1、海南大學環境與植物保護學院 周安文環境監測實驗 環境科學實驗教學示范中心海南大學環境與植物保護學院 周安文試驗一 水體理化指標的測定 水的物理化學性質與水溫有密切關系，水中溶解性氣體的溶解度、水生生物和微生物活動、化學和生物化學反應速度及鹽度、pH值等都受水溫變化的影響。 顏色、濁度等是反映水體外觀的指標，渾濁、有顏色的水體可減弱水體的透光性，影響水生生物生長。 pH值是水體常用的水質指標之一。 海南大學環境與植物保護學院 周安文n目的目的 1. 了解水體理化指標的內容； 2. 掌握水溫、色度、濁度、pH的測定方法； 3. 熟練儀器的操作使用。海南大學環境與植物保護學院 周安文n實驗內容實驗內

2、容1. 水溫的測定；2. 鉑鈷比色法測定水體色度；3. 便攜式濁度法測定濁度；4. 便攜式pH計測定水體pH值。海南大學環境與植物保護學院 周安文n儀器儀器1. 水溫計，顛倒水溫計2. 便攜式濁度儀3. 便攜式pH計4. 比色管，燒杯n試劑試劑 1. 濁度標準溶液 2. 鉑鈷標準溶液 3. 標準pH緩沖溶液海南大學環境與植物保護學院 周安文n原理：便攜式pH計法 以玻璃電極為指示電極，以Ag/AgCl等為參比電極合在一起組成的pH復合電極。利用pH復合電極電動勢隨氫離子活動變化而發生偏移來測定水樣的pH值。2.色度：鉑鈷比色法 用氯鉑酸鉀與氯化鈷配成的標準系列，與水樣進行目視比色。海南大學環境

3、與植物保護學院 周安文3、濁度：便攜式濁度儀 根據ISO7027國際標準設計進行測量，利用一束紅外線穿過含有待測樣品的樣品池，光源為具有890nm波長的高發射強度的紅外二極管，以確保使樣品顏色引起的干擾達到最小。傳感器處在發射光線垂直的位置上，它測量樣品中懸浮顆粒散射的光量，微電腦處理器將該值轉化為濁度值海南大學環境與植物保護學院 周安文n步驟步驟n一水溫的測定一水溫的測定n 1、水溫計法測定淺層水溫、水溫計法測定淺層水溫n 將水溫計插入一定深度的水中，放置將水溫計插入一定深度的水中，放置5min后，迅速提出水面并讀數。后，迅速提出水面并讀數。n 2、顛倒溫度計法測定深層水溫、顛倒溫度計法測定

4、深層水溫n 將顛倒水溫計裝在采水器上，沉入預將顛倒水溫計裝在采水器上，沉入預定深度水層，感溫定深度水層，感溫57min后，提出水面后，提出水面后立即讀數。后立即讀數。海南大學環境與植物保護學院 周安文二pH值的測定 1. 按照儀器說明進行準備。 2. 選用與水樣pH值相差不超過2個pH單位的標準溶液校準儀器。 3. 水樣的測定 先用蒸餾水仔細沖洗電極，再用水樣沖洗，然后將電極浸入水樣中，待讀數穩定后記錄pH值。 海南大學環境與植物保護學院 周安文三色度 1. 配置標準色列； 2. 水樣的測定 1分取澄清透明水樣于比色管中，如水樣色度較大，可酌情少取水樣，用水稀釋至。 2將水樣于標準色列進行目視

5、比較。觀測時，可將比色管置于白瓷板或白紙上，使光線從管底向上透過液柱，目光自管口垂直向下觀察。記下與水樣色度相同的鉑鈷標準色列的色度。海南大學環境與植物保護學院 周安文四濁度：便攜式濁度儀 1. 開機，儀器預熱30s； 2. 按下cal鍵，用標準濁度液對儀器進行校準； 3. 標定比色杯，并套上標定環，使標定環上的白色標記與儀器上的箭頭對準； 4.測定水樣 取下比色杯，打開遮光帽，將水樣緩慢倒入杯中，注意不要產生氣泡，蓋上蓋帽，將杯外表擦干凈，插入比色槽，將標定環上標記與儀器上箭頭對準，按測定鍵，待讀數穩定后，記錄數值。海南大學環境與植物保護學院 周安文n本卷須知本卷須知n 1. 測定水溫時，讀

6、數要快。測定水溫時，讀數要快。n 2. 測定色度時，假設水樣渾濁處理，可測定色度時，假設水樣渾濁處理，可采用澄清法、離心法、濾膜過濾法處理后采用澄清法、離心法、濾膜過濾法處理后再測定；假設以上方法均不能去除渾濁物再測定；假設以上方法均不能去除渾濁物，那么測定所得色度為表色。，那么測定所得色度為表色。海南大學環境與植物保護學院 周安文 試驗二試驗二 化學需氧量的測定化學需氧量的測定 化學需氧量COD，是在一定的條件下，采用一定的強氧化劑處理水樣時，所消耗的氧化劑的量。水中的還原性物質有各種有機物、亞硝酸鹽、硫化物、亞鐵鹽等。但主要的是有機物。因此，化學需氧量COD又往往作為衡量水中有機物質含量多

7、少的指標。化學需氧量越大，說明水體受有機物的污染越嚴重。 化學需氧量COD的測定，隨著測定水樣中還原性物質以及測定方法的不同，其測定值也有不同。目前應用最普遍的是酸性高錳酸鉀氧化法與重鉻酸鉀氧化法。海南大學環境與植物保護學院 周安文n目的 1.掌握化學需氧量的測定原理和方法。 2. 熟悉冷凝回流操作過程。海南大學環境與植物保護學院 周安文n原理原理 強酸性溶液中，準確加入過量的重鉻酸鉀標準溶液，加熱回流，將水樣中還原性物質(主要是有機物)氧化，過量的重鉻酸鉀以試亞鐵靈作指示劑，用硫酸亞鐵銨標準溶液回滴，根據所消耗的重鉻酸鉀標準溶液量來計算水樣化學需氧量。海南大學環境與植物保護學院 周安文n二、

