1、安徽申正工程咨詢有限公司 環(huán)境污染治理設施運營培訓國家統(tǒng)一培訓課程1 5 總磷（A） （1）概述 熟悉磷的定義檢測總磷的意義。 （2）樣品的獲取、保存和預處理 熟悉總磷樣品的獲取、保存和預處理方法。 （3）過硫酸鉀-鉬藍法 掌握過硫酸鉀消解原理、試劑、分析步驟、應用范圍。鉬藍分光光度法的原理、干擾以及消除、方法的適用范圍、儀器、試劑、步驟、注意事項。 6總有機碳（TOC）（A） （1）熟悉總有機碳的定義和物理化學意義，熟悉燃燒氧化-非分散紅外吸收法的適用范圍。 （2）測定方法 熟悉差減法測定總有機碳和直接法測定總有機碳。 （3）測量方法 掌握試劑配置、儀器及工作條件、操作步驟、校準曲線的繪制、

2、方法精密度和準確度。第1頁/共200頁安徽申正工程咨詢有限公司 環(huán)境污染治理設施運營培訓國家統(tǒng)一培訓課程2 7 銅（A） （1）熟悉銅的性質，以及含銅水樣的保存與預處理。 （2）二乙基二硫代氨基甲酸鈉萃取光度法 掌握二乙基二硫代氨基甲酸鈉萃取光度法的適用范圍、原理、試劑、儀器和測試步驟。 （3）二甲基 1，10-菲啰啉分光光度法 掌握二甲基 1，10-菲啰啉分光光度法的適用范圍、原理、試劑、儀器和測試步驟。 8 鉻（A） （1）熟悉三價鉻和六價鉻的性質，以及含鉻水樣的采集與保存。 （2）二苯碳酰二肼分光光度法測定六價鉻 掌握方法的原理、試劑配置、反應條件、操作注意事項。 （3）分光光度法測定總

3、鉻 熟悉酸性高錳酸鉀法和堿性高錳酸鉀法的原理和注意事項。第2頁/共200頁安徽申正工程咨詢有限公司 環(huán)境污染治理設施運營培訓國家統(tǒng)一培訓課程3 9 汞（A） （1）熟悉汞及其危害。 （2）監(jiān)測方法概述 了解測量貢的監(jiān)測方法，水樣的采集與保存。 （3）冷原子吸收法 熟悉 冷原子吸收法適用范圍、原理、儀器、注意事項。 （4）冷原子熒光法 熟悉 冷原子熒光法適用范圍、原理、儀器、注意事項。 10 pH值（A） （1）熟悉pH值的定義及其測定意義。 （2）測定方法 掌握測量pH值兩種方法比色法和電位計法。 （3）熟悉測量pH的電極系統(tǒng) （4）pH電位計 熟悉pH電位計的型號及使用注意事項。 （5）掌握

4、測量時試劑的配置和測量中應注意的問題。第3頁/共200頁安徽申正工程咨詢有限公司 環(huán)境污染治理設施運營培訓國家統(tǒng)一培訓課程4 11水質溶解氧的測定（A） （1）熟悉溶解氧的定義及測定意義。 （2）碘量法 掌握碘量法的適用范圍，測量原理，所用試劑，儀器和實驗步驟等。 （3）電化學探頭法 掌握電化學探頭法的適用范圍，測量原理，所用試劑，儀器和實驗步驟等。 12濁度（A） （1）了解濁度的定義，測量方法及樣品的采集與保存方法。 （2）分光光度法 掌握分光光度法的測量原理，干擾及其消除，方法的適用范圍，儀器，試劑的配置，測量步驟，結果的計算和注意事項。 （3）目視比濁法 掌握目視比濁法的測量原理，所用

5、試劑的配置，儀器，測量步驟和結果的計算。第4頁/共200頁安徽申正工程咨詢有限公司 環(huán)境污染治理設施運營培訓國家統(tǒng)一培訓課程5 13電導率（A） （1）了解電導的定義及測量方法。 （2）便攜式電導率干法 掌握便攜式電導率干法的原理，干擾及消除，所用試劑，儀器和測量方法和注意事項。 （3）實驗室電導率濕法 掌握電化學探頭法的適用范圍，測量原理，所用試劑，儀器和實驗步驟等。第5頁/共200頁安徽申正工程咨詢有限公司 環(huán)境污染治理設施運營培訓國家統(tǒng)一培訓課程6 三、學時與教學環(huán)節(jié)安排 課堂教學8學時。交待全部教學計劃、內容和方法。對全部教學內容進行概述，對其中的重點和難點重點講述。讓學生心中有數(shù)。知

6、道要達到的目標和掌握什么知識，提高什么技能。 實驗教學4學時，對其中的1-2個測量指標進行實驗，以快速取得經(jīng)驗。合計12學時。第6頁/共200頁安徽申正工程咨詢有限公司 環(huán)境污染治理設施運營培訓國家統(tǒng)一培訓課程71.1化學需氧量的定義以及測COD意義 CODcr的定義: 化學需氧量(Chemical Oxygen Demand，簡稱COD)，是指水體中易被強氧化劑氧化的還原性物質所消耗的氧化劑的量，結果折算成氧的量(以mg/L計)。化學需氧量反映了水中受還原性物質污染的程度，水中還原性物質包括有機物、亞硝酸鹽、亞鐵鹽、硫化物等。水被有機物污染是很普遍的，因此化學需氧量也作為有機物相對含量的指標

7、之一，但只能反映能被氧化的有機污染，不能反映多環(huán)芳烴、PCB，二嗯英類等的污染狀況。第7頁/共200頁安徽申正工程咨詢有限公司 環(huán)境污染治理設施運營培訓國家統(tǒng)一培訓課程8 測COD的意義 水中的氧氣含量不足，會使水中生物大量死亡。 測量水中的溶解氧(DO) ，是為了了解水中有多少氧存在。污染物進人水體會自行消解成最簡單的結構，這一過程需消耗氧氣來完成。若水中氧被消耗完，則水體發(fā)臭。化學耗氧量(COD)這個指標是為了了解水中的污染物將要消耗多少氧。這個指標從字面上講，它不是問水體中的有機物是多少，也不是問有毒物是多少，只是問進人水體的污染物將要消耗多少氧。溶解氧的消失會破壞環(huán)境和生物群落的平衡并

8、帶來不良影響，從而引起水體惡化。的定義以及測COD意義第8頁/共200頁安徽申正工程咨詢有限公司 環(huán)境污染治理設施運營培訓國家統(tǒng)一培訓課程9實驗室測量方法 1. 1. 2. 1 COD的測量原理 在強酸性溶液中，用一定量的重鉻酸鉀氧化水樣中還原性物質，過量的重鉻酸鉀以試亞鐵靈作指示劑，用硫酸亞鐵錢溶液回滴。根據(jù)硫酸亞鐵餒的用量算出水中還原性物質消耗氧的量。第9頁/共200頁安徽申正工程咨詢有限公司 環(huán)境污染治理設施運營培訓國家統(tǒng)一培訓課程10實驗室測量方法 硫酸根的催化作用 為了促使水中還原性物質充分氧化，需要加人硫酸銀作催化劑，為使硫酸銀分布均勻，常將其定量加人濃硫酸中，待其全部溶解后(約需

