1、6 排水標題生產技術科檢查作業(yè)標準書6-9利用重鉻酸鉀的氧氣消耗量（CODcr)文件管理號碼NBZXPTW-100-001 6-9-1 要點版本A/06-9利用重鉻酸鉀的氧氣消耗量(CODcr)6-9-1 要點在試料中加入硫酸二價水銀(防止氯離子)和一定量的重鉻酸鉀溶液以及硫酸，安裝上還流冷卻器，進行2小時煮沸后，用硫酸亞鐵銨溶液對消耗的重鉻酸進行滴定，求出氧氣消耗量。6-9-2 報告6-9-2-1測定1次報告精確到整數(shù)位。6-9-3 器具6-9-3-1 鈾鈣石還流冷卻器300共同滑配合6-9-3-2 帶毛玻璃塞三角長頸燒瓶300、500ml6-9-3-3 全容吸移管1、5、10、15、20、

2、30、40、50ml6-9-3-4 量液吸移管1ml6-9-3-5 燒杯100ml、300ml、1L6-9-3-6 量筒100ml6-9-3-7 滴定管10ml6-9-3-8 量瓶100ml、1L6-9-3-9 漏斗6-9-3-10 分析天平6 排水標題生產技術科檢查作業(yè)標準書6-9利用重鉻酸鉀的氧氣消耗量（CODcr)文件管理號碼NBZXPTW-100-001 6-9-4 試劑版本A/06-9-4 試劑6-9-4-1 硫酸銀 化學純6-9-4-2 硫酸汞 化學純6-9-4-3硫酸 密度=1.84克/毫升6-9-4-4 硫酸銀-硫酸試劑 向1升硫酸中加入10克硫酸銀，放置13天使之溶解，并混勻

3、 ，使用前小心搖動。6-9-4-5 1，10-菲繞啉指示劑溶液溶解0.7克七水合硫酸亞鐵于50毫升的水中，加入1.5克1，10-菲繞啉，攪動至溶解，加水稀釋至100毫升。6-9-4-6 重鉻酸鉀標準溶液6-9-4-6-1 0.250摩爾/升重鉻酸鉀標準溶液稱取預先在105烘干2小時的基準或優(yōu)級純重鉻酸鉀12.258克溶于水，移入1000毫升容量瓶中，稀釋至標線，搖勻。6-9-4-7 硫酸亞鐵銨標準滴定溶液6-9-4-7-1 濃度為0.10摩爾/升的硫酸亞鐵銨標準滴定溶液稱取39.5克硫酸亞鐵銨溶于水，邊攪拌邊緩慢加入20毫升濃硫酸，冷卻后移入1000毫升容量瓶中，加水稀釋至標線，搖勻。臨用前，

4、用重鉻酸鉀標準溶液標定。標定方法如下： 取10.00毫升重鉻酸鉀標準溶液置于500毫升錐形瓶中，用水稀釋至約100毫升，加入30毫升硫酸，混勻，冷卻后，加3滴1，10-菲繞啉指示劑溶液，用硫酸亞鐵銨溶液滴定，溶液的顏色由黃色經(jīng)藍綠色至紅褐色即為終點。記錄下硫酸亞鐵銨的消耗量（毫升）。 計算方法如下： f=0.2500*10.00/V f-硫酸亞鐵銨標準溶液的濃度（摩爾/升） V-硫酸亞鐵銨標準滴定溶液的用量（毫升）6 排水標題生產技術科檢查作業(yè)標準書6-9利用重鉻酸鉀的氧氣消耗量（CODcr)文件管理號碼NBZXPTW-100-001 6-9-5 方法版本A/06-9-5 方法6-9-5-1

5、在300毫升或250毫升磨口長頸三角燒瓶中，加入硫酸汞0.4克，取適量的試料，加入純水配制成全量為20毫升的溶液，充分進行震蕩混合。6-9-5-2 用全容吸移管加入0.250摩爾/升重鉻酸鉀標準溶液，一邊充分進行震蕩混合，一邊用全容吸移管加入硫酸銀-硫酸溶液30毫升，放入沸石。6-9-5-3 將三角燒瓶安裝在回流冷凝器上，在放置石棉網(wǎng)的加熱器上進行2小時沸騰回流。6-9-5-4 冷卻后，用2030毫升水自冷凝管上端沖洗冷凝管后，取下錐形瓶，再用水稀釋至140毫升左右。6-9-5-5 溶液冷卻至室溫后，加入3滴1，10-菲繞啉指示劑溶液，用濃度為0.10摩爾/升的硫酸亞鐵銨標準溶液滴定，溶液的顏

