1、材料現代分析測試技術思考題1 .電子束與固體物質作用可以產生哪些主要的檢測信號？這些信號產生的原理是什么？它們有哪些特點和用途？（1）電子束與固體物質產生的檢測信號有：特征X射線、陰極熒光、二次電子、背散射電子、俄歇電子、吸收電子等。（2）信號產生的原理： 電子束與物質電子和原子核形成的電場間相互作用。（3）特征和用途： 背散射電子：特點：電子能量較大，分辨率低。用途：確定晶體的取向，晶體間夾角，晶粒度及晶界類型，重位點陣晶界分布，織 構分析以及相鑒定等。 二次電子：特點：能量較低，分辨率高。用途：樣品表面成像。 吸收電子：特點：被物質樣品吸收，帶負電。用途：樣品吸收電子成像，定性微區成分分析

2、。 透射電子：特點：穿透薄試樣的入射電子。用途：微區成分分析和結構分析。 特征X射線：特點：實物性弱，具有特征能量和波長，并取決于被激發物質原子能及結構，是物質固有的特征。用途：微區元素定性分析。 俄歇電子：特點：實物性強，具有特征能量。用途：表層化學成分分析。 陰極熒光：特點：能量小，可見光。用途：觀察晶體內部缺陷。2 .什么是電子散射，相干彈性散射和不相干彈性散射？電子體射的成像基礎是什么？ 電子散射：當高速運動的電子穿過固體物質時，會受到原子中的電子作用，或受到原子核及周圍電子形成的庫倫電場的作用，從而改變了電子的運動方向的現象叫電子散射相干彈性散射：一束單一波長的電子垂直穿透一晶體薄膜

3、樣品時，由于原子排列的規律性，入射電子波與各原子的彈性散射波不但 波長相同，而且有一定的相位關系，相互干涉。 不相干彈性散射：一束單一波長的電子垂直穿透一單一元素的非晶樣品時，發生的相互無關的、隨機的散射。電子衍射的成像基礎是彈性散射。3 .電子束與固體物質作用所產生的非彈性散射的作用機制有哪些？非彈性散射作用機制有： 單電子激發、等離子激發、聲子發射、物致輻射 單電子激發：樣品內的核外電子在收到入射電子轟擊時，有可能被激發到較高的空能級甚至被電離，這叫單電子激發。 等離子激發：高能電子入射晶體時，會瞬時地破壞入射區域的電中性，引起價電子云的集體振蕩，這叫等離子激發。 聲子發射：入射電子激發或

4、吸收聲子后，使入射電子發生大角度散射，這叫聲子發射。 物致輻射：帶負電的電子在受到減速作用的同時，在其周圍的電磁場將發生急劇的變化，將產生一個電磁波脈沖，這種現象叫做初致輻射。4 .電子束激發固體物質產生二次電子和背散射電子是如何形成的？他們的就像有何異同點？在材料檢刑中有何應用?1）二次電子產生： 單電子激發過程中，被入射電子轟擊出來并離開樣品原子的核外電子。應用：樣品表面成像，顯微組織觀察，斷口形貌觀察等2）背散射電子：受到原子核彈性與非彈性散射或與核外電子發生非彈性散射后被反射回來的入射電子。應用：確定晶體的取向，晶體間夾角，晶粒度及晶界類型，重位點陣晶界分布，織構分析以及相鑒定等。3

5、）成像的相同點：都能用于材料形貌分析成像的不同點：二次電子成像特點：（1）分辨率高（2）景深大，立體感強（3）主要反應形貌襯度。背散射電子成像特點：（1）分辨率低（2）背散射電子檢測效率低，襯度?。?）主要反應原子序數襯度。5 .特征X射線是如何產生的，其波長 和能量有什么特點， 有哪些主要的應用？特征X-Ray產生：當入射電子激發試樣原子的內層電子，使原子處于能量較高的不穩定的激發態狀態，外層的電子會迅速填補到內層電子空位上，并輻射釋放一種具有特征能量和波長的射線，使原子體系的能量降低、趨向較穩定狀，這種射線即特征X射線。波長的特點：不受管壓、電流的影響，只決定于陽極靶材元素的原子序。應用：

