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文檔簡介

1、實驗 微弧(陽極)氧化一、 實驗?zāi)康? 了解微弧陽極氧化國內(nèi)外發(fā)展現(xiàn)狀及該工藝的優(yōu)點2 掌握鋁合金微弧氧化工藝實驗室所用設(shè)備3 掌握操作方法4 研究微弧氧化的機理5 掌握微弧陽極氧化膜層的性質(zhì)6 分析影響膜層性質(zhì)的因素二 、概述 1微弧陽極氧化國內(nèi)外發(fā)展現(xiàn)狀及該工藝的優(yōu)點 微弧陽極氧化(MAO,microarc oxidation)又稱等離子體氧化或陽極火花沉淀,是一種在有色金屬表面生長陶瓷層的新技術(shù)。在電場的作用下,浸在液體里的金屬表面出現(xiàn)火花放電現(xiàn)象,火花對氧化膜有破壞作用,但有可以生成氧化膜。世紀年代,美國和德國分別用直流或脈沖電源研究鋁鎂鈦等金屬表面火花放電沉淀積膜,取名為陽極火花沉淀

2、和火花放電陽極氧化。俄羅斯科學(xué)院無機化學(xué)化學(xué)研究所年采用交流模式研究,稱之為微弧氧化。由于該技術(shù)先進而且應(yīng)用前景十分廣闊,進入年代,美、德、俄等國加快了研究步伐,微弧氧化技術(shù)正成為國際材料科學(xué)的研究熱點之一。我國從年代開始關(guān)注此技術(shù),有些單位研究正在開展。優(yōu)點:可用于復(fù)雜件的表面處理,無環(huán)境污染,電解液壽命長等。陽極氧化工藝設(shè)備 電源(包括指示儀表和開關(guān))陰極陽極電解質(zhì)溶液微弧氧化槽還包括:蒸餾水設(shè)備,冷卻系統(tǒng)等 操作方法 選擇合適的鋁合金材料,進行表面清洗處理,作為陽極 制備足夠的蒸餾水 配置一定成分的電解質(zhì)溶液 連接好陰極、陽極 開電源進行微弧陽極氧化處理 陽極氧化機理鋁合金樣品放入電解質(zhì)

3、溶液中,通電后金屬表面立即生成很薄一層Al2O3絕緣層,當(dāng)電壓超過某一臨界值時,這層絕緣層的某些薄弱環(huán)節(jié)被擊穿,發(fā)生微弧放電現(xiàn)象,浸在溶液里的樣品表面可以看到無數(shù)個游動的(電弧),電弧十分細小,密度很大,因為擊穿總是在氧化膜的薄弱環(huán)節(jié)發(fā)生,因此最終生成的氧化膜是均勻的,每個電弧的存在的時間很短,但電弧放電區(qū)瞬間溫度很高,一般認為可以達到幾千攝氏度,壓力為數(shù)百個大氣壓,在電弧的高溫高壓作用下,生成Al2O3,但在樣品表面化學(xué)氧化,電化學(xué)氧化,微弧氧化同時發(fā)生,陶瓷層Al2O3的形成過程非常復(fù)雜。在與鋁合金基體相接觸的Al2O3組織致密,表面組織較疏松。 微弧陽極氧化膜層的性質(zhì) 表面硬度高,維氏硬

4、度,耐磨性好 表面粗糙度低 成模速度快 電絕緣性能好 膜層厚度均勻,厚度大于微米 微弧陽極氧化直接從金屬基體氧化成膜,不從外部引入陶瓷材料,即不同于陽極氧化、離子鍍、噴涂、電鍍,所以膜層與基體結(jié)合力好,而又保證高硬度,耐磨。 影響膜層性質(zhì)的因素 電壓是一個關(guān)鍵因素,小的電壓不能產(chǎn)生電弧,大的電壓易使膜層崩離 必須保證蒸餾水的潔凈度 配方必須準確 必須保證鋁合金的成分和表面質(zhì)量三、試驗內(nèi)容 選擇一定成分的鋁合金樣品 制備蒸餾水 配置電解液 連接電源 進行微弧陽極氧化操作 測定膜層厚度、表面粗糙度四、注意事項 電源為高壓,大電流,嚴禁未經(jīng)老師允許私自開閉電源,安裝電纜 膜層測厚儀、粗糙度測試儀為貴