6、色由黃色經(jīng)藍綠色至紅褐色即為終點。記錄下硫酸亞鐵銨的消耗量（S毫升）。6-9-5-6 作為空白實驗，代替試料使用20毫升純水進行完全同樣的操作。記錄下硫酸亞鐵銨的消耗量（B毫升）。6-9-6 計算結果 水樣的化學需氧量，計算公式如下： CODcr（ppm）=f（B-S）*8000/V 式中： f-硫酸亞鐵銨標準溶液的濃度（摩爾/升） B-空白實驗所消耗硫酸亞鐵銨標準滴定溶液的體積，毫升， S試料測定所消耗硫酸亞鐵銨標準滴定溶液的體積，毫升， V-試料的體積，毫升，這里、S：滴定所需要的0.25mol/l-硫酸亞鐵銨溶液(ml)B：空白試驗的滴定所需要的0.25mol/l-硫酸亞鐵銨溶液(ml)

7、f：0.25mol/l-硫酸亞鐵銨溶液的滴定度V：試料(ml)8000-1/4氧氣的摩爾質量以毫克/升為單位的換算值。6排水分析標題生產技術科檢查作業(yè)標準書6-14排水中的氨性氮氣氮測定法（中國GB）文件管理號碼NBZXPTW-100-001 6-14-1 測定方法版本A/06-9-7注意6-9-6-1試料取樣量和試劑添加量如下所示。試料取樣量(ml)重鉻酸鉀溶液(ml)硫酸銀-硫酸溶液(ml)硫酸二價水銀(g)105150.22010300.43015450.64020600.85025751.06-9-6-2 硫酸二價水銀0.4g中，隱匿了40(2000ppm)的氯化物離子，比如混合有海水

8、的排水那樣，有大量的氯化物離子存在的場合下，要按照HgSO4：Cl=10：1的比例，增加硫酸二價水銀的氧化量。6-9-6-3 如果不進行充分振蕩混合，在加熱時，燒瓶底部受到局部加熱，則可能發(fā)生從冷卻管噴出的危險。6-9-6-4 調制硫酸第一硫酸溶液時，必須戴上防護眼罩、在實驗通風機中進行調整。6-9-6-5 加入硫酸時、必須戴上防護眼罩、在實驗通風機中進行實施。6-14 排水中的氨性氮氣測定法（中國GB）6-14-1 適用WWT廢水6-14-2 要點 以游離態(tài)的氨或銨離子等形式存在的銨氮與納氏試劑反應生成黃棕色絡合物，該絡合物的色度與銨氮的含量成正比，可用分光光度計法測定。6-14-3 報告6

9、-14-3-1 一次測定6-14-3-2 報告精確到整數(shù)位6-14-4 裝置6-14-4-1 比色管 50ML6-14-4-2 UV-分光光度計6-14-4-3 燒杯 50ML 100ML6-14-4-4 三角燒杯 100ML6-14-4-5 棕色玻璃瓶 100ML6-14-4-6 移液管 10ML6-14-4-7容量瓶 1000ML6-14-4-8 PH試紙6-14-4-9中速 紙6-14-4-10漏斗6-14-5 試劑6-14-5-1 納氏試劑（碘化汞-碘化鉀-氫氧化鈉溶液）稱取16克氫氧化鈉（分析純），溶于50ML水中，冷至室溫。稱取7克碘化鉀（分析純）和10克碘化汞（分析純），溶于水中

10、，然后將此溶液在攪拌下，緩慢地加入到氫氧化鈉溶液中，并稀釋至100ML。貯于棕色瓶內，用橡皮塞塞緊。于暗處存放，有效期可達一年。6-14-5-2 酒石酸鉀鈉溶液 稱取50克酒石酸鉀鈉（分析純）溶液，溶于100毫升水中，加熱煮沸5分鐘以驅除氨，充分冷卻后稀釋至100毫升。6-14-5-3 銨氮標準溶液：CN=1000微克/毫升。 稱取3.819±0.004克NH4CL（分析純）（在100105干燥2小時），溶于水中，移入1000毫升容量瓶中，稀釋至刻度。6-14-5-4 銨氮標準溶液：CN=10微克/毫升。 吸取10.00毫升銨氮標準溶液（6-14-5-3）于1000毫升容量瓶中，稀釋