8、儀器二、儀器n1500mL全玻璃回流裝置。全玻璃回流裝置。n2加熱裝置電爐。加熱裝置電爐。n325mL或或50mL酸式滴定管、錐形瓶、移酸式滴定管、錐形瓶、移液管、容量瓶等。液管、容量瓶等。n三、試劑三、試劑n1重鉻酸鉀標準溶液重鉻酸鉀標準溶液(C1/6K2Cr2O7=0.2500mol/L)n2試亞鐵靈指示液試亞鐵靈指示液n3硫酸亞鐵銨標準溶液硫酸亞鐵銨標準溶液C(NH4)2Fe(SO4)26H2O0.1mol/L海南大學環境與植物保護學院 周安文n步驟步驟n1. 取混合均勻的水樣或適量水樣稀釋至取混合均勻的水樣或適量水樣稀釋至置于置于250mL磨口的回流錐形瓶中，準確加入磨口的回流錐形瓶中

9、，準確加入10mL 重鉻酸鉀標準溶液及數粒小玻璃珠或重鉻酸鉀標準溶液及數粒小玻璃珠或沸石，連接磨口回流冷凝管，從冷凝管上口沸石，連接磨口回流冷凝管，從冷凝管上口慢慢地加入慢慢地加入30mL硫酸硫酸-硫酸銀溶液，輕輕搖硫酸銀溶液，輕輕搖動錐形瓶使溶液混勻，加熱回流動錐形瓶使溶液混勻，加熱回流2h(自開始沸自開始沸騰計時騰計時)。n2. 冷卻后，用水沖洗冷凝管壁，取下錐形瓶。冷卻后，用水沖洗冷凝管壁，取下錐形瓶。溶液總體積不得少于溶液總體積不得少于140mL，否那么因酸度，否那么因酸度太大，滴定終點不明顯。太大，滴定終點不明顯。海南大學環境與植物保護學院 周安文3溶液再度冷卻后，加3滴試亞鐵靈指示

10、液，用硫酸亞鐵銨標準溶液滴定，溶液的顏色由黃色經藍綠色至紅褐色即為終點，記錄硫酸亞鐵銨標準溶液的用量。4測定水樣的同時，取重蒸餾水，按同樣操作步驟作空白實驗。記錄硫酸亞鐵銨標準溶液的用量。海南大學環境與植物保護學院 周安文n六、計算六、計算n CODCr(O2，mg/L)=81000(V0-V1)C/Vn式中：式中：C硫酸亞鐵銨標準溶液的濃度硫酸亞鐵銨標準溶液的濃度 (mol/L)；n V0滴定空白時硫酸亞鐵銨標準溶滴定空白時硫酸亞鐵銨標準溶液用量液用量(mL)；n V1滴定水樣時硫酸亞鐵銨標準溶滴定水樣時硫酸亞鐵銨標準溶液用量液用量(mL)；n V水樣的體積水樣的體積(mL)；n 8氧氧1/

11、2O摩爾質量摩爾質量g/mol海南大學環境與植物保護學院 周安文n本卷須知本卷須知n1. 使用硫酸汞絡合氯離子的最高量可達使用硫酸汞絡合氯離子的最高量可達40mg，如取用水樣，即最高可絡合，如取用水樣，即最高可絡合2000mg/L氯離子濃度的水樣。假設氯離子氯離子濃度的水樣。假設氯離子的濃度較低，也可少加硫酸汞，使保持硫的濃度較低，也可少加硫酸汞，使保持硫酸汞酸汞:氯離子氯離子=10:1(W/W)。假設出現少量氯。假設出現少量氯化汞沉淀，并不影響測定。化汞沉淀，并不影響測定。n2. 對于化學需氧量小于對于化學需氧量小于50mg/L的水樣，的水樣，應改用重鉻酸鉀標準溶液。回滴時用硫酸應改用重鉻酸

12、鉀標準溶液。回滴時用硫酸亞鐵銨標準溶液。亞鐵銨標準溶液。n3水樣加熱回流后，溶液中重鉻酸鉀剩余水樣加熱回流后，溶液中重鉻酸鉀剩余量應為加入量的量應為加入量的1/54/5為宜。為宜。海南大學環境與植物保護學院 周安文4水樣取用體積可在范圍內，但試劑用量及濃度需按下表進行相應調整，也可得到滿意的結果。 水樣取用量和試劑用量表水樣體積（mL）0.25000mol/LK2Cr2O7溶液（mL）H2SO4-Ag2SO4溶液（mL）HgSO4(g)(NH4)2Fe(SO4)2(mol/L)滴定前總體積（mL）10.020.030.040.050.05.010.015.020.025.01530456075

13、0.20.40.60.81.00.0500.1000.1500.2000.25070140210280350海南大學環境與植物保護學院 周安文n思考題： 本試驗方法存在哪些優缺點？目前在測定工業廢水COD 中多采用哪些方法，與本試驗方法相比，有何特點。海南大學環境與植物保護學院 周安文試驗三 水中六價鉻的測定 鉻Cr的化合物常見的價態有三價和六價。在水體中，六價鉻一般以CrO42-、H CrO4-兩種陰離子形式存在，受水中pH值、有機物、氧化還原物質、溫度及硬度等條教案的影響，三價格和六價鉻的化合物可以互相轉化。海南大學環境與植物保護學院 周安文n目的：目的：1. 掌握水中Cr6+的測定 2.

