1、物理化學實驗物理化學實驗低沸點二元體系相圖的繪制低沸點二元體系相圖的繪制主主 講：靳平寧講：靳平寧Tel、實驗目的一、實驗目的了解繪制雙液系相圖的基本原理和方法了解繪制雙液系相圖的基本原理和方法繪制環己烷繪制環己烷-乙醇二元液系沸點乙醇二元液系沸點-組成圖，并由組成圖，并由圖決定最低恒沸溫度及最低恒沸混合物的組成圖決定最低恒沸溫度及最低恒沸混合物的組成熟練操作阿貝折光儀熟練操作阿貝折光儀二、實驗原理二、實驗原理 在恒定壓力下，表示溶液沸點與組成關系在恒定壓力下，表示溶液沸點與組成關系的相圖稱為沸點的相圖稱為沸點組成圖，即為組成圖，即為Tx相圖。完相圖。完全互溶雙液系的

2、全互溶雙液系的Tx圖可分為三類：圖可分為三類：（1）理想雙液系，溶液沸點介于兩純物質沸點）理想雙液系，溶液沸點介于兩純物質沸點之間之間（2）各組分對拉烏爾定律發生正偏差，溶液具）各組分對拉烏爾定律發生正偏差，溶液具有最低恒沸點有最低恒沸點（3）各組分對拉烏爾定律發生負偏差，溶液具）各組分對拉烏爾定律發生負偏差，溶液具有最高恒沸點有最高恒沸點完全互溶雙液系沸點組成圖完全互溶雙液系沸點組成圖 三、實驗試劑及儀器三、實驗試劑及儀器儀器：FDY雙液系沸點測定儀一套 SWJ精密數字溫度計 膠頭滴管 阿貝折光儀 移液管 吹風機試劑：AR無水乙醇 AR環己烷 丙酮 蒸餾水FDY雙液系沸點測定儀 阿貝爾折光儀

3、可直接用來測定液體的折光率，定量地分析溶液的組成，鑒定液體的純度。同時，物質的摩爾折射度、摩爾質量、密度、極性分子的偶極矩等也都可與折光率相關連，因此它也是物質結構研究工作的重要工具。 折光率的測量，所需樣品量少，測量精密度高（折光率可精確到0.0001），重現性好，所以阿貝爾折光儀是教學和科研工作中常見的光學儀器，近年來，由于電子技術和電子計算機技術的發展，該儀器品種也在不斷更新。阿貝折光儀.基本原理 一一. 折射現象和折光率折射現象和折光率 當一束光從一種介質m進入另一種介質M時，不僅光速會發生改變，如果傳播方向不垂直于界面，還會發生折射現象。 光在不同介質中的折射光在不同介質中的折射 光

4、線在真空中的速度（真空）與在某一介質中的速度（介質）之比定義為該介質的折光率，它等于入射角與折射角的正弦之比，即： sinsin介質真空tn在測定折光率時，一般光線都是從空氣中射入介質中，除精密工作以外，通常都是以空氣作為近似真空標準狀態，故常以空氣中測得的折光率作為某介質的折光率，即： sinsin介質空氣tn物質的折光率隨入射光的波長、測定時的溫度t及物質的結構等因素而變化，所以，在測定折光率時必須注明所用的光線和溫度。當、t一定時，物質的折光率是一個常數。例如nD20=1.3611表示入射光波長為鈉光D線（=589.3nm），溫度為20時，介質的折光率為1.3611。由于光在任何介質中的

5、速度均小于它在真空中的速度，因此，所有介質的折光率都大于1，即入射角大于折射角。 二二. 阿貝爾折光儀測定液體介質折光率的原理阿貝爾折光儀測定液體介質折光率的原理 阿貝爾折光儀是根據臨界折射現象設計的 阿貝折光儀的臨界折射 入射角i=90時，折射角i最大，稱臨界折射角。如果從0到90（i）都有單色光入射，那么從0到臨界角i也都有折射光。換言之，在臨界角以內的區域均有光線通過，該區是亮的，而在臨界角i以外的區域，由于折射光線消失而沒有光線通過，故該區是暗的，兩區將有一條明暗分界線，由分界線的位置可測出臨界角i。當i=90，=i時， iintsin1sin90sin三三. 儀器結構儀器結構 典型的