6、物質樣品微區元素定性分析6 .俄歇電子是怎樣產生的？對于孤立的原子來說，能夠產生俄歇效應的最輕元素是什么？俄歇電子的產生：當入射電子激發試樣原子的內層電子，使原子處于能量較高的不穩定的激發態狀態，外層的電子會迅速填補到內層電 子空位上，原子從激發態轉變到基態釋放的多余能量傳給另一外層電子，使其脫離原子系統，成為二次電子，這種二次電子稱為俄歇電 子。能夠產生俄歇效應的最輕元素是 皺。7 .特征X射線的波長與陽極靶材的原子序數有什么關系？K “譜線的強度與Kb譜線的強度哪一個大一些？1 吳塞來JE律得到關系式：I = K2（Z 仃）,這定律表明，陽極靶材的原子序數越大，相應于同一系的特征譜波長越短

7、。y九K”譜線是電子從L層躍遷到K層所發射的，K。譜線是M層電子向K層空位補充所發射的。由莫塞萊定律可以得出，K，波長比K。波長大，但由于在K激發態下，L層電子向K層躍遷的幾率遠大于 M層躍遷的幾率，所以 K”譜線的強度約為Kb的五倍。8 . X射線的強度和硬度通常用什么表達？有什么物理含義？硬度表達：習慣上，用管電壓的 KV數表示X射線的硬度；物理含義：表示X射線的貫穿本領。強度表達：習慣上，用一定管電壓下的管電流mA數表示X射線的強度。物理意義：單位時間內通過與射線方向的單位面積上的輻射能量。9 . a-Fe （體心立方），點陣參數 a=2.866 d,如果用Cr K aX射線（入=2.2

8、91 d）照射，如果（110）發生衍射，其掠射角是多少？a由布拉格公式：2dsin 9 =丫 ,及晶面夾角公式 dhkl _,計算得9 =34.42°hkl,h k l10 . a-Fe的X-射線衍射譜圖如下圖，所用的 X光波長為0.1542nm ,試計算每個峰線所對應的晶面間距，并確定其晶格常數。據圖可知：0=45：依=65 :83=82二由布拉格方程：2 d sin - 1可得晶面間距為：d1 ： 0.1090nm, d2 ： 0.0851nm, d3 ： 0.0777nm晶面夾角公式：dhklah2kl2可算得晶本各參數為:a1 ： 0.1541； a2 ： 0.1702； a

9、3 ： 0.190311 .簡述從x射線衍射圖譜中可以知道被檢測樣品那些結構信息？X射線衍射圖譜具有3要素，衍射線的位置、強度以及線型，從這些要素中我們可以獲得以下關于晶體信息：物相分析；點陣參數， 膨脹系數測定；晶體取向和點陣畸變；多晶材料中的層錯幾率；晶粒尺寸和多晶織構；殘余應力測定等信息。12 .如果一個樣品的X射線衍射圖譜中某個晶面衍射峰的2 8角比卡片值偏低，而衍射峰強度比卡片值明顯偏高，說明該樣品就有什么樣的結構特征？2dsin 9 ='，由于2 8值下降，因而晶面間距增大，原子固溶度增大，晶格發生畸變。（晶粒生長發生擇優取向。）射峰強度比卡片值明顯偏高說明樣品內存在宏觀應

10、力，晶格點陣發生畸變。13 .如果要對樣品中一塊微區（微米量級）進行物相分析，可以采用哪些測試方法？如果對該微區進行化學成分分析，可用那些測試方法？微區物相分析：采用透射電子顯微鏡選區電子衍射分析方法；微區進行化學成分分析：可采用電子探針EPMA和俄歇電子能譜儀來進行測試分析。14 .透射電鏡的中間鏡的作用有哪些？ 成像作用：如果把中間鏡的物平面和物鏡的像平面重合，在熒光屏上得到一放大像； 衍射作用：如果把中間鏡的物平面和物鏡的背焦面重合，在熒光屏上得到一電子衍射花樣。15 . X射線衍射與透射電子衍射產生的衍射條件有什么不同適用范圍有什么不同由于電子波長比X射線波長小，由布拉格方程可知，電子

11、的衍射角比X射線的衍射角小，電子波波長很短，一般只有千分之幾納米,X射線衍射能準確的測定晶格常數，透射電子的衍射角。很?。ㄒ话阒挥袔锥龋?。由于物質對電子的散射作用很強（主要來源于電子的散射作用，遠強于物質對X射線的散射作用），因而電子（束）穿進物質的能力大大減弱，電子衍射只適用于材料表層或薄膜樣品的結構分析。電子衍射的優勢在于微區結構的測量。16 .愛瓦爾德球是如何建立的？用愛瓦爾德球說明電子束uvw對于晶體（hkl）晶面發生衍射的充分必要條件。晶面發生充分必要條件：滿足倒易矢量方程ghkl = k'-k；矢量 ghkl / Nhkl； AO'=2/% O'G=1/d愛

