1、-作者xxxx-日期xxxx環(huán)境水質(zhì)常規(guī)指標(biāo)檢測(cè)【精品文檔】總磷樣品測(cè)量：吸取25ml水樣于50ml具塞刻度管中，加4ml過(guò)硫酸鉀溶液，高壓鍋消解30min加蒸餾水定容至50ml加入1ml10%抗壞血酸，混勻30s后加入2ml鉬酸鹽溶液，混勻放置15min用10mm比色皿，于700nm波長(zhǎng)處，以零濃度溶液為參比，測(cè)量吸光度。（標(biāo)線測(cè)定不需消解）藥品：過(guò)硫酸鉀，硫酸，抗壞血酸，鉬酸銨，酒石酸銻氧鉀，優(yōu)級(jí)純磷酸二氫鉀試劑：（1）5%過(guò)硫酸鉀溶液：溶解5g過(guò)硫酸鉀于蒸餾水中，并稀釋至100ml。（2）10%抗壞血酸：溶解10g抗壞血酸于蒸餾水中，并稀釋至100ml。（貯存在棕色玻璃瓶中，4保存，顏色

2、變黃需重配）（3）鉬酸鹽溶液：溶解13g鉬酸銨于100ml蒸餾水中。溶解酒石酸銻氧鉀于100ml水中。在不斷攪拌下，將鉬酸銨溶液徐徐加到300ml(1+1)硫酸中，加酒石酸銻氧鉀溶液并且混合均勻，貯存在500ml棕色玻璃瓶中，4保存，可穩(wěn)定兩個(gè)月。（4）（1+1）硫酸：200ml濃硫酸邊攪拌邊緩慢加入200ml蒸餾水中。（5）磷酸鹽貯備溶液：將優(yōu)級(jí)純磷酸二氫鉀于110干燥2h，在干燥器中放冷。稱取溶于蒸餾水中移入1000ml容量瓶中。加入(1+1)硫酸5ml，用水稀釋至標(biāo)線。此溶液每毫升含g磷。總氮樣品測(cè)量：吸取10ml水樣于25ml具塞刻度管中，加5ml堿性過(guò)硫酸鉀溶液，高壓鍋消解30min

3、加入1ml（1+9）鹽酸，混勻加蒸餾水定容至25ml用10mm石英比色皿，于220nm及275nm波長(zhǎng)處測(cè)量吸光度，以零濃度溶液為參比，測(cè)量吸光度。（標(biāo)線測(cè)定也需消解）藥品：氫氧化鈉，過(guò)硫酸鉀，鹽酸，優(yōu)級(jí)純硝酸鉀，三氯甲烷（保護(hù)劑）（1） 堿性過(guò)硫酸鉀溶液：稱取8g過(guò)硫酸鉀，3g氫氧化鈉，溶于無(wú)氨水中，稀釋至200ml。溶液存放在聚乙烯瓶?jī)?nèi)，可貯存一周。（2）（1+9）鹽酸：20ml鹽酸加入180ml蒸餾水中。（3）硝酸鉀標(biāo)準(zhǔn)貯備液：稱取經(jīng)105110烘干4h的優(yōu)級(jí)純硝酸鉀溶于無(wú)氨水中，移至1000ml容量瓶中，定容。此溶液每毫升含100g硝酸鹽氮。硝酸鹽氮樣品測(cè)量：吸取50ml水樣于50ml

4、具塞刻度管中，加入1ml 1mol/L鹽酸加氨基磺酸用10mm石英比色皿，于220nm及275nm波長(zhǎng)處測(cè)量吸光度，以零濃度溶液為參比，測(cè)量吸光度。（標(biāo)線測(cè)定相同）藥品：鹽酸，氨基磺酸試劑：（1）1mol/L鹽酸：20ml鹽酸加入220ml水中。（2）0.8%氨基磺酸溶液：氨基磺酸溶于100ml蒸餾水中。（3）硝酸鹽標(biāo)準(zhǔn)貯備液：每毫升含100g硝酸鹽氮，同上。氨氮樣品測(cè)量：吸取50ml水樣于50ml具塞刻度管中，加入1ml 酒石酸鉀鈉加納氏試劑放置10min鐘顯色，用20mm石英比色皿，于420nm波長(zhǎng)處測(cè)量吸光度，以蒸餾水為參比，測(cè)量吸光度。（標(biāo)線測(cè)定相同）藥品：碘化鉀，碘化汞，氫氧化鈉，酒

5、石酸鉀鈉，優(yōu)級(jí)純氯化銨，藥劑：（1）納式試劑：稱取16g氫氧化鈉，溶于50ml水中，充分冷卻至室溫。另稱取7g碘化鉀和10g碘化汞溶于水，然后將溶液在攪拌下徐徐注入氫氧化鈉溶液中，用水稀釋至100mL,貯于聚乙烯瓶中，4密封保存。（2） 酒石酸鉀鈉溶液：稱取50g酒石酸鉀鈉溶于100ml水中，加熱煮沸以除去氨，放冷 ，定容至100ml。（3） 銨標(biāo)準(zhǔn)貯備液：稱取經(jīng)100干燥過(guò)的優(yōu)級(jí)純氯化銨溶于水中，移入1000ml容量瓶中，稀釋至標(biāo)線。此溶液每毫升含氨氮。高錳酸鹽指數(shù)（酸性法A）堿度樣品測(cè)量：吸取100ml水樣于250ml錐形瓶中，加入4滴酚酞指示劑，搖勻（若溶液呈紅色，用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至剛