9、2d)使用。 可推斷出硫酸銀的催化機理為:有機物中含經(jīng)基的化合物在強酸性介質中首先鉻酸鉀氧化竣酸。這時，生成的脂肪酸與硫酸銀作用生成脂肪酸銀，由于銀原子的作用，使易斷裂而生成二氧化碳和水，并進一步生成新的脂肪酸銀，其碳原子要較前者少一個，循環(huán)重復，逐步使有機物全部氧化成二氧化碳和水。第10頁/共200頁安徽申正工程咨詢有限公司 環(huán)境污染治理設施運營培訓國家統(tǒng)一培訓課程11 干擾及其消除加入硫酸汞的作用 酸性重鉻酸鉀氧化性很強，可氧化大部分有機物，加人硫酸銀作催化劑時，直鏈脂肪族化合物可完全被氧化，而芳香族有機物卻不容易被氧化，毗吮不被氧化，揮發(fā)性直鏈脂肪族化合物、苯等有機物存在于蒸氣相，不能與

10、氧化劑液體接觸，氧化不明顯。氯離子能被重鉻酸鹽氧化，并且能與硫酸銀作用產生沉淀，影響測定結果，故在回流前向水樣中加人硫酸汞，使成為絡合物以消除干擾。氯離子含量高1000mg/L的樣品應先作定量稀釋，使含量降低至1000mg/L以下，再行測定。實驗室測量方法第11頁/共200頁安徽申正工程咨詢有限公司 環(huán)境污染治理設施運營培訓國家統(tǒng)一培訓課程12 方法的適用范圍 用0. 2 5 mol/L濃度的重鉻酸鉀溶液可測定大于50mg/L的COD值，未經(jīng)稀釋水樣的測定上限是700mg/ L，用0. 025mo1/ L濃度的重鉻酸鉀溶液可測定5 50mg/L的COD值，但低于lOmg/L時測量準確度較差。實

11、驗室測量方法第12頁/共200頁安徽申正工程咨詢有限公司 環(huán)境污染治理設施運營培訓國家統(tǒng)一培訓課程13實驗室測量方法 回流裝置 帶250mL錐形瓶的全玻璃回流裝置見圖1-1 (如取樣量在30mL以上，采用500mL錐形瓶的全回流裝置)。第13頁/共200頁安徽申正工程咨詢有限公司 環(huán)境污染治理設施運營培訓國家統(tǒng)一培訓課程14 試劑配制 (1)重鉻酸鉀標準溶液(1/6K2Cr07)=0.2500mo1/L,)稱取預先在120 0C烘干2h的基準或優(yōu)級純重鉻酸鉀12. 258g溶于水中，移人1000mL容量瓶，稀釋至標線，搖勻。 (2)亞鐵銨指示液 稱取1. 458g鄰菲咯琳(C12 H8N2 .

12、H2O; 1,10-phenanthroline), 0.695g硫酸亞鐵(FeSO4 . 7H20)溶于水中稀釋100mL,貯于棕色瓶內。 (3)硫酸亞鐵按標準溶液(NH4) 2FeS046H20-0. lmol/L稱取39. 5g硫酸亞鐵溶于水中，邊攪拌邊緩慢加入20mL濃硫酸，冷卻后移入1000mL容量瓶中，加水稀釋至標線，搖勻。臨用前，用重鉻酸鉀標準溶液標定。實驗室測量方法第14頁/共200頁安徽申正工程咨詢有限公司 環(huán)境污染治理設施運營培訓國家統(tǒng)一培訓課程15 1. 1. 2. 7操作步驟 1)取20. OOmL混合均勻的水樣(或適量水樣稀釋至20. OOmL)置250mL磨口的回流

13、錐形瓶中，準備加人10. OOmL重鉻酸鉀標準溶液及數(shù)粒洗凈的玻璃珠或沸石，連接回流冷凝管，從冷凝管上口慢慢地加人30mL硫酸一硫酸銀溶液，輕輕搖動錐形瓶使溶液混勻，加熱回流2h(自開始沸騰時計時)。 注:時于化學需氧童高的廢水樣，可先取上述操作作所需體積1/10的廢水樣和試劑，于15mmX 150mm硬質玻璃試管中，搖勻，加熱后觀察是否變成綠色。如果溶液顯綠色，再適當減少取樣量，直到溶液不變綠色為止，從而確定廢水樣分析時應取用的體積。稀釋時，所取皮水樣童不得少于5mL，如果化學需氧量很高，則座水樣應多次逐級稀釋。實驗室測量方法第15頁/共200頁安徽申正工程咨詢有限公司 環(huán)境污染治理設施運營

14、培訓國家統(tǒng)一培訓課程16實驗室測量方法 (2)廢水中氯離子含量超過30mg/L時，應先把0. 4g硫酸汞加人回流錐形瓶中，再加20. OOmL廢水(或適量廢水稀釋至20. OOmL)搖勻。以下操作同上。 (3)冷卻后，用90mL水從上部慢慢沖洗冷凝管壁，取下錐形瓶。溶液總體積不得少于140mL，否則因酸度太大，滴定終點不明顯。 (4)溶液再度冷卻后，加3滴試亞鐵靈指示液，用硫酸亞鐵按標準溶液滴定，溶液的顏色由黃色經(jīng)藍色至紅褐色即為終點，記錄硫酸亞鐵鐵標準溶液的用量。 (5)測定水樣的同時，以20. OOmL重蒸餾水，按同樣操作步驟作空白試驗。記錄滴定空白時硫酸亞鐵鐵標準溶液的用量。第16頁/共

15、200頁安徽申正工程咨詢有限公司 環(huán)境污染治理設施運營培訓國家統(tǒng)一培訓課程17實驗室測量方法 計算 式中C硫酸亞鐵按標準溶液的溶液，mol/L; Vo滴定空白時硫酸亞鐵標準溶液的用量，mol/L; V1滴定水樣時硫酸亞鐵標準溶液的用量，mol/L; V水樣的體積，mL; 8 1/2氧的摩爾質量，g/mol ; 允許誤差和允許偏差 六個實驗室分析COD為150mg/L的鄰苯二甲酸氫鉀標準溶液，實驗室內相對標準偏差為4.300;實驗室間相對標準偏差為5.3%第17頁/共200頁安徽申正工程咨詢有限公司 環(huán)境污染治理設施運營培訓國家統(tǒng)一培訓課程18實驗室測量方法 1. 1. 3容易出現(xiàn)的問題和注意點

16、 (1)使用0. 4g硫酸汞絡合氯離子的最高量可達40mg，如取用20. 00mL水樣，即最高可絡合2000mg/L氯離子濃度的水樣。若氯離子濃度較低，亦可少加硫酸汞，保持硫酸汞，氯離子=10 : 1。若出現(xiàn)少量氯化汞沉淀，并不影響測定。 (2)水樣取用體積可在10. 00 50. 00mL范圍之間，但試劑用量及濃度需按表1-1進行相應調整，也可得到滿意的結果。第18頁/共200頁安徽申正工程咨詢有限公司 環(huán)境污染治理設施運營培訓國家統(tǒng)一培訓課程19第19頁/共200頁安徽申正工程咨詢有限公司 環(huán)境污染治理設施運營培訓國家統(tǒng)一培訓課程20 (3)對于化學需氧量小于50mg/L的水樣，應改用0.