12、瓦爾德球的建立：以晶體內一點。為中心，以1/人為半徑在空間畫一個球，令電子 束沿AO入射到達O'點，在球上取一點 G,使O'G=1/d,若AO' 與AG的夾角為9 ,則滿足布拉格衍射公式 2dsin 8 =九，入射束 用矢量k表小，衍射束用矢量 k'表小，則有布拉格方程的倒易矢量形式ghk尸k'-k, k'與k滿足布拉格衍射方程;17 . X射線衍射與電子衍射有何異同點？不同點：a、X射線波長大，衍射角大，可接近 90。，電子束波長小，衍射角通常小于90。；b、電子衍射采用薄晶樣品，會使點陣在倒易空間里沿厚度方向拉伸成桿狀，增加倒易點陣與反射球相

13、交的機會，使略偏離布拉格衍射角 的電子束也能發生衍射；c、電子波長較小，反射球半徑很大，在衍射角范圍內的球面可看成平面；d、晶體對電子的散射能力強于對X射線的散射能力，衍射強度高；e、電子衍射只使用非常薄或微細粉末樣品，而 X射線衍射對樣品的要求較低、相同點：都需要滿足布拉格衍射條件才能發生衍射，都可以進行物相的鑒定，電子衍射的精度更高。18 .什么是晶帶軸定理？求（002）和（1-10）晶面的晶帶軸uvw?一.、一 一. > ,一 一. , 一 ,一 一，、，一 ,一 '晶帶軸定理：在統一晶帶（uvw）中，各晶面（HKL）中的法線及各晶面對應的倒易矢量ghkl與晶帶軸ghkl垂

14、直，即：' ghki ghki = Hu Kv Lw =019 .倒易點陣與正點陣之間存在何種關系，倒易點陣與晶體電子衍射斑點之間有何對應關系？ 倒易點陣與正點陣之間的關系：a、正基矢與倒易基矢處于完全對稱的地位，因此正空間與倒易空間是互為倒易關系，有下式：b、正空間和倒易空間的單晶胞體積也互為倒數，那么有 V=1/V' c、倒易矢量垂直于對應指數的晶面，d、倒易矢量的模等于1/d hki,晶面間距等于倒易矢量的倒數dhkl=ghkl倒易點陣與晶體衍射斑點之間的對應關系：電子衍射斑點是與晶體相對應的倒易點陣中某一截面上陣點排列的像，倒易矢量投影后 的之間的夾角、對稱性、比例都保

15、持不變，且存在關系 Rd=L入20 .分析倒易點陣為面心立方和體心立方，其對應的正點陣的晶體結構點陣類型是什么？倒易空間為面心立方對應正點陣為體心立方；倒易點陣為體心立方對應的正點陣的晶體結構為面心立方。21 .下圖是單晶體、多晶體和非晶體的電子衍射花樣，選擇對應結構類型的電子衍射花樣，并說明原因。（a）（b）（c）a、多晶體。多晶體中包含了眾多的晶粒，結晶學取向在三維空間是隨機分布的，同名晶面族對應的倒易點陣在倒易空間中的分布是等幾 率的，無論電子束沿任何方向入射，同名晶面族對應的倒易點陣與反射球面相交的軌跡都是一個圓環形，由此產生的衍射束均為圓形環 線。b、非晶體。由于單個原子團或多面體的

16、尺度非常小，其中包含的原子數目非常少，倒易球面也遠比多晶材料的厚。所以，非晶態材料的 電子衍射圖只含有一個或兩個非常彌散的衍射環。c、單晶體中晶體學取向是固定的，每個晶面族對應的倒易點陣在倒易空間中的都有對稱的點陣，與反射球面相交后的軌跡都是有規則的 點，因此產生的衍射束為花樣斑點。20.下圖是用熔膠-凝膠法制備的二氧化鈦薄膜（TiO2）,從初始狀態（As-prepared）到溫度800c 一個小時保溫處理后的 X射線衍射圖，分析二氧化鈦薄膜結構隨溫度變化的規律。（TiO2金紅石結構-rutile, TiO2銳鈦礦結構anatase）分析：初始態下溶膠-凝膠法制備的TiO2薄膜為非晶狀態，X射

