1、一、填空題1、蒸餾瓶的選用與被蒸液體量的多少有關，通常裝入液體的體積應為蒸餾瓶容積（1/3 ）液體量過多或過少都不宜。2、儀器安裝順序為（從下到上）（從左到右）。卸儀器與其順序相反。3、測定熔點時，溫度計的水銀球部分應放在（b形管兩側管的中部）, 試料應位于（溫度計水銀球的中部），以保證試料均勻受熱測溫準確。4、熔點測定時試料研得不細或裝得不實，這樣試料顆粒之間為空氣所占據，結果導致熔距（變大），測得的熔點數值（偏高）。5、測定熔點時，可根據被測物的熔點范圍選擇導熱液：被測物熔點<140時，可選用（甘油浴 ）。被測物熔點在140-250時，可選用（濃硫酸）；被測物熔點>250時，可

2、選用（濃硫酸與硫酸鉀的飽和溶液）；還可用（ 磷酸）（硅油）或（ ）（ ）。6、實驗中常用的冷凝管有（直形冷凝管）、（球形冷凝管 ）、（蛇形冷凝管）。安裝冷凝管時應將夾子夾在冷凝管的（中間）部位。7、（常壓蒸餾 ）、回流反應，禁止用密閉體系操作，一定要保持與大氣相連通。8、百分產率是指（實際得到的純粹產物的質量 ）和（ 計算的理論產量）的比值。9、一個純化合物從開始熔化至完全熔化的溫度范圍叫（熔距）。純固態有機化合物的熔點距一般不超過（0.5 ）。10、毛細管法測定熔點時，通常毛細管裝填樣品的高度為（2到3mm）。11、蒸餾裝置是依次按照（圓底燒瓶）、（蒸餾頭）、（溫度計）、（直形冷凝管）、（接

3、引管）和（接收瓶）的順序進行安裝。12、萃取的主要理論依據是（分配定律），物質對不同的溶劑有著不同的溶解度）。可用與水（的化合物）的有機溶劑從水溶劑中萃取出有機化合物。,13、蒸餾時，如果餾出液易受潮分解，可以在接受器上連接一個（干燥管）防止（水分）侵入。14、有機實驗常用的攪拌方法有：（人工攪拌）、（機械攪拌）、（磁力攪拌）。15、重結晶時，不能析晶，可采取如下措施（投晶種）、（用玻棒摩擦器壁）、（濃縮母液 ）。16、一個純化合物從開始熔化至完全熔化的溫度范圍叫（熔距）17、將液體加熱至沸騰，使液體變為蒸氣，然后使蒸氣冷卻再凝結為液體，這兩個過程的聯合操作稱為（蒸餾）。19、熔點是指（固液兩

4、態在1個大氣壓下達成平衡時的溫度），熔程是指（初熔至全熔的溫度范圍 ），通常純的有機化合物都有固定熔點，若混有雜質則熔點（降低），熔程（變大 ）。20、（升華）是純化固體化合物的一種手段，它可除去與被提純物質的蒸汽間有顯著差異的不揮發性雜質。21、水蒸氣蒸餾是用來分離和提純有機化合物的重要方法之一，常用于下列情況：(1)混合物中含有大量的（固體）；(2)混合物中含有（焦油狀）物質；(3)在常壓下蒸餾會發生（氧化分解）的高沸點有機物質。22、采用重結晶提純樣品，要求雜質含量為（3%） 以下，如果雜質含量太高，可先用（萃取），（色譜）方法提純。23、當蒸餾沸點高于140的物質時，應該使用（空氣冷凝

