1、第五章 元素及化合物的性質實驗十九 堿金屬和堿土金屬一、目的要求1. 比較堿金屬、堿土金屬的活潑性。2. 比較堿土金屬氫氧化物及其鹽類溶解度。3. 了解堿金屬和堿土金屬離子的定性鑒定方法。二、儀器和藥品 儀器：離心機，試管，燒杯，坩堝，漏斗，鑷子，鈷玻璃片-1 -1 -1 -1藥品：HCI(2 mol L ,6 mol L ) , HNO mol L ) , HSO(2 mol L ),HAc(2 mol L-1) , NaOH(2 mol L-1) , NHCI(2 mol L-1) , NqCG(0.1 mol L-1) , LiCI(0.1 mol L-1) , NaF(0.1 mol

2、L-1) , NaCO(0.1 mol L-1), NqHPO(0.1 mol L-1) , MgC2(0.1mol L-1) , CaCb(0.1 mol L-1),BaCl2(0.1 mol L-1) , NstSO(O.5 mol L-1) , CaSQ 飽和),(NH4)2C2Q(飽-1 -1和),(NH)2CO(O.5 mol L ) , &6。(0.1 mol L ) , KSb(OH)6(飽和)， NaHCHO(飽和)，NH H 20 NHCI 緩沖液(濃度各為 1 mol L-1) , HAc- NHAc 緩沖液(濃度各為 1 mol L-1) , Na , K+ ,

3、ca+ , Sr2+ , Ba2+試液(1O g L-1), pH 試紙，Na(s) , K(s) , Mg(s) , Ca(s),鉑絲三、實驗內容1. 堿金屬、堿土金屬活潑性的比較1) 金屬鈉和氧的反應 用鑷子夾取一小塊 (綠豆大小 )金屬鈉 用濾紙 吸干其表面的煤油 切去表面氧化膜 放入干燥的坩堝中加熱。當鈉剛開 始燃燒時 停止加熱 觀察反應現象及產物的顏色和狀態。2) 觀察鎂條在空氣中燃燒 取一小段鎂條，用砂紙除去表面的氧化 膜。點燃，觀察燃燒情況和所得產物。3) 鈉、鉀、鎂、鈣與水的反應 分別取一小塊金屬鈉和金屬鉀，用 濾紙吸干其表面煤油，放入兩個盛有 1/4 體積水的 250 mL

4、燒杯中，并用 合適大小的漏斗蓋好，觀察反應情況。檢驗反應后水溶液的酸堿性。 ( 安 全提示：金屬鉀在空氣中易自燃，與水反應劇烈。 )取一段擦干凈的鎂條，投入盛有蒸餾水的試管中，觀察反應情況。水 浴加熱，反應是否明顯？檢驗反應后水溶液的酸堿性。取一小塊金屬鈣置于試管中，加入少量水，觀察現象，檢驗水溶液的 酸堿性。2. 堿土金屬氫氧化物溶解性的比較在3支試管中分另【J加入 1 mL O.lmol L-1 MgCL, CaCb和BaCb溶液, 然后加入等體積新配制的2 mol L-1 NaOH溶液，觀察沉淀的生成。根據沉淀的多少,比較這三種氫氧化物的溶解性。3. 堿金屬微溶鹽的生成和性質1) 鋰鹽

5、取少量 O.1 mol L -1 LiCl 溶液分另與 O.1 mol L -1 NaF， Na2CO3， Na2HPO4 溶液反應，觀察現象，寫出反應式。2) 鈉鹽 取少量0.1 mol L-1 NaCl溶液，加入飽和 KSb(OH)6溶液， 放置數分鐘，若無晶體析出，可用玻璃棒擦試管內壁，觀察產物的顏色和 狀態，寫出反應式。3) 鉀鹽 取少量 0.1 mol L -1 KCl 溶液，加入 1 mL 飽和酒石酸氫鈉 (NaHCHO)溶液，觀察產物的顏色和狀態，寫出反應的方程式。4. 堿土金屬的難溶鹽的生成和性質1) 硫酸鹽溶解度的比較在3支試管中，分別加入1 mLO.1 mol L-1的Mg

6、C2，CaCb和BaCb溶液，然后各加入 1 mL 0.5 mol L-1 NazSQ溶液，-1觀察沉淀是否生成？分離出沉淀，試驗其在6 mol L- HNO中的溶解性。另取2支試管，分別加入1 mL 0.1 mol L-1的MgC2和BaCb溶液，然后各加入0.5 mL飽和CaSO溶液，又有何現象？寫出反應方程式，并比較 MgSQ CaSO和BaSQ的溶解度大小。2) 鎂、鈣和鋇的碳酸鹽的生成和性質-1(1) 在3支試管中，分別加入 0.5 mL 0.1 mol L的MgC2，CaCb 和BaCb溶液，再各加入 0.5 mL 0.1 mol L-1 NazCO溶液，稍加熱，觀察 現象。試驗產

7、物與2 mol L-1NHCI溶液的作用，寫出反應式。(2) 在分別盛有 0.5 mL 0.1 mol L-1 的 MgC2，CaCb和 BaCb溶液的3支試管中，各加入 0.5 mL NH3 HzO- NHCI緩沖溶液(pH=9)，然后各加-1 2+ 入0.5 mL 0.5 mol L (NH)2CO溶液。稍加熱，觀察現象。試指出 Mg 與Cf、Ba2+的分離條件。3) 鈣和鋇的鉻酸鹽的生成和性質(1) 在2支試管中，各加入 0.5 mL 0.1 mol L-1的CaCb和BaCb溶液，再各加入0.5 mL 0.1 mol L-1 bCrQ溶液，觀察現象。試驗產物分別與2 mol L-1 H