14、 熟悉分光光度計的使用，標準曲線的繪制n原理原理 在酸性溶液中，六價鉻離子與二苯碳酰二肼反應，生成紫紅色化合物， 其最大吸收波長為540nm，吸光度與濃度的關系符合比爾定律。如果測定總鉻，需先用高錳酸鉀將水樣中的三價鉻氧化為六價，再用本法測定。海南大學環境與植物保護學院 周安文n儀器儀器n1. 分光光度計分光光度計n2. 比色皿比色皿1cm、3cm。n3. 2.50mL 具塞比色管，移液管，容量瓶具塞比色管，移液管，容量瓶等。等。海南大學環境與植物保護學院 周安文n試劑試劑n1. 丙酮。丙酮。n2.11硫酸硫酸n3.11磷酸磷酸nm/V氫氧化鈉溶液氫氧化鈉溶液n5. 氫氧化鋅共沉淀劑氫氧化鋅共

15、沉淀劑n6. 4m/V高錳酸鉀溶液高錳酸鉀溶液n7. 鉻標準貯備液鉻標準貯備液n8. 鉻標準使用液鉻標準使用液n9. 20m/V尿素溶液尿素溶液n10. 2m/V亞硝酸鈉溶液亞硝酸鈉溶液n11. 二苯碳酰二肼溶液：二苯碳酰二肼溶液：海南大學環境與植物保護學院 周安文n步驟步驟n1.水樣預處理水樣預處理n1對不含懸浮物、低色度的清潔地面水，對不含懸浮物、低色度的清潔地面水，可直接進行測定。可直接進行測定。n2如果水樣有色但不深，可進行色度校正如果水樣有色但不深，可進行色度校正。即另取一份試樣，加入除顯色劑以外的各。即另取一份試樣，加入除顯色劑以外的各種試劑，以種試劑，以2mL 丙酮代替顯色劑，用

16、此溶液丙酮代替顯色劑，用此溶液為測定試樣溶液吸光度的參比溶液。為測定試樣溶液吸光度的參比溶液。n3對渾濁、色度較深的水樣，應加入氫氧對渾濁、色度較深的水樣，應加入氫氧化鋅共沉淀劑并進行過濾處理。化鋅共沉淀劑并進行過濾處理。海南大學環境與植物保護學院 周安文4水樣中存在次氯酸鹽等氧化性物質時，干擾測定，可加入尿素和亞硝酸鈉消除。5水樣中存在低價鐵、亞硫酸鹽、硫化物等還原性物質時，可將Cr6+ 還原為Cr3+，此時，調節水樣pH 值至8，加入顯色劑溶液，放置5min 后再酸化顯色，并以同法作標準曲線。海南大學環境與植物保護學院 周安文 2.標準曲線的繪制：取9 支50mL 比色管，依次加入0、8.

17、00 和10.00mL 鉻標準使用液，用水稀釋至標線，加入11 硫酸0.5mL 和11 磷酸，搖勻。加入2mL 顯色劑溶液，搖勻。5 10min 后，于540nm 波長處，用1cm 或3cm 比色皿，以水為參比，測定吸光度并作空白校正。以吸光度為縱坐標，相應六價鉻含量為橫坐標繪出標準曲線。 海南大學環境與植物保護學院 周安文3.水樣的測定：取適量含Cr6+少于50g無色透明或經預處理的水樣于50mL 比色管中用水稀釋至標線，測定方法同標準溶液。進行空白校正后根據所測吸光度從標準曲線上查得Cr6+含量。4.空白試驗： 以蒸餾水代替水樣，做全程空白試驗。 海南大學環境與植物保護學院 周安文n計算計

18、算n n Cr6+mg/L= m/Vn 式中：式中：m從標準曲線上查得的從標準曲線上查得的Cr6+量量g；n V水樣的體積水樣的體積mL。海南大學環境與植物保護學院 周安文n本卷須知本卷須知n1用于測定鉻的玻璃器皿不應用重鉻酸鉀用于測定鉻的玻璃器皿不應用重鉻酸鉀洗液洗滌。洗液洗滌。n2Cr6+與顯色劑的顯色反應一般控制酸度與顯色劑的顯色反應一般控制酸度在在n 1/2H2SO4范圍，以時顯色最好。顯范圍，以時顯色最好。顯色前，水樣應調至中性。顯色溫度和放置色前，水樣應調至中性。顯色溫度和放置時間對顯色有影響，在時間對顯色有影響，在15時，時，5-15min顏顏色即可穩定。色即可穩定。海南大學環境

19、與植物保護學院 周安文實驗四實驗四 高錳酸鹽指數的測定高錳酸鹽指數的測定 以高錳酸鉀溶液為氧化劑測得的化學耗氧量，以前稱為錳法化學耗氧量。我國新的環境水質標準中，已把該值改稱高錳酸鹽指數，而僅將酸性重鉻酸鉀法測得的值稱為化學需氧量。國際標準化組織(ISO)建議高錳酸鉀法僅限于測定地表水、飲用水和生活污水，不適用于工業廢水。n目的目的 掌握高錳酸鹽指數的測定原理和方法 海南大學環境與植物保護學院 周安文n 原理n 樣品中加入量的高錳酸鉀和硫酸，在沸水浴中加熱30min，高錳酸鉀將佯品中的某些有機物和無機還原性物質氧化，反應后加入過量的草酸鈉還原剩余的高錳酸鉀，再用高錳酸鉀標準溶液回滴過量的草酸鈉

20、。通過計算得到樣品中高錳酸鹽指數。其化學反應式如下： n 4MnO4-+5C(有機物)+12H2O=4Mn2+5CO2+6H2O n 4MnO4-+5C2O42-+16H+=2Mn2+10CO2+8H2O海南大學環境與植物保護學院 周安文n儀器儀器 1. 水浴或相當的加熱裝置：有足夠的容積和功率。 2. 酸式滴定管，25mL。 注：新的玻璃器皿必須用酸性高錳酸鉀溶液清洗干凈。海南大學環境與植物保護學院 周安文n試劑試劑n1. 不含還原性物質的水不含還原性物質的水n2. 硫酸硫酸(H2SO4)：密度為：密度為mL。n3. 硫酸硫酸13溶液溶液n4. 500gL氫氧化鈉溶液氫氧化鈉溶液n5. 0.

