1、1928西南農業學報SouthwestChinaJournalofAgriculturalSciences2011年24卷5期Vol.24No.5文章編號：10014829（2011）05192806響應面法優化超微粉碎輔助提取辣椒紅素工藝研究高飛虎，張*玲，曾志紅，高倫江（重慶市農業科學院農產品貯藏加工研究所，重慶401329）摘要：為優化超微粉碎輔助提取辣椒紅素工藝，采用6種提取液對辣椒紅素進行提取，對比結果，選擇95%乙醇作為提取液。Behnke，選擇液料比、微粉細度、提取時間、提取次數為自變量，辣椒紅素提取相對量為響應值，采用Box-試驗設計法，研究各自變Expert70軟件對實驗數據

2、進行回歸分析，利用Design-并作出響應面圖，得到二次量及其交互作用對辣椒紅素提取相對量的影響，數學模型方程，確定出辣椒紅素的提取最佳工藝參數為常溫條件下，液料比71，超微粉碎細度500目，提取時間1400min，提取次數2次。關鍵詞：辣椒紅色素；超微粉碎；提取率中圖分類號：TS2021文獻標識碼：AOptimizationonExtractionTechnologyofCapsanthinbyUltramicrofineComminutionViaResponseSurfaceMethodologyGAOFei-hu，ZHANGLing*，ZENGZhi-hong，GAOLun-jiang

3、（InstituteofAgriculturalProductStorageandProcessing，ChongqingAcademyofAgriculturalSciences，Chongqing401329，China）Abstract：Inordertooptimizationontheextractiontechnologyofcapsanthinbyultramicrofinecomminution，accordingtotheresultof6kindsofsolventstoextractthecapsanthin，95%ethanolwaschosenasextractsol

4、ventsTheeffectofliquid-solidratio，powdersize，extractiontimeandthenumberofextractiontimesonenhancingcapsanthinyieldfromredpepperswasevaluatedbyresponsesurfaceanalysisTheBox-BehnkenexperimentaldesignwasappliedandtheinteractionsofeachfactoronthecapsanthinyieldwerealsoinvestigatedTheoptimum7mL/gliquid-s

5、olidratio，500mesh，14minutes，andattwiceextractionconditionswereatnormaltemperature，Keywords：Capsanthin；Ultramicrofinecomminution；Extractionrate辣椒紅色素是一種天然類胡蘿卜素，對人體無EEC、任何毒副作用，已被美國FDA、英國、日本、FAO/WHO和中國GB等組織審定為無限制性使用，具有抗癌美容的功效，因此被廣泛應用于食品、醫藥、化妝品和兒童玩具等領的天然食品添加劑域。而其副產品辣椒堿，在醫藥工業上是生產鎮痛藥、戒毒藥的原料，在軍事上更是生產催淚武器的2原

6、料，具有極其廣泛的應用，有“軟黃金”之譽。我國辣椒資源豐富，種類繁多，從紅辣椒中提取辣椒1乙醚、氯仿、三氯乙烯等有機溶劑浸提辣椒粉，再將浸提液濃縮成粗辣椒油樹脂，減壓濃縮而得無辣味的辣椒紅色素。該工藝產品收率低、純度較差，且具有異味和溶劑殘留，質量較差。油溶法同樣是提取率低，油與色素分離困難，難以得到色價高的產品。超臨界CO2萃取技術，由于成本較高，技術難以推。本文在傳統辣椒紅色素提取技術基礎廣應用采用輔助提取手段（超微輔助）以提高效率和純上，5度，降低有機溶劑使用量。對現有工藝條件進行了優化，為選擇合適的提取方法、工藝參數提供理論依據。35紅素通常采用溶劑法，其簡要工藝是用丙醇、乙醇、收稿日