8、Ac、HCl溶液的作用。寫出反應式。(2) 在2支試管中，各加入 0.5 mL 0.1 mol L-1的CaCb和BaCb溶 液，再各加入 0.5 mL HAc-NH4Ac 緩沖溶液，然后分別滴加 0.5 mL 0.1 mol L-1 KzCrQ溶液，觀察現象。試指出 CsT和BsT的分離條件。4）鎂、鈣和鋇的草酸鹽的生成和性質分別向 0.5 mLO.1 mol L-1 的 MgC2, CaCb和 BaCb溶液中滴加 0.5 mL 飽和（NH）2C2Q溶液，制得的沉淀經離心分離后再分別與2 mol L-1 HAc、HCl 溶液作用,觀察現象。5. 鉀、鈉、鈣、鍶和鋇的鹽的焰色反應取一根鉑絲（尖

9、端彎成環狀），先將鉑絲反復浸于純的 6 mol L-1 HCl中后在煤氣燈的氧化焰上灼燒，直至火焰不再呈現任何顏色。然后用潔凈的鉑絲蘸取Na試液在氧化焰中灼燒，觀察火焰的顏色。用與上面相同的操作， 分別觀察鉀、 鈣、鍶和鋇等鹽溶液的焰色反應。 每進行一種溶液的焰色反應之前，都必須用上述的清潔法把鉑絲處理干 凈。觀察鉀鹽的焰色反應時，微量的Na所產生的黃色火焰會遮蔽 X所顯示的淺紫色火焰，故需通過藍色的鉆玻璃片觀察K+的火焰，因為藍色玻璃能夠吸收黃色光。四、思考題1. 鈉和鎂的標準電極電勢相差不大 （分別為-2.71V和-2.37V），為什么兩者與水反應的激烈程度卻大不不同？2. 如何解釋鎂、鈣

10、、鋇的氫氧化物和碳酸鹽的溶解度大小的遞變規 律？3. 用碳酸鹽分離 M©和CsT或鉻酸鹽分離 Cf和Bf時，分別使用了 NH H2C NHCI或HAc- NHAc緩沖溶液。試指出這兩種緩沖溶液在這些離 子分離中的作用。實驗二十 鹵族和氧族元素一、目的要求1. 了解鹵素及其含氧酸鹽的氧化性和鹵離子還原性強弱的變化規律。2. 了解鹵素的歧化反應。3. 了解過氧化氫的制備，性質及不同氧化態硫的化合物的性質。二、儀器和藥品儀器：離心機，離心管，坩堝，滴管，玻璃棒藥品：H2SO(3 mol L-1，濃)，NH 7:0(濃),NaOH(2mol L-1) , HCI(2 -1 -1 -1mol

11、L，濃)，KBr(0.1 mol L , s) , KI(0.1 mol L , s) , KCIO(s), KIQ(0.1 mol L-1) , KBrO(s) , KCrQ(0.1 mol L-1), NaS2Q(0.1 mol L-1), AgNOO.1 mol L-1) , Pb(NO)2(0.1 mol L-1) , NaSO(0.1 mol L-1), HQ(3 %), SnCl2(0.5 mol L-1) , Mri+試液(10 mg- mL1)，硫代乙酰胺(5 %), 氨水，溴水，碘水，CCl4,NaCl(s) ,l2(s) ,NqQ(s) , MnQs)，硫粉，KSO(s)、

12、 淀粉碘化鉀試紙，醋酸鉛試紙， pH 試紙三、實驗內容1. 鹵族氧化性的比較1) 氯和溴的氧化性的比較在 1 mL 1 mol L -1 KBr 溶液中，逐滴加入氯水，振蕩，有何現象？再加入 0.5 mL CCl 4，充分振蕩，又有何現象？氯和溴的氧化性哪個較強?2) 溴和碘的氧化性比較在 1 mol L -1 KI 溶液中，逐滴加入溴水，振蕩，有何現象？再加入0.5 mL CCl 4，充分振蕩，又有何現象？比較上面兩個實驗，總結氯、溴和碘的氧化性的變化規律，并用電對 的電極電勢予以說明。2. 鹵素離子還原性的比較1) 往盛有少量 ( 近似綠豆大小 )氯化鈉固體的試管中加入1 mL 濃HSO,

13、有何現象？用玻璃棒蘸一些濃NHH2O移近管口以檢驗氣體產物。2) 往盛有少量溴化鉀固體的試管中加入1 mL濃HbSO，又有何現象？用濕的淀粉碘化鉀試紙檢驗氣體產物。3) 往盛有少量碘化鉀固體的試管中加入1 mL濃HbSO，又有何現象？用濕的醋酸鉛試紙檢驗產物。寫出以上三個實驗反應式并加以解釋。說明氯、溴、和碘離子的還原 性強弱的變化規律。3. 鹵素的歧化反應1) 在一支小試管中加入5滴溴水，觀察顏色，然后滴加數滴2 mol L-1-1NaOH溶液，振蕩，觀察現象。待溶液褪色后再滴加2 mol L HCI溶液至酸性，溶液顏色有何變化？2) 另取一支試管，用碘水代替溴水，重復上述實驗，觀察并解釋所

