1、TA201-2 / TA201-2-H氨合成催化劑裝 $ 2400mm氨合成塔還原方案催化劑的還原質量關系到催化劑的性能，能否正常發揮。因此，事先應制定升溫還原方案。本次選用TA201-2 型鐵鈷系氨合成催化劑，采用分層還原方式還原，因此要嚴格控制好各層還原溫度和各層還原溫度的交叉配合。一、氨合成催化劑的升溫還原氨合成催化劑以氧化鐵為主要成份，未還原的催化劑不起催化作用，用氫氣還原成a -Fe結晶才有催化活性。氨合成催化劑的升溫還原過程中，催化劑的物理化學性質將發生重要變化，這些變化將對催化劑的催化性能起重要影響，因此還原過程中的操作條件控制十分重要。催化劑在 還原過程中的主要化學反應可用下式

2、表示：Fe3O4+4H2=3Fe+4H2O H0298=149.9J/mol還原產物鐵是以分散很細的a -Fe晶粒(2OOA0)的形式存在催化劑中，構成氨合成催化劑的活性中心。 氨合成催化劑升溫還原時理論出水量的計算 催化劑還原操作的終點是以催化劑還原度來判斷的。還原操作實踐中還原度通常又是以累計出水量來間接量度。一般要求還原終點的累計出 水量應達到理論出水量的 95%以上。理論出水量計算公式：G=18/55.86X 7%/ (1+M ) x( M+3/2) W式中： G理論出水量， Kg；M-鐵比， Fe+2/Fe+3= Fe+2%/Fe+3%W-待還原催化劑總重量 Kg；二、催化劑還原前的

3、準備工作1 、 合成單元的氣密試驗工作已結束。2 、各設備、調節閥、儀表元件等均處于良好狀態。3、合成回路進行氮氣置換合格，合成塔吹灰后，壓縮機采用氮氣進行系統循環，并清除過濾器中的催化劑灰。4、排氨水的臨時管道配置結束，稀氨水接收裝置具備接收氨水的條件。5 、化驗室具備分析還原水汽濃度和氣體成分等條件6 、開工加熱電爐具備投入運行的條件。7 、 對所有連接處進行檢查，確認無泄漏。1 層換熱氣冷氣閥、 2層換熱氣冷氣閥及塔底換熱氣冷氣閥；&檢查gi、g2、g3、g4測溫電偶各點長度是否正確，插入電偶套管后需留長度 500mm,復查各儀表均正常，合成回路各儀表，特別是合成塔 床層溫度指示

4、均應處于正常運行狀態。9、檢查合成塔壁氣閥、熱交主汽閥、零米冷激閥、第一床層出口冷激閥、應全部置于手動開啟狀態。10、 用精制后的原料氣預先充壓至 0.2MPa （表壓），再通過開車補液氨管線向回路充液氨0.6-0.8 MPa （表壓），用精制后的新鮮氣補壓至5.0MPa,然后啟動循環機，取樣分析回路氨含量應在0.5-2.0%左右。（充氣時要密切注意控制充氨速度和溫度）。11、前部工序工況穩定，氨冷凍系統投入運行，一級氨冷和二級氨冷具備投用條件，液氨球罐具備受氨條件。12、 廢熱鍋爐E-1001供水、供氣準備。廢熱鍋爐煮爐，即開補蒸汽閥向鍋爐補入1.2-2.5 MPa蒸汽，當至正常液位后開啟排

5、污閥三、催化劑還原的基本要點1、為有效控制出水速率，整個還原過程采用軸向層和三段徑向層分層還原法進行，通過冷激、層間冷卻進行調節控制，每個催化劑床層還 原分升溫還原初期、還原主期和還原末期三個階段完成，而對于整個合成塔來說，又是要分層還原，即上一層一般比下一層早一個階段進行，當 軸向層進入主期時，第一徑向層進入初期，以此類推，全塔還原過程需時約 164小時。2、采用“三高三低”還原原則，即高空速、高氫含量、高加熱功率和低水汽濃度、低溫度、低氨冷溫度。高空速要求在電爐功率允許的范圍內，盡可能加大循環量。循環氫含量應在75%以上，電路功率開始盡快加大，而水汽濃度一般為w 3000ppm（0.24g

