1、土壤、植株常規項目土壤、植株常規項目分析技術分析技術云南土壤肥料工作站趙履靜主要內容主要內容 一、土壤全氮的測定 二、土壤堿解氮的測定 三、土壤有效磷的測定 四、土壤速效鉀的測定 五、土壤緩效鉀的測定 六、土壤有機質的測定 七、土壤PH值的測定 八、土壤有效硫的測定 九、土壤陽離子交換量的測定 十、植株氮、磷、鉀、水分含量的測定一、土壤全氮的測定重鉻酸鉀硫酸消化蒸餾法 土壤中氮素的總貯量及其存在狀態，與作物的產量在某種條件下有一定的正相關。土壤中氮素的積累，主要來源有四個方面：動植物殘體的積累，有機或無機肥料的使用，土壤中微生物的固定，隨著大氣降水進入土壤中的氮素操作注意事項1. 配制飽和重鉻

2、酸鉀溶液須用熱水溶解，冷卻定容后，應析出沉淀，達到飽和方可使用。2. 新配制的400gL-1氫氧化鈉應放置一天，使Na2CO3等雜質下沉，否則應用時發生猛烈的氣泡。3. 消化樣品時加濃硫酸5ml，放在電爐上高溫（電壓120伏）15min左右，使硫酸大量冒白煙后，調小電壓（110伏），消煮后須充分冷卻，才能加飽和重鉻酸鉀。4. 加堿前，蒸餾管內消化液應在50ml左右。5. 蒸餾時間一般為5min。二、土壤堿解氮的測定 土壤有效氮包括無機的礦物態氮和部分有機質中易分解的、比較簡單的有機態氮。它是銨態氮、硝態氮、氨基酸、酰胺和易水解的蛋白質氮的總和，通常也稱水解氮，它能反映土壤近期內氮素供應情況。操

3、作注意事項1. 鋅-硫酸亞鐵還原劑，儲存在棕色瓶中，易氧化，只能保存一個星期。2. 擴散皿的內室用棉球沾上鹽酸標準溶液擦試四周，加入硼酸-定氮混合指示劑后，可用玻棒沾上少許鹽酸標準溶液調節指示劑的顏色為紫紅色（與滴定終點的顏色一致）。3. 特制膠水由于用強堿制成，絕不能沾污內室溶液，否則使結果偏高。擴散過程中，擴散皿必須蓋嚴，不能漏氣。4. 滴定時應用玻棒小心攪動內室溶液(切不可搖動擴散皿)，同時逐滴加入鹽酸標準溶液，接近終點用玻棒在滴定管尖端沾取鹽酸標準溶液后再攪拌內室，以防超過滴定終點 .三、土壤有效磷的測定0.5molL-1碳酸氫鈉浸提（PH8.5）鉬銻抗比色 土壤中有效磷含量是指能為當

4、季作物吸收的量，因此，有效磷的測定生物方法是最直接的，即在溫室中進行盆栽試驗，測定在一定生長時間內作物從土壤中吸收的磷量操作注意事項1. 活性炭一定要無磷。否則不能用。2. 0.5molL-1碳酸氫鈉須用1.8 molL-1氫氧化鈉溶液調節PH值為8.5.3. 鉬銻抗混合劑的加入量要基本準確,特別是鉬酸銨量的多少對顯色的深淺和穩定性都有影響, 標準溶液和待測液的比色酸度應保持一致,它的加入量應隨比色時定容體積的大小,按比例增減。4. 用碳酸氫鈉溶液浸提有效磷時，溫度影響較大，應嚴格控制浸提溫度和比色溫度。室溫低于20，顯色后的磷鉬藍有藍色沉淀發生，此時可將比色管放在3040的烘箱或加熱20分鐘

5、。 四、土壤速效鉀的測定1molL-1乙酸銨浸提火焰光度法 操作注意事項1. 含乙酸銨的鉀標準溶液配制不能放置過久，以免長霉。影響測定結果。2. 1molL-1乙酸銨必須是中性，加入乙酸銨溶液于樣品后，不宜放置過久否則可能有一部分礦物鉀轉入溶液中，使速效鉀含量偏高。五、土壤緩效鉀的測定1molL-1硝酸提取火焰光度法或原子吸收分光光度法操作注意事項1. 對某些富含有機質或碳酸鈣的土壤，煮沸 時應注意避免溶液溢出，可考慮改用 200mL高型燒杯。2. 加熱時穩定要均勻，不要忽高忽低。煮沸時間要嚴格控制，煮沸10min是從開始沸騰起計算時間。碳酸鹽土壤消煮時有大量CO2氣泡發生，不要誤認為是沸騰六

6、、土壤有機質的測定油浴加熱重鉻酸鉀氧化容量法 土壤有機質不僅能為作物提供所需的各種營養元素，同時對土壤結構的形成、改善土壤物理性狀有決定作用。操作注意事項1. 先測定土壤全氮的含量，根據全氮量的多少來確定有機質的稱樣量，一般全N 1.0gKg-1,，土樣稱0.5g；全N在1.01.5gKg-1；土樣稱0.450.35g；全N在1.52.0gKg-1；土樣稱0.350.25g；全N在2.02.5 gKg-1；土樣稱0.250.15g；最少不低于0.1g；以減少誤差。2. 0.8000molL-1重鉻酸鉀標準溶液必須準確配制。0.2 molL-1硫酸亞鐵標準溶液每做一批樣品時，可用空白試驗（兩個取

