1、檢驗程序控制文件目 錄編號： 原料玉米檢驗控制程序 3編號： SO2含量的檢驗控制程序 4編號： 干物質的測定控制程序 6編號： 玉米漿酸度及亞硫酸鹽的測定控制程序7編號： 淀粉含量的測定控制程序8編號： 中間產品檢驗制度與程序10編號： 淀粉的檢驗與分析控制程序12編號： 原料玉米檢驗控制程序（一）進廠玉米的檢驗采樣程序 用扦樣器從每20袋中取一袋,散裝玉米每車至少取5個點.每次扦樣約2000g。檢驗項目及指標 水 分 14 色澤：有光澤2淀粉含量70 氣味：正常雜 質 <1 蟲害：無碎玉米粒雜質<3 發芽率：40以上 (二)進倉玉米的檢驗 1采樣程序。據倉庫面積大小，分區、分層

2、采樣。 2檢驗項目。水分、雜質、碎玉米粒雜質、氣味、蟲害。 3檢驗次數。汽車來料可進行每天兩次化驗，上、下午各一次。 (三)送生產玉米1采樣。每天于送往浸漬罐的篩選機后間歇取樣，將樣品裝入磨口瓶內待化驗，化驗后留lOOg以備旬樣分析。2檢驗項目水分14 淀粉含量70 碎 粒 <O75 雜質<O.5 發芽率：40以上 碎玉米粒雜質<3 蟲害：無 色澤：有光澤 氣味：正常(四)檢驗方法 1采樣。按樣品對象進行采樣。樣品進行化驗后要留樣，同時新產地來的品種要進行全面分析。 2分析的主要項目有淀粉、蛋白、脂肪、灰分、雜質等。感觀檢驗方法主要是嗅味并辨別顏色。 嗅：取來的樣品直接用鼻子

3、嗅之，正常情況下為玉米本身之味。 味：取微細粉碎了的玉米，口用水漱后，用舌頭嘗其滋味。 顏色：根據來料在白晝光下觀察其色，黃白混雜的為雜色。3.碎玉米粒雜質。取來的樣品用四分法在工業天平上稱取lOOg，然后倒人分樣篩內，第一層4.5mm，第二層3.0mm，下層為底層，將蓋蓋好，用手往返搖動34分鐘，打開蓋子進行挑選、分類，各類雜質稱其重量。雜質包括通過3.0mm的篩出物、礦物質、有機雜質等。碎粒是指通過45mm篩，保留在3Omm篩孔上的碎玉米。 碎玉米粒雜質質量百分比()=選出部分質量/樣品總質量×100 檢驗后記錄日期、產地、品種、氣味、蟲害、水分、碎粒、壞胚乳、壞胚芽、未成熟、腐

4、爛、其他、發芽率、化驗者。 4玉米水分。將取來的玉米混勻后放入電動植物粉碎機，粉碎后立即放入磨口瓶內，稱取2g左右樣品，放在已稱好恒重的稱量盒內(鋁盒)，于130C烘箱干燥40分鐘，取出放入干燥器中冷卻30分鐘。 水分()=干燥后失重/樣品重量×100 編號： SO2含量的檢驗控制程序1 S02檢驗的原理。根據碘遇淀粉生成藍色的性質，用碘液滴定亞硫酸，在水溶液中生成硫酸和碘化氫，過量的碘遇淀粉成藍色。根據亞硫酸消耗碘液的數量；換算成二氧化硫的百分比濃度。 I2+H2SO3 H2S04+2HI 2儀器與試劑。100ml三角瓶、5ml移液管、lml滴管、50ml滴定管、10HCl溶液、O