5、重科研儀器,嚴禁未經(jīng)老師允許私自使用五、填寫實驗報告微弧氧化實驗報告 試驗?zāi)康?試驗設(shè)備及材料 操作過程 分析討論 微弧陽極氧化優(yōu)點是什么? 影響膜層性質(zhì)的因素有哪些? 膜層有哪些應(yīng)用?離子鍍實驗一、 實驗?zāi)康? 掌握不銹鋼離子鍍膜原理2 掌握高真空度的獲得方法3 掌握離子鍍設(shè)備的組成及各部分的作用4 分析膜層的性能二、概述上世紀八十年代,美國首先提出多弧離子鍍設(shè)備制造及膜層設(shè)備技術(shù),之后在世界范圍內(nèi)獲得了快速發(fā)展,目前多弧離子鍍技術(shù)已成為TiN膜層制備的唯一技術(shù)。多弧離子鍍技術(shù)是在高真空條件下,利用氣體放電(氮氣)使氣體(氮氣)和被蒸發(fā)物質(zhì)(金屬純鈦)部分離化,在氣體粒子和被蒸發(fā)金屬離子轟擊

6、作用的同時把蒸發(fā)物TiN沉積在基底上。1 工作原理實現(xiàn)多弧離子鍍有兩個必要條件: 造成一個氣體放電空間 將金屬原子引進放電空間,使其部分離化多弧離子鍍的工作原理如圖所示:1 磁場線圈 2 基材 3 陽極4 陰極(高純鈦) 5 真空室真空室中有一個作為金屬蒸發(fā)離化源的陰極和放置工件的陽極(對地為負50伏左右),蒸發(fā)離化源有圓餅狀陰極(高純鈦)、圓錐狀陽極 、磁場線圈、引弧電源等組成,用水強制冷卻。工作時,引弧電源產(chǎn)生火花,實現(xiàn)引弧,磁場線圈使產(chǎn)生的離子作定向運動。此時,低電壓、大電流的電源將將維持圓餅狀陰極和圓錐狀陽極之間的放電過程進行,金屬鈦的表面有許多亮點,即陰極斑點,斑點隨機運動,尺寸、形

7、狀多種多樣,每個斑點都是一股高度電離的高溫高壓金屬等離子體,多個斑點構(gòu)成等離子體云。磁場等離子體加速運動,提高等離子體的密度和方向性,保證等離子體射向基底。工作是通入氮氣,既可在基底上沉淀TiN膜層。2 多弧離子鍍的優(yōu)點 多弧離子鍍設(shè)多個弧源,每個可獨立工作,也可同時工作,所以繞射性好 從陰極到等離子體,不用熔池 弧源即使陰極又是離子源 離化鋁高,沉積速度快 膜的質(zhì)量和附著性好 低壓大電流安全三、離子鍍設(shè)備的組成和各部分的作用離子鍍設(shè)備結(jié)構(gòu)復(fù)雜,由機械泵,擴散泵,真空室,轉(zhuǎn)臺,金屬離子源,氣體離子源,冷卻系統(tǒng)等構(gòu)成。工作過程如圖:機械泵工作,通VE1閥,抽擴散泵真空,達一定值時,開擴散泵,當(dāng)擴

8、散泵中真空度達一定值時(此時可以進行式樣安裝),關(guān)閉VE1閥,通VE2閥,抽真空室真空,當(dāng)達一定值時,關(guān)VE2閥,通VE1閥,通VT閥,用擴散泵抽真空。這樣可以獲得高真空度。VE2真空室VT擴散室VE1機械泵獲得高真空度后,開負偏壓,通氮氣清洗后,開氣體離子源,使氣體離化清洗后,開金屬離子源,使金屬鈦離化,這樣可以獲得TiN膜層。四、實驗設(shè)備、內(nèi)容、方法 實驗設(shè)備 多弧離子鍍設(shè)備 實驗內(nèi)容 用多弧離子鍍設(shè)備在不銹鋼表面沉積TiN膜層 方法 清洗不銹鋼 開機,開機械泵,抽真空 開擴散泵抽真空 開負偏壓 通入氮氣 開氣體離子源 開金屬離子源五、膜層性能測定 用測厚儀測量膜層厚度六、注意事項 設(shè)備某

9、些部分有高壓,未經(jīng)老師允許禁止自行開關(guān)閥 工作時,要時刻注意冷卻水情況七、實驗報告 1實驗?zāi)康摹?nèi)容 2操作過程 3不銹鋼鍍TiN膜層的原理 4怎樣獲得高真空度 5TiN膜層的性能真空脈沖電子束表面處理一、 實驗?zāi)康?. 了解電子束表面處理主要特征2. 了解電子束設(shè)備工作原理及結(jié)構(gòu)。3. 掌握電子束工藝參數(shù)對金屬材料表面組織和結(jié)構(gòu)的影響。二、概述高速運動的電子具有波的性質(zhì)。當(dāng)高速電子束照射到金屬表面時,電子能深入金屬表面一定深度,與基體金屬的原子核及電子發(fā)生相互作用。電子與原子核的碰撞可看作為彈性碰撞,因此能量傳遞主要是通過電子束的電子與金屬表層電子碰撞而完成的。所傳遞的能量立即以熱能形式傳與