21、100 0mo1 L草酸鈉草酸鈉C(1/2Na2C2O4)標準貯備液標準貯備液n6. 0.010 0mo1L草酸鈉草酸鈉C(1/2Na2C2O4)標準溶液標準溶液nL高錳酸鉀高錳酸鉀C (1/2KMnO4)標準貯備液標準貯備液nL高錳酸鉀高錳酸鉀C(1/2KMnO4)標準溶液標準溶液海南大學環境與植物保護學院 周安文n測定步驟測定步驟n1.取取100mL充分混勻的水樣充分混勻的水樣(假設水樣有機假設水樣有機物含量較高，可取適量水樣以蒸餾水稀釋物含量較高，可取適量水樣以蒸餾水稀釋至至100mL)置于錐形瓶中。加入置于錐形瓶中。加入5mL(1+3)H2SO4，搖勻。，搖勻。n2. 用移液管加入用移

22、液管加入4溶液，搖勻，立即放入沸溶液，搖勻，立即放入沸水浴中加熱水浴中加熱 30min(從水浴重新沸騰起計時從水浴重新沸騰起計時)。沸水浴液面要高于瓶內溶液的液面。如。沸水浴液面要高于瓶內溶液的液面。如加熱過程中紅色明顯減退，需將水樣稀釋加熱過程中紅色明顯減退，需將水樣稀釋后重做。后重做。 n3. 取下錐形瓶，趁熱加入取下錐形瓶，趁熱加入 2C2O4標準溶液標準溶液，搖勻。立即用，搖勻。立即用4溶液滴定至微紅色，記錄溶液滴定至微紅色，記錄KMnO4溶液的用量溶液的用量V1。 海南大學環境與植物保護學院 周安文4. 在滴定至終點后的水樣中，趁熱加入2C2O4 10.00mL 標準溶液，搖勻。立即

23、用4溶液滴定至微紅色，記錄KMnO4溶液的用量V。 校正系數5. 如水樣用蒸餾水稀釋時，應同時另取100mL蒸餾水，按步驟13進行空白滴定，記錄消耗溶液的體積為V0 。海南大學環境與植物保護學院 周安文n計算n1水樣不經稀釋n 2水樣經稀釋n 式中： f稀釋的水樣中含水的比重n V2 分取水樣量mln 海南大學環境與植物保護學院 周安文n本卷須知本卷須知n1. 高錳酸鉀法是條件實驗，測定應嚴格按高錳酸鉀法是條件實驗，測定應嚴格按規定條件進行操作，否那么實驗結果不能規定條件進行操作，否那么實驗結果不能進行比較。進行比較。n 2. 所取水樣，要求在測定中回滴過量的所取水樣，要求在測定中回滴過量的N

24、a2C2O4標準溶液時所消耗標準溶液時所消耗KMnO4溶液溶液的體積在的體積在46mL左右，如果所消耗體積過左右，如果所消耗體積過大或過小，都需要重新再取適量的水樣進大或過小，都需要重新再取適量的水樣進行測定。行測定。海南大學環境與植物保護學院 周安文n思考題 在測定高錳酸鹽指數時要注意什么物質對測定的影響，如何消除該物質對測定結果的影響？海南大學環境與植物保護學院 周安文試驗五 氨氮的測定氨氮的測定 氨氮的測定方法，通常有納氏比色法、苯酚-次氯酸鹽或水楊酸-次氯酸鹽比色法和電極法等。納氏試劑比色法具有操作簡便、靈敏等特點，但鈣、鎂、鐵等金屬離子、硫化物、醛、酮類，以及水中色度和混濁等干擾測定

25、，需要相應的預處理。苯酚-次氯酸鹽比色法具靈敏、穩定等優點，干擾情況和消除方法同納氏試劑比色法。電極法通常不需要對水樣進行預處理和具測量范圍寬等優點。氨氮含量較高時，可采用蒸餾-酸滴定法。海南大學環境與植物保護學院 周安文n目的：目的：1. 掌握納氏試劑法測定氨氮的原理，預處理方法和測定方法。2. 熟悉分光光度計的使用，標準曲線的繪制。海南大學環境與植物保護學院 周安文n原理原理 氨氮是指游離態的氨或銨離子形式存在的氨。在強堿氨氮是指游離態的氨或銨離子形式存在的氨。在強堿性條件下氨或銨離子能同納氏試劑反應性條件下氨或銨離子能同納氏試劑反應生成棕色膠態化合物，其色度與氨氮含量成正比，通常可在波長

26、410425nm 范圍內測其吸光度，計算其含量。 本法最低檢出濃度為，測定上限為2mg/Ln儀器儀器 1. 分光光度計 2. 50ml比色管 海南大學環境與植物保護學院 周安文n試劑試劑n1.無氨水無氨水n2. 1mol/L 鹽酸溶液。鹽酸溶液。n3. 1mol/L 氫氧化納溶液。氫氧化納溶液。n4. 納氏試劑納氏試劑n5. 酒石酸鉀鈉溶液酒石酸鉀鈉溶液n6. 銨標準貯備溶液銨標準貯備溶液n7. 銨標準使用溶液銨標準使用溶液n 8. 10%m/V硫酸鋅溶液硫酸鋅溶液n9. 25%氫氧化鈉溶液氫氧化鈉溶液n10. 硫酸，硫酸，。海南大學環境與植物保護學院 周安文n步驟步驟1.水樣預處理 取100

