定B瓶時所用硫代硫酸鈉標準溶液體積的平均值（m

24、L）；c硫代硫酸鈉標準溶液的準確濃度（mol/L）；32.02相當于1mmol/L硫代硫酸鈉溶液的二氧化硫（1/2SO2）的質量（mg）。根據以上計算的二氧化硫標準溶液的濃度，再用四氯汞鉀吸收液稀釋成每毫升含2.0g二氧化硫的標準溶液，此溶液用于繪制標準曲線，在冰箱中存放，可穩定20天。%鹽酸副玫瑰苯胺（PRA，即對品紅）貯備液：稱取0.20g經提純的鹽酸副玫瑰苯胺，溶解于100mL，1.0mol/L鹽酸溶液中。%鹽酸副玫瑰苯胺使用液：吸取0.2%鹽酸副玫瑰苯胺貯備液20.00mL于250mL容量瓶中，加3mol/L磷酸溶液200mL，用水稀釋至標線。至少放置24h方可使用。存于暗處，可穩定9

25、個月。測定步驟：1.標準曲線的繪制：取8支10mL具塞比色管，按下表所列參數配制標準色列。2.采樣（1）短時間采樣：用內裝5mL四氯汞鉀吸收液的多孔玻璃吸收管以0.5L/min流量采樣1020L。（2）24h采樣：測定24h平均濃度時，用內裝50mL吸收液的多孔玻璃板吸收瓶以0.2L/min流量，1016恒溫采樣。3.樣品測定：樣品渾濁時，應離心分離除去。采樣后樣品放置20min，以使臭氧分解。（1）短時間樣品：將吸收管中的吸收液全部移入10mL具塞比色管內，用少量水洗滌吸收管，洗滌液并入具塞比色管中，使總體積為5mL。加6g/L氨基磺酸銨溶液0.50mL，搖勻，放置10min，以除去氮氧化物

26、的干擾。以下步驟同標準曲線的繪制。（2）24h樣品：將采集樣品后的吸收液移入50mL容量瓶中，用少量水洗滌吸收瓶，洗滌液并入容量瓶中，使溶液總體積為50.0mL，搖勻。吸取適量樣品溶液置于10mL具塞比色管中，用吸收液定容為5.00mL。以下步驟同短時間樣品測定。計算： 式中：W測定時所取樣品溶液中二氧化硫含量（g，由標準曲線查知）；Vt樣品溶液總體積（mL）；Va測定時所取樣品溶液體積（mL）；Vn標準狀態下的采樣體積（L）。注意事項1.溫度對顯色影響較大，溫度越高，空白值越大。溫度高時顯色快，褪色也快，最好用恒溫水浴控制顯色溫度。2.對品紅試劑必須提純后方可使用，否則，其中所含雜

27、質會引起試劑空白值增高，使方法靈敏度降低。已有經提純合格的0.2%對品紅溶液出售。3.六價鉻能使紫紅色絡合物褪色，產生負干擾，故應避免用硫酸-鉻酸洗液洗滌所用玻璃器皿，若已用此洗液洗過，則需用（1+1）鹽酸溶液浸洗，再用水充分洗滌。4.用過的具塞比色管及比色皿應及時用酸洗滌，否則紅色難于洗凈。具塞比色管用（1+4）鹽酸溶液洗滌，比色皿用（1+4）鹽酸加1/3體積乙醇混合液洗滌。5.四氯汞鉀溶液為劇毒試劑，使用時應小心，如濺到皮膚上，立即用水沖洗。使用過的廢液要集中回收處理，以免污染環境。實驗六、大氣中總懸浮顆粒物的測定（重量法）原理：用重量法測定大氣中總懸浮顆粒物的方法一般分為大流量（1.1-

28、1.7m3/min）和中流量（0.05-0.15m3/min）采樣法。其原理基于：抽取一定體積的空氣，使之通過已恒重的濾膜，則懸浮微粒被阻留在濾膜上，根據采樣前后濾膜重量之差及采氣體積，即可計算總懸浮顆粒物的質量濃度。本實驗采用中流量采樣法測定。儀器：1.中流量采樣器：流量50150L/min，濾膜直徑810cm。2.流量校準裝置：經過羅茨流量計校準的孔口校準器。3.氣壓計。4.濾膜：超細玻璃纖維濾膜或聚氯乙烯濾膜。5.濾膜貯存袋及貯存盒。6.分析天平：感量0.1mg。測定步驟：1.采樣器的流量校準：采樣器每月用孔口校準器進行流量校準。2.采樣（1）每張濾膜使用前均需用光照檢查，不得使用有針孔或有任何缺陷的濾膜采樣；