7、平均值）標定其準確的含量。 操作注意事項3. 消煮溫度要控制在170180,當加濃硫酸時會發生大量熱量；應趁熱放入油浴消煮。因此加溫和加液的時間應預先估計好。4. 消煮好的溶液顏色，一般是黃色或黃中帶綠。如果以綠色為主，則說明重鉻酸鉀用量不足，可采用0.8000molL-1重鉻酸鉀標準溶液加10.0ml, 濃硫酸加10.0ml,同時帶空白另做。在滴定時消耗量小于空白用量的1/3時，有氧化不完全的可能。應減少稱樣量重做。5. 一般耕種土壤的碳氮比在913之間，有機碳 C有機質1.724，C土壤全N，在913之間，若不在此范圍應重做。七、土壤PH值的測定操作注意事項1. 標準緩沖溶液可購買PH標準

8、緩沖試劑直接配制，先剪開小袋，倒入小燒杯中，溶解后，無損地轉人250ml容量瓶定容至刻度。放入冰箱保存，用過的標準溶液不要倒回原液，發現渾濁、沉淀，就不能再使用。2. 測定時蒸餾水應用新鮮配制好的，時間長的水應煮沸去出CO2,冷卻后再使用。3. 認真閱讀儀器說明書，至少使用兩種PH標準緩沖液進行PH計的校正。八、土壤有效硫的測定磷酸鹽乙酸浸提硫酸鋇比濁法 硫是植物生長過程中不可缺少的元素。一般土壤含硫量為0.05%左右，植物需硫量和磷近似。用浸提劑浸出的土壤硫包括易溶硫，吸附態硫及部分有機態硫均能為作物所利用。作物對硫的需要量也不一樣，豆科作物需要量多些，禾本科作物需要量少些。操作注意事項1.

9、 配制2.5 gKg-1阿拉伯膠溶液，用熱水溶解。2. 由于乙酸易揮發，浸提劑現配現用。加入過氧化氫消除少量有機質，煮至待測液剛剛收干，不能糊掉。若顏色發黃，可再滴加過氧化氫12滴，直至變白。3. 加1+4HCL溶液，一定要將小燒杯壁上沾的待測物全部溶解，無損地洗入比色管中。4. 加入氯化鋇后，比濁盡量在30min內完成。九、土壤陽離子交換量的測定 EDTA乙酸銨鹽交換法 土壤的陽離子交換性能是由土壤膠體表面性質所決定，由有機的交換基與無機的交換基所構成，前者主要是腐殖質酸，后者主要是粘土礦物。它們在土壤中互相結合著，形成了復雜的有機無機膠質復合體，所能吸收的陽離子總量包括交換性鹽基（k+ 、

10、Na+、Ca2+、Mg2+）和水解性酸，兩者的總和即為陽離子交換量。操作注意事項1. 含鹽分和堿化度高的土壤，因Na+較多，易與EDTA形成穩定常數極小的EDTA二鈉鹽，一次提起交換不完全，所以需要提取23次方可。2. 蒸餾時使用氧化鎂而不使用氫氧化鈉，因后者堿性強，能水解土壤中部分有機氮素成銨態氮，致使結果偏高。3. 蒸餾時間一般比全氮長，約需8min，但由于儀器型號不同及蒸餾電流設置不同，應作試驗確定，即逐分鐘在冷凝承接管下端取1滴餾出液于白色瓷板上，加納氏試劑13滴，如無黃色，表示蒸餾已完全。 操作注意事項4. 檢查鈣離子方法：取澄清液約20mL于三角瓶中，加pH10緩沖液3.5mL，搖

11、勻，再加入數滴鈣鎂混合指示劑，如呈藍色，表示無鈣離子，如呈紫紅色，表示有鈣離子存在。5. 95乙醇必須預先做銨離子檢驗，需無銨離子。6. 用過的乙醇可用蒸餾法回收后反復使用。7. 用乙醇洗剩余的銨離子時，一般三次即可，但洗個別樣品是可能出現混濁現象，應增大離心機轉速，使其澄清。十、植株氮、磷、鉀、水分含量的測定（一）植物全氮測定硫酸過氧化氫消煮，蒸餾法 1. 加H2O2時，要直接滴入瓶底溶液中，如果滴在瓶頸壁上，H2O2很快分解，失去氧化能力：也不要滴到滴到小漏斗，以免遺留的H2O2影響氮、磷比色測定。2. H2O2不宜過早加入，每次用量不可過多，加入后的消煮溫度不要太高，只要保持消煮液微沸即

12、可。3. 消煮時，H2O2加入的量不能過多，以免引起氮的損失。4. 取10ml待測液于蒸餾管中，加氫氧化鈉溶液C(NaOH)=10 molL-130ml,以下蒸餾、測定等操作步驟同土壤全氮測定。 （二）植物全磷測定硫酸過氧化氫消煮，釩鉬黃比色法1. 消煮時，H2O2一定要清除完全。否則，加入顯色劑后，標準系列和待測液只會顯示棕色。以最后一次加H2O2計起，至少再消煮40min以上。2. 釩鉬黃比色法要求比色液中酸的濃度范圍在0.21.6molL-1,最好在0.51.0molL-1,在這一酸度范圍內，對相同的含磷量在不同酸度下顯色所讀取的數值（透光度）是不同的，酸度低時靈敏度增高（黃色加深），酸度高時靈敏度降低（黃色變淺）。但是通常在0.8molL-1左右顯色時比較穩定，高于或低于0.8molL-1則隨著高低的趨勢，不穩定的程度也隨之增加。3. 標準系列的濃度范圍為0.05.0molL-1，波長為450nm。加入與吸取試樣等體積的空白溶液，計算時不用減去空白值。 （三）植物全鉀測定硫酸過氧化氫消煮，原子吸收分光光度法或火焰光度法。 1