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文檔簡介
1、電導率的測定A1方法提要電導率是距離1 cm和截面積1 cm2之兩個電極問所測得電阻的倒數,由電導率儀直 接讀數。A2儀器和試劑A2.1 儀器A2.1.1 電導率儀(附配套電導電極)。A2.1.2 恒溫水浴鍋。A2.1.3100 mL或 250 mL燒杯。A2.2 試劑0.010 0 mol/L氯化鉀標準溶液:取少量氯化鉀(優級純),在110C烘箱內十燥2h, 冷卻后精確稱取0.745 6 g,溶于新煮沸放冷的重蒸僻水中(電導率小于1從S/cm),轉 移到1 000 mL容量瓶中,并稀釋至刻度。此溶液在 25C時的電導率為1 411.83 S/cm。 溶液儲存在具有玻璃塞的硬質玻璃瓶中。A3分
2、析步驟按電導率儀使用說明,選好電極和測量條件,并調校好電導率儀,將電極用待測溶 液洗滌3次后,插入盛放待測溶液的燒杯(A2.1.2)中。選擇適當量程,讀出表上讀數, 即可計算出待測溶液的電導率值。注1電極引線不要受潮,否則將影響測量的準確度。2盛放待測溶液的燒杯應用待測溶液活洗 3次,以避免離子污染。A4精密度和準確度同一實驗室對電導率為1.36 S/cm的水樣,經10次測定,其相對標準偏差為1.0%A5電極常數的測定取未知電極常數的電極,用氯化鉀標準溶液(A2.2)洗滌5次后,插入盛放氯化鉀標 準溶液(A2.2)的燒杯中,測量一定溫度下的電導率,即可計算出電極的電極常數。電極常數=K/S,(
3、A1)式中:K一定溫度下氯化鉀標準溶液的電導率,可從GB 6682附錄A中查出。S同一實驗條件下,測出的氯化鉀標準溶液的電導。注:有的電導率儀出廠時已標明配套電極的電極常數,可直接進行電極常數的補償 校正。若未知電極的電極常數,則可用本法測定。(二)注意事項1. 在測量高純水時應避免污染。2. 若需要保證高純水測量精度,應采用不補償方式測量利用查表而得。3. 溫度補償采用固定的 2%的溫度系數補償。4. 為確保測量精度,電極使用前應用小于0.5 fl /cm的蒸儲水(或去離子水)沖洗兩次,然后 用被測試樣沖洗三次后方可測量。5. 電極插頭、插座絕對禁止沾上水,以免造成不必要的測量誤差。6. 電
4、極應定期進行常數標定。電極常數不必經常測定,但當重新鍍鉗黑時,必須重新確定。引起離子在被測溶液中運動的電場是由與溶液直接接觸的二個電極產生的。此對測量電極必須由抗化學腐蝕的材料制成。實際中經常用到的材料有鈦等。由二個電極組成的測量電極被稱為爾勞施(Kohlrausch )電極。電導率的測量需要弄清兩方面。一個是溶液的電導,另一個是溶液中1/A的幾何關系,電導可以通過電流、電壓的測量得到。這一測量原理在當今直接顯示測量儀表中得到應用。而 K= L AA測量電極的有效極板L兩極板的距離這一值則被稱為電極常數。在電極間存在均勻電場的情況下,電極常數可以通 過幾何尺寸算出。當兩個面積為1cm2的方形極
5、板,之間相隔 1 cm 組成電極時,此電極的常數 K=1cm-1。如果用此對電極測得電導值 G=1000M,則被測溶液的電導率 K=1000 S/ cm 。一般情況下,電極常形成部分非均勻電場。此時,電極常數必須用標準溶液進行確定。標準溶液一 般都使用KCl溶液這是因為 KCl的電導率的不同的溫度和濃度情況下非常穩定,準確。 0.1 mol/l 的KCl溶液在25 C時電導率為 12.88mS/CM。所謂非均勻電場(也稱作雜散場,漏泄場)沒有常數,而是與離子的種類和濃度有關。因此,一個 純雜散場電極是最糟糕的電極,它通過一次校準不能滿足寬的測量范圍的需要。' ”電導池"(正確
6、名稱應該是”電導率電極由一對覆蓋鉗黑的鉗片電極組成 一一不要試圖”清潔這對鉗電極使之閃亮!鉗黑覆蓋層(精密 隔開的鉗)提供催化表面以快速將氫和氧再度結合為水一一否則就會因為電流流過電極而形成氣泡,而這將導致測量的不準確。一個振蕩電位施加于電極上,測量所產生的交流電流,由此,可以測量試樣溶液的電阻。大多數電導率計都有一個 固定的交流頻率,但貴一些的電導率計可以允許使用者調整該頻率(通常介于 50 - 2000 Hz )以優化信號獲得更穩 定的讀數。要先通過測量固定溫度下已知組成的溶液(例如 0.1 mol/L的氯化鉀溶液)來校準電導池。在傳統研究中,測量的是電極的 ”電導池常數“(k) o ”攜