17、 0250mo1/L重鉻酸鉀標準溶液。回滴時用0. 0lmol/L硫酸亞鐵按標準溶液。 (4)水樣加熱回流后，溶液中重鉻酸鉀剩余量應是加人量的1/54/5為宜。 (5)用鄰苯二甲酸氫鉀標準溶液檢查試劑的質量和操作技術時，由于每克鄰苯二甲酸氫鉀的理論CODcr為1. 1768，所以溶解0. 42518鄰苯二甲酸氫鉀(HOOCC6 H4 COOH )于重蒸餾水稀釋至標線，使之成為500mg/L的CODcr標準溶液，用時新配。 (6) CODcr的測定結果應保留三位有效數(shù)字。 第20頁/共200頁安徽申正工程咨詢有限公司 環(huán)境污染治理設施運營培訓國家統(tǒng)一培訓課程21 (7)每次實驗時，應對硫酸亞鐵鐵

18、標準滴定溶液進行標定，室溫較高時尤其注意其濃度的變化。標定方法亦可采用如下操作:于空白試驗滴定結束后的溶液中，準確加人10.00mL, 0.2500mo1/L重鉻酸鉀溶液，混勻，然后用硫酸亞鐵按標準溶液進行標定。 (8)回流冷凝管不能用軟質乳膠管，否則容易老化、變形、 (9)用手摸冷卻水時不能有溫感，否則測定結果偏低。 (10)滴定時不能激烈搖動錐形瓶，瓶內試液不能濺出水花，冷卻水不通暢。否則影響測定結果。第21頁/共200頁安徽申正工程咨詢有限公司 環(huán)境污染治理設施運營培訓國家統(tǒng)一培訓課程221. 2高錳酸鹽指數(shù) 高錳酸鹽指數(shù)(CODMn)，是指在酸性或堿性 介質中，以高錳酸鉀為氧化劑，處理

19、水樣時所消 耗的量，以氧的mg/ L來表示。水中的亞硝酸鹽、 亞鐵鹽、硫化物等還原性無機物和在此條件下可 被氧化的有機物，均可消耗高錳酸鉀。因此，高 錳酸鹽指數(shù)常被作為地表水體受有機物染物和還 原性無機物質污染程度的綜合指標。我國規(guī)定了 環(huán)境水質的高錳酸鹽指數(shù)的標準。第22頁/共200頁安徽申正工程咨詢有限公司 環(huán)境污染治理設施運營培訓國家統(tǒng)一培訓課程231. 2高錳酸鹽指數(shù) 高錳酸鹽指數(shù)，亦被稱為化學需氧量的高錳酸鉀法 。由于在規(guī)定條件下，水中有機物只能部分被氧化， 并不是理論上的需氧量，也不是反映水體中總有機物 含量的尺度。因此，用高錳酸鹽指數(shù)這一術語作為水 質的一項指標，以有別于重鉻酸鉀

20、法的化學需氧量(應 用于工業(yè)廢水)，更符合于客觀實際。 為了避免Cr ( VI)的二次污染，日本、德國等也用 高錳酸鹽作為氧化劑測定廢水中的化學需氧量，但其 相應的排放標準也偏嚴。第23頁/共200頁安徽申正工程咨詢有限公司 環(huán)境污染治理設施運營培訓國家統(tǒng)一培訓課程241. 2.1酸性高錳酸鹽指數(shù) 1. 2. 1. 1適用范圍 酸性法適用于氯離子含量不超過300mg/L的水樣。當水樣的高 錳酸鹽指數(shù)值超過l0mg/L時，則酌情分取少量試樣，并用水稀釋后 再行測定。 原理 水樣加人硫酸使呈酸性后，加人一定量的高錳酸鉀溶液，并在沸 水浴中加熱反應一定的時間。剩余的高錳酸鉀，用草酸鈉溶液還原并 加人

21、過量，再用高錳酸鉀溶液回滴過量的草酸鈉，通過計算求出高錳 酸鹽指數(shù)值。 顯然，高錳酸鹽指數(shù)是一個相對的條件性指標，其測定結果與溶液 的酸度、高錳酸鹽濃度、加熱溫度和時間有關。因此，測定時必須嚴 格遵守操作規(guī)定，使結果具可比性。第24頁/共200頁安徽申正工程咨詢有限公司 環(huán)境污染治理設施運營培訓國家統(tǒng)一培訓課程25 1. 2.1高錳酸鹽指數(shù)試劑及儀器 (1)試劑 高錳酸鉀貯備液(1/5KMn04=0. lmol/L)稱取3. 2g高錳酸鉀溶于1. 2L水中，加熱煮沸，使體積減少到約1L，在暗處放置過夜，用G3玻璃砂芯漏斗過濾后，濾液貯于棕色瓶中保存。使用前用0. 1000mo1/L的草酸鈉標準

22、貯備液標定，求得實際濃度。 高錳酸鉀使用液(1/5KMn04 =0. 0lmol/L)吸取一定量的上述高錳酸鉀溶液，用水稀釋至1000mL，并調節(jié)至0. 0lmol/L準確濃度，貯于棕色瓶中。使用當天應進行標定。 (1-3)硫酸配制時趁熱滴加高錳酸鉀溶液至呈微紅色。 草酸鈉標準貯備液(1/2Na2C2O4 -0. 1000mo1/L)稱取0. 6705g在105一1100C烘干1h并冷卻的優(yōu)級純草酸鈉溶于水，移人100mL容量瓶中，用水稀釋至標線。第25頁/共200頁安徽申正工程咨詢有限公司 環(huán)境污染治理設施運營培訓國家統(tǒng)一培訓課程26高錳酸鹽指數(shù) 草酸鈉標準使用液(1/2Na2 C2O4 =

23、 0. 0l00mo1/L)吸取10. 00mL上述草酸鈉溶液并移人100mL容量瓶中，用水稀釋至標線。 (2)儀器 :沸水浴裝置;250mL錐形瓶;50mL酸式滴定管;定時鐘。 1. 2. 1. 4分析步驟 (1)分取100mL混勻水樣(如高錳酸鹽指數(shù)高于l0mg/I_，則酌情少取，并用水稀釋于100mL)于250mL錐形瓶中。 (2)加人5mL (1+3)硫酸，混勻。 (3)加人10. 00mL 0.0lmol/L高錳酸鉀溶液，搖勻，立即放人沸水浴中加熱30min(從水浴重新沸騰起計時)。沸水浴液面高于反應溶液的液面。 (4)取下錐形瓶，趁熱加人10. 00mL 0. 0lmol/L草酸鈉

