1、微分干預顯微鏡工作原理在材料顯微分析如何使用微分干7相襯法微分干預相襯法DIC作為一種極具前途的分析檢驗方法,具有對金相樣品的制備要求較低,所觀察到的樣品各組成相 間的相對層次關系突出,呈明顯的浮雕狀,對顆粒、裂紋、孔洞以及凸起等能作出正確 的判斷,能夠容易判斷許多明場下所看不到的或難于判別的一些結構細節或缺陷,可進 行彩色金相攝影等優點.但在目前的金相檢驗工作中,DIC法還利用得很少.在金相顯微鏡檢驗方法中,微分干預相襯法DIC是金相檢驗的一種強有力的工具,其特點主要為：1、對金相樣品的制備要求降低,對于某些樣品,甚至只需拋光而不必腐蝕處理即可 進行觀察.優點是可以觀察到樣品外表的真實狀態,

2、如將試樣拋光后在真空下發生馬氏 體相變,不用腐蝕就可以觀察到馬氏體的相變浮凸.2、所觀察到的外表具有明顯的凹凸感,呈浮雕狀,樣品各組成相間的相對層次關系都 能顯示出來,對顆粒、裂紋、孔洞以及凸起等都能作出正確的判斷,提升了金相檢驗準 確性,同時也增加了各相間的反差.3、用微分干預相襯法觀察樣品,會看到明場下所看不到的許多細節,明場下難于判別的 一些結構細節或缺陷,可通過微分干預進行反差增強而容易判斷.4、微分干預相襯法基于傳統的正交偏光法,又巧妙地利用了在渥拉斯頓棱鏡根底上改良的DIC棱鏡和補色器人-片等,使所觀察的樣品以光學干預的方法染上豐富的色彩, 從而可利用彩色膠卷或者數碼產品CCD攝像

3、頭以及數碼相機進行彩色金相顯微攝影.由于微分干預相襯得效果與樣品細節的浮雕像以及色彩都是可以調節的,因而比正交偏 光更為優越.微分干預相襯法在生物醫學領域得到了廣泛的重視,然而,到目前為止從 發表的有關材料金相研究的論文中,國內外基于微分干預相襯法進行材料金相研究的工 作開展得很少.其原因主要有兩個方面：一方面是由于配備微分干預相襯部件的金相顯微 鏡不是很多；另一方面,許多材料科學工作者還沒有意識到微分干預相襯法在材料研究 中的優勢.一、微分干預相襯法的根本原理：1、微分干預相襯法所需部件：起偏器、檢偏器、微分干預相襯組件插板DIK組件才t板,以及補色器人-片.起偏器和檢偏器是在對金相樣品進行

4、正交偏振光觀察中必不可少 的根本配套部件,組裝在明 /暗場照明組件中,也是微分干預相襯法必不可少的部件.起 偏器是把光源變為按東-西方向振動的線偏振光；檢偏器可以使滿足干預條件的相干光 進行干預.DIK組件插板是微分干預相襯法的核心部件,其上裝配有以渥拉斯頓棱鏡為根底改良后的 DIC棱鏡.DIK組件插板上有兩個調節旋鈕,其中較大的一個用來調節組 成DIC棱鏡的兩個棱鏡間的相對位置,使其厚度產生微小的改變從而引起光程或光程差 的微小變化,產生明顯的干預相襯效果；較小的一個用來調節DIC棱鏡的上下位置,以配合不同倍數物鏡后焦平面位置上的差異,從而保證DIC觀察視場中能獲得均勻的照明.補色器人-片由

5、石膏制成,插在線偏振光的照光路中用以增加一個光波波長約550nm的光程差,使干預級序升高一級,保證視野中樣品的不同組織細節獲得豐富的色彩,從 而利于金相組織的觀察和分析.2、微分干預相襯的根本原理：微分干預相襯法的根本原理如圖1所示.由光源出射的照明光經起偏器后變為東-西方向振動的線偏振光,第一次進入DIC棱鏡內部時分為尋常光 o光和非尋常光e光,這兩束光微微分開,而其振動方向相互垂直.圖1微分干預相襯法根本原理Mn13鋼鑄態組織可觀察到樣品外表有明顯的凹凸感, 顯當o光和e光穿出棱鏡時,兩者具有一定的光程差晶界及沿晶界分布的碳化物非常明T1,這兩束光通過物鏡照射到樣品上時,就有可能照射于不同