27、mL水樣于具塞量筒或比色管中，加入1mL10%硫酸鋅溶液和氫氧化鈉溶液，調節pH值左右，混勻。放置使沉淀，用經無氨水充分洗滌過的中速濾紙過濾，棄去初濾液20mL。 對工業廢水，可采取蒸餾預處理。海南大學環境與植物保護學院 周安文2.標準曲線的繪制 吸取0、7.00 和10.0mL 銨標準使用液于50mL 比色管中，加水至標線，加1.0mL 酒石酸鉀鈉溶液，混勻。加1.5mL 納氏試劑，混勻。放置10min 后，在波長420nm 處，用光程20mm 比色皿，以水為參比，測定吸光度。由測得的吸光度，減去零濃度空白管的吸光度后，得到校正吸光度，繪制以氨氮含量mg對校正吸光度的標準曲線。海南大學環境與

28、植物保護學院 周安文3.水樣的測定 分取適量經預處理后的水樣使氨氮含量不超過， 加入50mL 比色管中，稀釋至標線，加1mL 酒石酸鉀鈉溶液。搖勻，再加1.0mL 納氏試劑 4.空白試驗：以無氨水代替水樣，作全程序空白測定。 5.同時做添加回收試驗，檢驗測定結果。海南大學環境與植物保護學院 周安文n計算：計算：n 由水樣測得的吸光度減去空白試驗的吸光度后，從標由水樣測得的吸光度減去空白試驗的吸光度后，從標準曲線上查得氨氮含量準曲線上查得氨氮含量mg。n 氨氮氨氮N，mg/L= m1000/ V n式中：式中： m由校準曲線查得的氨氮量由校準曲線查得的氨氮量mg；n V水樣體積水樣體積mL。海南

29、大學環境與植物保護學院 周安文n本卷須知本卷須知n1. 納氏試劑中碘化汞與碘化鉀的比例，對納氏試劑中碘化汞與碘化鉀的比例，對顯色反應的靈敏度有較大影響。靜置后生顯色反應的靈敏度有較大影響。靜置后生成的沉淀應除去。成的沉淀應除去。n2. 濾紙中常含痕量銨鹽，使用時注意用無濾紙中常含痕量銨鹽，使用時注意用無氨水洗滌。所用玻璃器皿應避氨水洗滌。所用玻璃器皿應避 免實驗室空免實驗室空氣中氨的沾污。氣中氨的沾污。海南大學環境與植物保護學院 周安文n思考題 1.加入酒石酸鉀鈉的作用是什么？ 2.什么是納氏試劑？如何配制？海南大學環境與植物保護學院 周安文實驗六 亞硝酸鹽氮的測定 亞硝酸鹽氮是氮循環的中間產

30、物，不穩定。在水環境不同的條件下，可氧化成硝酸鹽氮，也可被還原成氨。 亞硝酸鹽氮在水中可受微生物作用很不穩定，采集后應立即分析或冷藏抑制生物影響。海南大學環境與植物保護學院 周安文n目的目的1. 掌握亞硝酸鹽氮的測定原理，預處理方法和測定方法。2. 熟悉分光光度計的使用，標準曲線的繪制。海南大學環境與植物保護學院 周安文n原理原理 在pH2.時，亞硝酸鹽與對氨基苯磺酰胺反應，生成重氮鹽，再與鹽酸萘胺偶聯生成紫紅色染料，在波長540nm處有最大吸收。其顏色深淺與亞硝酸鹽氮含量成正比。 本法適用于飲用水、地面水、生活污水、工業廢水中亞硝酸鹽的測定，最低檢出濃度為；測定上限為。海南大學環境與植物保護

31、學院 周安文n儀器儀器 1. 分光光度計 2. 50ml比色管n試劑試劑： 1. 對氨基苯磺酸溶液 2. 鹽酸萘胺溶液 3. 醋酸鈉溶液 4 . 亞硝酸鹽氮標準溶液 5. 氫氧化鋁懸浮液海南大學環境與植物保護學院 周安文n步驟步驟1. 預處理 水樣如有顏色或懸浮物，可向每100ml水中加入2ml氫氧化鋁懸浮液，攪拌，靜置，過濾棄去25ml初濾液。2. 取調節為中性的 澄清水樣于50毫升比色管中，入亞硝酸鹽氮含量高，可酌情少取水樣，用水稀釋至標線。3. 在一組7支50ml的比色管中，分別加入0、亞硝酸鹽標準使用液，用水稀至標線。海南大學環境與植物保護學院 周安文 4. 向標準管和水樣中分別加入對

32、氨基苯磺酸溶液，密塞混勻。靜置28min后，各加1ml醋酸溶液及1ml鹽酸萘胺溶液，混勻，放置30min后，在2h內，于波長520nm處，用光程長10mm的比色皿，以水為參比，測量吸光度。5. 以蒸餾水代替水樣，做空白試驗。海南大學環境與植物保護學院 周安文n計算 海南大學環境與植物保護學院 周安文n本卷須知：本卷須知：n 1. 顯色劑有毒，避免與皮膚接觸或吸入顯色劑有毒，避免與皮膚接觸或吸入體內。體內。n 2. 測得水樣的吸光度值，不得大于校準測得水樣的吸光度值，不得大于校準曲線的最大吸光度值，否那么水樣要預先曲線的最大吸光度值，否那么水樣要預先進行稀釋。進行稀釋。海南大學環境與植物保護學院