5、.OlmoLL碘液。 3試驗程序。吸取樣品5ml于lOOml三角瓶中，加10HCl溶液lml，再加淀粉指示劑lml，以O.01moLL碘液滴定至微藍色為終點(振搖1分鐘內不消失)o 4結果計算 ()=滴定碘液ml數×碘液摩爾濃度×0.064/5×100 取樣品量根據需要，亦可折算成干物計。注意SO2易揮發，取樣品時應用帶塞瓶。 5SO2的生產指標與控制。SO2在淀粉生產中存在著有利及有害兩方面的作用，只有嚴格控制到合適的指標，才能發揮其最大的作用和效益，避免受其危害。 (1) SO2的生產指標 硫磺爐燃燒后SO2進人吸收塔的SO2氣體含量不應低于10。 吸收塔排出

6、的尾氣含SO2不得高于O3。 浸泡用亞硫酸水SO2含量為O25O35。 稀玉米漿SO2含量<O03。 胚芽分離系統SO2含量在O035±O005。 纖維洗滌系統不低于O05。 麩質水分離系統為O035O045。 麩質脫水為O03±O005。洗滌后淀粉乳<O015。 回用過程水SO2含量O03一O045。 空氣中SO2含量O03×10-6(O03PPM)。 濃玉米漿SO2含量O3(干基)。 工業淀粉SO2含量O004(mm)。 食用淀粉SO2含量30OOmgkg。(2) SO2的作用及異常現象的控制。SO2在淀粉生產中以亞硫酸的形式應用于全過程，是淀粉生

7、產中的重要輔料。由于SO2具有的特殊性質，在生產過程作為浸漬劑、殺菌劑和抑菌劑起著極其重要的有利作用，同時又由SO2具有酸性、揮發性和腐蝕性，對產品質量、設備和建筑物以及人體健康又起著不利的作用。在生產過程中只有全面認識和了解SO2的作用，才能更好地發揮有利因素，減少和盡可能避免其不利因素的影響。在生產中應注意如下異常現象的發生。 淀粉粘度降低。玉米浸泡時SO2含量過高會引起淀粉粘度降低，影響某些工業應用。據試驗，未經浸泡的玉米用SeoeeTest測試粘度為125，用O15O20的SO2在516下浸泡4048小時，玉米淀粉粘度為90。用O08O1的SO2浸泡，單罐循環時粘度為115，逆流浸泡時

8、粘度為120。 成品細菌含量過高。在較長的淀粉生產過程中，物料很容易受細菌的污染，為防止細菌在物料中的急速繁殖，應適當增加各系統的H2S03含量，增加SO2濃度，以抑制微生物滋生，特別是回用過程水應重點檢查。 篩網堵塞。物料中的脂肪、蛋白質及微生物的粘性分泌物很容易堵塞篩網、篩面，因此在磨篩系統添加H2S03水，增加系統中的SO2含量，可有效地防止篩理設備的堵塞。 成品SO2含量過高。應增加洗滌系統用水量，并嚴格控制洗滌后淀粉乳SO2含量，或增加浸泡后玉米的洗滌，適當控制各系統H2S03添加量。 室內SO2刺激性氣味過大。應密閉設備，減少跑冒滴漏，加強室內通風，注意局部排風，如浸漬罐、曲篩、貯

9、糟等，每只浸漬罐都應有抽風筒(自然通風即可)。編號： 干物質的測定控制程序 1儀器。藥物天平(O01g)、500ml燒杯、100ml量筒、O100溫度計、波美度計。 2操作步驟 玉米漿干物質的測定。用藥物天平稱取濃玉米漿lOOg，放人500ml燒杯中，加lOOml水稀釋，混勻后倒人lOOml量筒中，在20時測其波美度，實際測得的數據乘以2再查附表2即得干物質含量。溫度不在20時應查附表1予以校正。稀玉米漿可直接測其波美度。 淀粉乳干物質的測定。將淀粉乳樣品上下搖勻后，倒人200ml量筒中，測量其波美度和溫度，然后查附表1波美度與溫度修正表校正在20時的波美度。再查附表3淀粉乳濃度與波美度對照表