6、/Nm3）,低溫度要求在390-470C 之間，出水率達80%以上，低氨冷溫度要求w -15 C，回路壓力要求在5-8MPa.o3、 軸向層還原主期的要點是，首先把零米溫度盡早提到480C，把軸向層徹底還原，對于徑向層的還原主期要充分利用還原好的軸向層的反 應熱（必要時應提高壓力至8MPa、降低氫氣含量），盡可能加大入塔氣量，把大量還原水汽全部帶出來。4、嚴防塔溫大波動，防止水汽超指標，溫度、流量、壓力、開工爐四者，操作時只能每次動其一，切記二者以上并用。重點是保持壓力的 穩定。5、水汽濃度每半小時分析一次，應及時、準確報告工藝人員，起到指導還原進程的作用，以確保出水不超指標，使催化劑還原活性

7、最高。 出水量應及時排放、稱量和記錄，以掌握實際出水量和出水速度。&通過調節電路功率和開工蒸汽流量來調整氨合成塔催化床零米溫度。7、注意安全，遵照操作規程及開車指導人員指揮行事。四、催化劑的升溫還原（一）、升溫還原1、 第一床軸向層為TA201-2-H型催化劑，二床、三床、四床為 TA201-2氧化態催化劑，從常溫升至 350E，用10小時，每小時30-40C, 合成回路的操作壓力為5MPa左右。2、氣量由壓縮機和合成塔前的主閥、放空閥等控制。在滿足升溫還原的情況下，盡量提高空速。3、熱負荷由開工加熱電爐提供，應根據設計單位提出的對加熱電爐安全氣量的要求進行操作的條件下加大電路功率，提

8、高床層溫度。4、 一層催化劑達到200E，開始分析水汽濃度，每小時一次，嚴格控制出口氣體中水汽濃度應小于1000ppm（v/v）。（二）、還原初期從350400C為催化劑還原初期1、當催化劑床層溫度達到300E左右，催化劑便進入還原初期。此時催化劑開始出水。當達到340E以上，出水已十分明顯。應加大水汽濃度分析頻率，建議每半個小時分析一次。并每兩個小時測定一次進口氣體中水汽含量。入塔氣體水汽濃度越低越好，最大不得超過0.2g/m3。2、 從300C逐漸升至360C，控制升溫速率為35C/h,合成回路壓力維持5-6Mpa左右。3、熱點溫度達到300C左右后，已還原的催化劑將發生明顯的氨合成反應，

9、產生合成反應熱。此時應注意床層的溫度，防止溫升過快。 若發現溫升過快，可加大循環氣量。同時注意控制好塔出口的水汽濃度不得大于 1.5g/m。4、氨水濃度達 2530%時，投用氨冷凝器。5、 當分離器中有液位后，可通過排放閥排放低濃度的稀氨水排放到溝。并每小時對氨水濃度進行一次分析。氮水濃度達30%左右，停止 排放，回收到貯罐。（三）、還原主期1、此階段為大量出水期，溫度為 400460C。2、控制水汽濃度是本階段操作的重點，是催化劑還原活性好壞的關鍵，而水汽濃度的平穩靠催化劑層溫度的平穩，因此還原主期溫度控制至關重要，溫度波動應控制在 23C/h以內，其次壓力的波動應控制在1.00.3MPa/

10、h,方法是：調節和控制好壓縮段補氣閥和合成回路放空閥， 做到提溫不提壓，提壓不提溫。3、若下層溫度跟進過快，可適當開啟冷激閥，層間冷卻氣閥，控制下層溫度，實現分層、分階段還原。開啟冷激閥、層間冷卻氣閥時會分 流一部分進中心管內電爐的氣體，因此須謹慎行事（做到“寧慢勿快” ！），并注意及時調整電爐功率或適當增加循環氣量，防止進入電爐的氣量 低于安全氣量。4、為控制此階段的水汽濃度，特別是對后面三段徑向層的還原階段，應盡可能地加大循環氣量，除了循環機調節外，可以通過逐步提高回 路壓力來實現，以每小時 0.2 MPa 的速率將壓力逐步提高到 0.9 MPa.5、如出現水汽濃度超過指標，此時應將升溫或

11、提壓的速度放緩或暫停片刻（即恒溫）6、可適當提高廢熱鍋爐蒸汽壓力以提高熱交換器預熱氣體溫度，減輕電爐負荷。7、此時冷交換器E-1004處應注意及時排水稱重，并與水汽濃度分析對比。（四）、還原末期1、 本階段的溫度為460480C，還原末期的主要目的是將催化劑提溫至 480C，以使徹底還原，必要時允許個別熱點接近 500C，此階段需 時約 10小時，當最后一層徑向層完成此階段后，可降溫至輕負荷。2、 本階段特別要注意第一軸向層上部催化劑的還原，溫度要達到480C，軸向溫差要小于10C，以期上下催化劑均徹底還原，為下層催化 劑還原做好準備。3、當電加熱爐功率達到額定值時，如需進一步提高出口溫度，就