6、的外表狀態上.也就是說,這兩束光的波前接觸到了樣品上的不平整外表、裂紋、微孔、凹陷、晶界等,都會產生不同情況的反射,再加上不同物相上光的折射率差異產生的光波相位變化,從而產生了新的附加光程差T0o當這兩束光由樣品外表反射后,穿過物鏡第二次進入DIC棱鏡,波前又產生了新的光程差T2并進行合并.但這兩束光仍然是相互垂直的線偏振光,并未產生干預.在進入檢偏器之前,總的光程差丁總=丁1土T.土 T2只有符合光程差條件T總=2k + 1人/2,其中k= 0 , 1,2等的光波波前,才可能通過檢偏器.也就是說,線偏振光兩次通過DIC棱鏡后,只有那些經樣品反射而其總光程差等于所用光源光波半波長奇數倍的波前,

7、才能滿足干預條件而通過檢偏器而進行干預.當將DIC棱鏡的兩半局部進行適當的移動即調節DIK插板上較大的旋鈕,那么T1和T2的比率就會發生變化：調節旋鈕使 DIC棱鏡在顯微鏡的光 軸上為對稱時即棱鏡上下兩半局部沒有相對位移,有T1=T2,視場中光強分布只與光程差T0有關,而T0是由樣品上的不平整度以及物相造成的光波相位變化而引起的光程 差.除了在樣品外表上由于物相間折射率的差異導致的光波相位變化而引起的光程差之 外,這種干預方法所引起的樣品光程差與o光和e光的分開距離*值低于顯微鏡的分辨率極限,約012 a m有關,還與樣品外表上物相外表高度變化凸起或凹下梯度tg a a為o光或e光入射于樣品外

8、表的入射角有關.即樣品成像的反差取決于o光和e光波前在樣品外表物相凸起或凹下的高度變化梯度所引起的光程差.當調節旋鈕使DIC棱鏡上下兩半局部產生相對位移時,物相外表凸起或凹下兩個相反梯度所引起的光強差異就在 顯微鏡的成像中產生了浮雕效果如圖2所示,與單一方向斜射照明光所產生的近似立體效果相同.此時干預效果是零級干預級序下的微分干預效果,灰度最大者為零級灰,在 零級干預級序下干預相襯的效果最正確,同時也是最大的,但僅能以不同灰度層次顯示.把補色器或人-片加在線偏振光的照明或檢偏器之前的成像光路中,可以將線偏振光 在樣品不同物相或外表上引起的光程差擴大約550nm,也就是擴大一個光波波長的長度,使

9、干預級序提升一級,把原先干預出來僅以不同灰度顯示出來的層次轉為色彩鮮艷且富 有立體感的彩色,零級灰轉為紅色一級紅,而其它的灰度階也依次變為橙、黃、綠、紫、粉紫以至于金黃色等對應的顏色如圖3 見彩圖頁所示.雖然參加補色器后干預出來的色彩非常豐富,但干預相襯的效果即浮雕效果要相應減弱一些.二、微分干預相襯法在材料金相檢驗中的應用：采用微分干預相襯法觀察樣品,會看到明場下所看不到的許多細節,在明場 下難于判別的一些結構細節或缺陷,可通過微分干預進行反差增強,繼而在分析過程中 就更容易判斷.現代材料科學技術的開展,要求更為精確的金相組織判別與分析,往往 要求對顯微組織的形態、數量、分布、大小、面積等參

10、數進行準確的統計分析,如球墨 鑄鐵球化率評級、珠光體 鐵素體百分含量、第二相粒子幾何參數及分布等,都需要對 圖像進行精確的形狀描述和準確的數字計量.但在傳統的明場下所采集到的數字圖像的 質量在很大程度上依賴于樣品的制備水平,同時由于不同的物相在明場下所表現出來的 灰度層次可能十分相近,對定量金相的結果會造成很大的誤差.如果配合微分干預相襯,將所感興趣的物相通過干預染上色彩,就可以進行更加準確的定量金相分析,同時對樣品制備的要求也會有所降低.1、顯微組織的精細結構 圖46見彩圖頁所示圖4為用激光熔覆方法直接在鋼刃具 上制備硬質合金涂層的顯微組織,其中明場觀察下的白色區域為碳化鴇相,其余為共晶 組

11、織.可以看出,明場下圖4a碳化鴇相呈現為完全的白色,上面的孔洞也僅以黑色 的點狀顯示出來；而采用微分干預相襯觀察圖4b,碳化鴇相的精細結構,可觀察到碳化鴇相內部的生長臺階,碳化鴇相上的孔洞能明顯地顯示出來,碳化鴇相側面的生長 面也清楚地展現出來,具有呈現非常強烈的立體感,極易判別.圖5為激光限制反響合成Ni3Al松散粉末體系,激光掃描功率為900W,激光掃描速度為 2mm/s的金相顯微組織.在明場下觀察圖5a,黑色區域為a-Ni ,呈花瓣狀形態分布的白色區域為Ni3Al和a -Ni的共晶組織；在微分干預相襯下觀察圖5 b,共晶組織中 Ni3Al相析出生長的前后順序表現得非常清楚.圖6為在30.