10、即得淀粉乳的干物質含量。 濃麩質干物質的測定。將麩質水樣品上下搖均勻，倒入量筒中，在20條件下，用此液體洗比重瓶兩次，然后倒滿比重瓶，蓋上蓋子，外面用紗布擦干凈，稱比重瓶重量，根據空瓶重，計算樣品重量。用同樣的方法稱量水的重量。樣品重與水重的比值即為麩質的比重，然后計算干物質含量。編號： 玉米漿酸度及亞硫酸鹽的測定控制程序一、玉米漿酸度的測定 1儀器。lOOml滴瓶、100ml三角瓶、分析天平(O0001g)、堿式滴定管。 2試劑。O.1N NaOH溶液、1酚酞指示劑。 3操作步驟。稱取玉米漿O3O4g，放人100ml三角瓶中，加人20ml蒸餾水，加三滴酚酞指示劑，搖勻后用O1N NaOH溶液

11、滴至粉紅色即為終點。 4計算 酸度()=V×N×0.0365/(G×D)×100 式中： V消耗O1N NaOHml數(ml)； N 0.1N NaOH標準溶液的實際濃度； G濃玉米漿重量(g)； D濃玉米漿干物質含量()。 (測定過酸度的樣品可留作測定亞硫酸鹽用) 二、亞硫酸鹽的測定 1儀器。酸式滴定管、100ml三角瓶。 ， 2試劑。O.5N HCl、O5淀粉指示劑、O.02N碘液。 3操作步驟。用滴定過酸度的試樣，加、l ml O.5N HCl及l ml O.5淀粉糊溶液，然后用O.02N碘液滴至微藍色為終點。 4計算 亞硫酸鹽() = V

12、5;N×0.032×100/(G×D)×100 式中： V消耗O.02N碘液的ml數(ml)； ! N 002N碘液的標準濃度(N)； G N,米漿克數(g)； D 玉米漿干物質含量()。 (五)浸后玉米水分的測定 1把浸泡好的玉米放入研缽內搗碎，稱10g置于已知恒重的烘盒內，放人1IO的烘箱內干燥2小時，取出后移人干燥器內冷卻到室溫，然后稱量干燥前后的重量。計算： 水分()=( W1- W2)/( W1- W0)×100 式中： W0一烘盒重(g)；W1烘前試樣和鋁盒重(g)； W2烘后試樣和鋁盒重(g)。 2也可按照GB549785水分測定

13、法中的兩次烘干法測定水分值。 編號： 淀粉含量的測定控制程序 1. 1HCl一旋光法測定谷物的淀粉含量 (1)原理。淀粉在加熱條件下，經稀酸作用后，可形成一定的水解產物。這些物質都具有旋轉偏振光的性質，因此可用旋光儀測定樣品水解液的旋光度，并計算出淀粉含量。 (2)儀器、試劑。 主要儀器：旋光儀。試劑：1HCl溶液(將233ml比重為119的濃鹽酸用蒸餾水稀釋至1000ml。并標定其濃度為O274±OOlN)；30ZnS04溶液(WV)取硫酸鋅(ZnS04·7H20，分析純)30g，用蒸餾水溶解并稀釋至lOOml；15KFe(N()3)6溶液(WV)(取亞鐵硝酸鉀KFe(N

14、03)6·3H20，分析純15g，用蒸餾水溶解并稀釋至100m1)。(3)操作步驟。精確稱取通過O.25mm篩孔的樣品2.5g，放入lOOml容量瓶中，加50mllHCl溶液(先加少許使其濕潤樣品后，再加足鹽酸溶液)。輕輕水平搖勻，置于沸水浴中，在3分鐘內使其沸騰后開始計時，加熱15分鐘。取出后，充分搖勻加約30ml蒸餾水，冷卻至室溫。先加lml30ZnS04溶液，搖勻，再加1m115KFe(_N03)6·3H20溶液，搖勻，加幾滴無水乙醇除去泡沫，用蒸餾水定容、搖勻。靜置幾分鐘后，過濾，棄去初濾液(約15m1)，將其余濾液注入2dm旋光管中，進行旋光測定。 (4)結果計算

