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1、實(shí)驗(yàn)十過(guò)氧化氫含量的測(cè)定一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?了解高錳酸鉀法測(cè)定過(guò)氧化氫的原理方法。2 測(cè)定過(guò)氧化氫的含量。二、實(shí)驗(yàn)原理H2O2分子中有一個(gè)過(guò)氧鍵一 00,在酸性溶液它是一個(gè)強(qiáng)氧化劑。但遇KMnO4,表現(xiàn)為還原性,在室溫和酸性介質(zhì)條件下能被KMnO 4定量氧化,其反應(yīng)式為:5H2O2+2MnO 4+6H =2Mn +502 f +8H 20室溫下,開(kāi)始時(shí)反應(yīng)速度慢,待 Mn 2+生成后,由于 Mn2+的催化作用,可使反應(yīng)速度加 快,又由于H2O2受熱易分解,故滴定時(shí)通常加入少量的 皿門(mén)2+作催化劑。利用稍過(guò)量的滴定 劑本身的紫紅色顯示終點(diǎn)。三、實(shí)驗(yàn)試劑1. KMnO4 標(biāo)準(zhǔn)溶液:0.02mol L-1
2、; 2. H2SO4 溶液:3 mol L-1;3. MnSO4溶液:1 mol L-1;4. H2O2試樣:30%左右 H2O2水溶液。四、實(shí)驗(yàn)儀器儀器備注吸量管公用容量瓶1個(gè)移液管1支錐形瓶3個(gè)量筒1個(gè)酸式滴定管1支五、實(shí)驗(yàn)步驟1. H2O2試樣的稀釋:用吸量管移取H2O2試樣2.00mL于容量瓶中,定容搖勻,備用。2. H2O2溶液的滴定:用移液管移取一份稀釋后的H2O2溶液于錐形瓶中,加入 5mL 3mol/L的H2SO4溶液,23滴1 mol L-1的MnSO4溶液,用KMnO 4標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液呈微紅色且半分鐘不退色即 為終點(diǎn)。平行測(cè)定三次,計(jì)算原試樣中H2O2的質(zhì)量濃度。相對(duì)平均偏差應(yīng)在0.2%以內(nèi)。六、注意事項(xiàng)1. H2O2易揮發(fā),在實(shí)驗(yàn)中的取樣、配制后應(yīng)及時(shí)蓋好瓶蓋。樣品測(cè)試應(yīng)先取一個(gè)樣, 滴定完后,再取第二個(gè)樣。2. 如H2O2試樣是工業(yè)產(chǎn)品,用上述方法測(cè)定誤差較大,因產(chǎn)品中常加入少量乙酰苯胺 等有機(jī)物質(zhì)作穩(wěn)定劑,此類有機(jī)物也消耗 KMnO4。此時(shí)應(yīng)采用碘量法或硫酸鈰法進(jìn)行測(cè)定。h2o2的含量。七、實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)處理根據(jù)KMnO 4溶液的濃度和滴定過(guò)程中消耗滴定劑的體積,計(jì)算試樣中參考表格:項(xiàng)目123原試樣體積容量瓶體積移取H2O2溶液體積滴定管初讀數(shù)滴定管末讀數(shù)KMnO 4標(biāo)準(zhǔn)溶液體積KMnO 4標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度H2O2溶液質(zhì)量濃度(g/L)H2O
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