11、至刻度。臨用前配制。6-14-5-5 10（M/V）硫酸鋅溶液 稱取10克七水硫酸鋅（分析純），溶于水中，稀釋至100毫升。6-14-5-6 25%（M/V）氫氧化鈉溶液 稱取25克氫氧化鈉（分析純），溶于水中，冷至室溫，稀釋至100毫升。6-14-6 采樣及樣品6-14-6-1 實驗室樣品 采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶內，應盡快分析。6-14-7 預處理6-14-7-1 凝聚沉淀 取100毫升樣品，加入1毫升硫酸鋅溶液和0.10.2毫升氫氧化鈉溶液，調節(jié)PH約為10.5，混勻，放置使之沉淀，用中速 紙過濾 ，棄去初 液20毫升。6-14-7-2 稀釋濃度大的樣品，經(jīng)稀釋后測定。6-14-8 測定6

12、-14-8-1 在50毫升比色管中預先加入20ml的純水，再用移液管加入適量的試料，用純水加至50ml刻度線。6-14-8-2 用吸量管加入1毫升酒石酸鈉溶液，搖勻。6-14-8-3用移液管加入鈉氏試劑1.0毫升，搖勻。6-14-8-4放置10分鐘后，利用UV分光光度計，在波長420納米下，用光程長20毫米比色皿，以純水作參比，測定試料吸光度A。6-14-8-5 作為空白試驗，用純水代替試料進行完全相同的操作。測定吸光度B。6-14-9 校準曲線 在8個50毫升比色管中，分別加入0，0.50，1.00，2.00，3.00，5.00，7.00，10.00毫升銨氮標準溶液（6-14-5-4），再加

13、水至刻度。按（6-14-8-2至6-14-8-4）顯色后進行分光光度測定。 將上面系列標準溶液測得的吸光度扣除空白的吸光度，便得到校正吸光度，以校正吸光度為縱坐標，銨氮質量為橫坐標，繪制校準曲線。求出相當于吸光度1的銨氮質量（mg）。6-14-10 計算 補正吸光度=吸光度A-吸光度B。 NH3-N（ppm）=補正吸光度×f×1000/V 其中：V為試料取樣量（ml）。 f 為相當于吸光度1的銨氮質量（mg）。6-14-11 試劑6-14-11-1 0.10 mol/l 鹽酸溶液6-14-11-2 0.02 mol/l 鹽酸溶液6-14-11-3 1%(V/V) 鹽酸溶液6

14、-14-11-4 1 mol/l 氫氧化鈉溶液6-14-11-5 硼酸-指示劑溶液 1） 將0.5g水溶性甲基紅溶于約800ml 水中，稀釋至1000ml。6排水分析標題生產技術科檢查作業(yè)標準書6-16排水中總磷的測定文件管理號碼NBZXPTW-100-001 6-16-1適用范圍版本A/06-16 排水中總磷的測定6-16-1適用范圍 化工課的各個排水6-16-2 要點 試料混勻后用過硫酸鉀進行溶解,使所含磷全部氧化為正磷酸鹽.再在酸性條件下,正 磷酸鹽與鉬酸銨,酒石酸銻氧鉀反應,生成磷鉬雜多酸,被還原劑抗壞血酸還原,變成藍色絡合物,用分光光度計檢測吸光度后,據(jù)校準曲線求出濃度.6-16-3

15、 報告 一次測定,報告至小數(shù)點后兩位.(ppm)6-16-4 裝置6-16-4-1分光光度計 (UV-1700)6-16-4-2 具塞帶刻度比色管 (50ml) 6-16-4-3 移液管 (1ml,10ml)6-16-4-4 民用高壓鍋6-16-4-5 玻璃比色皿 (10mm)6-16-5 試劑 6-16-5-1 (1+1)硫酸6-16-5-2 10%抗壞血酸溶液 稱取10g抗壞血酸溶于水中,并稀釋到100ml.貯存在棕色玻璃瓶中,放置在防爆冰箱內,如顏色變黃,則重新配置.6-16-5-3 鉬酸鹽溶液 溶解13g鉬酸銨(NH4)6Mo7O24·4H2O)于100ml水中,溶解0.35