14、 看到的實驗現象。4. 鹵酸鹽的氧化性1) 氯酸鹽的氧化性(1) 取少量KCIO3晶體于試管中，加入少許濃鹽酸(可稍微加熱)，注 意逸出氣體的氣味，檢驗氣體產物，寫出反應式，并作出解釋。(2) 分別試驗飽和 KCIO3溶液與0.1 mol L-1 NazSO溶液在中性及酸第 97 頁性條件下的反應，用AgNO驗證反應產物，該實驗如何說明了 KCIQ的氧化 性與介質酸堿性的關系？（3）取少量KCIQ晶體，用2 mL水溶解后，加入少量 CCb及0.11 mol L- KI溶液數滴，振蕩試管，觀察試管內水相及有機相的變化。再加 入6 mol L-1 H2SQ酸化溶液，又有何變化？寫出反應式。2）碘酸

15、鹽的氧化性將0.1 mol L-1 KIO3溶液用3 mol L-1 H2SQ酸化后，加入幾滴淀粉 溶液，再滴加0.1 mol L-1 NazSO溶液，有什么現象？若體系不酸化，又 有什么現象？改變加入試劑順序（先加N&SO,最后滴加KIO3），又會有什 么現象？3）溴酸鹽與碘酸鹽的氧化性比較往少量飽和KBrQ溶液中加入少量酸酸化后，再加入少量碘片，振蕩 試管，觀察現象，寫出反應式。通過以上實驗總結氯酸鹽、碘酸鹽和溴酸鹽的氧化性的強弱。5. 過氧化氫的制備及性質1）過氧化氫的制備在試管中加入少量 NqQ固體和2 mL蒸餾水，置于冰水中冷卻并不斷 攪拌，用pH試紙檢驗溶液的酸堿性，再往試

16、管中滴加3 mol L-1 H2SO至溶液呈酸性，保留溶液供下面實驗使用。2）過氧化氫的鑒定取上面實驗制得的溶液 2 mL于一試管中，加入 0.5 mL乙醚和1 mL 3 mol L-1 HSO溶液，然后加入3 5滴0.1 mol L-1 KCrO4溶液，觀察水層 和乙醚層中的顏色變化。根據實驗現象證明上述實驗制得的是過氧化氫溶 液。3) 過氧化氫的性質(1) 過氧化氫的氧化性在試管中加入幾滴0.1 mol L-1 Pb(NO3)2溶液和5 %硫代乙酰胺溶液， 在水浴上加熱，觀察沉淀的生成。離心分離，棄去溶液，并用少量蒸餾水 洗滌沉淀2 3次，然后往沉淀中加入 3 % H2Q溶液，沉淀有何變化

17、？(2) 過氧化氫的還原性-1-1在試管中加入 0.5 mol L AgNO溶液，然后滴加 2 mol L NaOH溶液至有沉淀產生，再往試管中加入少量3 % H2Q2溶液，有何現象？注意產物顏色有無變化，并用余燼的火柴檢驗有何種氣體產生？(3) 過氧化氫的催化分解取2支試管分別加入2 mL 3% HQ溶液，將其中一支試管置于水浴上 加熱，有何現象？迅速用帶余燼的火柴放在管口，有何變化？在另一支試 管中加入少許MnO固體，有什么現象？迅速用帶余燼的火柴放在管口，又 有何變化？比較以上兩種情況，MnO對HQ的分解起什么作用？寫出反應式。6. 多硫化鈉的制備和性質1) 多硫化鈉的制備取1 g研細的

18、硫粉，與1.5 g無水NaCO置于同一坩堝中，混合均勻，加熱。先用小火，待反應物熔融后改用大火加熱15 min。冷卻后，加5 mL熱水溶解，將溶液轉移到一試管中，觀察產物的顏色，寫出反應式。保留第99頁溶液供下面實驗使用。2) 多硫化鈉與酸反應取0.5 mL 0.5 mol L-1 SnCl 2溶液，加入1 mL 5 %硫代乙酰胺溶液， 水浴加熱，有何變化？離心分離，棄去溶液，往沉淀中加入上面 (1) 制得 的溶液2 mL,水浴加熱，有何變化？如何解釋？3)取1 mL上面1)制得的溶液，加6 mol L-1 HCI溶液至呈酸性，觀察現象。有無氣體放出？如何檢驗？7. 硫代硫酸鹽的性質1) 硫代

19、硫酸鈉與 Cl 2的反應取 1 mL0.1 mol L-1 NqS2Q溶液于一試管中，加入 2 滴 2 mol L-1 NaOH溶液，再加入2 mL氯水，充分振蕩，檢驗溶液中有無SO2-生成。2) 硫代硫酸鈉與 I 2的反應取1 mL0.1 mol L-1 NqSQ溶液于一試管中，滴加碘水，邊滴邊振蕩，2-有何現象？此溶液中能否檢出 SO42-？3) 硫代硫酸鈉的配位反應在一支試管中加入0.5 mL0.1 molL-1AgNO溶液，然后連續滴加 0.1 mol L-1 NqSQ溶液，邊滴邊振蕩，直至生成的沉淀完全溶解，觀察現象， 并解釋之。8. 過二硫酸鹽的氧化性取2滴Mn+試液，加入5 mL

20、3 mol L-1 "SO和5 mL蒸餾水，混勻后， 把該溶液分成兩份裝入兩支試管中。 在兩支試管中均加入等量的少許K2 S2 O8固體，且在其中一支試管中加入1滴0.1 mol L-1 AgNO溶液，然后把兩支試管都放在水浴中加熱，觀察溶液顏色有何變化？四、思考題1. 檢驗氯氣和溴蒸氣時，可用什么試紙進行？在檢驗氯氣時，試紙 開始變藍，后來藍色消失，這是為什么？2. 氯能從含有碘離子的溶液中取代出碘，而碘又能從氯酸鉀溶液中 取代出氯，二者有無矛盾？3. 在做過二硫酸鹽的氧化性實驗中，加AgNO3 起什么作用？4. 向濃鹽酸中滴入 KCIQ溶液和鹽酸滴入 KCIQ溶液中，產物有何不