15、 淀粉(干基，)=(a×50)/aD×W×L×100×H式中：a-旋光儀讀數(精確至O.01度)；aD淀粉比旋度； W樣品重(g)； L旋光管長(dm)； H樣品的水分系數。 主要作物的比旋度aD： 小麥1822； 水稻-185O； 玉米一1846； 小米1714； 大麥1815； 黑麥184O。 本法操作簡便，快速。但由于lHCl的酸解能力較強，必須嚴格控制水浴溫度和加熱時間。測定前，應先檢查沸水浴的實際溫度需達100±1，否則因地勢或水質使沸水溫度偏低或偏高，都會影響測定結果。2中間產品淀粉含量的檢驗 (1)對象。纖維渣、麩質、油

16、餅等。 (2)儀器。旋光儀。 (3)試劑。1124鹽酸溶液(量取974ml水，注入2000ml燒杯中，慢慢加入257ml濃HCl，邊加邊攪拌，外邊用冷水降溫，配制后標定)；4磷鎢酸溶液(稱取4g磷鎢酸，加水溶解成lOOml即可)。 (4)操作方法 試樣制備。將車間取回的纖維渣樣品一分為二，一半放人100目英寸篩網上用清水沖洗干凈，篩上物擰干后放在平盤內攤平準備烘干；另一半抽濾后放在另一個平盤內攤平，將平盤一并放人60的烘箱內烘干。烘干后的渣用粉碎機粉碎到全通0.25mm篩孔，放入磨口瓶中備用。以上兩個樣品中，沖洗的樣品可用于測定連接淀粉含量，吸濾樣品可用于測定淀粉總量，二者之差為游離淀粉含量。

17、麩質水樣品的制備和以上抽濾法相同。油餅樣品的制備可直接烘干、粉碎。 操作方法。將準備好的樣品放人60烘箱中烘1小時，冷卻約30分鐘后準確稱取25g，放入50ml鈉氏比色管中加25m1 1.124HCl，放人沸水中煮沸15分鐘，取出冷卻到室溫，加入254ml的磷鎢酸，加水到50ml刻度，上下搖勻過濾，濾液測其旋光數(在25時)。 (5)計算淀粉含量()= a×50/184.6×W×(100-水分)×10000 式中：a旋光儀讀數； W樣品重(g)。 檢驗時樣品應研細、稱準；加1.124HCl后要搖勻，使樣品散開；煮沸時間應準確控制。編號： 中間產品檢驗制度

18、與程序 (一)中間體檢驗制度 1被抽檢的樣品要有代表性，并嚴格按班次數取樣。 2為確保化驗結果的真實，必須嚴格執行自查、互查、質檢員復核的制度。 3嚴格遵守操作規程，做到熟悉工藝、了解生產。 4對所有各種精密儀器要定期檢查，玻璃儀器要清洗干凈，篩網要每年更換一次。 5負責亞硫酸、稀玉米漿、粗淀粉乳等中間體的取樣化驗工作。 6負責分離后淀粉乳的取樣及蛋白質含量的測量。7負責洗后胚芽、洗后纖維、麩質水取樣，備樣及淀粉含量的測定。 8負責油餅取樣及檢驗工作。 9發現不合格的樣品時，要立即通知有關人員及時解決，不合格樣品不能交下一道工序。 10已合格的樣品要登記臺帳，并及時報告。 11登記臺帳字跡要清

19、晰、數字要準確，不得有涂改、漏填現象。 (二)中間體化驗程序 進化驗室先過濾麩質水，在這期間做測定蛋白質工作。 1做上一班的留樣。將分離前的淀粉乳5060ml、四級分離精制過的淀粉乳30一40ml加水稀釋。測定其濃度、溫度并記錄，各取7ml放入三角瓶中，加2ml的濃H2S04和10ml的啦02后進行消化。 2進行消化的過程中，可將上次做的蛋白瓶沖洗干凈放回原位。 3觀察消化蛋白的煙是否冒到瓶口，若消化好后取下冷卻，在冷卻過程中去稱測淀粉含量的樣品25g放人比色管中，加25ml的稀HCl煮沸15分鐘。 4在這15分鐘內可將蒸發器、稱量瓶的質量稱出，為測水分做準備。 5將冷卻消化后的蛋白試樣加50