33、 周安文實驗六實驗六 硝酸鹽氮的測定硝酸鹽氮的測定n目的目的 掌握酚二磺酸分光光度法測定水中硝酸鹽氮的原理和方法。n原理原理 硝酸鹽在無水情況下與酚二磺酸反應，生成硝基二磺酸酚，在堿性溶液中生成黃色化合物，進行定量測定。海南大學環境與植物保護學院 周安文n儀器儀器 1. 瓷蒸發皿：75100ml容量。 2. 具塞比色管：50ml。 3.分光光度汁：適用于測量波長410nm，并配有光程10mm和30mm的比色皿。海南大學環境與植物保護學院 周安文n試劑試劑： 本標準所用試劑除另有說明外，均為分析純試劑，實驗中所用的水，均應用蒸餾水或同等純度的水。 1. 發煙硫酸(H2SO4SO3) 2. 酚二磺

34、酸(C6H3(OH)(SO3H)2)。 3. 氨水(NH3H2O) 4. 硝酸鹽氮標準溶液 5. 硫酸銀溶液 6. EDTA二鈉溶液 7. 氫氧化鋁懸浮液 8. 高錳酸鉀溶液海南大學環境與植物保護學院 周安文n步驟步驟：1校準曲線的繪制 分別取硝酸鉀標準溶液、于50ml比色管中，加3ml氨水，用水稀釋至刻度，搖勻。在波長410nm處，以水為參比，測量吸光度，繪制標準曲線。海南大學環境與植物保護學院 周安文2水樣的預處理 1脫色 污染嚴重或色澤較深的水樣，可于250ml水樣中加入5ml氫氧化鋁懸浮液，搖勻，靜置數分鐘，過濾，棄去部分初濾液。2去除氯離子 取100ml水樣，根據已測定的氯離子含量，

35、加入相當量的硫酸銀溶液，充分混勻，在暗處放置5min，用慢速濾紙過濾，棄去20ml初濾液。 如同時需要除帶色物質，那么可在加入硫酸銀混勻后，再加2ml氫氧化鋁懸浮液，充分振蕩，放置片刻待沉淀后過濾。 海南大學環境與植物保護學院 周安文3.水樣得測定 取經預處理的水樣于蒸發皿中，調節至中性，置水浴上蒸發至干。加酚二磺酸，用玻璃棒研磨，使試劑與蒸發皿內殘渣充分接觸，放置片刻，再研磨次，放置10min，加入約10mL水。在攪拌下加入34mL氨水，使溶液呈現最深的顏色。如有沉淀，那么過濾。將濾液移入50mL比色管中，稀釋至標線，混勻。于波長410nm處，以水為參比，測量吸光度。海南大學環境與植物保護學

36、院 周安文4空白試驗以水代替水樣，按相同步驟，進行全程序空白測定。計算 硝酸鹽氮(N，mgL)m1000/V式中： m從校準曲線上查得的硝酸鹽氮含量mg V分取水樣體積mL海南大學環境與植物保護學院 周安文n本卷須知本卷須知n1. 黃色化合物的最大吸收波長為黃色化合物的最大吸收波長為410nm，濃度超過濃度超過2mg/L時，用時，用480nm較合適。較合適。n2. 氯離子濃度在氯離子濃度在10mg/L以上，影響測定結以上，影響測定結果，應用硫酸銀除去氯離子，為避免銀過果，應用硫酸銀除去氯離子，為避免銀過量，保留量，保留1mg/L氯離子不反應。氯離子不反應。n3. 如水樣中亞硝酸鹽氮超過，那么需

37、要先如水樣中亞硝酸鹽氮超過，那么需要先將其氧化為硝酸鹽氮，然后成測定結果中將其氧化為硝酸鹽氮，然后成測定結果中減去亞硝酸鹽氮含量。減去亞硝酸鹽氮含量。海南大學環境與植物保護學院 周安文試驗八 大氣中二氧化硫的測定n目的目的： 1 .掌握鹽酸副玫瑰苯胺分光光度法測定大氣中二氧化硫的原理和方法 2. 熟悉大氣采樣器的使用方法 3. 熟悉分光光度計的使用海南大學環境與植物保護學院 周安文n原理原理 大氣中的二氧化硫被甲醛溶液吸收后，生成穩定的羥基甲基磺酸，在樣品溶液中加入氫氧化鈉使加成化合物分解，釋放出的二氧化硫與與鹽酸副玫瑰苯胺(簡稱PRA)作用，生成紫紅色化合物，根據顏色深淺，用分光光度計在57

38、7nm處進行測定。 本方法適宜測定濃度范圍為3。最低檢出限為g/10ml 。海南大學環境與植物保護學院 周安文n儀器儀器n 1 多孔玻板吸收管，用于短時間采樣多孔玻板吸收管，用于短時間采樣；多孔玻板吸收瓶具；多孔玻板吸收瓶具50ml標線，用于標線，用于24h采樣。采樣。2 恒溫水浴器恒溫水浴器3 具塞比色管：具塞比色管：10ml。4空氣采樣器空氣采樣器n 5分光光度計。分光光度計。海南大學環境與植物保護學院 周安文n試劑試劑n1氫氧化鈉溶液，氫氧化鈉溶液，C (NaOH。n ( 2 ) 環已二胺四乙酸二鈉溶液，環已二胺四乙酸二鈉溶液，n3 甲醛緩沖吸收液甲醛緩沖吸收液n4m /V氨磺酸鈉溶液氨

