1、鉛的檢測方法一、滴定法：原理：將一種已知準確濃度的試劑溶液，滴加到被測物質的溶液中，根據試劑溶液的濃度和用量，計算被測物質的含量。例 1 ：用鹽酸-硝酸混合酸溶解試樣，加入一定量的氯化鈉防止鉛析出， 用氯化鈉和鹽酸稀釋液稀釋，在微酸性溶液中，用 EDTA 滴定法測定鉛的含量。例2:使Pb生成PbSO4沉淀與其它元素分離，在pH值5.56.0 的醋酸-醋酸鈉（鏤）緩沖液中，使PbSQ轉化為Pb（Ac）2,以二甲酚 橙為指示劑，用EDTA 標準溶液滴定。（本法泛用于原礦、尾礦、精礦中含量在0.5以上的Pb）二、分光光度法：原理：分光光度法是通過測定被測物質在特定波長處或一定波長范圍內光的吸光度或發

2、光強度，對該物質進行定性和定量分析的方法。基本定律是朗伯比爾定律。例： 以二溴羥基苯基卟啉為顯色劑，配合物最大吸收波長為479nm，在最佳實驗條件下繪制標準曲線，在0.061.00mg/ml范圍內呈線性相 關，線性回歸方程為y=0.894x-0.022,相關系數為0.9994,摩爾吸光 系數 e =2.8Xl05Lmm-1,方法檢出限為 0.02ug/ml。三、雙波長分光光度法：雙波長分光光度法是在傳統分光光度法的基礎上發展起來的，它的理論基礎是差吸光度和等吸收波長。它與傳統分光光度法的不同之處， 在于它采用了兩個不同的波長即測量波長和參比波長同時測定一個樣品溶液，以克服單波長測定的缺點，提高

3、了測定結果的精密度和準確度。四、雙硫腙分光光度法：原理：雙硫腙分光光度法是以雙硫腙為螯合劑，使之與金屬離子反應生成帶色物質，而后用分光光度法測定該金屬離子的方法。這是環境監測中常用的一種間接、萃取分光光度法，是測定鉛的常用方法，是基層單位經常采用的方法。例：在水質標準中，采用雙硫腙分光光度法對鉛的測定：在pH為 8.5-9.5的氨性檸檬酸鹽-氰化物的還原性介質中，鉛與雙硫腙形成可被氯仿萃取的淡紅色雙硫除鉛螯合物，在510nm波長處可進行分光光度測定，從而求出鉛的含量。優缺點：不需要昂貴的儀器、準確度好、靈敏度高，對無原子吸收器的中小型水質化驗室極有使用價值；此法中雙硫腙與鉛形成絡合物的 pH

4、要求很高，該方法操作費時且使用試劑多不環保。五、溶出伏安法：原理：被測物質在適當的條件下電解一段時間，然后改變電極電位使富集在電極上的物質重新溶出，根據溶出過程中所得的伏安曲線進行定量分析。在弱堿性介質內，在預選電極電位上，將Hg2+和Pb2+沉積在預鍍有汞膜的銀電極上，斷開恒電位電路，再使沉積在工作電 極上的Pb2+與汞齊重新溶脫，繪制電位-時間曲線，進行定量測定。鉛離子在汞電極上產生靈敏的陰極絡合吸附波，鉛的二次導數伏安峰電流與離子質量濃度有良好的線性關系。優缺點： 此法測定水中的鉛，分析速度快、抗干擾強、靈敏度高，具有較好選擇性和準確度，儀器設備簡單，價格適中；受試驗條件的影響較大，重現

5、性差。六、微分電位溶出法：微分電位溶出分析法是在溶出伏安法的基礎上提出的一種新型電化學分析方法，該方法具有設備簡單、操作簡便、不必消化處理、干擾因素少、靈敏度高、分辨率優于伏安法等優點。該方法可廣泛應用于尿、血樣及其環境樣品中鉛測定。七、離子選擇電極法：原理：離子選擇電極法（電位分析法）因其具有儀器簡單、便于現場監測等特點，近年來已成為環境分析研究的新熱點。離子選擇電極（ISE）是一種電化學傳感器，具結構中有一個對特定離子具有選擇性響應的敏感膜，將離子活度轉換成電位信號，在一定范圍內，其電位與溶液中特定離子活度的對數呈線性關系，通過與已知離子濃度的溶液比較可求得未知溶液的離子活度，按其測定過程