21、同？實驗二十一 氮、磷、碳、硅、硼一、目的要求1. 掌握氨、銨鹽、亞硝酸及亞硝酸鹽的主要性質。2. 掌握磷酸鹽的主要性質。3. 掌握二氧化碳、碳酸鹽和堿式碳酸鹽在水溶液中相互轉化的條件。4. 掌握二氧化碳、碳酸鹽的主要性質。二、儀器和藥品儀器：平底燒瓶，燒杯，試管，鐵架，蒸發皿，坩堝，漏斗，煤氣燈， 水槽，燃燒匙藥品： NH4CI(s) ， NH4NQ3(s) ， NH4HCQ3(s) ， Ca(QH)2(s) ， Pb(NQ3) 2(s) ，AgNQs) , HBQ(s) , Ca2(QH)2CQ(s) , NaCQ(s) , NaHCQs) , CaCb 6fQ(s), CuSQ 5fO(

22、s) , Co(NQ)2 6H2Q(s) , NiSQ4 7H0G) , ZnSO - 7H2OG), FeCIa 6H2OG) , FeSO- 7HO(s) , MnSOs)，銅片，鋅片，硫粉，NaNO 飽 和，0.5 mol L-1) ,NaPQ(0.1 mol L-1) ,NaHPO(0.1 mol L-1) ,NaHPO(0.1 mol L-1) , NH H2O(濃，6 mol L-1) , HCl(濃，3 mol L-1) , HSQ(濃，3-1 -1 -1 -1mol L ) , HN(3(濃，2 mol L ) , NaOH(6 mol L ) , KI(0.1 mol L )

23、,-1KMnO0 .01 mol L ) , NHCI(飽和)，淀粉溶液(2 %),甘油，NaBO(飽和)， Pb(NO)2(0.1 mol L-1,0.01 mol L-1) , NaHC3(0.5 mol L-1,0.1 mol L-1), FeCl3(0.2 mol L -1)，Na2SiO3(20 %) ，Na2CO3(1 mol L-1，0.1 mol L-1)， MgCl2(0.1 mol L -1) ，CaSO4(0.1 mol L -1 ) ，紅色石蕊試紙，鎂條，紅磷三、實驗內容1. 氨的性質1) 氨的弱堿性 用濕潤的紅色石蕊試紙放在盛有濃NH3 H 2O 瓶子的瓶口，觀察現象

24、。2) 氨的加合作用 在一小坩堝內滴入幾滴濃氨水，再將一個內壁用 濃鹽酸濕潤過的燒杯罩在坩堝上，觀察現象，寫出反應式。2. 銨鹽的性質與檢驗取3支小試管，分別加入少量的 NHCI、NHNO、NHHCO固體，然后在管口分別貼上一條已濕潤的石蕊試紙，均勻地加熱試管底部，觀察現象， 寫出反應方程式。在NH4Cl 試管中較冷的試管壁上附上的霜狀物質是什么？3. 亞硝酸及其鹽的性質1) 亞硝酸的生成與分解把盛有1 mLNaNO飽和溶液的試管置于冰水中， 再加入3 mol L-1 H2SO混合均勻，觀察現象，寫出反應方程式。2) 亞硝酸鹽的氧化性和還原性氧化性：取少量 0.1 mol L-1 KI溶液用3

25、 mol L-1 HSQ酸化，再加 入幾滴0.5 mol L-1 NaNO溶液，觀察現象，再滴加 2滴2 %淀粉溶液，有 何現象？寫出反應方程式？還原性：取幾滴 0.01 mol L -1 KMnO4 溶液用硫酸酸化后，滴加0.5mol L-1 NaNQ溶液，觀察現象，寫出反應方程式。4. 硝酸及其鹽的性質1) 硝酸鹽的熱分解 取 2 支試管分別放入少量 AgNQ3、Pb(NQ3) 2固體 加強熱，觀察硝酸鹽熱分解情況，再用帶余燼的木條插入試管內，觀察現 象，寫出反應方程式。2) 硝酸的氧化性 分別試驗濃HNQ與硫，濃HNQ與金屬銅，稀硝酸 與銅，稀硝酸與鋅片的反應。指出產物各是什么，并寫出反

26、應方程式。5. 磷酸鹽的性質1) 磷酸鹽的酸堿性取3支試管分另【J加入 0.1 mol L-1 NaPQ、NqHPQX NaHPQ溶液各1 mL，用 pH 試紙試驗這些溶液酸堿性有何不同？2) 磷酸鈣鹽的生成和性質分別向NstPO、NqHPQ NaHPO溶液中加入 CaCb溶液，觀察有無沉 淀生成？在沒有沉淀的試管中再滴加幾滴6 mol L-1 NH H2O,又有何現象產生？最后3支試管中各加入數滴 3 mol L-1 HCl溶液，又有何變化？ 解釋現象，并寫出反應方程式。6. 二氧化碳的性質1) 二氧化碳在水中以及堿性溶液中的溶解性 用試管收集二氧化碳，把試管倒置于一個盛有水的大蒸發皿中，搖