6、剛褪至無(wú)色，記錄鹽酸使用量V1）加3滴甲基橙指示劑，搖勻繼續(xù)用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至剛剛變?yōu)榻奂t色為止，記錄鹽酸使用量V2。藥品：酚酞，95%乙醇，甲基橙，無(wú)水碳酸鈉，藥劑：（1）酚酞指示劑：稱取酚酞溶于50ml95%乙醇中，用水稀釋至100ml。（2）甲基橙指示劑：稱取甲基橙溶于100ml蒸餾水中。（3）鹽酸標(biāo)準(zhǔn)使用液：用分度吸管吸取濃鹽酸，并用蒸餾水稀釋至1000ml，此溶液濃度約為。準(zhǔn)確濃度用碳酸鈉標(biāo)定。（4）碳酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取無(wú)水碳酸鈉，定容至1000mL。總硬度（EDTA滴定法）樣品測(cè)量：50ml水樣于250ml錐形瓶中加入4ml緩沖溶液和3滴鉻黑T指示劑溶液（紫紅色）不斷振搖下，用E

7、DTA二鈉溶液滴定至剛出現(xiàn)天藍(lán)色，記下體積V1。（5min鐘內(nèi)完成）玻璃器皿：50ml/25 ml具塞刻度管（20），100/500/1000/2000ml燒杯（2），100/250/500/1000ml容量瓶（2），100/500ml棕色玻璃瓶（2），玻璃棒（2），10mm/20mm石英比色皿；25ml酸式滴定管1，250ml錐形瓶10,TOC瓶，藻類計(jì)數(shù)框，抽濾裝置，蓋玻片原子吸收分光光度計(jì)TAS-990（普析通用）測(cè)金屬元素快速操作：打開(kāi)穩(wěn)壓器電源，計(jì)算機(jī)和儀器主機(jī)電源雙擊“AAwin”軟件圖標(biāo)儀器自動(dòng)進(jìn)入自檢設(shè)定和選擇工作燈和預(yù)熱燈設(shè)定燃?xì)饬髁繛?800點(diǎn)“尋峰”出現(xiàn)峰值后（上方顯示完

8、成），點(diǎn)“關(guān)閉”，點(diǎn)“下一步”，點(diǎn)“完成”點(diǎn)擊“樣品”，“濃度單位”，公式點(diǎn)“下一步”，輸入配好的樣品表樣濃度數(shù)據(jù)點(diǎn)“下一步”“完成”開(kāi)氣（電腦后面墻上開(kāi)關(guān)）開(kāi)儀器右下角紅色按鈕（燈滅為開(kāi)）點(diǎn)火將進(jìn)樣管放入空白標(biāo)樣中，點(diǎn)“能量”，點(diǎn)“自動(dòng)能量平衡”，當(dāng)“關(guān)閉”變黑后點(diǎn)“關(guān)閉”“較零”“測(cè)量”“開(kāi)始”坐標(biāo)曲線（做標(biāo)樣時(shí)要等數(shù)據(jù)穩(wěn)定后才開(kāi)始），標(biāo)準(zhǔn)曲線做好后測(cè)量樣品如需測(cè)下一個(gè)元素，先滅火（按儀器右下角紅色按鈕），關(guān)乙炔氣閥，將進(jìn)樣管拿出（不吸水）后再點(diǎn)“元素?zé)簟敝匦麻_(kāi)始。TOC儀打開(kāi)氧氣瓶總閥打開(kāi)儀器后面氣體開(kāi)關(guān)打開(kāi)儀器開(kāi)關(guān)打開(kāi)計(jì)算機(jī)（密碼654321）待儀器主機(jī)指示燈變綠后雙擊multiwin

9、圖標(biāo)，打開(kāi)軟件輸入軟件口令（Admin）,然后點(diǎn)擊OK機(jī)子進(jìn)行自動(dòng)升溫（約10分鐘）待界面顯示3個(gè)OK后開(kāi)始測(cè)樣點(diǎn)擊Measurement，輸入樣品名稱ID（隨便輸入一個(gè)數(shù)字）Start F2按提示將吹脫頭放入樣品除CO2（吹脫頭使用前后都要用蒸餾水洗干凈）進(jìn)樣250L（確保沒(méi)有氣泡）測(cè)樣（約5min一個(gè)樣品）關(guān)閉再重新測(cè)樣。土樣消解方法取風(fēng)干磨細(xì)過(guò)100目土樣0.5000g于30ml聚四氟乙烯坩堝內(nèi)，滴幾滴三級(jí)水浸潤(rùn)，加15mlHF和5ml HNO3, 5mlHClO4（優(yōu)級(jí)純），放置過(guò)夜，砂浴低溫（100以下）消化1小時(shí)以后，升到200度，再消解1小時(shí)后，再升高溫度（250-300之間以下），約1小時(shí)后，把坩堝上面的蓋打開(kāi)，繼續(xù)消化至HClO4大量冒煙，并至干(糊狀)，再加5ml硝酸消解至余約2ml，如剩余液不是清亮透明則須補(bǔ)加HF，直至消煮完全。冷卻后用三級(jí)水定容