16、g酒石酸銻氧鉀(K(SbO)C4H4O6.1/2H2O)于100ml水中.在不斷攪拌下,將鉬酸銨溶液慢慢加到300ml(1+1)硫酸中,加入酒石酸銻氧鉀溶液并且混合均勻.貯存在棕色玻璃瓶中,放置在防爆冰箱內,至少穩(wěn)定兩個月.6-16-5-4 濁度-色度補償液 混合兩份體積的(1+1)硫酸和一份體積的10%抗壞血酸溶液.此溶液當天配置6-16-5-5 磷酸鹽貯備溶液 將優(yōu)級純磷酸二氫鉀(KH2PO4)于110°C干燥2小時,在干燥器中放冷.稱取0.2197g溶于水中,移入1000ml容量瓶中,加入(1+1)硫酸5ml,用純水稱釋至標線,此溶液每毫升含50.0ug磷(以P計).6-16-

17、5-6 磷酸鹽標準溶液 吸取10.00ml的磷酸鹽貯備液于250ml容量瓶中,用水稀釋至標線,此溶液每毫升含2.00ug磷(以P計).臨用時現(xiàn)配.6-16-5-7 過硫酸鉀溶液 將5g過硫酸鉀(K2S2O8)溶解于水中,用水稀釋至100ml.6-16-6 方法6-16-6-1 將試料充分混勻.6-16-6-2 取適量經(jīng)混勻后試料放入50ml比色管中,稀釋至25ml,使含磷量不超過30ug.6排水分析標題生產技術科檢查作業(yè)標準書6-16排水中總磷的測定文件管理號碼NBPCCV3-100-002 6-16-6方法版本新6-16-6-3 向比色管中加入4ml的過硫酸鉀溶液,將蓋緊閉后固定,放在大燒杯

18、中置于高壓鍋中加熱,待高壓鍋頂部冒氣后,再持續(xù)加熱30分鐘.6-16-6-4 加熱結束后,待高壓鍋頂部不冒氣后,取出燒杯放冷,用水稀釋至標線.6-16-6-5 向比色管中加入1ml10%抗壞血酸溶液,混勻.放置30秒.6-16-6-6 加入2ml鉬酸鹽溶液,充分混勻.放置15分鐘.6-16-6-7 用10mm玻璃比色皿,在波長700nm處,以純水作為參比,測量吸光度.吸光度為S6-16-6-8 另取一比色管,加入25ml的純水,重復6-16-6-3至6-16-6-7的步驟.作為空白,吸光度為B6-16-6-8 計算 補正吸光度=S-B 總磷(PPM)=補正吸光度×f×50/

19、V 其中F:校準曲線求得的校準值 V:加入到比色管中的試料體積6-16-7 校準曲線的繪制6-16-7-1 取數(shù)支比色管,分別加入磷酸鹽標準使用液0、0.50、1.00、3.00、5.00、10.00、15.00ml,加水至25ml6-16-7-2 重復6-16-6-3至6-16-6-7的步驟,測定不同濃度時的吸光度.6-16-7-3 心總磷的濃度為橫軸,吸光度為縱軸,繪制校準曲線,求得f值6排水分析標題生產技術科檢查作業(yè)標準書6-17排水中可溶性磷的測定文件管理號碼NBZXPTW-100-001 6-17-1適用范圍版本A/06-17 排水中可溶性磷的測定6-17-1 適用范圍 化工課的各個

20、排水6-17-2 要點 試料用濾紙過濾后,在酸性條件下,正磷酸鹽與鉬酸銨,酒石酸銻氧鉀反應,生成磷鉬雜多酸,被還原劑抗壞血酸還原,變成藍色絡合物,用分光光度計檢測吸光度后,據(jù)校準曲線求出濃度.6-17-3 報告 一次測定,報告至小數(shù)點后兩位.(ppm)6-17-4 裝置6-17-4-1分光光度計 (UV-1700)6-17-4-2 具塞帶刻度比色管 (50ml) 6-17-4-3 移液管 (1ml,10ml)6-17-4-4 漏斗6-17-4-5 玻璃比色皿 (10mm)6-17-4-6 濾紙6-17-5 試劑 6-17-5-1 (1+1)硫酸6-17-5-2 10%抗壞血酸溶液 稱取10g抗