10、金屬表層原子,從而使被處理金屬的表面溫度迅速升高。這與激光加熱有所不同,激光加熱時被處理金屬表面吸收光子能量,激光并為穿過金屬表面。目前電子束加速電壓達125kV,輸出功率達150kW,能量密度達103MW/m2,這是激光器無法比擬的。因此,電子束加熱的深度和尺寸比激光大。三、 電子束表面處理主要特點 加熱和冷卻速度快。將金屬材料表面由室溫加熱至奧氏體化溫度或熔化溫度僅幾分之一到千分之一秒,其冷卻速度可達106/s108/s; 與激光相比使用成本低。電子束處理設(shè)備一次性投資比較少(均為激光的1/3),每瓦8美元,而大功率激光器沒瓦約30美元;電子束實際使用成本也只有激光處理的一般; 結(jié)構(gòu)簡單。

11、電子束靠磁偏轉(zhuǎn)動、掃描,而不需要工件轉(zhuǎn)動,移動和光傳輸機構(gòu); 電子束與金屬表面偶合性好。電子束所射表面的角度除34度特小角度外,電子束與表面的偶合不受反射的影響,能量利用率遠高于激光。因此電子束處理工件前,工件表面不需加吸收涂層; 電子束是在真空中工作的,以保證在處理工件表面不被氧化,但帶來許多不便。 電子束能量的控制比激光束方便,通過燈絲電流和加速電壓很容易實施準確控制,根據(jù)工藝要求,很早幾開發(fā)了微機控制系統(tǒng)(參見圖6-16)。微機控制電子束處理系統(tǒng)示意圖 電子束輻照與激光輻照的主要區(qū)別在于產(chǎn)生最高溫度的位置和最小熔化層的厚度。電子束加熱時熔化層至少幾個微米厚,這會影響冷卻階段固液相界面的推

12、進速度。電子束加熱時能量沉積范圍較寬,而且約有一半電子作用區(qū)幾乎同時熔化。電子束加熱的液相溫度低于激光,因而溫度梯度較小,激光加熱溫度梯度高且能保持較長時間。 電子束易激發(fā)X射線,使用過程中應(yīng)注意防護。四、 空脈沖電子束設(shè)備1 空心陰極, 2永久磁鐵, 3中間電極, 4陽極, 5柵極6空心陽極, 7電離真空計, 8加速電極, 9導(dǎo)流管,10電磁線圈11收集器, 12轉(zhuǎn)盤五、 實驗步驟5.1 接通設(shè)備源(設(shè)備源閘門)。5.2 給設(shè)備提供冷水。5.3 接通真空系統(tǒng)自動開關(guān)(SQ1控制板C)。5.4 把樣品放入裝置后,檢查真空室門是否關(guān)閉,空氣流入系統(tǒng)關(guān)閉。5.5 接通排氣自動循環(huán)周期START鍵。

13、5.5.1自動接通機械泵MP(如果進行一個周期抽真空)。5.5.2打開V3閥和THM抽真空到G2左邊指示器Levell開動(標識300)5.5.3接通TMH(如果進行下一個周期的抽真空)。5.5.4關(guān)閉V3,打開V1抽真空得到Levell在G3上(標識600)。階段時間4分鐘左右。5.5.5打開V2抽真空到G3上Level2=300。階段時間2.5-3分鐘左右。5.5.6關(guān)閉V1和V2,打開V3和VA1。抽真空到G2上Level2=800。接通測量工作真空真空儀,提供抽真空自動周期結(jié)束生控信號。5.6 抽出工作真空到壓力少于2×10-5托,階段時間3分鐘左右。5.7 空氣注入的打開和

14、檢查工作壓力(1.01.5×10-4托)。5.8 接通示波器,示波器的電纜連接到工作必須的插頭。5.9 檢查,工作臺要放在0位置整流器工作。5.10接通Egum工藝控制板(SQ2控制板C)系統(tǒng)自動開關(guān)。5.11接通觸發(fā)脈沖振蕩器(“1Hz”位置和“Frequency”)。5.12接通Trigger。5.13接通Arc,用按紐調(diào)定必須的放射電流。5.14在“Accelerating Voltage”控制板上得到Ready指示器亮。5.15提供螺線管源(Magnetic coils)。5.16接通整流器水冷卻系統(tǒng)。5.17用按紐ON接通加速電壓源和按紐調(diào)定需要電壓(在一個脈沖方式下,通過

