1、任務7 葡萄糖酸鋅口服液中鋅含量的測定 原子吸收光譜法模塊之能力目標p能夠針對元素選擇合適的實驗條件p學會原子吸收分析的樣品處理方法p能用原子吸收法測進行實際樣品的測定葡萄糖酸鋅口服液：葡萄糖酸鋅口服液是一種常用的小兒補鋅制劑。處方中含有葡萄糖酸鋅、蔗糖、蜂蜜、枸櫞酸等多種組分。每100mL中含鋅3040mg。 課程引入本次任務的目的是通過實驗測定葡萄糖酸鋅口服液中鋅含量，選擇條件適宜的實驗條件，建立完整的試驗方法。并對測定方法及測定結果的主要性能指標進行驗證。 任務介紹p 樣品的采集是獲得準確測量結果的前題。p 取樣要有代表性，即從整體中取出的少量樣品能夠反映被測對象的總體狀況。p 用于原子

2、吸收分析的樣品在采樣、包裝、運輸、碎樣等過程中 要防止污染，污染主要來源于容器、空氣、水和所用試劑。 取樣技術p 前處理： 液體樣品過濾、酸化、搖勻。 固體樣品粉碎、混勻，備用。p 試樣溶液的制備（樣品預處理）： 易溶于水或稀酸的樣品定量稱樣，加水或酸溶解制成溶液； 不溶于水或稀酸的樣品可采用干灰化、濕消化法處理。p 樣品保存：樣品通過加工制成分析試樣后，其化學組成必須與原始樣一致。樣品溶液應置于聚乙烯容器中，并維持必要的酸度，存放于清潔、低溫、陰暗處。 樣品處理、保存p 干法灰化是在較高溫度下，用氧來氧化樣品。具體做法是：準確稱取一定量樣品，放在石英坩鍋或鉑坩鍋中，于80150低溫加熱，趕去

3、大量有機物，然后放于高溫爐中，加熱至450550進行灰化處理。冷卻后再將灰分用HNO3、HCl或其他溶劑進行溶解。如有必要則加熱溶液以使殘渣溶解完全，最后轉移到容量瓶中，稀釋至標線。 p 干法灰化技術簡單，可處理大量樣品，一般不受污染。廣泛用于無機分析前破壞樣品中有機物。這種方法不適于易揮發元素，如Hg、As、Pb、Sn、Sb等的測定，因為這些元素在灰化過程中損失嚴重。 樣品預處理（干灰化）p 濕法消化是在樣品升溫下用合適的酸加以氧化。p 最常用的氧化劑是：HNO3、H2SO4和HclO4它們可以單獨使用也可以混合使用，如HNO3+HCl、HNO3+HclO4和HNO3+H2SO4等，其中最常

4、用的混合酸是HNO3+H2SO4+HclO4（體積比為3:1:1）。p 濕法消化樣品損失少，不過Hg、Se、As等易揮發元素不能完全避免。濕法消化時由于加入試劑，故污染可能性比干法灰化大，而且需要小心操作。 樣品預處理（濕消化）p 一個實驗方法建立后需要對其進行定量評價，主要指標為靈敏度，檢 出限，回收率。p 靈敏度 ：IUPAC定義靈敏度為工作曲線的斜率。 其數學表達式為： 在火焰原子吸收分析中，通常習慣于用能產生1%吸收對應的待測溶 液濃度（gmL-1）來表示分析的靈敏度，稱為特征濃度（C0）。00.0044cCA 靈敏度dcdAS c0為特征濃度(g/mL/1%)，c為質量濃度(g/mL

5、),0.0044為1吸收的吸光度，A為吸光度 檢出限，回收率p 檢出限：能夠給出3倍于空白標準偏差的吸光度時，所對應待測元素的濃度。p 回收率：回收率等于加標樣測定值與未加標樣測定值之差與標樣加入量之比。 回收率有兩種測定方法。 利用標準物質測定： 利用標準加入法測定：AcDc3100%含量測定值回收率含量真實值100%加標測定值未加標測定值回收率加標量1)(2nxxip 任務分組完成，每4人一組， 各組內人員分工協作，共同完成試驗任務。p 通過查閱文獻，全組討論制定試驗方案。經教師檢查確定方案，開始實施。p 任務內容：選擇最佳實驗條件；尋找對測定產生干擾的因素，消除干擾的方法；完成樣品處理；鋅含量測定；對測定結果進行驗證。p 驗證內容：靈敏度、檢出限、精密度、回收率 。 任務分配 任務流程給出試驗項目學生查閱資料設計試驗方案試驗方案的評價試驗方案的確定試驗前準備試驗方案的實施數據分析處理試驗方法評價 試驗實施p 試驗開始前教師講解基礎知識，試驗要求。p 試驗項目由教師提出，也可由學生根據自己的興趣提出提交教師審 核。p 然后學生查閱有關資料，提出試驗方案，教師與學生共同研究試驗方 案的可行性，經修改后確定。p 試驗準備包括儀器、試劑、試驗場地等。p 試驗實施：實驗準備完成后即可開始，安排在2天內完成。p 最后對實驗數據進行分析處理，確定最佳分析方法，并對其進行評 價。任務總結任