7、期：20101210“辣椒中有效成分高效分離技基金項目：重慶市科委攻關項目（CSTC，2008AC1118）術研究”作者簡介：高飛虎（1974），男，陜西寶雞人，副研究員，主要從E-mail：gfhcqteayahoo農產品加工與開發工作，事食品營養、*為通訊作者，E-mail：jannyfultomcom。comcn，1.1材料與方法試驗材料試驗原料二荊條干紅辣椒，購于重慶市市場。試驗試劑95%乙醇AR、丙酮AR、乙酸乙1111125期高飛虎等：響應面法優化超微粉碎輔助提取辣椒紅素工藝研究1929酯AR、二氯甲烷AR、三氯甲烷AR（天津大茂化學試劑廠）。1.2主要儀器及設備SYFM-8型超微

8、粉碎機（濟南松岳機器有限責任公司）；電子天平（梅特勒托利多儀器上海有限公司）；電熱恒溫鼓風干燥箱（上海博迅實業有限公5離心機（上海安亭科學儀器廠）；旋轉蒸司）；DL-52A（上海亞榮生化儀器廠）；UV751GB型發器RE-紫外同見分光光度計（上海欣益儀器有限公司）。1.3131試驗方法辣椒紅素提取在相同溫度下，分別采用相95%乙醇、同體積的乙酸乙酯、丙酮、石油醚、三氯稀釋倍數；M試樣質量。光度；f辣椒紅素提取產率（%）=總提取量/試樣質量×100%色素相對量（%）=色價×辣椒紅素提取產率/100133響應面法優化辣椒紅色素提取工藝條BoxBehnken設計在單因素實驗結果的

9、基件礎上選取常溫條件，采用BoxBehnken設計，以辣椒紅色素收率為考察目標，分別以料液比、超微細度、X2、X3、X4，時間、提取次數對應4個獨立變量X1、采用4因素3水平的響應面分析方法。模型選用二次方程。Y=0+iXi+ijXiXj+iiX2ii=1i=1j=1i=1kj1kk75%乙醇進行回流提取一定質量的辣椒粉，甲烷、提取30min，抽取1mL提取液，置烘箱內蒸發溶劑至干后，分別用丙酮稀釋10倍，用丙酮作參比液，用分光光度計測定最大吸收峰。132辣椒紅素含量測定采用可見分光光度計，測量其最大吸收峰（一般為460nm）處的吸光度，然后用下式計算出其色值：1Af%E1×1cm4

10、60nm=m100%E1被測試樣為1%，1cm比色皿，1cm460nm2.1結果與分析不同提取溶劑對辣椒紅素提取率的比較表1為不同提取溶劑對辣椒紅素提取的不同波6種溶劑提取出的辣椒紅色素在長的吸光度數值，丙酮溶液中的最大吸收波長均為460nm，與文獻值一致，提取的目標物為辣椒紅素。由表2分析數據可見，按提取色素的相對量計算，丙酮為640%，三氯甲烷為454%，乙酸乙酯460nm處的吸光度即為色價；A實測試樣的吸表1Table1波長（nm）Wavelength400410420430440450460470480490500丙酮Acetone035103920415045304790507051

11、30486042603850377三氯甲烷Chloroform02840315035303790389041104430416038103540319不同提取溶劑對辣椒紅素提取的吸光度比較Abscomparisonbetweendifferentsolvents乙酸乙酯Ethylacetate03130355037603920412043604820466043104030392石油醚Petroleumether0307032103470388040704350470046504250401037695%乙醇95%ethanol029803240357039704130444045704170

12、4010382035475%乙醇75%ethanol02680321035504050416042104280406039803670328表2不同溶劑對辣椒紅素提取相對量（%）分析結果Resultsofcapsanthinyieldwithdifferentsolvents乙酸乙酯Ethylacetate4821358655石油醚Petroleumether470117755395%乙醇95%ethanol457114852475%乙醇75%ethanol4281033442Table2丙酮Acetone色價提取產率（%）色素相對量（%）5131246640三氯甲烷Chloroform443