20、ml的水，加2滴甲基紅，加23粒玻璃球，加10molL(10N)NaOH變紅色，再加2滴H2S04變紅煮沸1分鐘，取下加蓋冷卻。 6將煮沸15分鐘的測淀粉含量的試樣取下冷卻。 7打開旋光儀預熱5分鐘，稱取麩質樣34g放人65的烘箱中，為下一班測淀粉含量做準備。 8準備測旋光數，疊濾紙、取小三角瓶和小漏斗。 9冷卻后比色管中再加25ml的磷酸鎢，加水到刻度，搖勻進行過濾。 10過濾期間可繼續做蛋白質含量測定工作，加NaOH變黃色，加甲醛10ml、加3滴酚酞進行中和，放置10分鐘。 11拿六個樣品瓶(一個干胚芽瓶、一個油餅瓶、分離前淀粉乳瓶、分離后淀粉乳瓶、亞硫酸瓶、稀玉米漿瓶)和五個樣品盒去車間

21、取樣。盒分別盛脫水后胚芽、纖維渣、浸后玉米、濃麩質、澄清水。 12取樣后，接著做蛋白質測定，最后滴定。使原來的白色或黃色變為微紅色，然后記下消耗的NaOH量。 13把精淀粉乳留給下一班測定，干胚芽要粉碎留樣。 14把澄清水和濃麩質水各取25ml置于蒸發器中，燒干后和干胚芽、浸后玉米一起放入135的烘箱中烘40分鐘。 15測淀粉含量，用旋光儀測定旋光數(用后調零)。 16測稀漿的酸度和比重：吸取5ml試樣，加3滴酚酞，再用NaOH滴定至微紅色，記錄消耗量(一般要消耗14ml左右)計算酸度值，最后用波美度測定比重。 17把離心前淀粉乳的澄清液吸取5ml，加lml HCl和lml淀粉糊，用12液滴定

22、使其變藍30秒不退色，記下所消耗的碘液量，計算其s02含量。 18取出烘箱中的樣品放人干燥器中，冷卻30分鐘稱重，稱重后記錄數據算出水分值。 19用過天平后，調零。 20計算全部結果。 21出檢驗報告單。 22離下班前一小時給各檢驗崗位送報告，取麩質水，為下一班做測定準備樣品。 23以上的工作全部辦完后，粉碎烘干后的樣品，打掃化驗室。編號： 淀粉的檢驗與分析控制程序 玉米淀粉根據其用途不同分為食用玉米淀粉、工業玉米淀粉和藥用玉米淀粉。各種淀粉質量標準不同檢驗方法也不相同. 一、食用玉米淀粉的檢驗與分析 是指以玉米為原料(原料需符合食用標準)而生產的食用淀粉。 (一)產品分級 食用玉米淀粉分為優

23、級品、一級品、二級品。 (二)質量要求2.1感觀指標項 目指標一級品二級品色 澤白玉米潔白有光澤潔白黃玉米白色略帶微黃色陰影白色帶微黃色陰影氣 味無異味口 感無砂齒雜質無外來物2.2理化指標項 目指標一級品二級品水分(%) 13.914.00酸度(ml) 19.925.00灰分(%) 0.150.2蛋白質(%) 0.490.70斑點，每平方厘米內所含的斑點個數1.001.50細度，100目篩通過率(%) 99.599.30脂肪(%) 0.20.25白度440nm藍光反射率(%)白玉米96.0095.00黃玉米92.0090.002.3衛生指標項 目指標一級品二級品二氧化硫，(mg/kg) 29