24、標準溶液，搖勻。立即用0. 0lmol/L高錳酸鉀溶液滴定至顯微紅色，記錄高錳酸鉀溶液消耗量。第26頁/共200頁安徽申正工程咨詢有限公司 環(huán)境污染治理設施運營培訓國家統(tǒng)一培訓課程271. 2.1高錳酸鹽指數(shù) (5)高錳酸鉀溶液濃度的標定:將上述已滴定完畢的溶液加熱至約70 ，準確加入10. 00mL草酸鈉標準溶液(0. 0l00mo1/L)，再用0. 0lmol/L高錳酸鉀溶液滴定至顯微紅色。記錄高錳酸鉀溶液的消耗量，按下式求得高錳酸鉀溶液的校正系數(shù)(K)。 式中V高錳酸鉀溶液消耗量，mol . 若水樣經(jīng)稀釋時，應同時另取100mL水，同水樣操作步驟進行空白試驗。第27頁/共200頁安徽申正

25、工程咨詢有限公司 環(huán)境污染治理設施運營培訓國家統(tǒng)一培訓課程28 計算 (1)水樣不經(jīng)稀釋 高錳酸鹽指數(shù) 式中V1滴定水樣時，高錳酸鉀溶液的消耗量，mol ; K校正系數(shù); M一草酸鈉溶液濃度，mol/L; 8 1/2氧(O)摩爾質量。 1. 2.1高錳酸鹽指數(shù)第28頁/共200頁安徽申正工程咨詢有限公司 環(huán)境污染治理設施運營培訓國家統(tǒng)一培訓課程291. 2.1高錳酸鹽指數(shù) (2)水樣經(jīng)稀釋 高錳酸鹽指數(shù)(O2，mg/ L) 式中V0空白試驗中高錳酸鉀溶液消耗量， V2分取水樣量，mL; C稀釋的水樣中含水的比值，例如10. 0mL水樣，加90mL水稀釋至 100mL，則C=0. 900mL;第

26、29頁/共200頁安徽申正工程咨詢有限公司 環(huán)境污染治理設施運營培訓國家統(tǒng)一培訓課程30堿性高錳酸鉀法 當水樣中Cl-離子濃度高于300mg/L時，應采用堿 性法。 1. 2. 2. 1原理 在堿性溶液中，加一定量高錳酸鉀溶液于水樣中， 加熱一定時間以氧化水中的還原性無機物和部分有機 物。加酸酸化后，用草酸鈉溶液還原剩余的高錳酸鉀 并加人過量，再以高錳酸鉀溶液滴定至微紅色。 試劑與儀器第30頁/共200頁安徽申正工程咨詢有限公司 環(huán)境污染治理設施運營培訓國家統(tǒng)一培訓課程31堿性高錳酸鉀法 (1)試劑 高錳酸鉀貯備液(1/5KMn04 =0. lmol/L)稱取3. 2g高錳 酸鉀溶于1. 2L

27、水中，加熱煮沸，使體積減少到約1L，在暗處放 置過夜，用G -3玻璃砂芯漏斗過濾后，濾液貯于棕色瓶中保存。 使用前用0. 1000mo1/L的草酸鈉標準貯備液標定，求得實 際濃度。 高錳酸鉀使用液(1/5KMn04 =0. 0lmol/L)吸取一定量的 上述高錳酸鉀溶液，用水稀釋至1000mL，并調節(jié)0.0lmol/L 準確濃度，貯于棕色瓶中。使用當天應進行標定。 (1+3)硫酸配制時趁熱滴加高錳酸鉀溶液至呈微紅色。 草酸鈉標準貯備液(1/2Na2C204 = 0. 1000mo1/L)稱取 0. 6705g在105 110烘干1h并冷卻的優(yōu)級純草 酸鈉溶于水，移人100mL容量瓶中，用水稀釋

28、至標線。第31頁/共200頁安徽申正工程咨詢有限公司 環(huán)境污染治理設施運營培訓國家統(tǒng)一培訓課程32堿性高錳酸鉀法 草酸鈉標準使用液(1/2Na2C204 =0.0l00mo1/L)吸取鈉溶液并移人100mL容 量瓶中，用水稀釋至標線。 50%氫氧化鈉溶液。 (2)儀器 沸水浴裝置;250mL錐形瓶;50mL酸式滴定管;定時鐘。第32頁/共200頁安徽申正工程咨詢有限公司 環(huán)境污染治理設施運營培訓國家統(tǒng)一培訓課程33堿性高錳酸鉀法 L 2.2. 3步驟 (1)分取100mL混勻水樣(或酌情少取，用水稀釋至 100mL)于錐形瓶中，加入0. 5mL 50 %氫氧化鈉溶液，加人10. 00mL 0.

29、 00lmol/L高錳酸鉀溶液。 (2)將錐形瓶放人沸水浴中加熱30min(從水浴重新沸 騰起計時)，沸水浴的液面要高于反應液的液面。 (3)取下錐形瓶，冷卻至7080，加人(1+3) 硫酸5mL并保證溶液呈酸性，加人0. 0l00mo1/L草酸 鈉溶液10. 00mL，搖勻。 (4)迅速用0. 0lmol/L高錳酸鉀溶液回滴至溶液呈微 紅色為止。第33頁/共200頁安徽申正工程咨詢有限公司 環(huán)境污染治理設施運營培訓國家統(tǒng)一培訓課程34 (5)高錳酸鉀溶液濃度的標定:將上述已滴定完畢的溶液加 熱至約70C，準確加人10. 00mL草酸鈉標準溶液(0. 0l00mo1/L)，再用0. 0lmol

30、/L高錳酸鉀溶液滴定至顯微 紅色。記錄高錳酸鉀溶液的消耗量，按下式求得高錳酸鉀 溶液的校正系數(shù)(K)。 式中V高錳酸鉀溶液消耗量，mol . 若水樣經(jīng)稀釋時，應同時另取100mL水，同水樣操作 步驟進行空白試驗。堿性高錳酸鉀法第34頁/共200頁安徽申正工程咨詢有限公司 環(huán)境污染治理設施運營培訓國家統(tǒng)一培訓課程35堿性高錳酸鉀法 計算 (1) 水樣不經(jīng)稀釋 高錳酸鹽指數(shù) 式中V,滴定水樣時，高錳酸鉀溶液的消耗量，mol; K校正系數(shù); M一草酸鈉溶液濃度，mol/L; 8 1/2氧(O)摩爾質量。第35頁/共200頁安徽申正工程咨詢有限公司 環(huán)境污染治理設施運營培訓國家統(tǒng)一培訓課程36堿性高錳