13、10254541930表3Table3西南農業學報23卷Box-Behnken設計試驗因素水平Factorsandlevelsofbox-Behnkendesign因素Factors水平Levels123料液比（mLg1）Liquidratio6181101超微細度（目）Superfineness400500600時間（t）Time101214提取次數Extractiontimes123表4Table4試驗序號Testnumber1234567891011121314151617181920212223242526272829X101001001001111011001000001100X21

14、0100010110010111000001000100試驗設計與結果色素相對量（%）Pigmentrelativevalue506523498522493528509519490488517524499501496504501512505501523511503527508513497528525RsultsofresponsesurfaceanalysisX311000011000100000110011111000X40010100011100110001101011000075%乙醇為442%，95%乙醇為524為655%，%，石油醚為553%。按色素提取的相對量排序為：乙酸乙酯丙酮石

15、油醚95%乙醇三氯甲烷75%乙醇。乙酸乙酯、丙酮雖然提取率最高，但價格偏高且也有一定毒性，石油醚與95%乙醇相提取差別不大，相比乙醇毒性最小、價格低廉、回比，5期高飛虎等：響應面法優化超微粉碎輔助提取辣椒紅素工藝研究1931表5Table5項目Project模型ModelX1X2X3X4X1X2X1X3X1X4X2X3X2X4X3X4X21X22X23X24失擬項Lackoffititem殘差Residualerror凈誤差Neterror總離差Totaldeviation平方和Squaresum0463333E-0053333E-0057500E-00300486250E-0045625E-

16、00300149000E-0045625E-0039025E-00300290242141E-00301500139933E-0033080E-003047自由度Freedom14111111111111111410428方差分析Varianceanalysis均方Meansquare00333333E-0053333E-0057500E-00300486250E-0045625E-00300149000E-0045625E-0039025E-00300290242141E-0030159295E-0049933E-0047700E-00412904342F值ValueofF353900360

17、0368075178067605154909760597131172568023016087P值ValueofP000010852508525001310000104260002750001503418002750007600001000010151400001收率高，故本試驗選擇乙醇作為辣椒紅素的提取溶劑。2.2響應面分析優化超微粉碎輔助提取工藝Expert70軟件對試驗數據進行回采用Design-由此可求出影響因素的一次效應、二次效應歸分析，及其交互效應的關聯方程，對試驗的影響因素進行更深入的研究和條件優化，并作出響應面圖，該模型通過二階經驗模型對變量的響應行為進行表征，即：Y=0+iXi

18、+ijXiXj+iiX2ii=1i=1j=1i=1kj1kkXi是偏移和二階段偏移系數，ij是交互效應系數，各因素編碼值。試驗安排與結果見表3，應用軟件進行多元回得到各因素變量的二次方程模型為：歸擬合分析，Y=52500017X1+00017X2+0025X3+0.063X4+0013X1X20038X1X3006X1X4+0015X2X30038X2X4+0047X3X40067X2102219X22+0018X3015X4Y代表系統響應，式中，0、i、ii分別是偏移項、線性圖1Fig1超微細度和液料比對辣椒紅素提取率交互影響的三維曲面圖和等高線圖Thesurfaceandcontourpl

19、otsofmutual-influenceofliquid-solidratioandthepowdersizeonthecapsanthinyield1932西南農業學報23卷對試驗結果進行方差分析，結果見表5，由表5可見，整體模型的P值小于00001，該二次方程模型達到極顯著水平，并且失擬項不顯著，說明該方程對試驗的擬合較好，一次項中X4達到極顯著水平（P00001），表明處理4（提取次數）對辣椒紅素提取的線性效應極顯著，二次項的曲面效應極顯著，交互項效應顯著，表明各影響因素對辣椒紅素的影響不是簡單的線性關系。5期高飛虎等：響應面法優化超微粉碎輔助提取辣椒紅素工藝研究1933根據回歸方程，作出響應面和等高線，考察擬合響應曲面的形狀，分析各參數對辣椒紅素的影響，等高線的形狀可反映出