15、電流裝置的電壓)。5.17.1確定12HZ脈沖追蹤頻率和將電源調(diào)到電弧數(shù)量最小的狀態(tài)(電子束流急劇增大)5.18 脈沖追蹤移動的一種方式是關(guān)閉整流器冷卻系統(tǒng)和打開控制器冷卻系統(tǒng)。5.19 確定代替整流器的樣品和進行處理在所有試樣處理完后,切斷高壓源,切開磁線圈、放射源和振蕩器源,直到加速電壓指示器Ready熄滅。5.20 關(guān)閉空氣流入系統(tǒng),關(guān)閉VA1,用V4往真空室放入空氣(關(guān)閉V4,在放入空氣后)。放入新的試樣,在手動和自動的情況下進行重復(fù)抽真空。六、實驗報告1實驗?zāi)康摹?nèi)容2操作過程3簡述電子束表面處理工藝強流脈沖加速器1. 試驗?zāi)康?.1 了解強脈沖加速器工作原理和機構(gòu);1.2 進行金屬

16、材料的表面改性試驗,了解工藝參數(shù)對金屬材料表面組織和結(jié)構(gòu)的影響;1.3 了解燒蝕制備膜層的機理和方法。2 強流脈沖加速器的發(fā)展及應(yīng)用現(xiàn)狀 高功率脈沖離子加速器是從核物理研究拓展出來、最近十年才用于材料加工工程領(lǐng)域的高新技術(shù),俄羅斯、美國、日本等工業(yè)發(fā)達國家采用離子加速器在離子注入、表面改性和功能膜制備方面研究和應(yīng)用已成為熱點。離子加速器顯示了較傳統(tǒng)的激光和電子束更高的效率優(yōu)勢,表面改性制備的工程零部件具有抵御嚴酷和特殊環(huán)境的高壽命,可以提高刀具、齒輪、火車輪和飛機發(fā)動機葉片等壽命24倍;制備的功能膜層如類金剛石膜、高溫超導(dǎo)膜等可以應(yīng)用到軍事和民用各個領(lǐng)域。改設(shè)備主要用于材料表面工程技術(shù)的基礎(chǔ)和

17、應(yīng)用研究,主要應(yīng)用范圍為: 金屬表面摩擦性能、耐蝕性能的改善 刀具、模具強化 航空發(fā)動機葉片清洗 半導(dǎo)體材料改性 類金剛石、金屬、非金屬功能膜快速沉積 材料快速加熱和冷卻對組織結(jié)構(gòu)影響機理研究近年來,我國引進了兩臺俄羅斯具有國際一流水準的碳離子加速器(分別為大連理工大學(xué)國家三束重點實驗室和沈陽工業(yè)學(xué)院),同時,蘭州刻物理所自制了一臺小型碳離子加速器,開始了碳離子加速器在材料科學(xué)與工程領(lǐng)域的基礎(chǔ)研究和應(yīng)用研究。這是一個表面工程理論與應(yīng)用研究的新領(lǐng)域,消化吸收國際一流技術(shù)以及發(fā)展我國自有技術(shù),對于我國的高強度脈沖加速器的研究和應(yīng)用開展具有重要意義,并且具有巨大技術(shù)經(jīng)濟價值。3 實驗設(shè)備3.1 設(shè)備

18、名稱:強流脈沖離子加速器3.2 規(guī)格型號:TIA4503.3 設(shè)備能力:該設(shè)備為俄羅斯托木斯克理工大學(xué)研制的大功率納秒級離子加速器,可以 提供最大離子束能量為450KeV,能量脈沖寬度可以調(diào)節(jié)為20納秒、50納秒和80納秒,發(fā)射的離子束結(jié)構(gòu)為碳離子。3.4 設(shè)備結(jié)構(gòu):設(shè)備主要由微秒高壓發(fā)生器、脈沖形成線系統(tǒng)、自絕緣二級、真空系統(tǒng)、水冷系統(tǒng)和自動控制系統(tǒng)組成。設(shè)備組成原理見圖1。開關(guān)-1,4;脈沖形成線-2;充電線圈-3;分壓器-5;Rogowsky線圈-7,9,10;真空室chamber-11; 自絕緣二極管-12;工作臺-13;真空系統(tǒng)-14;高壓發(fā)生器(Marx generator)-15;3.5 工作原理:工作原理框如圖2所示 圖2 TIA-450工作原理流程圖 4 實驗步驟4.1 開主開關(guān),通冷卻水。調(diào)節(jié)檢查循環(huán)水冷系統(tǒng)和水處理系統(tǒng);4.2 檢查和調(diào)節(jié)加速器高壓脈沖形成開關(guān)氣壓和氣路系統(tǒng);4.3 開初真氣系統(tǒng);4.4 開真空室,安裝表面處理試樣;4.5 啟

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