31、酸鉀法 (2)水樣經(jīng)稀釋 高錳酸鹽指數(shù)(O2，mg/ L) 式中Vo空白試驗中高錳酸鉀溶液消耗量，mL; V2分取水樣量，mL; C稀釋的水樣中含水的比值，例如，10. 0mL水樣，加90mL水稀釋至100mL，則C=0. 90。第36頁/共200頁安徽申正工程咨詢有限公司 環(huán)境污染治理設施運營培訓國家統(tǒng)一培訓課程371. 2. 3 CODcr與CODmn。的相關關系 從總的趨勢來看，CODcr氧化率可達90%，而 CODmn。的氧化率為50%左右，兩者均未達完全 化，因而都只是一個相對參考數(shù)據(jù)，從數(shù)據(jù)的準確性 考慮的話，TOC和TOD更顯其優(yōu)越性，但這兩種手段 均必須借助昂貴儀器才行。 CO

32、Dcr:和CODMn。的方法比較如表1-2所示。第37頁/共200頁安徽申正工程咨詢有限公司 環(huán)境污染治理設施運營培訓國家統(tǒng)一培訓課程381. 2. 3 CODcr與CODmn。的相關關系第38頁/共200頁安徽申正工程咨詢有限公司 環(huán)境污染治理設施運營培訓國家統(tǒng)一培訓課程391. 2. 3 CODcr與CODmn。的相關關系 CODcr和CODMn。是采用兩種不同的氧化劑在各自的氧化條件下測定的。 總的說來，CODcr，和CODMn。的相關關系難以找出明顯規(guī)律。大量資料報道，CODcr:法應用廣泛，適用于各種類型的廢水，尤其是工業(yè)廢水，CODMn法僅適用于測定地表水、飲用水和生活污水。第39

33、頁/共200頁安徽申正工程咨詢有限公司 環(huán)境污染治理設施運營培訓國家統(tǒng)一培訓課程40 氮氮的定義 所謂水溶液中的氨氮是以游離氨(或稱非離子氨，NH3)或離子氨(NH4+)形態(tài)存在的氮。人們對水和廢水中最關注的幾種形態(tài)的氮是硝酸鹽氮、亞硝酸鹽氮、氨氮和有機氮。通過生物化學作用，它們是可以相互轉化的。1.3氨氮1. 3. 1概述第40頁/共200頁安徽申正工程咨詢有限公司 環(huán)境污染治理設施運營培訓國家統(tǒng)一培訓課程411.3氨氮1. 3. 1概述 1. 3. 1. 2氮的一般性質 氨(Ammonia, NH3)相對分子質量為17. 03，熔點一 77.70C，沸點一33. 350C ,相對密度0.6

34、1。 氨為無色有強烈刺激臭味的氣體，易溶于水、乙醚和乙醇中。 當氨溶于水時，其中一部分氨與水反應生成氨離子，一部分形成水 合氨(非離子氨)，其化學成分平衡可用下列方程簡化表示: 上式中，NH3nH2 O(aq)表示與水松散結合的非離子化氨分子， 以氫鍵結合的水分子至少多于3，為方便起見，溶解的非離子氨用 NH3表示，離子氨用NH4+表示，總氨值指NH3和NH4+之總和。第41頁/共200頁安徽申正工程咨詢有限公司 環(huán)境污染治理設施運營培訓國家統(tǒng)一培訓課程421.3氨氮1. 3. 1概述 1. 3. 1. 3測氮氮的意義 魚類對非離子氨比較敏感。為保護淡水水生物，水中非離子氨的濃度應低于0. 0

35、2mg/L。 人體如果吸人濃度140ppm (0.lmg/L)的氨氣體時就感到有輕度刺激;吸人350ppm (0.25mg/L)時就有非常不愉快的感覺，但能忍耐1h。當濃度為200330ppm (0.150.25mg/L)時，只有12. 5腸從肺部排出，吸人30min時就強烈地刺激眼睛、鼻腔，并進一步產生噴嚏、流涎、惡心、頭痛、出汗、臉面充血、胸部痛、尿頻等。濃度進一步加強時，就會腐蝕口腔及呼吸道的豁膜，并有咳嗽、嘔吐、眩暈、窒息感、不安感、胃痛、閉尿、出汗等癥狀。在高濃度情況下有在37d后發(fā)生肺氣腫而死亡者。由于聲門水腫或支氣管肺炎而死亡者不多，大多數(shù)在幾天之后出現(xiàn)眼病。當眼睛與噴出的氨氣直

36、接接觸時，有產生持續(xù)性角膜渾濁癥及失明者。在更高濃度如2500ppm (1.75mg/L)以上者，有急性致死的危險。第42頁/共200頁安徽申正工程咨詢有限公司 環(huán)境污染治理設施運營培訓國家統(tǒng)一培訓課程431.3氨氮1. 3. 1概述 1. 3. 1. 4水體中氨的主要來源 在地面水和廢水中天然地含有氨。氨以氮肥等形式施人耕地 中，隨地表徑流進入地面水。作為含氮有機物的分解產物，是氨廣 泛存在于江河、湖海中的主要原因。但在地下水中它的濃度很低， 因為它被吸附到土壤顆粒和勃土上，并且不容易從土壤中瀝濾出來 。 氨的工業(yè)污染來源于肥料生產、硝酸、煉焦、硝化纖維、人造 絲、合成橡膠、碳化鈣、染料、清

37、漆、燒堿、電鍍及石油開采和石 油生產加工過程。第43頁/共200頁安徽申正工程咨詢有限公司 環(huán)境污染治理設施運營培訓國家統(tǒng)一培訓課程44樣品的獲取、保存和預處理 樣品的獲取 測定氨常用的方法是納氏試劑比色法、苯酚一次氯酸鹽比色法、電極和滴定法。氨的測定方法的選擇要考慮兩個主要因素，即氨的濃度和存在的干擾物。兩個直接比色法僅限于測定清潔飲用水、天然水和高度凈化過的廢水出水，所以這些水的色度均應很低。濁度、顏色和鎂、鈣等能被氫氧根離子沉淀的物質會干擾測定，可用預蒸餾除去;若氨的濃度較高時，最后用滴定法;色度和濁度對電極法測定氨沒有影響。水樣一般不需要進行預處理，且有簡便、測量范圍寬等優(yōu)點，但測定受

38、高濃度溶解離子的影響。第44頁/共200頁安徽申正工程咨詢有限公司 環(huán)境污染治理設施運營培訓國家統(tǒng)一培訓課程45樣品的獲取、保存和預處理 樣品的保存 使用新鮮樣品可取得最可靠的結果。水樣采集后應盡快分析，并立即破壞余氯，以防止它與氨反應(0. 5mL 0. 35寫硫代硫酸鈉可除去。. 25mg余氯)。如采樣后不能及時分析，每升水樣中應加入0. 8mL濃硫酸，使pH在1. 52.0之間，并在4儲存。某些廢水樣需更濃的硫酸才能達到這個pH值。在測定前，要用堿中和。也有文獻建議每升水2040mgHgCI2保存。第45頁/共200頁安徽申正工程咨詢有限公司 環(huán)境污染治理設施運營培訓國家統(tǒng)一培訓課程46