5、管）。25、在測定熔點時樣品的熔點低于（220）以下,可采用濃硫酸為加熱液體, 但當高溫時,濃硫酸將分解, 這時可采用熱穩定性優良的（硅油）為浴液.26、液-液萃取是利用（物質在兩種不互溶的溶劑中溶解度不同）而達到分離, 純化物質的一種操作. 27、醇的氧化是有機化學中的一類重要反應。要從伯醇氧化制備醛可以采用PCC，PCC是（ 三氧化鉻 ）和（吡啶）在鹽酸溶液中的絡合鹽。如果要從伯醇直接氧化成酸，可以采用（硝酸）、（高錳酸鉀）等。28、重結晶溶劑一般過量（20% ），活性炭一般用量為（1%-3% ）。29、分液漏斗用后一定要在活塞和蓋子的磨砂口間（墊上紙片）或（分開），以免日久后難于打開。3

6、1、常用的分餾柱有（球形分餾柱）、（韋氏(Vigreux)分餾柱）和（填充式分餾柱）。32、溫度計水銀球（上端 ）應和蒸餾頭側管的下限在同一水平線上。33、熔點測定關鍵之一是加熱速度，加熱太快，則熱浴體溫度大于熱量轉移到待測樣品中的轉移能力，而導致測得的熔點偏高，熔距（加大）。當熱浴溫度達到距熔點10-15時，加熱要 （緩慢），使溫度每分鐘上升（1-2）。34、在正溴丁烷的制備實驗中，用硫酸洗滌是（除去未反應的正丁醇）及副產物（1丁烯）和（正丁醚）。第一次水洗是為了（除去部分硫酸）及（水溶性雜質）。堿洗（Na2CO3）是為了（中和殘余的硫酸）。第二次水洗是為了（除去殘留的堿、硫酸鹽及水溶性雜質

7、）。 二、選擇題1、在減壓蒸餾時，加熱的順序是（A ）。A、先減壓再加熱 B、先加熱再減壓 C、同時進行 D、無所謂2、液體混合物成分的沸點相差（ C ）以上可用蒸餾的方法提純或分離；否則，應用分餾的方法提純或分離。A、10 B、20 C、30 D、403、標準接口儀器有兩個數字，如19/30，其中19表示（A ）。30表示磨口長度為30mmA、磨口大端直徑 B、磨口小端直徑 C、磨口高度 D、磨口厚度4、乙酰苯胺的重結晶不易把水加熱至沸,控制溫度在（ B ）攝氏度以下。A、67 B、83 C、50 D、90 5、用活性炭進行脫色中，其用量應視雜質的多少來定，加多了會引起（A ）。A、吸附產品

8、 B、發生化學反應 C、顏色加深 D、帶入雜質6、蒸餾時蒸餾燒瓶中所盛液體的量既不應超過其容積的（ ），也不應少于（ A）。A、 2/3，1/3 B、3/4，1/3 C、 3/4，1/2 D、2/3，1/27、在正溴丁烷的制備過程中，采用了（ B ）。A、直型冷凝管 B、球型冷凝管 C、空氣冷凝管 D、刺型分餾柱8、萃取和洗滌是利用物質在不同溶劑中的（ A ）不同來進行分離的操作。A、溶解度 B、 親和性 C、吸附能力 9、現有40mL液體需要蒸餾，應選擇（B）規格的燒瓶。A、50mL B、100mL C、150mL D、250mL10、蒸餾時蒸餾燒瓶中所盛液體的量既不應超過其容積的（ ），也

9、不應少于（ A ）。A、 2/3，1/3 B、3/4，1/3 C、 3/4，1/2 D、2/3，1/211、欲獲得零下10的低溫，可采用哪一種冷卻方式（B）。A、冰浴 B、食鹽與碎冰的混合物（1:3）C、六水合氯化鈣結晶與碎冰的混合物 D、液氨12、測定熔點時，溫度計的水銀球部分應放在（A）。 A、提勒管上下兩支管口之間 B、提勒管上支管口處C、提勒管下支管口處 D、提勒管中任一位置13、某化合物熔點約250-280時，應采用哪一種熱浴測定其熔點（ C ）。 A、濃硫酸 B、石蠟油 C、磷酸 D、水14、正溴丁烷最后一步蒸餾提純前采用（ B ）做干燥劑。A、Na B、無水CaCl2 C、無水C