7、受這對鉗片電極的面積和間距影響。一對具有 1 cm準確 間距、每個面積為1 cm2的電極,其k= 1。更大面積和/或更小間距的電極對具有更小的k值,相反地,更小面積和/或更大間距的電極對則具有更大的k值。準確的k值需要通過測定已知電導率的校準溶液來測定。在普通實驗室中所使用的電導率電極k值通常約為1。而k=0.1的電極應用于非常低的離子濃度溶液(例如高純水)中則更加有用,遇到非常高的離子濃度的溶液(例如海水), k = 10的電極則更有用。穩定性:士 0.1% (滿度)±1 個字(每小時)11 . 重量:380g (含電池)12. 體積:180X 100X 40mm13. 使用條件:
8、環境溫度:045 C相對濕度: 85%供電:6F22 9V電池二節 周圍無強烈電磁場干擾。三、工作原理1、用電導電極測定溶液電導率時,電導率、電導值和電極常數三者之間的關系為: 電導率=電極常數X電導值故只要在進行校正時,將儀器顯示值調整到電極常數值,儀器就能直接顯示被測電導率。測定時,只要 將儀器所附的溫度補償電極與電導電極一起浸入被測液中,儀器就能進行自動溫度補償。補償/一般"開關撥在"補償"位置時,儀器就能進行自動溫度補償,直接顯示25C時的電導率;撥在 "一般"位置時,則不起溫度補償作用,此時的顯示值代表溶液所處實際溫度下的電導率。46
9、.電導率儀的結構原理是什么? 電導率的測量原理其實就是按歐姆定律測定平行電極間溶液部分的電阻。但是,當電流通過電極時,會發生氧化或 還原反應,從而改變電極附近溶液的組成,產生“極化”現象,從而引起電導測量的嚴重誤差。為此,采用高頻交 流電測定法,可以減輕或消除上述極化現象,因為在電極表面的氧化和還原迅速交替進行,其結果可以認為沒有氧 化或還原反應。電導率儀由電導電極和電計(電子單元)組成。電計采用了適當頻率的交流信號的方法,將信號放大處理后換算成 電導率。電計中還可能裝有與傳感器相匹配的溫度測量系統,能補償到標準溫度電導率的溫度補償系統、溫度系數 調節系統經及電導池常數調節系統,以及自動換檔功
10、能等。電導電極有時還裝有熱敏元件。47. 電導率儀有哪些種類,其用途和優缺點是什么?電導率儀從使用用途分大致有筆形、便攜式、實驗室、工業用四種類型。筆形電導率儀,一般制成單一量程,測量范圍狹,為專用簡便儀器。筆形還有制成TDS計,用于測量飲用水質量,鹽度計測量湯(溶液)鹽度等。便攜式和實驗室電導率儀測量范圍較廣,為常用儀器,不同點是便攜式采用直流供電,可攜帶到現場。實驗室電導 率儀測量范圍廣、功能多、測量精度高。工業用電導率儀的特點是要求穩定性好、工作可靠,有一定的測量精度、環境適用能力強、抗干擾能力強,具有模 擬輸出、數字通迅、上下限報警和控制功能等。48. 如何解讀電導率儀的精確度?電導率
11、儀的精確度,采用的是引用誤差概念。它是將儀表量程中的滿刻度值,乘以誤差百分比。例如我們以1.0級的電導率儀為例,它的精確度指標為:基本誤差土1%F.S土 1個字,配套誤差土 1.5%F.S + 1個字,它是什么意思呢?基本誤差是指電導率儀電計部分的誤差,配套誤差是指電計和電極配套使用的誤差。F.S是指電子單元各分檔的滿量程。例如對于0.0199.9卬S/cm量程檔來說,基本誤差為土 1%*199.9 + 1個字+ 2.1卬S/cm,配套誤差為土 1.5%*199.9 + 1個字+ 3.1卬S/cm, ± 1個字是指儀表分辨率的最后一位數。因此,電導率儀的誤差概念,是對于 一段量程檔而言的,與實際使用中的絕對誤差概念是不同的,這一點要引起注意,例如你測試一杯純水的電導率值 為10 11 S/cm,你不能理解為其中有 3.1 11 S/cm為誤差值。在一些分擋和連續刻度的儀表中一般都應用引用誤差的概 念,例如mV計也是如此。49. 電導率儀的溫度補償有何意義?一定濃度的溶液,其電導率隨溫度的改變而改變,在作精密測量時應該保持恒溫,也可在任意溫度下測量,然后通 進儀器的溫度補償系統,換算成 25C時的電導率,這樣測量數值就可以比較。但是,由于各種不同種類,不同濃度 的電導率溫度系數各不相同,例如酸溶液的溫度系數為(1.01.6 ) %/C,堿溶液的溫度系數為(1.82.2
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