24、.530.00砷(mg/kg,以As計) 0.490.50鉛(mg/kg以Pb計) 0.991.00 (三)檢驗規則和方法 1淀粉水分測定方法。 (1)主題內容與適用范圍 本方法規定了烘箱干燥測定淀粉水分的方法。本方法適用于在130、1個大氣壓下淀粉化學性質穩定的淀粉樣品。 (2)術語 淀粉水分：淀粉樣品干燥后損失的重量。以樣品損失重量對樣品原重量的重量百分比來表示。 (3)原理 將樣品放在溫度為130-133，一個大氣壓的電加熱烘箱內干燥90分鐘，得到樣品的損失重量： (4)儀器 分析天平。 金屬碟。在測試條件下不受淀粉影響。碟表面應均勻分布測試樣品，不得超過O3g cm2。其規格為直徑55

25、65mm，高度1530mm，壁厚約O5mm。 恒溫烘箱。電加熱并有適當的空氣循環，有控制裝置，可使測試樣品周圍空氣和放置測試樣品之架子的溫度在130133的范圍內。 干燥器。內有有效充足的干燥劑和一個多孔金屬厚板。 (5)分析步驟 樣品的準備。所測樣品應充分混合后放在密封和防潮的容器內。取樣后迅速密封，匕備下次測試時再取。 樣品量。金屬碟經130C干燥和在干燥器內冷卻后，稱取碟和蓋子重量，精確至O.001g。把5±O.25g的充分混合樣品倒人碟內，樣品不能含有硬塊和團狀物，碟內部盡量最小暴露于外界。將樣品均勻分布在碟底面上，蓋上蓋子即刻稱重以確定測試物的重量，精確至O.001g. 測

26、定。將盛有樣品的碟放人已預熱到130C的干燥烘箱中，蓋可靠在碟子旁，在130133范圍內干燥90分鐘。完成之后，迅速蓋上蓋子放人干燥器中。 測定次數。對同一樣品進行兩次測定。(6)結果的表示 計算方法。水分以樣品損失重量對樣品原重量的重量百分比表示，為 X=(m1m2)/ (m1一m0)×100 式中：X樣品水分含量()； m0干燥后空碟和蓋的重量(g)； m1干燥前帶有樣品的碟和蓋的重量(g)； m2 干燥后帶有樣品的碟和蓋的重量(g)。 如允許差符合要求，取兩次測定的算術平均值為結果。結果保留一位小數。 允許差。分析人員同時或迅速連續進行兩次測定，取其結果之差的絕對值，該值應不超

27、過平均結果的O.2。 2淀粉酸度測定法 (1)主題內容與適用范圍 本方法規定了中和滴定法測定淀粉及其衍生物酸度的方法。 本方法適用于酸度不超過12mL的淀粉及其衍生物樣品。 (2)術語 淀粉及其衍生物酸度：中和淀粉及其衍生物樣品乳液所耗用氫氧化鈉標準溶液的體積，以中和lOg樣品所耗用O1molL氫氧化鈉標準溶液的毫升數來表示。 (3)原理 通過用氫氧化鈉標準溶液滴定淀粉乳液直至中性時耗用的該標準溶液體積。 (4)試劑 在測定過程中，只可使用分析純的試劑和蒸餾水。 氫氧化鈉標準溶液：O1molL；鄰苯二甲酸氫鉀：基準純；酚酞指示劑溶液：1g酚酞溶于lOOmL的95乙醇中。 (5)儀器 錐形瓶：容

28、量250mL；堿式滴定管：容量25mL；堿式滴定管：容量50mL；分析天平；磁力攪拌器；恒溫烘箱：溫度能控制在110±1；干燥器：內有有效充足的干燥劑和一個多孔金屬厚板。 (6)分析步驟 氫氧化鈉標準溶液的標定 a先將鄰苯二甲酸氫鉀基準試劑在溫度為110的烘箱內干燥至恒重，并放人干燥器中冷卻。稱取干燥冷卻后的鄰苯二甲酸氫鉀O44g，精確至O0001g。放入錐形瓶，加水75mL使其溶解。 b加入酚酞指示劑溶液23滴，將錐形瓶放在磁力攪拌器上進行攪拌。用待標定的氫氧化鈉標準溶液進行滴定，直至錐形瓶中剛好出現粉紅色不退去，此時讀下耗用氫氧化鈉標準溶液的毫升數。 c對同一基準樣品進行兩次標定