27、動試管，觀察試管內液面上升情況，然后在水中加入2 mL 6 mol L -1 NaOH溶液，搖動試管，觀察液面上升情況，并解釋現象。2) 與活潑金屬反應制備一瓶干燥的二氧化碳， 點燃鎂條， 迅速放入充滿二氧化碳的瓶中， 觀察現象，寫出反應方程式。3) 與非金屬反應 (在通風櫥內進行 ) 制備一瓶干燥的二氧化碳，在燃燒匙上放入少許紅磷，點燃紅磷后放 入充滿二氧化碳的瓶中，觀察現象，寫出反應方程式。7. 碳酸鹽的性質1) HCQ-與CQ2-之間的轉化以新配制的澄清石灰水，二氧化碳為原料，設計系列試管反應，記錄現象，總結HCO與CO2-之間的相互轉化的關系，寫出反應方程式。2) 碳酸鹽的分解作用 分

28、別試驗 0.1 mol L -1 Na2CO3 溶液和 0.1 mol L-1 NaHCO溶液的 pH。3) 碳酸鹽的熱穩定性 三支試管分別盛有 2 g Ca2(OH)2CO3、Na2CO3、 NaHCO固體，分別加熱，將所生成的氣體通入盛有石灰水的試管中，觀察 石灰水變渾濁的順序。4) 與另一些鹽的反應分別向盛有 0.2 mol L-1 FeCI, 0.1 mol L-1 MgCb、Pb(NO” CaSO 溶液的試管中滴加 1 mol L-1 NaCO,觀察現象。再分別向盛有以上溶液的4支試管中滴加0.5 mol L-1 NaHCO,觀察現象。8. 硅酸鹽的性質1) Na 2SQ3與濃HCI

29、作用 取1支試管加入1 mL 20 % NazSiOs,加熱 后，逐滴加入濃 HCl 振蕩，觀察現象，寫出反應方程式。2) Na 2SQ3與NHCI溶液作用 取1支試管加入1 mL 20 % NazSiOs逐 滴加入 NH4Cl 溶液,觀察現象,寫出反應方程式。s) 微溶性的硅酸鹽的生成 “水中花園”取1只小燒杯加入2/3體積的20 %NaSiOs溶液，然后投入CaC/CuSQ Co(NO)2、NiSO、MnSO ZnSO、FeSO、FeCb 晶體，投放完畢，記住它們 的位置,半小時后觀察現象。9. 硼酸鹽的性質1) 分別向3支盛有NaBO溶液的試管中加入(1)用冰水凍過的濃 H2SO4， (

30、2) 濃 HCI， (3) 飽和 NH4CI 溶液，觀察現象，寫出反應方程式。2) 取少量的硼酸晶體溶于 2 mL水中(可微熱)，冷卻至室溫后測其pH,再向硼酸溶液中加入幾滴甘油，測pH,寫出反應式并予以解釋。四、思考題1. 試驗中為什么不能用磨口玻璃塞的器皿貯存堿液？2. 硼酸溶液中加入甘油后，為什么溶液酸性會增強？3. 使用濃硝酸與硝酸鹽時，應注意哪些安全問題？4. 如何區別碳酸鈉、硅酸鈉、硼酸鈉？實驗二十二 ds 區金屬 ( 銅、銀、鋅、鎘、汞 )、目的要求1. 掌握銅、銀、鋅、鎘、汞氧化物的酸堿性，硫化物的溶解性2. 掌握Cu( I )、Cu(n )重要化合物的性質及相互轉化條件。3.

31、 實驗并熟悉銅、銀、鋅、鎘、汞的配位能力，以及Hg22+和Hg2+的轉化。二、儀器和藥品儀器：試管 (10 mL) ，燒杯 (250 mL) ，離心機，離心試管，白色點滴 板，黑色點滴板，玻璃棒藥品：HCI(濃，2 mol L-1) , HSQ(2 mol L-1) , HNQ 濃，2 mol L-1 , -1 -1 -1 -16 mol L ), NaOH(40% 6 mol L , 2 mol L ), 氨水(濃，2 mol L ),CuSQO.2 mol L-1) , ZnSO(0.2 mol L-1) , CdSQO.2 mol L-1) , CuCb(0.5 mol L-1) , S

32、nCl2(0.2 mol L-1) , Hg(NO)2(0.2 mol L-1) , AgNQ0.2 mol L-1) , NqS(0.1 mol L -1) , KI(0.2 mol L -1 , 1mol L-1) , KSCN(0.1 mol L-1) , NqS2Q(0.5 mol L-1), NaCl(0.2 mol L -1) , HAc(6 mol L -1,-1 -12 mol L ) , K4Fe(CN) 6 (0.5 mol L ), (NH4) 2Hg(SCN> 試劑，KI NqSO(1 mol L-1) , KI(s),葡萄糖溶液(10 %)，銅屑，金屬汞，pH試

33、紙三、實驗內容1. 銅、銀、鋅、鎘、汞氫氧化物或氧化物的生成和性質1) 銅、鋅、鎘氫氧化物的生成和性質-1向三支分別盛有 0.2 mL 0.2 mol L - CuSO、ZnSO、CdSO溶液的試管中滴加新配制的2 mol L-1 NaOH溶液，觀察溶液顏色及狀態。將各試管中的沉淀分成兩份：一份加2 mol L-1 HSO,另一份繼續滴加2 mol L-1 NaOH溶液。觀察現象，寫出反應式。2) 銀、汞氧化物的生成和性質(1) 氧化銀的生成和性質-1 -1取 0.2 mL 0.2 mol L - AgNQ溶液，滴加新配制的 2 mol L- NaOH 溶液， 觀察 Ag2O( 為什么不是 A