39、磺酸鈉溶液n5 m/V 乙二胺四乙酸二鈉鹽乙二胺四乙酸二鈉鹽EDTA溶液溶液n6 二氧化硫標準溶液二氧化硫標準溶液n m/V PRA溶液溶液海南大學環境與植物保護學院 周安文n步驟步驟n一布點一布點 n 以兩院校區為監測對象，以功能分區法以兩院校區為監測對象，以功能分區法布置采樣點，將整個校園分為教職工居住布置采樣點，將整個校園分為教職工居住區、學生居住區、商業區、交通區、旅游區、學生居住區、商業區、交通區、旅游區等區，以每個功能區的中心為采樣點，區等區，以每個功能區的中心為采樣點，兼顧周圍環境為采樣的影響。同時設置背兼顧周圍環境為采樣的影響。同時設置背景點。景點。海南大學環境與植物保護學院

40、周安文二采樣二采樣短時間采樣：根據空氣中二氧化硫濃度短時間采樣：根據空氣中二氧化硫濃度的高低，采用內裝的高低，采用內裝10mL吸收液的吸收液的U形多孔形多孔玻板吸收管，以玻板吸收管，以0.5Lmin的流量采樣。的流量采樣。采樣時吸收液溫度的最正確范圍在采樣時吸收液溫度的最正確范圍在2329。24h連續采樣：用內裝連續采樣：用內裝50mL吸收液的多吸收液的多孔玻板吸收瓶，以孔玻板吸收瓶，以min的流量連續采樣的流量連續采樣24h。吸收液溫度須保持在。吸收液溫度須保持在2329范圍范圍。海南大學環境與植物保護學院 周安文三校準曲線的繪制 取14支10mL具塞比色管，分A、B兩組，每組7支，分別對應

41、編號。A組按下表配制校準溶液系列：管號0123456二氧化硫標準溶液，mL00.501.002.005.008.0010.00甲醛緩沖吸收液，mL10.009.509.008.005.002.000二氧化硫含量，g00.501.002.005.008.0010.00海南大學環境與植物保護學院 周安文 B組各管加入PRA溶液，A組各管分別加入氨磺酸鈉溶液和氫氧化鈉溶液，混勻。再逐管迅速將溶液全部倒入對應編號并盛有PRA溶液的B管中，立即具塞混勻后放入恒溫水浴中顯色。顯色溫度與室溫之差應不超過3，根據不同季節和環境條件按下表選擇顯色溫度與顯色時間： 在波長557nm處，用1cm比色皿，以水為參比溶

42、液測量吸光度。顯色溫度,1015202530顯色時間,min402520155穩定時間,min3525201510試劑空白吸收光度A00.030.0350.040.050.06海南大學環境與植物保護學院 周安文四 樣品測定樣品溶液中如有混濁物。那么應離心分離除去。樣品放置20min.以使臭氣分解。 短時間采樣：將吸收管中樣品溶液全部移入10mL比色管中，用吸收液稀釋至標線，加氨磺酸鈉溶液，混勻，放置10min以除去氮氧化物的干擾，以下步驟同校準曲線的繪制。海南大學環境與植物保護學院 周安文 連續24h采樣：將吸收瓶中樣品溶液移入50mL容量瓶(或比色管)中，用少量吸收溶液洗滌吸收瓶，洗滌液并入

43、樣品溶液中，再用吸收液稀釋至標線。吸取適量樣品溶液(視濃度高低而決定取210mL)于10mL比色管中，再用吸收液稀釋至標線，加氨磺酸鈉溶液，混勻，放置10min 以除去氮氧化物物的干擾，以下步驟同校準曲線的制。海南大學環境與植物保護學院 周安文n計算計算式中：A樣品溶液的吸光度； A0試劑空白溶液的吸光度； Bs校正因子，gSO212mLA； Vt樣品溶液總體積，mL； Va測定時所取樣品溶液體積，mL； Vs換算成標準狀況下(0，101.325kPa)的采樣體積，L。海南大學環境與植物保護學院 周安文n本卷須知本卷須知n1.溫度對顯色影響較大，溫度越高，空白值溫度對顯色影響較大，溫度越高，空

44、白值越大。溫度高時顯色快，褪色也快，最好越大。溫度高時顯色快，褪色也快，最好用恒溫水浴控制顯色溫度。用恒溫水浴控制顯色溫度。2n.對品紅試劑必須提純后方可使用，否那么對品紅試劑必須提純后方可使用，否那么，其中所含雜質會引起試劑空白值增高，其中所含雜質會引起試劑空白值增高，使方法靈敏度降低。已有經提純合格的使方法靈敏度降低。已有經提純合格的0.2%對品紅溶液出售。對品紅溶液出售。n3.六價鉻能使紫紅色絡合物褪色，產生負干六價鉻能使紫紅色絡合物褪色，產生負干擾，故應避免用硫酸擾，故應避免用硫酸-鉻酸洗液洗滌所用玻鉻酸洗液洗滌所用玻璃器皿，假設已用此洗液洗過，那么需用璃器皿，假設已用此洗液洗過，那么

45、需用1+1鹽酸溶液浸洗，再用水充分洗滌。鹽酸溶液浸洗，再用水充分洗滌。n4.用過的具塞比色管及比色皿應及時用酸洗用過的具塞比色管及比色皿應及時用酸洗滌，否那么紅色難于洗凈。具塞比色管用滌，否那么紅色難于洗凈。具塞比色管用1+4鹽酸溶液洗滌，比色皿用鹽酸溶液洗滌，比色皿用1+4鹽酸加鹽酸加1/3 體積乙醇混合液洗滌。體積乙醇混合液洗滌。海南大學環境與植物保護學院 周安文n思考題思考題n干擾測定的物質有哪些，如何消除其影響。1.測定過程中要注意哪些因素對結果的影響，如何應對？海南大學環境與植物保護學院 周安文試驗九試驗九 大氣中氮氧化物大氣中氮氧化物n目的目的： 1 .掌握大氣中氮氧化物的測定原理