12、偏振光和微分干預相襯下對球墨鑄鐵石墨球進行觀察獲得的金相組織.偏振光明場下觀察圖6a,可以觀察到石墨球中不同位向的呈放射狀分布的石墨晶體；而在微分干預相襯下觀察,除了可以觀察到石墨球上放 射狀的C軸生長方向,還可以看到石墨球生長過程中的位錯臺階圖6b o2、結合計算機圖像分析軟件,實現顯微組織的定量金相分析圖78見彩圖頁所示圖7為用粉末冶金法制備的亞共晶成分Fe - C 合金的金相顯微組織白色的大塊區域為鐵素體,其余為珠光體.在明場下觀察圖7a,珠光體中的鐵素體也呈白色,如要對 自由鐵素體含量進行定量金相分析,那么必然會帶來很大的誤差采用定量金相分析軟件進行計算,鐵素體含量為6176 %;而在

13、微分干預相襯下觀察,可以將自由鐵素體染色,能非常容易地與珠光體中的鐵素體區別開來圖7b,鐵素體含量為 6108 %,定量金相分析的誤差大大減小兩者的相對誤差為 10 %.圖8為在微分干預相襯下利用金相組織 圖像分析,系統對球墨鑄鐵石墨球進行分析.微分干預相襯法DIC作為一種極具前途的分析檢驗方法,具有對金相樣品的制備要求較低、所觀察到的樣品各組成相間的相對層 次關系突出,呈明顯的浮雕狀,對顆粒、裂紋、孔洞以及凸起等能作出正確的判斷、能 夠容易判斷許多明場下所看不到的或難于判別的一些結構細節或缺陷、可進行彩色金相 攝影等優點.利用 DIC法,可以對金相組織的某些精細結構進行觀察,結合計算機金相圖

14、像分析,可以在降低金相制樣要求的情況下,通過DIC染色把需要分析的物相突出出來,從而提升分析的準確率.DIC法必然會在現代金相檢驗中發揮其重要作用研究用系統金相顯微鏡,涵蓋明場、暗場、偏光等觀察方式.透射、反射兩種照明系統可選,配有大功率透反射式雙光路柯勒照明系 統.適用于工礦企業、高等院校及科研等機構作材料內部組織結構分析技術參數學統鏡光系目窮平勿色物竟無遠場 消差錢大本度察最標高觀NMM-800RFNMM-800TRF無限遠系統超大視野目鏡 EW10/ 22,鏡簡 305XZ 0.12/8/ -明場用10X/ 0.25/8/ -明暗場共用20XZ 0.4/8/ 0 明暗場共用50X/ 0.

15、75/8/ 0 明場用100X / 0.9/00/ 0 明場用40X/ 0.65/ 川 0.17100X / 1.25/ 川 0.1740X/ 0.6/川0 明暗場共用OO50X/ 0.75/ ">/ 0 明暗場共用OO30mm欽鏈式三目觀察頭,30°傾斜,瞳距頭48-75mm24V/ 100W藥素燈預對中,亮度可 調反射柯勒照明系統,非球面集光器照明起偏鏡、檢偏鏡OO起偏、檢偏同步連接板OO藍、綠、黃濾色片和磨砂玻璃透射擺出式聚光鏡NA0.9/ 0.25照明24V/ 100W鹵素燈,非球面集光器系統藍色濾色片濾光 片ND25 ND6OO調焦粗微動同軸調焦,微調格值1

16、小成 粗系統動松緊調節,帶限位裝置轉換 器內向式五孔轉換器矩形雙層活動平臺186X 138mm移動載物范圍74m佛50mm臺載物平板載玻片機攝影附件攝像 附件標準C型接口 1X , 0.5 XOO注：標準配置,.選購配置研究用系統金相顯微鏡,涵蓋明場、暗場、偏光等觀察方式.透射、反射兩種照明系統可選,配有大功率透反射式雙光路柯勒照明系統.適用于工礦企業、高等院校及科研等機構作材料內部組織結構分析.技術參數：NMM-800RFNMM-800TRF光學系統無限遠系統目鏡超大視野目鏡 EW10 / 22,鏡簡 30無窮遠 平場5X / 0.12/ 鵬場用10 X/ 0.25/卡明暗場共用消色差20 X / 0.4/8即商場共用物鏡50 X/ 0.75/ 8那么用100X/ 0.9/8/0用40 X/ 0.65/8 / 0.17100X/ 1.25/ 0.1740 X/ 0.6/8加看場共用OO50 X/ 0.75/8如春場共用OO100 X/ 0.8/8版暗場共用OO最大標本高度30mm觀察頭較鏈式三目觀察頭,30°傾斜,瞳距48-75mm24V/ 1