39、樣品的獲取、保存和預處理 樣品的預處理 為了獲得準確的結果，建議將樣品預先蒸餾處理。在已調至中 性的水樣中，加人磷酸鹽緩沖溶液，使pH保持在7. 4加熱蒸餾。 氨呈氣態(tài)被蒸出，吸收于硫酸(0. 01 0. 02mo1/L)或硼酸(2%) 溶液中。當用納氏試劑比色法或用滴定法時，以硼酸作吸收液較為 適宜，使用苯酚一次氯酸鹽或氨選擇電極法時，則應采用硫酸為吸 收液。 水的pH對氨的回收影響較大。pH太高，可使某些含氮的有機化 合物轉變?yōu)榘?pH低，氨的回收不完全。一般樣品加人規(guī)定的緩沖 溶液能達到期望的pH值。水樣偏酸或偏堿，可加lmol/L (1/2H2S04)硫酸溶液調節(jié)pH至中性。但對于某些

40、水樣，即使調 至中性，再加人緩沖溶液，結果pH仍遠遠低于期望值。第46頁/共200頁安徽申正工程咨詢有限公司 環(huán)境污染治理設施運營培訓國家統(tǒng)一培訓課程47樣品的獲取、保存和預處理 對于未知水樣，在蒸餾后測一下pH。若pH不在7. 2-V 7. 6范圍內，則應增加緩沖液的用量。一般每250mg鈣 要多加lOmL磷酸鹽緩沖溶液。國外也有推薦用硼酸鹽緩 沖溶液將水樣緩沖至pH為9. 5，進行蒸餾，這樣可減少 氰酸鹽和有機氮化合物(如甘氨酸、尿素、谷氨酸和乙酞 氨等)的水解作用。這時尿素僅水解約700，而氰酸鹽約 為500。也有介紹用氫氧化鈉將水樣調至中性后，加人 少量粉狀氧化鎂進行蒸餾的。第47頁/

41、共200頁安徽申正工程咨詢有限公司 環(huán)境污染治理設施運營培訓國家統(tǒng)一培訓課程48實驗室測量方法 納氏試劑光度法 (1)納氏試劑光度法的原理碘化汞和碘化鉀的堿性溶液與氨反應生成淡紅棕色膠態(tài)化合物，此顏色在較寬的波長內具有強烈吸收。通常測量波長在410 425nm范圍。 (2)方法的適用范圍本法最低檢出濃度為0.025mg/L(光度法)，測定上限為2mg/L。采用目視比色法，最低檢出濃度為0. 02mg/L。水樣作適當?shù)念A處理后，本法可適用于地表水、地下水、工業(yè)水和生活污水中氨氮的測定。 (3)納氏試劑的配制有關納氏試劑的配方與配制方法有種種方案，各有特點，其靈敏度、穩(wěn)定性等亦有所不同，大量文獻對

42、納氏試劑的配制方法進行了修正。如今，較流行的有下列三種配法。 第48頁/共200頁安徽申正工程咨詢有限公司 環(huán)境污染治理設施運營培訓國家統(tǒng)一培訓課程49實驗室測量方法 納氏試劑光度法 稱取5g磺化鉀，溶于5mL無氨水中，分次加人少量二氯化汞溶液2. 5g氯化汞(HgCl2 溶于l0mL熱的無氨水中(加熱可增加氯化汞的溶解度)，不斷攪拌，直至微有朱紅色沉淀為止，冷卻后，加人氫氧化鉀溶液(15g氫氧化鉀溶于30mL無氨水中，充分冷卻后供用)，充分冷卻，加水稀釋至100mL。靜置1d，將上清液貯于棕色瓶內，蓋緊膠皮塞于低溫處保存，有效期為一個月。第49頁/共200頁安徽申正工程咨詢有限公司 環(huán)境污染

43、治理設施運營培訓國家統(tǒng)一培訓課程50實驗室測量方法 納氏試劑光度法 溶解100g碘化汞(HgI2)和70g碘化鉀于少量水中，攪拌下慢慢地加人到氫氧化鈉溶液中(在500mL水中溶解160g氫氧化鈉，冷卻)，并稀釋至1L。用帶橡皮塞的硼硅玻璃瓶貯存，在暗處保存試劑可穩(wěn)定一年。 溶解35g碘化鉀和12. 5g氯化汞于700mL水中，攪拌下，加人飽和的氯化汞溶液，直至出現(xiàn)微量紅色沉淀為止(約需40 50mL氯化汞溶液)。然后，加人到150mL含有120g氫氧化鈉的冷溶液中，冷卻后，稀釋至1L。加人1mL飽和氛化汞溶液，搖勻。蓋緊橡皮塞于暗處保存。取上清液使用。第50頁/共200頁安徽申正工程咨詢有限公

44、司 環(huán)境污染治理設施運營培訓國家統(tǒng)一培訓課程51實驗室測量方法 納氏試劑光度法 (4)納氏試劑配制注意事項HgI2和KI的理論比(質量)為1. 37 :1. 00，當接近此理論比，則納氏試劑的靈敏度改 善，當KI過量則可引起靈敏度降低。配制堿液時，可因產 生溶解熱使溶液溫度升高，兩液混合時，會產生汞離子沉 淀，因此，堿液應充分冷卻納氏試劑產生大量沉淀，影響 試劑的靈敏度和比色的再現(xiàn)性，使用納氏試劑時，僅取用 上清液，不要振搖和攪拌沉淀。第51頁/共200頁安徽申正工程咨詢有限公司 環(huán)境污染治理設施運營培訓國家統(tǒng)一培訓課程52實驗室測量方法 納氏試劑光度法 (5)顯色條件 測量波長納氏試劑與氨的

45、生成物是一難溶的棕橙色沉 淀，只有在較低濃度時，才能穩(wěn)定存在。有色溶液的最大 吸收位于370nm波長處，摩爾吸光系數(shù)為6. 8 X103L/(mol “ cm)。為了避免有機物質在紫外區(qū)的吸收 干擾，提高測量精度，往往采用410nm, 420nm,425nm 或400-425nm波長作為測量波長。 第52頁/共200頁安徽申正工程咨詢有限公司 環(huán)境污染治理設施運營培訓國家統(tǒng)一培訓課程53實驗室測量方法 納氏試劑光度法 堿度Geiger在實驗中發(fā)現(xiàn)，加入氫氧化鉀，納氏反 應平衡向生成NH2 Hg2 IO方向移動，即使pH的微小變 化，對顏色強度亦有明顯的影響。并指出加人納氏試劑 后，溶液的pH低