12、要適當減少通過電加熱爐的氣量。4、 為使下層溫度提至480C，此時應提高壓力至912 MPa,降低氫氣含量，禾U用以還原好的第一軸向段的反應熱。5、后期鍋爐的溫度不斷升高，將產生蒸汽，向外輸出，此時應打開鍋爐蒸汽出口的總閥，關閉煮爐蒸汽管線的小法，使鍋爐進入正常運行 狀態。6、全部還原過程結束的判斷是：全部催化劑累計出水量達到理論出水量的 90%以上。水汽濃度連續 4 小時低于 0.2g/NM3五、輕負荷1確認還原結束后，逐漸降低電爐功率，降低氫氣含量至70%，將催化層零米溫度逐漸降到 360C、熱點溫度降至480C以下，開啟冷激氣閥、 1、 2層間換熱器冷氣閥，調節直至完全自熱運行，關掉電加

13、熱爐。補氣量以及壓力應一點一點的提高，而每提高一次都要觀察一段時間， 使各個條件都穩定下來，最終壓力提至 1518Mpa，轉入輕負荷生產期。2、輕負荷期的目的是使催化劑結構穩定，摸索操作特性，掌握操作規律，調整各操作指標過渡到正常生產值，為正常生產做好準備，輕負荷 一般運行 2- 3 天。3、輕負荷操作指標暫定如下：壓力：1518MPa氫氮比：2.53.0二級氨冷出口溫度：-10 C催化劑床層溫度C）軸向層470±5C第一徑向層450±5C第二徑向層440±5C第三徑向層420±5C六、 還原注意事項1 、還原過程中，應適當提高氫氣含量，要求循環氣中氫氣

14、含量達7880%。2 、當一層催化劑合成氨反應較強，放出熱量大時，應及時調節循環氣量及適當關小開工加熱電爐功率，當合成反應熱已足夠維持系統平 衡的熱量時，可以逐漸關小開工加熱電爐。3、為了保證每層全部催化劑能夠達到徹底還原，每層出口溫度必須升至480C左右，為了防止上層溫度過高，因此可采用低壓、大空速、高氫的條件進行作業，一方面制止上層的合成反應，減少反應熱；另一方面使有更多的氫來促進下層的還原。4 、在下層催化劑進入還原主期后，為了提高空速，可以適當提高壓力，但要求不超過 12Mpa。5、當氨濃度達 95%以上，可根據本廠情況，把氨送入氨貯罐。6 、升溫還原時應嚴格遵守以下原則：提溫不提壓，

15、或提壓不提溫，不可同時提溫又提壓。每次提溫或提壓時，應維持一段時間，觀察溫 升情況和出口水汽濃度，當確定溫升正常或水汽濃度未發生變化時，方可進入下一輪提溫或提壓的操作。7、所有分析數據應及時報到合成塔操作崗位，并認真做好記錄。8 、建立統一指揮，專人負責，一切服從統一指揮的決定。還原中遇到的問題應及時反映，組織討論，由統一指揮下達更改措施。9、 還原過程中如需進行加減壓，其速度不得太快，特別是降壓時應小于 0.2Mpa/min。鐘祥金鷹 TA201-2 / TA201-2-H 型氨合成催化劑升溫還原方案（供參考）階段時間(h)熱點溫度(C)升溫速率(C) /h系統壓力(Mpa)循環氫(%氨冷溫

16、度(C)出口水 汽濃度 g/m3電爐 功率(KW)入塔水 汽濃度(g/m3)CH(%)用時累計一軸二徑三徑四徑升溫1010升350330330300355.0> 68-0初期818初350400升350升330升300675.0> 75-5 -10< 1.5加滿< 0.2v 41634主400420初350400升330350升300345.0> 75-10 -15< 1.5加滿< 0.2v 42054主420450主400420初350400升330350235.0> 75< -15< 2.5加滿< 0.2v 42074主450470主420450主400420初350400125.0-6.0> 75< -15< 2.5加滿< 0.2v 42094末470490主450470主420450主400420126.0> 75< -15< 2.5加滿< 0.2v 420114490 500末470490主450470主420450126.0-7.0> 72< -15< 2.5加滿< 0.2v 420134500490 500末470490主450 460127.0-8.0> 72< -15&