17、線衍射表現出饅頭狀的衍射峰，300c時仍然為非晶狀態；400c保溫1小時后出現了輕微的衍射峰，說明非晶態的TiO2開始結晶；500c保溫后銳鈦型TiO 2相應晶面的衍射峰以開始形成；600c保溫后，銳鈦型TiO2衍射峰型已基本形成，但并未出現金紅石結構TiO2； 700c后形成了尖銳的銳鈦型 TiO2衍射峰型，非晶型 TiO2已全部轉化完畢，并出現金紅石結構 TiO2的衍射峰；800c熱處理后，銳鈦型 TiO2全部轉化為金紅石結構 TiO2,使得其結構排列越來越規整，X射線衍射顯示為全部的金紅石結構 TiO2的衍射峰。21.上題中如果對二氧化鈦薄膜做進一步出分析，應該選用怎樣實驗測試分析方法

18、：（a）對二氧化鈦的晶化點做出精確測定；（b）對二氧化鈦結構形態進行測試分析；（c）對二氧化鈦的界面結構進行分析；（d）對二氧化鈦做組態分析a X（b）透射電鏡分析（c）掃描電鏡分析（d） X射線光電子能譜分析法（XPS） （!不確定）也有說電子探針顯微鏡分析（ EPMA ）22 .用已學過的實驗方法設計試驗方案，說明晶化點為300c的非晶塊體樣品的結構變化規律。方案設計：a、將若干樣品在300c下保溫不同時間，得到不同晶化程度的試樣b、將這些試樣做成符合 X射線衍射要求的粉末，把這些試樣粉末在低于300c退火后進行XRD衍射實驗，并與100%結晶度的樣品的衍射譜線進行對比，計算出在結晶度、擬

19、合出結晶度與保溫時間之間的關系曲線。c、將一定結晶度的trU羊減薄后進行TEM分析，觀察結晶區與非結晶區的界面，分析結晶區與非結晶區的關系，并對結晶區進行電子衍射。23 .能譜儀和波普儀工作原理是什么？在做成分分析的時候哪一種測試方法的分辨率高一些？能譜儀工作原理：能譜儀是利用不同X射線光子能量特征能量不同這一特點來進行成分分析、具體工作原理如下：能譜儀主要器件為鋰漂移硅Si （Li）檢測器，當X光子進入檢測器后，在 Si （Li）晶體內激發出一定書目的電子 -空穴對。產生一個空穴對的最低平 均能量£是一定的，因此由一個 X射線光子造成電子-空穴對的數目為 N, N=AE/e , X

20、射線光子能量不同，N也不同，再利用偏壓 收集電子-空穴對，并轉換成電流脈沖，把脈沖電流分類計數，這樣形成特征的脈沖對應特征能量的X射線，就可以描出一張特征 X射線按能量大小分布的圖譜。 波譜儀工作原理：特征X射線具有特征的波長，照射到分光晶體上時，不同波長的特征X射線將在各自滿足布拉格方程的2dsin8 =T條件下發生衍射，接收器接受后便可記錄下不同種類的特征X射線參數。 做成分分析時：波譜儀的分辨率要高一些，能譜儀給出的波峰比較寬，容易產生重疊24 .透射電鏡的衍射襯度原理是什么？作圖分析明場像與暗場像的原理。P169圖2暗場像衍射襯度原理：由于各處晶體取向不同和晶體結構不同，滿足布拉格條件

21、的程度不同，使得對應試樣下面有不同的電子束強度，從而在 試樣之下形成一個隨位置而異的衍射襯度。2 9角度，使B晶圖1明場像明場成像是投射束通過物鏡光闌而把衍射束擋掉得到的圖像襯度的方法，而暗場成像就是把入射電子束方向傾斜 粒的hkl晶面組處于強烈衍射的位向，而物鏡光闌仍在光軸位置，此時只有 B晶粒的hkl的衍射束正好通過光闌孔，而投射束被擋掉。25 . X射線光電子能譜分析和 X射線熒光光譜分析的基本原里有哪些不同分別有怎樣的適用性？光電子的能量分布曲線：采用特定元素某一 X光譜線作為入射光，實驗測定的待測元素激發出一系列具有不同結合能的電子能譜圖，即元素的特征譜峰群；應用：（1）元素定性分析

22、（2）元素定量分析（3）固體化合物表面分析（4）化學結構分析X射線熒光分析：X射線照射下脫離原子的束縛，成為自由電子，原子被激發了，處于激發態，這時，其他的外層電子便會填補這一空位，也就是所謂躍遷，同時以發出X射線的形式放出能量。應用：（1）定性分析；（2）定量分析；（3）可測原子序數592的元素，可多元素同時測定；26 .原子光譜分析和分子光譜分析有什么區別吸收光譜分析和發射光譜分析有什么區別原子光譜分析：由原子外層或內層電子能級的變化產生的，它的表現形式為線光譜。分子光譜分析：由分子中電子能級、振動和轉動能級的變化產生的，表現形式為帶光譜。吸收光譜分析：當物質所吸收的電磁輻射能與該物質的原