21、壞血酸溶于水中,并稀釋到100ml.貯存在棕色玻璃瓶中,放置在防爆冰箱內,如顏色變黃,則重新配置.6-17-5-3 鉬酸鹽溶液 溶解13g鉬酸銨(NH4)6Mo7O24·4H2O)于100ml水中,溶解0.35g酒石酸銻氧鉀(K(SbO)C4H4O6.1/2H2O)于100ml水中.在不斷攪拌下,將鉬酸銨溶液慢慢加到300ml(1+1)硫酸中,加入酒石酸銻氧鉀溶液并且混合均勻.貯存在棕色玻璃瓶中,放置在防爆冰箱內,至少穩(wěn)定兩個月.6-17-5-4 濁度-色度補償液 混合兩份體積的(1+1)硫酸和一份體積的10%抗壞血酸溶液.此溶液當天配置6-17-5-5 磷酸鹽貯備溶液 將優(yōu)級純磷酸

22、二氫鉀(KH2PO4)于110°C干燥2小時,在干燥器中放冷.稱取0.2197g溶于水中,移入1000ml容量瓶中,加入(1+1)硫酸5ml,用純水稱釋至標線,此溶液每毫升含50.0ug磷(以P計).6-17-5-6 磷酸鹽標準溶液 吸取10.00ml的磷酸鹽貯備液于250ml容量瓶中,用水稀釋至標線,此溶液每毫升含2.00ug磷(以P計).臨用時現(xiàn)配.6-17-6 方法6-17-6-1 將試料用過濾紙過濾.6-17-6-2 取適量經(jīng)混勻后試料放入50ml比色管中,稀釋至標線,使含磷量不超過30ug.6排水分析標題生產技術科檢查作業(yè)標準書6-21污水污泥濃度MLSS定量法文件管理號碼

23、NBZXPTW-100-001 6-21-1適用范圍版本A/06-17-6-3 向比色管中加入1ml10%抗壞血酸溶液,混勻.放置30秒.6-17-6-4 加入2ml鉬酸鹽溶液,充分混勻.放置15分鐘.6-17-6-5 用10mm玻璃比色皿,在波長700nm處,以純水作為參比,測量吸光度.吸光度為S6-17-6-6 另取一比色管,加入50ml的純水,重復6-17-6-3至6-17-6-5的步驟.作為空白,吸光度為B6-17-6-7 計算 補正吸光度=S-B 總磷(PPM)=補正吸光度×f×50/V 其中F:校準曲線求得的校準值 V:加入到比色管中的試料體積6-17-7 校準

24、曲線的繪制6-17-7-1 取數(shù)支比色管,分別加入磷酸鹽標準使用液0、0.50、1.00、3.00、5.00、10.00、15.00ml,加水至50ml6-17-7-2 重復6-17-6-3至6-17-6-5的步驟,測定不同濃度時的吸光度.6-17-7-3 以正磷酸鹽的濃度為橫軸,吸光度為縱軸,繪制校準曲線,求得f值6-21 污水污泥濃MLSS定量法6-21-1 適用范圍 活性污泥法處理的污水。6-21-2 要點 取一定體積的污泥溶液，經(jīng)過濾，烘干后測定剩余的干燥物求得。6-21-3報告 1次測定，報告到整數(shù)位。6-21-4 裝置6-21-4-1 漏斗 直徑7.5cm6-21-4-2 定量濾紙

25、 直徑90mm6-21-4-3 量筒 100ml6-21-4-4 干燥機 1056-21-4-5 保干機6-21-4-6 分析天平 最大稱量210g，最小刻度0.1mg6-21-4-7 稱量瓶6-21-5 試劑 不要。6-21-6方法6-21-6-1 將稱量瓶和濾紙放入干燥機中干燥2小時，在保干機內冷卻放置30分鐘后，測定質 量W1g。6-21-6-2 將濾紙放入漏斗內，用量筒取混勻后的試料100ml，采用玻璃棒引流倒入漏斗內進行過濾。6-21-6-3 用少量純水清洗量筒和玻棒，洗液倒入漏斗內。6-21-6-4 對沉淀物用少量純水清洗。6-21-6-5 將濾紙與沉淀物取出放入稱量瓶內，再放入干燥機中干燥2小時。6-21-6-6 取出放入保干機內冷卻30分鐘后測定質量W2g。6-21-6-7 計算 污泥濃度MLSS（ppm）= （W2W1）&