34、gOH) 的顏色和狀態。 洗滌并離心分離沉淀， 將沉淀分成兩份：一份加入 2 mol L-1 HNO，另一份加入2mol L-1氨水。 觀察現象，寫出反應方程式。(2) 氧化汞的生成和性質取 0.2 mL 0.2 mol L-1 Hg(NO)2溶液，滴加新配制的 2 mol L-1 NaOH-1溶液，觀察溶液顏色和狀態。將沉淀分成兩份：一份加入2 mol L HNO,另一份加入40 % NaOH溶液。觀察現象，寫出反應方程式。2. 銅、銀、鋅、鎘、汞硫化物的生成和性質往三支分別盛有 0.2 mL0.2 mol L-1 CuSQAgNQZnSO、CdSQ Hg(NO)2 溶液的離心試管中滴加 0

35、.1 mol L-1 Na2S溶液。觀察沉淀的生成和顏色。將沉淀離心分離、洗滌，然后將每種沉淀分成三份：一份加入2 mol L1 HCl，另一份加入濃鹽酸，再一份加入王水(自配)，分別水浴加熱。觀察沉淀溶解情況。根據實驗現象并查閱有關數據，總結銅、銀、鋅、鎘、汞硫化物的溶 解情況，并寫出有關反應方程式。3. 銅、銀、鋅、汞的配合物1) 氨合物的生成往四支分別盛有 0.2 mL 0.2 mol L -1 CuSO4、 AgNO3、 ZnSO4、 Hg(NO3)2 溶液的試管中滴加2 mol L-1的氨水。觀察沉淀的生成，繼續加入過量的2 mol L-1的氨水，又有何現象發生？寫出有關反應方程式。

36、比較Cu2+、Ag+、Zn2+、Hg+離子與氨水反應有何不同。2) 汞配合物的生成和應用-1 -1 往盛有 0.2 mL0.2 mol L Hg(NO3) 2溶液中，滴加 0.2 mol L KI 溶液，觀察沉淀的生成和顏色。再往該沉淀中加入少量碘化鉀固體直至沉 淀剛好溶解，溶液顯何色？寫出反應方程式。在所得的溶液中，加入幾滴 40 % NaOH溶液，再與氨水反應，觀察沉 淀的顏色。-1 -1(2) 往 2 滴 0.2 mol L Hg(NO) 2溶液中，逐滴加入 0.1 mol L KSCN 溶液，最初生成白色 Hg(SCN»沉淀，繼續加入 KSCN溶液，該沉淀溶解生 成無色Hg(

37、SCN)<|2配離子。再在該溶液加幾滴 0.2 mol L-1 ZnSQ，觀察 白色的 ZnHg(SCN)4 沉淀的生成 (該反應可定性檢驗 Zn2+) ，必要時可用玻 璃棒摩擦試管壁。4. 銅、銀、汞的氧化還原性1) 氧化亞銅的生成和性質取0.2 mL 0.2 mol L-1 CuSO溶液，滴加過量的 6 mol L-1NaOH容液， 使最初生成的藍色沉淀溶解成深藍色溶液。然后在溶液中加入 1 mL 10 % 葡萄糖溶液，混勻后微熱，有黃色沉淀產生進而變成紅色沉淀。寫出有關 反應方程式。將沉淀離心分離、洗滌，然后將其分成兩份：一份沉淀與1 mL 2 mol L-1 HSO作用，靜置，注

38、意沉淀的變化。然后加熱至沸，觀察有何現象另一份沉淀加入1 mL濃氨水，振蕩后，靜置一會兒，觀察溶液的顏色。放置一段時間后，溶液為什么會變成深藍色？2）氯化亞銅的生成和性質-1取10 mL 0.5 mol L CuCh溶液置于小燒杯中，加入 3 mL濃鹽酸和 少量銅屑，加熱沸騰至其中液體呈深棕色 （ 綠色完全消失 ） 。取幾滴上述溶 液加入10 mL蒸餾水中，如有白色沉淀產生，迅速把全部溶液傾入100 mL蒸餾水中，將白色沉淀洗滌至無藍色為止。取少許沉淀分成兩份：一份與 3 mL濃鹽酸作用，觀察有何變化。另一 份與 3 mL 濃氨水作用，觀察又有何變化。寫出有關反應式。3）碘化亞銅的生成和性質在

39、盛有0.2 mL 0.2 mol L-1 CuSO溶液的試管中，邊滴加 0.2 mol L-1 KI溶液邊振蕩，溶液變為棕黃色（Cui為白色沉淀，丨2溶于KI呈黃色）。再 滴加適量0.5 mol L-1 NazSQ溶液，除去反應中生成的碘。觀察產物的顏 色和狀態，寫出反應式。4）汞（n）與汞（I）的相互轉化（1）Hg 2+的氧化性在 3 滴 0.2 mol L-1 Hg（NQ）2 溶液中，逐滴加入 0.2 mol L-1 SnCI2 溶液（由適量到過量 ）。觀察反應現象，寫出方程式。（2）Hg 2+轉化為Hg2+和Hg2+的歧化分解在0.2 mL 0.2 mol L-1 Hg（NQ）2溶液中，