6、又分為直接測定法和間接測定法，目前大部分采用間接測定法，由于間接測定法將 待測樣本稀釋后測定，所測離子活度更接近離子濃度。優缺點：離子選擇電極法具有標本用量少，快速準確，操作簡便等優點， 是目前所有方法中最為簡便準確的方法；但是電極具有一定壽命，使用一段時問后，電極會老化。目前，電位分析法已被證明具有極高的靈敏度，特別是近年來固體接觸式離子選擇性電極技術的發展尤為值得關注。該技術將電極敏感膜直接覆蓋在內參比金屬電極表面，由于省去了電極內充液，從而消除了主離子從內充液經電極膜向樣品溶液的擴散作用，有效降低了主離子通量對電極檢出限的影響，提高了檢測的靈敏度。采用微加工及絲網印刷技術，固體接觸式離子

7、選擇性電極目前已經向微型化、產業化方向發展。八、極譜法：原理：極化電極（滴汞電極）通常和極化電壓負端相連，參比電極（甘汞電極）和極化電壓正端相連。當施加于兩電極上的外加直流電壓達到足以使被測電活性物質在滴汞電極上還原的分解電壓之前，通過電解池的電流一直很小（此微小電流稱為殘余電流），達到分解電壓時，被測物質開始在滴汞電極上還原，產生極譜電流，此后極譜電流隨外加電壓增高而急劇增大，并逐漸達到極限值（極限電流），不再隨外加電壓增高而增大。這樣得到的電流-電壓曲線，稱為極譜波。極譜波的半波電位Ei/2是被測物質的特征值，可用來進行定性分析。 擴散電流依賴于被測物質從溶液本體向滴汞電極表面擴散的速度，

8、其大小由溶液中被測物質的濃度決定，據此可進行定量分析。示波催化極譜法的原理：一種控制電流極譜法，用示波器觀察或記錄極譜曲線。 常用的極化電極是懸汞電極和汞膜電極，參比電極是鍍汞銀電極、汞池電極或鴇電極。將220V交流正弦電壓經高電阻R(約105106Q)調壓至 2V 加到電解池上。在交流電壓上疊加一可調直流電壓，以在0-2V范圍內提供一個固定的電位。交流電的高電壓幾乎全部落在高電阻上，通過電解池的交流電流的振幅是恒定的，主要是測定它的電流變化。當外加電壓快速變化時，離子快速轉化為單質，電流急速增加， 隨著電壓的增加，擴散層的厚度增加，使還原物質來不及擴散，導致電流急降，形成峰值電流。例：在 0

9、.1mol/l 的硼酸和0.5%的硫酸鈉的混合體系中，用示波極譜法測定酒和配制酒中鉛含量，在選定條件下，極譜峰高與含量在0.25-2.5ug范圍內呈良好線性關系，方法檢出限為0.1ug/ml。優缺點：此法操作簡便、靈敏度高，精密度、準確度符合一般要求， 但對于含量很低的地表水、地下水和飲用水等仍不能滿足分析要求。九、化學發光法：原理：化學發光是物質在化學反應過程中，其物質分子吸收化學能產生光的輻射現象。化學發光法是利用化學反應產生的發光現象對組分進行分析的方法。化學反應在反應過程中能夠提供足夠的能量，至少為一種反應物的分子或原子所吸收使之處于電子激發態，當激發態回到基態時，便發出一定波長的光，

10、而光強度取決于化學發光反應速度，而反應速度又取決于反應分子的濃度，因此，借助化學發光強 度的測定可以對反應物進行定量分析。例：基于Pb2+能置換Fe2+-EDTA中的Fe2+和Fe2+魯米諾溶解氧所 產生的化學發光反應建立測定痕量鉛的新方法。十、原子熒光分光光度法：原理：通過測量待測元素的原子蒸氣吸收光源的特征輻射后，原子的外層電子躍遷到較高能級，然后又返回基態或較低能級，同時發出與原激發輻射波長相同或不同的輻射即為原子熒光，通過測定熒光發射強度來測定待測元素的含量。例：以氯化鉀為熒光試劑，激發光譜在 262.5入/nm發射光譜在485 入/nm 檢出限在 0.2umol/l,線性范圍在 0.