10、aO D、KOH15、萃取溶劑的選擇根據被萃取物質在此溶劑中的溶解度而定，一般水溶性較小的物質用（A ）萃取。A、氯仿 B、乙醇 C、石油醚 D、水 16、常用的分餾柱有（A/B/C）。A、球形分餾柱 B、韋氏（Vigreux）分餾柱 C、填充式分餾柱 D、直形分餾柱17、水蒸氣蒸餾應用于分離和純化時其分離對象的適用范圍為（ A ）。A、從大量樹脂狀雜質或不揮發性雜質中分離有機物B、從揮發性雜質中分離有機物C、從液體多的反應混合物中分離固體產物18、重結晶時，活性炭所起的作用是（ A ）。A、脫色 B、脫水 C、促進結晶 D、脫脂19、現有40mL液體需要蒸餾，應選擇（ B ）規格的燒瓶。A、

11、50mL B、100mL C、150mL D、250mL20、減壓蒸餾裝置中蒸餾部分由蒸餾瓶、（ A ）、毛細管、溫度計及冷凝管、接受器等組成。A、克氏蒸餾頭 B、毛細管 C、溫度計套管 D、普通蒸餾頭21、蒸餾瓶的選用與被蒸液體量的多少有關，通常裝入液體的體積應為蒸餾瓶容積（A）。A、1/3-2/3 B、1/3-1/2 C、1/2-2/3 D、1/3-2/322、測定熔點時，使熔點偏高的因素是（C ）。 A、試樣有雜質 B、試樣不干燥 C、熔點管太厚 D、溫度上升太慢。23、硫酸洗滌正溴丁烷粗品，目的是除去（ A ）。A、未反應的正丁醇 B、1丁烯 C、正丁醚 D、水25、在水蒸氣蒸餾操作時

12、，要隨時注意安全管中的水柱是否發生不正常的上升現象，以及燒瓶中的液體是否發生倒吸現象。一旦發生這種現象，應（ B ），方可繼續蒸餾。A、立刻關閉夾子，移去熱源，找出發生故障的原因B、立刻打開夾子，移去熱源，找出發生故障的原因C、加熱圓底燒瓶26、進行簡單蒸餾時，冷凝水應從（ B ）。蒸餾前加入沸石,以防暴沸。A、上口進，下口出 B、下口進，上口出 C、無所謂從那兒進水 3、乙酸乙酯中含有（ D ）雜質時，可用簡單蒸餾的方法提純乙酸乙酯。A、乙醇 B、水 C、乙酸 D、有色有機雜質27、在進行脫色操作時，活性炭的用量一般為（A ）。A、1%-3% B、5%-10% C、10%-20% D、30-

13、40%28、下列哪一個實驗應用到氣體吸收裝置？（ B ） A、環己酮的制備 B、正溴丁烷的制備 C、乙酸乙酯的制備 D、乙醚的制備29、在乙酰苯胺的重結晶時,需要配制其熱飽和溶液,這時常出現油狀物,此油珠是（B ）。A、雜質 B、乙酰苯胺 C、苯胺 D、正丁醚30、熔點測定時，試料研得不細或裝得不實，將導致（A）。A、熔距加大，測得的熔點數值偏高 B、熔距不變，測得的熔點數值偏低C、熔距加大，測得的熔點數值不變 D、熔距不變，測得的熔點數值偏高 三、判斷題。1、開始蒸餾時，先把T形管上的夾子關閉，用火把發生器里的水加熱到沸騰。（×）2、用蒸餾法、分餾法測定液體化合物的沸點，餾出物的沸

14、點恒定，此化合物一定是純化合物。（× ）3、用蒸餾法測沸點，燒瓶內裝被測化合物的多少影響測定結果。（×）4、將展開溶劑配好后，可將點好樣品的薄層板放入溶液中進行展開。（ ×）5、凡固體有機物均可用升華的方法提純。（×）6用分液漏斗分離與水不相溶的有機液體時，水層必定在下，有機溶劑在上。（×）7、 用有機溶劑進行重結晶時,把樣品放在燒瓶中進行溶解。（×）8測定有機物熔點的實驗中，在低于被測物質熔點約15時，加熱速度控制在每分鐘升高5為宜。（×）10、“相似相溶”是重結晶過程中溶劑選擇的一個基本原則。（）11、在反應體系中，沸石