40、滴加入 1滴金屬汞，充分振 蕩。把清液轉入兩支試管中 （余下的汞要回收 ） ，在一支試管中加入 0.2 mol L-1 NaCl，另一支試管中加入 2 mol L-1氨水，觀察現象，寫出反應式。5. 銅（n）、銀（i）、鋅（n）、汞（n）離子的鑒定1）取1滴0.2 mol L-1 CuSO溶液放在白色點滴板上，加1滴6 mol L-1 HAc酸化，再加1滴K4Fe（CN）6溶液，觀察沉淀的顏色，此反應可用來鑒定 Cu2+。2）取2滴0.2 mol L-1 AgNO溶液于離心試管中，加2滴2 mol L-1 HCl，混勻，水浴加熱，離心分離。在沉淀上加入6 mol L-1氨水至其完全溶解，再加6

41、 mol L-1 HNO酸化，觀察沉淀的顏色和狀態變化，該反應可用來鑒定 Ag 。3）取2滴0.2 mol L-1 ZnSQ溶液放在黑色點滴板上，加1滴2 mol L-1 HAc酸化，再加入等體積的（NH“2Hg（SCN溶液，觀察沉淀的顏色，此反 應可用來鑒定 Zn2+。4）取 1 滴 0.2 mol L-1 Hg（NO）2溶液，加 1 mol L-1 KI 溶液，使生2+ 成的沉淀完全溶解后， 滴加2滴KI - NstSO溶液，23滴Cu溶液，觀察 沉淀的顏色，該反應可用來鑒定Hg2+。四、思考題1. 在制備氯化亞銅時，能否用氯化銅和銅屑在用鹽酸酸化成為弱的 酸性條件下反應？為什么？若用濃氯

42、化鈉溶液代替鹽酸，此反應能否進 行？為什么？2. 選用什么試劑來溶解下列沉淀？ 氫氧化銅，硫化銅，溴化銅，碘化銀3. 使用汞的時候應該注意哪些安全措施？為什么要把汞儲存在水面以下？4. Fe 3+的存在對Cu2+的鑒定有干擾，試指出溶液中除Fe3+的步驟。5. 現有三瓶已失標簽的硝酸汞、硝酸亞汞和硝酸銀溶液。至少用兩 種方法鑒別之。實驗二十三 鈦、釩、鉻、錳一、目的要求1. 掌握鈦、釩、鉻、錳主要的化合物的重要性質。2. 掌握鈦、釩、鉻、錳各氧化態之間相互轉化的條件。3. 練習沙浴加熱操作。二、儀器和藥品儀器：試管，蒸發皿，沙浴皿，臺秤，熱水浴藥品：HSQ(濃，1 mol L -1) , HO

43、(3 %), NaOH(40 % 0.1 mol L-1 ,2 mol L-1，6 mol L -1)，(NH4)2SQ(1 mol L-1)，CuCl2(0.2 mol L -1)，-1 -1 -1 -1HCl(濃，0.1 mol L ，2 mol L ，6 mol L )， CrCl 3(0.1 mol L )，-1 -1 -1K2Cr2O7(0.1 mol L-)，BaCl2(0.1 mol L-)，HAc(6 mol L - )，Pb(NO)2(0.1-1 -1 -1 -1 mol L 1)，MnC2(0.1mol L 1)，KMnO0.01 mol L 1，0.1 mol L 1)，

44、HNO3(2 mol L-1)， Na2SO3(0.1 mol L-1)， TiCl 4(l) ，二氧化鈦 (s) ，鋅粒， 偏釩酸銨(s)，二氧化錳(s),鉍酸鈉(s)，pH試紙，沸石三、實驗內容1. 鈦的化合物的重要性質1) 二氧化鈦的性質和過氧鈦酸根的生成在試管中加入米粒大小的二氧化鈦粉末，然后加入2mL濃HSQ，再加 入幾粒沸石，搖動試管加熱至近沸，觀察現象。冷卻靜置后，取 0.5 mL 溶液，滴入1滴3 %的HQ,有什么現象？另取少量的二氧化鈦固體，注入 2 mL 40 %的 NaQH溶液，加熱。靜置 后，取上層清液，小心滴入濃 H2SQ4 至溶液呈酸性，再滴入幾滴 3 %的 H2Q

45、2， 檢驗二氧化鈦是否溶解。2）鈦（川）化合物的生成和還原性在盛有0.5 mL硫酸氧鈦的溶液（用液體四氯化鈦和1 mol L-1 （NHSQ 溶液按 1：1 的比例配成 ）中，加入兩個鋅粒，觀察顏色的變化。把溶液放-1 置幾分鐘后，滴入幾滴 0.2 mol L CuCb溶液，有何現象。由上述現象說 明鈦（川）的還原性。2. 釩的化合物的重要性質1） 取 0.5 g 偏釩酸銨固體放入蒸發皿中，在沙浴上加熱，并不斷攪 拌，觀察反應過程中固體顏色的變化，然后把產物分成四份，分別進行以 下實驗。在第一份固體中，加入1 mL濃HSQ振蕩，放置。觀察溶液顏色，固體是否溶解？（2）在第二份固體中，加入6 m

46、ol L-1 NaQH溶液加熱。觀察有何變化。（3）在第三份固體中，加入少量蒸餾水，煮沸、靜置，冷卻后，用 pH 試紙測定溶液的 pH。（4）在第四份固體中， 加入濃鹽酸， 有何變化？微沸， 檢驗氣體產物。 加入少量蒸餾水，觀察溶液顏色。寫出有關的反應方程式，總結五氧化二釩的特性。2) 低價釩的化合物的生成在試管中加入1 mL氯化氧釩溶液(在1 g偏釩酸銨固體中，加入 20 mL 6 mol L-1 HCI溶液和10 mL蒸餾水配制而成)，然后加入2粒鋅粒，放置 片刻，觀察反應過程中溶液顏色的變化，并加以解釋。3) 過氧釩陽離子的生成在 0.5 mL 飽和偏釩酸銨溶液中，加入 0.5 mL 2