23、子核、原子或分子的兩個能級間躍遷所需的能量滿足E = hv的關系時，將產生吸收光譜。發射光譜分析：通過測量物質的發射光譜的波長和強度來進行定性和定量分析的方法叫做發射光譜分析法。27 .紅外光譜和拉曼光譜有何區別在分析樣品時如何選擇測試方法兩者的本質區別是：紅外是吸收光譜，拉曼是散射光譜；拉曼光譜與紅外光譜兩種技術包含的信息量通常是互補的。此外，兩者產生的機理不同，紅外容易測量，而且信號好，而拉曼的信號很弱。有機化合物的結構鑒定常用紅外光譜，通過分析試樣的譜圖以及與標準譜圖對照，就可以準確地確定化合物的結構。通常拉曼光譜可以進行半導體、陶瓷等無機材料的分析。如剩余應力分析、晶體結構解析等。28

24、 .原子力顯微鏡（AFM ）和隧道掃描顯微鏡（STM ）的工作原理有什么不同？AFM的工作原理是利用原子之間的范德華力的作用來呈現樣品的表面特征，而 STM的工作原理是基于量子力學的隧道電流效應，通過一 個由壓電陶瓷驅動的探針在物體表面作精確的二位掃描，通過隧道電流的變化來得到表面起伏情況。29 .在微米或納米量級上觀察樣品的表面形貌可以用什么方法？在微米量級省可采用 SEM和光學顯微鏡觀察。在納米量級可采用 SEM、TEM、AFM、STM等方法進行觀察30 .兩塊不銹鋼板A和B用亞弧焊焊接在一起， A為1Cr18Ni9Ti , B為1Cr18Ni9,在使用了一段時間后，發現某一塊板離焊縫一段

25、距離處出現銹跡。（1）設計試驗方案分析不銹鋼板失效的原因（說明實驗方法，基本步驟，擬得到的實驗結果及分析）（2）提出解決方案（1）設計試驗方案分析不銹鋼板失效的原因（說明實驗方法，基本步驟，擬得到的實驗結果及分析）a、 仔細取樣a、b、c和d點，磨制金相試樣；觀察金相試樣 a、b和d點相差不大，但c點金相觀察中在晶界出現析出物。b、用電子探針顯微分析（EPMA）對析出物和基體進行成分定點分析；結果表明a處的Cr百分含量為18.6%,略有上升；b處的Cr百分含量為17.4%,略有下降；C處的Cr百分含量為12.5%,明 顯下降；d處的Cr為18.3%,略有上升；晶界析出物 Cr百分含量高達86.

26、5%。 c、用透射電鏡(TEM)對析出物進行選區電子衍射分析確定析出物的類型和結構。 d、分析晶間腐蝕的原因綜合前三個步驟的結果得出，兩塊不銹鋼利用瀛弧焊后在焊縫的附近均出現了析出物，由成分檢測可以推知，a處的析出物有可能是TinCm,而c點析出物是CrmCm。由于c點處于熱影響區，大量析出了含Cr的碳化物所以Cr含量大大下降，因而不滿足Tammann定律即n/8定律，因而集體較其他化合物的電極電位低，在腐f過程中，基體中作為陽極被腐蝕。對于a點，由于含有穩定化元素Ti,因而TimCm首先析出，從而減少了 Cr的析出，保證了耐腐蝕性能。 e、 確立腐蝕類型 可以推知，在熱影響區附近腐蝕模型為晶

27、間腐蝕，在焊接后冷卻過程中在晶界中析出大量含有Cr的碳化物，形成貧銘區，從而引起晶界的電位下降，晶界、境內的電位差增大，因而引起晶間腐蝕。 (2)提出解決方案對于不銹鋼板B,加熱到1000900c之間進行淬火，然后在 950850 c之間進行退火處理，退火后需要快速冷卻；對于不銹鋼 板A,加熱到11001000 C之間進行淬火，然后在 950850 c之間進行退火處理，退火后緩慢冷卻。 31.指出下列敘述中的錯誤，并予以改正：“對材料AmBn的研究方法是：用 X射線衍射儀器對材料進行含量及顯微組織形貌的測定；用掃描電鏡對材料進行物相分析，確定其晶體學參數；用透射電鏡對材料界面、結合組態進行測試分析”。 X射線衍射儀可以對材料進行物相分析，確定其晶體學參數，但無法對材料進行含量