1、Word文檔實(shí)驗(yàn)一苯妥英鈉的合成（Syn thesis of Phe nytoin Sodium）苯妥英鈉為抗癲癇藥，適于治療癲癇大發(fā)作，也可用于三叉神經(jīng)痛，及某些類型的心律不化學(xué)名為 5,5-二苯基乙酰脲鈉(Sodium 5,5-diphenyl hydantoinate)，又名大倫丁鈉(Dilantin sodium)SH11O2N2Na本品為白色粉末，無(wú)嗅、味苦。微有吸濕性，在空氣中漸漸吸收二氧化碳析出苯妥英。本品在水中易溶，水溶液呈堿性反應(yīng)，溶液常因一部分被水解而變渾濁。，能溶于乙醇，幾乎不溶于乙醚和氯仿。、目的要求1安息香縮合反應(yīng)（安息香的制備）齊。化學(xué)結(jié)構(gòu)式為:1 學(xué)習(xí)安息香縮合反

2、應(yīng)的原理和應(yīng)用維生素2 學(xué)習(xí)有害氣體的排出方法。3學(xué)習(xí)二苯羥乙酸重排反應(yīng)機(jī)理。4.掌握用硝酸氧化的實(shí)驗(yàn)方法。二、實(shí)驗(yàn)原理Bi及氰化鈉為催化劑進(jìn)行反應(yīng)的實(shí)驗(yàn)方法。VitB1or NaCN2.氧化反應(yīng)（二苯乙二酮的制備）O-NaWord文檔3. 二苯羥乙酸重排及縮合反應(yīng)（苯妥英的制備）Word文檔4成鹽反應(yīng)（苯妥英鈉的制備）ONNaHWord文檔、實(shí)驗(yàn)方法（一）安息香的制備（鹽酸硫胺催化）1.原料規(guī)格及用量配比名稱規(guī)格用量摩爾數(shù)摩爾比苯甲醛CP d 1.050 bp179.9C20ml0.2鹽酸硫胺原料藥3.5g氫氧化鈉CP10ml2.操作在 100ml 三口瓶中加入 3. 5g 鹽酸硫胺（Vit

3、B）和 8ml 水，溶解后加入 95%乙醇 30ml。攪拌 下滴加 2mol/LNaOH 溶液 10m1。再取新蒸苯甲醛 20ml，加入上述反應(yīng)瓶中。水浴加熱至 70C左 右反應(yīng) 1.5h。冷卻，抽濾，用少量冷水洗滌。干燥后得粗品。測(cè)定熔點(diǎn)，計(jì)算收率。mp 136 137C注：也可采用室溫放置的方法制備安息香，即將上述原料依次加入到lOOml 三角瓶中，室溫放置有結(jié)晶析出，抽濾，用冷水洗滌。于燥后得粗品。測(cè)定熔點(diǎn)，計(jì)算收率。（二）二苯乙二酮（聯(lián)苯甲酰）的制備1.主要原料規(guī)格及用量比名稱規(guī)格用量摩爾數(shù)摩爾比安息香自制8.5g0.041硝酸（65%-68%） CP d 1.40 bp122C25m

4、l 0.379.252 臊作取 8.5g 粗制的安息香和 25ml 硝酸（65%-68 %）置于 lOOml 圓底燒瓶中，安裝冷凝器和氣體連Word文檔吸收裝置m，低壓加熱并攪拌，逐漸升高溫度，直至二氧化氮逸去（約 1.5 2h）。反應(yīng)完畢，在攪拌下趁熱將反應(yīng)液倒入盛有150ml 冷水的燒杯中，充分?jǐn)嚢瑁敝劣蜖钗锍庶S色固體全部析出。抽濾，結(jié)晶用水充分洗滌至中性，干燥，得粗品。用四氯化碳重結(jié)晶（1:2）,也可用乙醇重結(jié)晶（1:25）,mp . 94 96C。（三）苯妥英的制備1主要原料規(guī)格及用量比名稱規(guī)格用量摩爾數(shù)摩爾比一苯乙酮自制8g0.031尿素CP3g0.051.6615%氫氧化鈉CP2

5、5ml乙醇95 %40ml2 臊作在裝有攪拌及球型冷凝器的250ml 圓底瓶中，投入二苯乙二酮8g,尿素 3g , 15 % NaOH25ml , 95%乙醇 40ml，開(kāi)動(dòng)攪拌，加熱回流反應(yīng) 60min。反應(yīng)完畢，反應(yīng)液傾入到 250mL 水 中，加入 1g 醋酸鈉，攪拌后放置 1.5h,抽濾。濾除黃色二苯乙炔二脲沉淀。濾液用15 %鹽酸調(diào)至pH6，放置析出結(jié)晶，抽濾，結(jié)晶用少量水洗，得白色苯妥英粗品。Mp.295-299C（四）苯妥英鈉（成鹽）的制備與精制將與苯妥英粗品等摩爾的氫氧化鈉2（先用少量蒸餾水將固體氫氧化鈉溶解）置 100mL 燒杯中后加入苯妥英粗品，水浴加熱至40C,使其溶解，加活性碳少許，在60C下攪拌加熱 5mi n ,趁熱抽濾，在蒸發(fā)皿中將濾液濃縮至原體積的三分之一。冷卻后析出結(jié)晶，抽濾。沉淀用少量冷 的 95%乙醇乙醚（1:1）混合液洗滌3，抽干，得苯妥英鈉，真空干燥，稱重，計(jì)算收率。注釋1.硝酸為強(qiáng)氧化劑，使用時(shí)應(yīng)避免與皮膚，衣服等接觸，氧化過(guò)程中，硝酸被還原產(chǎn)生大量的二氧化氮?dú)怏w，應(yīng)用氣體連續(xù)吸收裝置，避免逸至室影響健康。2.制備鈉鹽時(shí)，水量稍多，可使收率受到明顯影響，要嚴(yán)格按比例加水。3.苯妥英鈉可溶于水及乙醇，洗滌時(shí)要少用溶劑，洗滌后要盡量抽干。Word文檔四、 預(yù)習(xí)1. 安息香縮合反應(yīng)的原理