29、。 d氫氧化鈉標準溶液濃度以摩爾濃度表示，為 M = mo×1000/204.22×V 式中：M氫氧化鈉標準溶液濃度(molL)； mo稱取鄰苯二甲酸氫鉀的重量(g)； · V耗用氫氧化鈉標準溶液的體積(mL)。 如兩次測定得到的氫氧化鈉標準溶液的摩爾濃度之差的絕對值不超過O0002，則將兩次測定的算術平均值取為結果。 樣品的準備。樣品應進行充分混合。 樣品量。稱取已混合好的樣品10g，精確至O1g，倒人錐形瓶內，加人lOOmL蒸餾水，振蕩、混合均勻。 向錐形瓶滴入酚酞指示劑溶液23滴，放在磁力攪拌器上攪拌。 用已標定的氫氧化鈉標準溶液滴定，直至錐形瓶中剛好出現粉

30、紅色不褪去，此時讀下耗用氫氧化鈉標準溶液的毫升數。 測定次數。對同一樣品進行兩次測定。 (7)結果的表示 計算方法。酸度以lOg樣品所耗用O1molL氫氧化鈉標準溶液體積的毫升數表示，為 X=M×V×10/m×0.1000 式中：X樣品酸度(mL)； M已標定的氫氧化鈉標準溶液的摩爾濃度(moLL)； V耗用的氫氧化鈉標準溶液的體積(mL)； m樣品的重量(g)； 如允許差符合要求，取兩次測定的算術平均值為結果。結果保留一位小數。 允許差。分析人員同時或迅速連續進行兩次測定，取其結果之差的絕對值。該值應不超過1O。 3淀粉灰分測定方法 參照采用國際標準IS0359

31、31981淀粉灰分測定方法。 (1)主題內容與適用范圍 本方法規定了測定淀粉灰分的方法。 本方法適用于灰分不大于2的原淀粉和變性淀粉，不適用于水解產品、氧化淀粉和含氯量大于O2(用氯化鈉表示)的樣品。 (2)術語 淀粉灰分：淀粉樣品灰化后得到的剩余物的重量。以樣品剩余物重量對樣品原重量或樣品干基重量的重量百分比來表示。 (3)原理 將樣品在900高溫下灰化，直到灰化樣品的碳完全消失，得到樣品的剩余物重量。 (4)儀器 坩堝：由鉑或其他在測定條件下不受影響的材料制成，容量為50mL；干燥器：內有有效、充足的干燥劑和一個多孔金屬厚板或瓷板；灰化爐：有控制和調節溫度的裝置，可提供900±2

32、5的焚化溫度；分析天平；電熱板或本生燈。 (5)分析步驟 坩堝的準備。坩堝必須先用沸騰的稀鹽酸洗滌，粵用大量自來水洗滌，筘后再蒸餾水漂洗。將洗凈的坩堝置于焚化爐內，在900±25下加熱30分鐘，并在干燥器丙冷卻至室溫，然后稱重，精確至O0001g。 樣品的準備。樣品應進行充分混合。 樣品量。根據對灰分量的估計值，迅速稱取樣品210g，精確至O。0001g。然后將樣品均勻分布在坩堝內，不要壓緊。 預灰化。小心加熱坩堝(如置于灰化爐口或電熱板、本生燈上)，直至樣品完全碳化。燃燒會產生揮發性物質，要避免自燃，自燃會使樣品從坩堝中濺出來而導致損失。 焚化。火焰一旦熄滅，即刻將坩堝放入爐內，將