6、阿貝折光儀的結構示意圖 阿貝折光儀構造圖阿貝折光儀構造圖1.測量鏡筒 2.阿米西棱鏡手輪3.恒溫器接頭 4.溫度計 5.測量棱鏡 6.鉸鏈7.輔助棱鏡 8.加樣品孔9.反射鏡 10.讀數鏡筒11.轉軸 12.刻度盤13.棱鏡鎖緊扳手 14.底座 其中心部件是由兩塊直角棱鏡組成的棱鏡組，下面一塊是可以啟閉的輔助棱鏡，其斜面是磨砂的，液體試樣夾在輔助棱鏡與測量棱鏡之間，展開成一薄層。II.使用方法使用方法一一. 儀器的安裝儀器的安裝 將折光儀置于靠窗的桌子或白熾燈前。但勿使儀器置于直照的日光中，以避免液體試樣迅速蒸發。二二. 加樣加樣 松開鎖鈕，開啟輔助棱鏡，使其磨砂的斜面處于水平位置，用滴定管加

7、少量丙酮清洗鏡面（用滴定管時注意勿使管尖碰撞鏡面），用擦鏡紙同一方向輕輕擦干鏡面。待鏡面干燥后，滴加數滴試樣于輔助棱鏡的毛鏡面上，閉合輔助棱鏡，旋緊鎖鈕。三三. 對光對光 轉動手柄，使刻度盤標尺上的示值為最小，于是調節反射鏡，使入射光進入棱鏡組，同時從測量望遠鏡中觀察，使視場最亮。調節目鏡，使視場準絲最清晰。 四四. 粗調粗調 轉動手柄，使刻度盤標尺上的示值逐漸增大，直至觀察到視場中出現彩色光帶或黑白臨界線為止。五五. 消色散消色散 轉動消色散手柄，使視場內呈現一個清晰的明暗臨界線。六六. 精調精調 轉動手柄，使臨界線正好處在X形準絲交點上，若此時又呈微色散，必須重調消色散手柄，使臨界線明暗清

8、晰。（調節過程在右邊目鏡看到的圖像顏色變化如下圖） （黑白分明）阿貝折射（黑白分明）阿貝折射儀儀七七. 讀數讀數四、實驗步驟四、實驗步驟（一）測定無水乙醇折光率 ，練習尋找視場（二）測定溶液的沸點及平衡時氣液兩相的折射率1.安裝沸點儀，將溫度傳感器插入橡皮塞，與電熱絲平行，不能相碰。2.接通冷凝水，量取20mL乙醇從側管加入蒸餾瓶內，確保電熱絲和溫度傳感器在液面以下，調節電壓在“12V”，加熱至沸騰，溫度穩定后傾斜支架，回流三次，記錄乙醇沸點，關閉電源3.通過側管加0.5mL環已烷于蒸餾瓶中，加熱至沸騰，待溫度變化緩慢時，同上法回流三次，溫度基本不變時記下沸點，停止加熱。用吸管從小槽中取出氣相

9、冷凝液測定折射率，從側管處吸出少許液相混和物測定折射率。4.依次再加入1.0、2.0、4.0、 8.0、 12.0mL環已烷，同上法測定溶液的沸點和氣、液相的組成。5.將溶液倒入回收瓶，用吹風機吹干蒸餾瓶。6.從側管加入20mL環已烷，測其沸點。7.依次加入0.2、0.4、0.6、 0.8、 1.0、1.2mL乙醇，測其沸點氣、液相的折光率并記錄數據。8.關閉儀器和冷凝水，將溶液倒入回收瓶。五、數據記錄及處理五、數據記錄及處理乙醇/mL環 己 烷/mL沸點氣相折光率液相折光率X環（G）X環（l）200.00.51.02.04.08.012.0環 己 烷/mL乙醇/mL沸點氣相折光率液相折光率X環（G）X環（l）2000.20.40.60.81.01.2六、注意事項六、注意事項1.