15、可以重復使用。（×）12、在進行蒸餾操作時，液體樣品的體積通常為蒸餾燒瓶體積的1/23/4。（×）13、測定有機物熔點的實驗中，在低于被測物質熔點10-20時，加熱速度控制在每分鐘升高5為宜。（）14、測定純化合物的沸點，用分餾法比蒸餾法準確。（×）15、當制備乙酰苯胺的反應完成后，待反應液冷卻后再進行處理。（×）16、熔點管不干凈，測定熔點時不易觀察，但不影響測定結果。（×）17、液體的蒸氣壓只與溫度有關。即液體在一定溫度下具有一定的蒸氣壓。（）18、在蒸餾低沸點液體時，選用長頸蒸餾瓶；而蒸餾高沸點液體時，選用短頸蒸餾（）19、標準接口儀器有

16、兩個數字，如19/30，其中19表示磨口大端直徑（）。20、重結晶實驗中,加入活性碳的目的是脫色。（）21、A、B兩種晶體的等量混合物的熔點是兩種晶體的熔點的算術平均值。（×）22、在使用分液漏斗進行分液時，上層液體經漏斗的下口放出。（× ）23、純凈的有機化合物一般都有固定的熔點。（ ）24、硫酸洗滌正溴丁烷粗品，目的是除去未反應的正丁醇及副產物1丁烯和正丁醚。（）25、蒸餾及分餾效果好壞與操作條件有直接關系，其中最主要的是控制餾出液流出速度，不能太快，否則達不到分離要求。（）26、溫度計水銀球下限應和蒸餾頭側管的上限在同一水平線上。（×）27、在進行柱層析操作

17、時，填料裝填得是否均勻與致密對分離效果影響不大。（×）29、活性碳可在極性溶液和非極性溶液中脫色,但在乙醇中的效果最好。（×）30、有固定的熔點的有機化合物一定是純凈物。（×）31、測定純化合物的沸點，用分餾法比蒸餾法準確。（×）33、具有固定沸點的液體一定是純粹的化合物。（×）34、不純液體有機化合物沸點一定比純凈物高。（ ×）35、樣品管中的樣品熔融后再冷卻固化仍可用于第二次測熔點。（×）36、在正溴丁烷的合成實驗中，蒸餾出的餾出液中正溴丁烷通常應在下層。（× ）四、實驗裝置圖。1、簡單蒸餾裝置主要由那些部分組

18、成？請畫出其裝置圖。2、試畫出水蒸氣蒸餾裝置圖。3、請指出以下裝置中的錯誤之處？并畫出正確的裝置。4、請畫出提勒管熔點測定裝置圖，并指出操作要領。1. 熔點管的制備：在拉好的毛細管中，截取11.2 mm，L7080 mm 管壁均勻的部分（準備3支）。封口：將毛細管的一端呈45°角置于小火邊沿處，邊旋轉邊加熱，封口一經合攏立即移出。做到封口嚴密，無彎扭或結球。2.  試料及其填充： 試料要研細（受潮的試料應事先干燥），填充裝的要均勻、結實。裝料高度為23 mm。 3. 加熱速度： 升溫速度是測得的熔點數據準確與否的關鍵。(1)已知樣: 開始升溫速度可快些(

19、58/min)，距熔點約1015時，升溫速度12/min，愈接近熔點，升溫速度愈慢，以0.51/min為宜。（2）未知樣： 至少要測兩次。第一次以5min左右的升溫速度粗測，可得到一個近似的熔點；第二次開始時升溫速度可快些，待達到比近似熔點低10時，改用小火，使溫度以0.51min的速度緩慢而均勻地上升。4. 熔點的測定 應記錄熔點管中剛有小滴液體出現（即初熔溫度）和試料恰好完全熔融（即全熔溫度）這兩個溫度點的讀數。5、 試畫出分餾的基本裝置圖。當加熱后已有餾分出來時才發現冷凝管沒有通水，怎么處理？答：當加熱后已有餾分出來時才發現冷凝管沒有通水，應立即停止加熱，待冷凝管冷卻后，通入冷凝水，同時