47、 mol L -1 HCl 溶液和2滴3 %的HbQ,觀察并記錄產物的顏色和狀態。4) 釩酸鹽的縮合反應(1) 取四支試管，分別加入 10 mL pH 分別為 14， 3， 2 和 1( 用 0.1 mol L-1 NaQH和0.1 mol L-1 HCI溶液配制)的水溶液，在向每支試管中加 入 0.1 g 偏釩酸銨固體。振蕩試管使之溶解，觀察現象并加以解釋。(2) 將pH為1的試管放入熱水浴中，然后緩慢滴加0.1 mol L-1 NaQH 溶液，并振蕩試管。觀察顏色變化，記錄該顏色下溶液的 pH。-1(3) 將pH為14的試管也放入熱水浴中， 緩慢滴加入0.1 mol L HCI溶液，并振蕩

48、試管。記錄顏色變化和該顏色下溶液的pH。3. 鉻的化合物的重要性質1) 氫氧化鉻的生成和性質以0.1 mol L-1 CrCl 3溶液為原料，自行設計實驗制備 Cr(QH)3,并試 驗 Cr(QH)3 是否具有兩性。2) Cr 3+的氧化以0.1 mol L-1 CrCl 3溶液為原料，設計實驗把其氧化為CrQ2-，并寫出反應方程式。設計實驗時要注意： Cr 3+的氧化宜在較強的堿性介質中第 113 頁進行； 該氧化反應的速率較慢，可以加熱進行。3) Cr 2O72- 和 CrO42- 的相互轉化在 0.5 mL 0.1 mol L-1 K2CRO7溶液中，滴加入少許 2 mol L-1 Na

49、OH-1溶液，觀察溶液顏色的變化。然后加入1 mol L H2SO酸化，又有何變化？ 解釋現象，并寫出CrO2-和CrO42-之間的平衡方程式。在 5 滴 0.1 mol L-1 K2C2O7溶液中，加入數滴 0.1 mol L-1 BaCl 2溶 液，有何現象產生？為什么得到的沉淀不是BaCr2O ?寫出反應方程式。4) Cr 3+的鑒定3+ -1取3滴Cr試液，加6 mol L NaOH溶液直至生成的沉淀溶解，攪動 后加入4滴3 %的HQ,水浴加熱，待溶液變為黃色后，繼續加熱將剩余 的HQ完全分解，冷卻，加入 6 mol L-1 HAc酸化，再加2滴Pb(NO) 2溶 液，生成黃色沉淀，示

50、有 Cr3+。注意：鑒定反應中，Cr3+的氧化需在強堿條件下進行， 而在形成PbCrO 的反應，須在弱酸性(HAc)溶液中進行。4. 錳的化合物的重要性質1) Mn(OH) 2的生成和性質以0.1 mol L-1 MnC2溶液為原料，自行設計實驗制備 Mn(OH)，并試 驗Mn(OH)是否具有兩性。把制得的一部分 Mn(OH)沉淀在空氣中放置一段時間，注意沉淀顏色 的變化，并解釋之。寫出反應方程式。2) MnO 42-的生成溶液，然后加入少量MnO固體，微熱，不斷搖動2 min。靜止片刻，待MnO沉淀后觀察上層清液的顏色。寫出反應方程式。取出部分上層清液，加入 1 mol L-1 HSQ酸化，

51、并觀察溶液顏色的變 化和沉淀的生成。寫出反應方程式。通過以上實驗，說明 MnO4 的存在條件。3) 高錳酸鉀的性質 分別試驗高錳酸鉀溶液與亞硫酸鈉溶液在酸性、近中性以及堿性介質中的反應，比較它們的產物因介質不同有何不同？寫出反應式。2+4) Mn2+ 的鑒定取1滴m6+試液，加10滴水和5滴2 mol L-1 HNO溶液，然后加入少 許NaBiQ固體，攪拌，水浴加熱，形成紫色溶液，顯示有m6+。注意：(1)鑒定反應可在HNO或者HSO酸性溶液中進行；(2)還原劑(Cl -、 Br-、I-、HQ等)有干擾。四、思考題1. 將實驗 2. 4) 釩酸鹽的縮合反應中的 (2) 、 (3) 、和(1)

52、的實驗現象 加以對比，總結出釩酸鹽的縮合反應的一般規律。2. 根據實驗結果，總結釩的化合物的性質。3. 從 Cr (川)Cr( W)，Mn(U ) Mn(W)，Mn(W) Mn何)的相互 轉化實驗中，你能否得出介質影響轉化的規律？4. 根據實驗結果，分別設計鉻、錳的各種氧化態轉化關系圖各一張。實驗二十四 鐵、鈷、鎳、目的要求第 115 頁1. 掌握二價鐵、鈷、鎳的還原性和三價鐵、鈷、鎳的氧化性。2. 試驗鐵、鈷、鎳的配合物的生成和性質。二、儀器和藥品儀器：試管，玻璃棒，白色點滴板藥品：HSQ(濃，1 mol L-1) , NaOH(6mol L-1, 2 mol L-1) , HCl(濃,2 mol L -1) , qFe(CN) 6】(0.5 mol L-1) , &Fe(CN) /0.5 mol L -1), Co(NO)2(0.1 mol L -1) , CoCb(0.1 mol L -1)，氨水(濃，6 mol L -1), NiSO(0.1 mol L-1)，氯水，溴水，Fe3+