46、于12，將不產生顏色反應。Massmann 進一步指出，加人納氏試劑后，最后溶液顯色的pH適宜范 圍是11.812. 40 pH低于11. 8，不產生顏色反應;pH高 于12. 4,溶液立即變渾，而無法測量吸光度。但各方法中 堿的適宜用量不盡相同，它與不同納氏試劑中碘汞酸或碘 化鉀的濃度以及氨的濃度范圍有著密切的關系。第53頁/共200頁安徽申正工程咨詢有限公司 環(huán)境污染治理設施運營培訓國家統(tǒng)一培訓課程54實驗室測量方法 納氏試劑光度法 溫度 進行納氏顯色時，溫度的變化對顏色的強度以及 混濁度有顯著影響，且將影響發(fā)色速率。提高溶液溫度， 將使顏色變深。溶液清亮時溫度每變化10 0C ,將使氨的

47、回 收量產生9%的變化。提高溶液溫度，達到最大顯色時， 所需時間短;然后溫度越高越不穩(wěn)定，溶液易出現(xiàn)渾濁。第54頁/共200頁安徽申正工程咨詢有限公司 環(huán)境污染治理設施運營培訓國家統(tǒng)一培訓課程55實驗室測量方法 納氏試劑光度法 (6)容易出現(xiàn)的問題和注意點 納氏試劑中碘化汞與碘化鉀的比例，對顯色反應 的靈敏度有較大的影響;所配制的任何試劑，若有沉淀 均應過濾除去(若用濾紙過濾，應用無氨水將濾紙洗 凈)。納氏試劑是濃堿溶液，故不能用濾紙過濾。更方 便的是用靜置后傾瀉法分離，取其上清液。用具膠塞 的棕色硬質玻璃瓶貯存。 濾紙中常含痕量氨鹽，使用時注意用無氨水洗滌 。所用玻璃器皿應避免實驗室空氣中氨

48、的沾污。第55頁/共200頁安徽申正工程咨詢有限公司 環(huán)境污染治理設施運營培訓國家統(tǒng)一培訓課程56實驗室測量方法 納氏試劑光度法 酒石酸鉀鈉溶液空白值較高時，需將此溶液 過濾以后，加納氏試劑5mL，于有色瓶中23d， 取其上清液使用。 納氏試劑配制不當，隨著放置時間的延長， 會影響顯色靈敏度，并有可能線性變差，應給予 注意。 納氏試劑毒性很強，故需注意使用。第56頁/共200頁安徽申正工程咨詢有限公司 環(huán)境污染治理設施運營培訓國家統(tǒng)一培訓課程57實驗室測量方法 水楊酸一次氛酸鹽比色法水楊酸一次氛酸鹽比色法 (1)反應機理 第一步是氨與次氯酸鹽反應生成氛胺。 NH3+HOCl NH2Cl +H2

49、0 第二步是氯胺與水楊酸反應形成一個中間產物5-氨基水楊酸。 第三步是氨基水楊酸轉變?yōu)轷珌啺贰?第57頁/共200頁安徽申正工程咨詢有限公司 環(huán)境污染治理設施運營培訓國家統(tǒng)一培訓課程58實驗室測量方法 水楊酸一次氛酸鹽比色法 最后是鹵代醒亞胺與水楊酸縮合生成靛酚藍 (2)吸收光譜: 靛酚藍有廣泛的吸收帶，最大吸收波長位置與酚類化合物的種類和結構有關，pH以及有機溶劑的存在對吸收峰的位置稍有影響。第58頁/共200頁安徽申正工程咨詢有限公司 環(huán)境污染治理設施運營培訓國家統(tǒng)一培訓課程59實驗室測量方法 水楊酸一次氛酸鹽比色法 (3) pH的影響 pH對每一步反應幾乎都有本質上的影響。最佳的pH值不

50、僅隨酚類化合物而不同，而且隨催化劑和掩蔽劑的不同而變化。此外，pH還影響著發(fā)色速度、顯色產物的穩(wěn)定性以及最大吸收波長的位置。因此控制反應的pH值是重要的。第59頁/共200頁安徽申正工程咨詢有限公司 環(huán)境污染治理設施運營培訓國家統(tǒng)一培訓課程60實驗室測量方法 水楊酸一次氛酸鹽比色法 (4)酚類化合物可采用的酚類化合物，除苯酚外，尚有百里酚(賡香草 酚)、水楊酸及其鹽、a-蔡酚、鄰甲氧基苯酚、鄰苯基苯酚、鄰氯酚、 2一甲基一5-經(jīng)基喳琳、間甲苯酚。 在這些酚類化合物中，苯酚雖得到了廣泛的應用，但其試劑較易氧 化變質，提純試劑較繁，且毒性較大以及在反應條件下能產生有害的 對苯醒等缺點。百里酚的有限

51、應用，則主要是因為它的顯色產物能被 有機溶劑萃取濃縮，從而提高靈敏度。水楊酸被日益廣泛應用，是因 為與苯酚相比，它具有易溶于水、制備方便、試劑穩(wěn)定、毒性小、靈 敏度高等優(yōu)點。 第60頁/共200頁安徽申正工程咨詢有限公司 環(huán)境污染治理設施運營培訓國家統(tǒng)一培訓課程61實驗室測量方法 水楊酸一次氛酸鹽比色法 (5)次氯酸鹽次氯酸鈉常作為次氯酸離子的來源。但已知濃 度的次氯酸鈉也能通過有機氯化物的定量水解來制備。這 類有機氯化物有氯胺T和二氯三聚異氰酸鈉( NaDDT)。 這些化合物的水解速度，則依賴于反應條件。氯胺T的水解 需要加熱，故不常用。NaDDT在使用上較方便，比次氯酸 鈉更穩(wěn)定，無需經(jīng)常

52、標定，這些優(yōu)點使之應用較廣。但在 某些情況下也并非所宜，由于NaDDT能與蛋白質和胺類反 應而消耗試劑，以至當樣品溶液中存在這些物質時則產生 誤差。第61頁/共200頁安徽申正工程咨詢有限公司 環(huán)境污染治理設施運營培訓國家統(tǒng)一培訓課程62實驗室測量方法 水楊酸一次氛酸鹽比色法 (6)催化劑最早使用的催化劑是Mn2+，后來又發(fā)現(xiàn)丙 酮也有催化作用，但它們的催化效果遠遠比不上現(xiàn)在廣泛 應用的硝普鈉(亞硝基鐵氰代鈉)。此外，鐵氛化鉀、水合 五氰高鐵酸鈉等氰絡鹽也是良好的催化劑。 氰絡鹽主要作 用于反應的兩個階段:首先是使通常在pH1213條件下的 抓胺變得穩(wěn)定，因而促進水楊酸轉變成5-氨基水楊酸(這

53、一 步是控制反應速度的決定步驟);其次是加速5-氨基水楊酸 轉化成醒式結構，并促進后者與水楊酸縮合成靛酚藍染料 。硝普鈉作為催化劑使用的另一個優(yōu)點是反應體系中對它 的濃度要求并不是十分嚴格的。第62頁/共200頁安徽申正工程咨詢有限公司 環(huán)境污染治理設施運營培訓國家統(tǒng)一培訓課程63實驗室測量方法 水楊酸一次氛酸鹽比色法 (7)試劑加人的順序 在大多數(shù)的方法中，首先加入酚類，然后再加人次抓酸鹽 相反的順序很少甚至沒有靛酚藍生成，特別是當次氯酸鹽 的濃度較高時。一些研究人員報道，靈敏度隨加人酚和 次抓酸鈉的時間間隔的增加而減少，當溫度增高時，這種 時間間隔變得嚴格。這種現(xiàn)象的一個解釋是最初產物的氛