33、溫度升高至900C，并保持此溫度直至剩余的碳全部消失為止，一般l小、時已足夠。然后將坩堝和剩余物放人干燥器使之冷卻至室溫，并稱重，精確至O0001g。每次放人干燥器的坩堝不得超過四個。 測定次數。對同一樣品做兩次測定。 (6)結果的表示 計算方法。若灰分以樣品剩余物重量對樣品原重量的重量百分比表示，為 X1=m1/ m0)×100 若灰分以樣品剩余物重量對樣品干基重量的重量百分比表示，為 X2= m1×100/ m0×(100-H)×100 式中：X1樣品灰分()； X2樣品灰分(以干基計，)； m0樣品的原重量(g)； m1灰化后剩余物的重量(g)；

34、H樣品按GBl2087的規定方法測定的該樣品的水分。 如允許差符合要求，取兩次測定的算術平均值為結果。結果保留兩位小數。 允許差。分析人員同時或迅速連續進行兩次測定，取其結果之差的絕對值；當灰分不大于l時，應不超過平均結果的O02；當灰分大于1時，應不超過平均結果的O2。 4淀粉斑點測定方法 (1)主題內容與適用范圍 本方法規定了肉眼觀察測定淀粉斑點的方法。 本方法適用于干燥成粉末的精制淀粉。 (2)術語淀粉斑點：在規定條件下，用肉眼觀察到的雜色斑點的數量。以樣品每平方厘米的斑點的個數來表示。 (3)原理 通過肉眼觀察樣品，讀出斑點的數量。 (4)儀器 透明板：刻有10個方形格(1cm

35、5;lem)的無色透明板；平板：白色，能均勻分布待測樣品 (5)分析步驟 樣品的準備。樣品應進行充分混合。 樣品量。稱取混合好的樣品10g，均勻分布在平板上。計數 將透明板蓋到已均勻分布的待測樣品上，并輕輕壓平。在較好的光線下，眼與透明板的距離保持30cm，用肉眼觀察樣品中的斑點，并進行計數，記下10個空格內淀粉中的斑點總數量。注意不要重復計數。 測定次數。對同一樣品進行兩次測定。 注：分析人員的視力應在10以上。 (6)結果的表示 計算方法。斑點以每平方厘米的斑點數量表示，為 x= C/10 式中：X樣品斑點數(個cm2)； C 10個空格內樣品斑點的總數(個)。 如允許差符合要求，取兩次測

36、定的算術平均值為結果。結果保留一位小數。 允許差。分析人員同時或迅速連續進行兩次測定，取其結果之差的絕對值。該值應不超過1.O。 5淀粉細度測定方法 (1)主題內容與適用范圍 本標準規定了篩分法測定淀粉細度的方法。 本標準適用于干燥成粉末的精制淀粉。 (2)術語 淀粉細度：用分樣篩篩分淀粉樣品得到的樣品通過分樣篩的重量。以樣品通過分樣篩的重量對樣品原重量的重量百分比來表示。 (3)原理 將樣品用分樣篩進行篩分，得到樣品通過分樣篩的重量。 (4)儀器 天平：精度為O.1g；分樣篩：篩號為1000 (5)分析步驟 樣品的準備。樣品應進行充分混合。 樣品重。稱取混合好的樣品50g，精確至O1g，均勻

37、倒入分樣篩。 篩分。均勻搖動分樣篩，直至篩分不下為止。小心倒出分樣篩上剩余物稱重，精確至01g. 測定次數。對同一樣品進行兩次測定。 (6)結果的表示。 計算方法。應以樣品通過分樣篩重量對樣品原重量的百分比表示，為 X=m0-m1/ m0×100 式中：X樣品細度()； m0樣品的原重量(g)； m1樣品未過篩的篩上剩余物重量(g)。 如允許差符合要求，取兩次測定的算術平均值為結果。結果保留一位小數。 允許差。分析人員同時或迅速連續進行兩次測定，取其結果之差的絕對值。該值應不超過O5。 7淀粉二氧化硫含量測定方法 本標準參照采用國際標準IS053791983淀粉及其衍生物二氧化硫含量測定方法。(1)主題內