11、02-2.0umol/l。十一、原子吸收光譜法：原理：基于氣態的基態原子外層電子對紫外光和可見光范圍的相對應原子共振輻射線的吸收強度來定量被測元素含量為基礎的分析方法， 是一種測量特定氣態原子對光輻射的吸收的方法。該法主要適用樣品中微量及痕量組分分析。11.1 火焰原子吸收光譜法火焰原子吸收光譜法是測定鉛最常用的方法之一。本法快速，準確， 但對鉛含量較低的樣品難以滿足痕量分析的要求，須對樣品進行預分離富集。目前分離富集測定金屬元素的方法有螯合物吸著活性炭富集法、巰基棉或黃原脂棉分離富集法、共沉淀分離富集法等。這些方法大大提高了檢測的靈敏度。但分離富集時，易受富集和洗脫條件的影響。例：采用微波消

12、化法對樣品進行前處理，使用火焰原子吸收法對竹葉青酒中的Pb2+進行測定。11.2 氫化物發生原子吸收光譜法氫化物發生原子吸收光譜法是利用鉛與初生態氫形成揮發性的氫化物（鉛烷），能夠將測定元素富集，使測定的靈敏度顯著提高。但鉛形成揮發性鉛烷對pH 值、氧化劑濃度和硼氫化鉀濃度要求很高，很難控制。11.3 無火焰原子吸收光譜法原理：試樣經灰化或酸消解后，注入原子吸收分光光度計石墨爐中，電熱原子化后吸收283.3nm共振線，在一定濃度范圍，其吸收值 與鉛含量成正比，與標準系列比較定量。例：通過對酒樣進行微波消解處理后利用原子吸收分光光度計對白酒中Pb含量進行分析，建立快速準確測定白酒中Pb含量的方法

13、。優缺點：無火焰原子吸收光譜法具有較高的靈敏度，是測定痕量分析最有效的方法之一。但是由于石墨管內部空間小，共存基體物質產生干擾，增大背景吸收，使測定過程吸收信號不穩定。為消除干擾可在被測溶液中加入基體改進劑，通過化學反應使被測元素溫度特性發生變化與干擾元素分離消除基體干擾。常用基體改進劑種類很多，不同基體須加入不同種類的基體改進劑十二、氫化物發生原子熒光光譜法：原理：氫化物發生原子熒光光譜法是近幾年發展起來的一種高效 率、低成本原子熒光分析法，它是將氫化物發生技術與原子熒光技術 有機結合起來。優缺點：氫化物法能將元素充分富集。具有較高的靈敏度，是測 定痕量鉛分析有效的方法之一；但鉛的氫化物發生

14、對實驗條件要求很 高，難以掌握，且不同的樣品須選擇不同的氫化物發生體系。十三、電感耦合等離子體發射光譜法：原理：以高頻電磁感應產生的高溫電感耦合等離子焰炬為激發光 源，樣品在高溫下氣化、原子化并被激發，形成譜線。鉛離子具有它 的的特征譜線，根據它的特征譜線和譜線的強度進行定性和定量分析。十四、電感耦合等離子體質譜法：原理：樣品在高溫下氣化、原子化及離子化，然后使形成的離子 按質荷比進行分離，不同的元素有不同的質荷比，根據元素的分子離 子峰進行定性和定量分析。優缺點：電感耦合等離子體質譜法是一種高靈敏度的多元素快速 分析技術，具有使用范圍廣，干擾少，靈敏，線性范圍寬，能同時分 析多元素等優點，將

15、成為鉛測定的發展趨勢。十五、試紙法：利用重金屬離子和某些特殊顯色劑的顯色反應，來研制的測定環境和廢水中鉛離子的快速檢測試紙。檢出范圍是0.01-1.00mg/l十六、比色法：顯色反應在自制的小檢測管內進行，通過與標準色列的管進行比較來確定列管中鉛離子的含量。十七、酶聯免疫法：運用免疫學和生物工程技術所建立的酶聯免疫吸附劑測定技術。十八、元素分析儀/金屬元素分析儀：元素分析儀/金屬元素分析儀可測定鋼鐵、合金及其它金屬中錳、磷、硅、鎳、鉬、鉻、鈦、銅、鉛 、鋅、鐵、鋁、鎂、稀土等元素的分析， 該類儀器一般采用目前國內先進的光柵分光技術，各項技術指標較棱鏡分光光度計具有質的飛躍，透光率、吸光度，可數顯直讀；廣泛用于冶金、機械、醫療、生物、化工、環保、科研等行業。十九、生物傳感器法：原理：生物傳感器法是根據鉛離子可以與酶或其他物質發生酶抑制或絡合等現象從而引起原物質