46、和方法 2. 熟悉大氣采樣器的使用方法 3. 熟悉分光光度計的使用海南大學環境與植物保護學院 周安文n原理原理 大氣中的氮氧化物主要是一氧化氮和二氧化氮。在測定大氣中氮氧化物濃度時，先用三氧化鉻氧化管將一氧化氮氧化成二氧化氮，二氧化氮經吸收，在水中形成亞硝酸，亞硝酸與對氨基苯磺酸起重氮反應，再與鹽酸萘乙二胺偶合，生成玫瑰紅偶氮染料，根據顏色的深淺，定量測定。海南大學環境與植物保護學院 周安文n儀器儀器n 1.多孔玻板吸收管多孔玻板吸收管n 大氣綜合采樣器大氣綜合采樣器 n 3.雙球玻璃管內裝三氧化鉻雙球玻璃管內裝三氧化鉻-砂子砂子n 4. 比色管比色管 n 5.分光光度計分光光度計 n 6.

47、氣壓計氣壓計海南大學環境與植物保護學院 周安文n試劑試劑 1 .吸收液 2. 三氧化鉻-砂子氧化管 3. 亞硝酸鈉標準溶液海南大學環境與植物保護學院 周安文n步驟步驟n一布點一布點 n 以兩院校區為監測對象，以功能分區法以兩院校區為監測對象，以功能分區法布置采樣點，將整個校園分為教職工居住布置采樣點，將整個校園分為教職工居住區、學生居住區、商業區、交通區、旅游區、學生居住區、商業區、交通區、旅游區等區，以每個功能區的中心為采樣點，區等區，以每個功能區的中心為采樣點，兼顧周圍環境為采樣的影響。同時設置背兼顧周圍環境為采樣的影響。同時設置背景點。景點。海南大學環境與植物保護學院 周安文二采樣測定

48、1采樣 將一支內裝吸收液的多孔玻板吸收管進氣口接三氧化鉻-砂子氧化管，并使管口略微向下傾斜，以免當濕空氣將三氧化鉻弄濕時污染后面的吸收液。將吸收管的出氣口與空氣采樣器相連接。以的流量避光采樣至吸收液呈微紅色為止，記下采樣時間，密封好采樣管，帶回實驗室，當日測定。假設吸收液不變色，應延長采樣時間，采樣量應不少于6L。在采樣的同時，應測定采樣現場的溫度和大氣壓力，并做好記錄。海南大學環境與植物保護學院 周安文2標準曲線繪制 取7支10mL具塞比色管，按下表所列數據配制標準色列。按表中要求加好試劑后，搖勻，避開陽光直射，放置15min，用1cm比色皿，與540nm處，以水為參比，測定吸光度。管號01

49、23456NO2標準溶液（5g/ml）00.100.200.300.400.500.60吸收原液（ml） 4.004.00 4.00 4.00 4.00 4.00 4.00水（ml）1.000.900.800.700.600.500.40NO2含量（g）00.51.01.52.02.53.0海南大學環境與植物保護學院 周安文3測定 采樣后，將吸收液移入比色皿中，用標準曲線的繪制方法測定吸光度。海南大學環境與植物保護學院 周安文n計算計算n n 式中：式中：A為樣品溶液吸光度為樣品溶液吸光度;n A0為試劑空白溶液吸光度；為試劑空白溶液吸光度；n b為回歸方程式的斜率；為回歸方程式的斜率；n V

50、r為換算為參比狀況為換算為參比狀況25，下，下的采樣體積的采樣體積L；n為為NO2(氣氣)轉換為轉換為NO2液的系數。液的系數。海南大學環境與植物保護學院 周安文n本卷須知本卷須知n1吸收液應避光，且不能長時間暴露在空吸收液應避光，且不能長時間暴露在空氣中，以防止光照時吸收液顯色或吸收空氣中，以防止光照時吸收液顯色或吸收空氣中的氮氧化物而使試管空白值增高。氣中的氮氧化物而使試管空白值增高。n2.在使用過程中，應經常注意氧化管是否吸在使用過程中，應經常注意氧化管是否吸濕引起板結，或者變為綠色。假設板結會濕引起板結，或者變為綠色。假設板結會使采樣系統阻力增大，影響流量；假設變使采樣系統阻力增大，影

51、響流量；假設變成綠色，表示氧化管已失效。成綠色，表示氧化管已失效。海南大學環境與植物保護學院 周安文試驗十 總磷的測定 在天然水和廢水中，磷幾乎都以各種磷酸鹽的形式存在，他們分為正磷酸鹽，縮合磷酸鹽和有機結合的磷，他們存在于溶液中，腐殖質粒子中或水生生物鐘。 水體中磷的含量超過，可造成藻類的過度繁殖，影響水質，導致水體富營養化的形成。海南大學環境與植物保護學院 周安文n目的目的1. 掌握水樣的消解2.掌握總磷的測定方法海南大學環境與植物保護學院 周安文n原理原理 在中性條件下用過硫酸鉀使試樣消解，將所含磷全部氧化為正磷酸鹽。在酸性介質中，正磷酸鹽與鉬酸銨反應，在銻鹽存在下生成磷鉬雜多酸后，立即被抗壞血酸還原，生成藍色的絡合物。海南大學環境與植物保護學院 周安文n儀器儀器1. 醫用手提式蒸氣消毒器或一般壓力鍋cm2)2. 50mL具塞(磨口)刻度管3 . 分光光度計。海南大學環境與植物保護學院 周安文n試劑n1. 11硫酸n2. 10%抗壞血酸n3. 鉬酸鹽溶液n4. 濁度一色度補償液n5. 磷標準使用溶液海南大學環境與植物保護學院 周安文n采樣采樣1 . 采取500mL水樣后加入硫酸調