54、 胺是隨時間而衰退的。事實上，所有試劑以不同的順序， 只要是迅速加入，都不降低靈敏度。 第63頁/共200頁安徽申正工程咨詢有限公司 環(huán)境污染治理設施運營培訓國家統(tǒng)一培訓課程64實驗室測量方法 水楊酸一次氛酸鹽比色法 (8)發(fā)色時間和溫度 早期的不用催化劑的酚和次氯 酸鹽的反應，常應用一個100的溫度，在此溫度下能 相對達到最大發(fā)色強度。發(fā)色速度在37時，明顯地比 在室溫(15250C)下快。所以廣泛采用37作為發(fā)色 溫度。為了獲得穩(wěn)定的最大吸光度，需要增加時間。我 們發(fā)現(xiàn)，在硝普鈉催化的水楊酸體系中，若在100發(fā) 色，顏色迅速消退。同時，在較高的溫度下發(fā)色，能引 起有機氮化物的水解而帶來正干

55、擾，也可能在高溫堿性 條件下引起氨的揮發(fā)。雖然在室溫下發(fā)色速度慢些，但 0. 5 h就能達最大吸光度，即使在冬季室溫低時，1h發(fā) 色時間也足夠了。第64頁/共200頁安徽申正工程咨詢有限公司 環(huán)境污染治理設施運營培訓國家統(tǒng)一培訓課程65實驗室測量方法 水楊酸一次氛酸鹽比色法 (9)顯色產物的穩(wěn)定性 Berthelot反應生成的靛酚藍是穩(wěn)定的。 并且如果溶液避免吸收CO2和避免陽光直射，可穩(wěn)定24h甚至更長 。由水楊酸產生的靛酚藍，在室溫下能穩(wěn)定24h以上，放置72h吸 光度值僅下降15%。其余的酚類化合物如鄰抓酚生成的靛酚藍也 能穩(wěn)定很長時間。 水楊酸體系在強日光直射下，顏色迅速變成棕褐色，但

56、實驗室光 線則無影響。 (10)干擾及其消除 許多金屬離子在堿性條件下形成氫氧化物沉 淀，因此使用掩蔽劑是必要的。經(jīng)我們試驗，酒石酸鹽或檸檬酸鹽 都是良好的掩蔽劑，使用檸檬酸鹽作掩蔽劑時，一般來說容許共存 離子的量較大，但測定的實驗條件則要求更苛刻。第65頁/共200頁安徽申正工程咨詢有限公司 環(huán)境污染治理設施運營培訓國家統(tǒng)一培訓課程66 1 .4總氮 1.4. 1堿性過硫酸鉀消解紫外分光光度法概述 大量的生活污水、農田排水或含氮工業(yè)廢水排人天然水 體中，使水中有機氮和各種無機氮化物的含量增加，生物 和微生物大量繁殖，消耗水中的溶解氧，使水體質量惡化。 若湖泊、水庫中的氮含量超標，會造成浮游植

57、物繁殖旺 盛，出現(xiàn)水體富營養(yǎng)化狀態(tài)。因此，總氮是衡量水質的重 要指標之一。 總氮是指水中可溶性及懸浮顆粒中的含氮量。總氮的國 家標準測定方法是堿性過硫酸鉀消解紫外分光光度法，適 用于地表水、地下水的測定，可測定水中亞硝酸鹽氮、硝 酸鹽氮、無機氨鹽、溶解態(tài)氨及大部分有機含氮化合物中 氮的總和。第66頁/共200頁安徽申正工程咨詢有限公司 環(huán)境污染治理設施運營培訓國家統(tǒng)一培訓課程671 .4總氮 堿性過硫破鉀消解紫外分光光度法原理 其原理是在60以上的堿性水溶液中，過硫酸鉀與水 反應分解生成硫酸鉀和原子態(tài)氧，原子態(tài)氧在120140 時，可使水中的含氮化合物氧化為硝酸鹽，用紫外分光光 度法于波長22

58、0nm和275nm處分別測量吸光度，用兩波 長吸光度測定值之差求得校準吸光度A220和A275，按式(1-1)求出校正吸光度A: A=A220一2A275 (1-1) 按A的值查校準曲線并計算總氮(以N03-N計)含量。第67頁/共200頁安徽申正工程咨詢有限公司 環(huán)境污染治理設施運營培訓國家統(tǒng)一培訓課程68 1. 4. 3. 1試劑和材料 (1)無氨水 按下述方法之一制備。 離子交換法:將蒸餾水通過一個強酸型陽離子交換樹脂 (氫型)柱，流出液收集在帶有密封玻璃蓋的玻璃瓶中。 蒸餾法:在1000mL蒸餾水中加人0. l0mL硫酸 (p=1.84g/mL)，并在全玻璃蒸餾器中重蒸餾，棄去前 50

59、mL餾出液，然后將餾出液收集在帶有玻璃塞的玻璃瓶 中。 (2)氫氧化鈉溶液，200g/L:稱取20g氫氧化鈉 (NaOH)，溶于無氨水中，稀釋至1000mL,溶液存放在聚乙烯瓶中，最長可貯存一周。 (3)鹽酸溶液，1+91 .4總氮分析方法及步驟第68頁/共200頁安徽申正工程咨詢有限公司 環(huán)境污染治理設施運營培訓國家統(tǒng)一培訓課程691 .4總氮分析方法及步驟 (4)硝酸鉀標準溶液 硝酸鉀標準儲備液，CN =100mg/L硝酸鉀(KN03)在105 110 烘箱中干燥3h，在干燥器中冷卻后，稱取0. 7218g,溶于無氨 水中，移至1000mL容量瓶中，用水稀釋至標線在010暗處保 存，或加人

60、12mL三氯甲烷保存，可穩(wěn)定6個月。 硝酸鉀標準使用液，CN=l0mg/L將貯備液用水稀釋10倍而得。 使用時配制。 (5)硫酸溶液，1+350 (6)堿性過硫酸鉀溶液稱取408過硫酸鉀(KZ SZ O8 )，另稱取 15g氫氧化鈉(NaOH)，溶于無氨水中，稀釋至1000mL,溶液存放在 聚乙烯瓶內，最長可貯存一周。第69頁/共200頁安徽申正工程咨詢有限公司 環(huán)境污染治理設施運營培訓國家統(tǒng)一培訓課程70 儀器和設備 該方法需要實驗室常用儀器及下列儀器:紫外分光光度 計及l(fā)0mm石英比色皿;醫(yī)用手提式蒸氣滅菌器或家用壓力 鍋(壓力為1. 1 1. 4kg/cm2 )，鍋內溫度1201240C