20、補加沸石，再重新加熱蒸餾。如果不將冷凝管冷卻就通冷水，易使冷凝管炸裂。6、在乙酰苯胺的重結晶實驗中，請裝一套熱過濾裝置，并回答下列問題。1）重結晶操作中，為什么要用抽濾方法？2）熱過濾時，漏斗中為什么要放折疊濾紙？如何折疊？3）重結晶操作中，加入活性炭的目的是什么？加活性炭應注意什么問題？7）重結晶的原理。1）重結晶操作過程中熱過濾是為了使物質與雜質形成不同溫度下的溶解，同時又避免溶解物質在過濾過程中因冷卻而結晶，從而達到有效的分離提純。2）放菊花形折疊濾紙是充分利用濾紙的有效面積以加快過濾速度。折疊：（1）首先將濾紙對折成半圓形（1/2）；（2）對折后的半圓濾紙向同方向進行等分對折即1/41

21、/8對折；（3）八等分的濾紙相反方向對折成16等分成扇形；（4）兩減壓段對稱部位向反方向再對折一次；（5）濾紙中心勿重壓，使用時講折好濾紙翻轉使用。3）加入活性炭的目的是為了脫去雜質中的顏色。加入活性炭時應注意，量不可過多否則會對樣品也產生吸附影響產率，另加活性炭應在加熱溶解前加入，如果開始加熱則應冷卻片刻至室溫時再加入，避免爆沸。4）重結晶是純化固體有機物的常用方法之一，它是利用混合物中各組分在某溶劑或混合溶劑中溶解度的不同而使他們互相分離。主要過程：a、稱樣溶解 b、脫色 c、熱過濾 d、冷卻析結晶 e、抽濾干燥稱重 熱水五、簡答題。1、如果液體具有恒定的沸點，那么能否認為它是單純物質？答

22、：純粹的液體有機化合物，在一定的壓力下具有一定的沸點，但是具有固定沸點的液體不一定都是純粹的化合物，因為某些有機化合物常和其他組分形成二元或三元共沸混合物，它們也有一定的沸點2、用分餾柱提純液體時，為了取得較好的分離效果，為什么分餾柱必須保持回流液？答：保持回流液的目的在于讓上升的蒸汽和回流液體，充分進行熱交換，促使揮發組分上升，難揮發組分下降，從而達到徹底分離它們的目的3、重結晶的目的是什么？怎樣進行重結晶？答：從有機反應中得到的固體化合物往往不純，其中夾雜一些副產物，不反應的原料及催化劑等，純化這類物質的有效方法就是選擇合適的溶劑進行重結晶，其目的在于獲得最大的回收率的精制品進行重結晶的一

23、般過程是（1）將帶結晶的物質在溶劑沸點或接近沸點的溫度下溶解在合適的溶劑中，制成飽和溶液。若待重結晶物質的熔點較溶劑的沸點低，則應制成在熔點以下的飽和溶液（2）若待重結晶物質含有色雜質，可加活性炭煮沸脫色（3）趁熱過濾以除去不容物質和活性炭（4）冷卻濾液，使晶體從飽和溶液中析出，而可溶性雜質仍留在溶液中（5）減壓過濾，把晶體從母液中分離出來洗滌晶體以除去吸附在晶體表面上的母液4、有機實驗中，玻璃儀器為什么不能直接用火焰加熱？有哪些間接加熱方式？應用范圍如何？答：因為直接用火焰加熱，溫度變化劇烈且加熱不均勻，易造成玻璃儀器損壞；同時，由于局部過熱，還可能引起副反應發生。間接加熱方式和應用范圍如下

24、：在石棉網上加熱，但加熱仍很不均勻。水浴加熱，被加熱物質溫度只能打到80以下，需加熱至100時，可用沸水浴或水蒸汽加熱。電熱套加熱，對沸點高于80的液體原則上都可使用。油浴加熱，溫度一般在100-250之間，可達到的最高溫度取決于所用油的種類，如甘油適用于100-150；透明石蠟油可加熱至220；硅油或真空泵在250時仍很穩定；傻浴加熱。可達數百度以上5、重結晶時，溶劑的用量為什么不能過量太多，也不能過少？正確的應該如何？過量太多，不能形成熱飽和溶液，冷卻時析不出結晶或結晶太少。過少，有部分待結晶的物質熱溶時未溶解，熱過濾時和不溶性雜質一起留在濾紙上，造成損失。考慮到熱過濾時，有部分溶劑被蒸發

25、損失掉，使部分晶體析出留在波紙上或漏斗頸中造成結晶損失，所以適宜用量是制成熱的飽和溶液后，再多加20左右6、測定熔點時，遇到下列情況將產生什么結果？(1) 熔點管壁太厚；(2) 熔點管不潔凈；(3) 樣品研磨不細或裝得不實；(4)加熱太快；答：(1) 熔點管壁太厚，影響傳熱，其結果是測得的初熔溫度偏高。(2) 熔點管不潔凈，相當于在試料中摻入雜質，其結果將導致測得的熔點偏低。(3) 試料研得不細或裝得不實，這樣試料顆粒之間空隙較大，空隙之間為空氣所占據，而空氣導熱系數較小，結果導致熔距加大，測得的熔點數值偏高。(4) 加熱太快，則熱浴體溫度大于熱量轉移到待測樣品中的轉移能力，而導致測得的熔點偏

26、高，熔距加大。7、什么時候用氣體吸收裝置？如何選擇吸收劑？答：反應中生成的有毒和刺激性氣體(如鹵化氫、二氧化硫)或反應時通入反應體系而沒有完全轉化的有毒氣體(如氯氣)，進入空氣中會污染環境，此時要用氣體吸收裝置吸收有害氣體。 選擇吸收劑要根據被吸收氣體的物理、化學性質來決定。可以用物理吸收劑，如用水吸收鹵化氫；也可以用化學吸收劑，如用氫氧化鈉溶液吸收氯和其它酸性氣體。8、在蒸餾裝置中，溫度計水銀球的位置不符合要求會帶來什么結果？答:如果溫度計水銀球位于支管口之上,蒸氣還未達到溫度計水銀球就已從支管流出,測定沸點時,將使數值偏低.若按規定的溫度范圍集取餾份,則按此溫度計位置集取的餾份比規定的溫度

27、偏高,并且將有一定量的該收集的餾份誤作為前餾份而損失,使收集量偏少. 如果溫度計的水銀球位于支管口之下或液面之上,測定沸點時,數值將偏高.但若按規定的溫度范圍集取餾份時,則按此溫度計位置集取的餾份比要求的溫度偏低,并且將有一定量的該收集的餾份誤認為后餾份而損失.9、重結晶時，如果溶液冷卻后不析出晶體怎么辦？答：可采用下列方法誘發結晶：(1) 用玻璃棒摩擦容器內壁。(2) 用冰水冷卻。(3) 投入“晶種”10、什么是萃取？什么是洗滌？指出兩者的異同點。答：萃取是從混合物中抽取所需要的物質；洗滌是將混合物中所不需要的物質除掉。萃取和洗滌均是利用物質在不同溶劑中的溶解度不同來進行分離操作，二者在原理上是相同的，只是目的不同。從混合物中提取的物質，如果是我們所需要的，這種操作叫萃取；如果不是我們所需要的，這種操作叫洗滌。12、什么叫共沸物？為什么不能用分餾法分離共沸混合物？答：當某兩種或三種液體以一定比例混合，可組成具有固定沸點的混合物，將這種混合物加熱至沸騰時，在氣液平衡體系中，氣