1、南京市江寧區環境監測站作業指導書 文件編號：qw-q-09-2005名稱：硫酸鹽化速率測定作業指導書 第 3 頁 共 3頁硫酸鹽化速率測定作業指導書1、含義及有關質量或排放標準1.1、含義硫酸(h2so4)為無色油狀液體,分子量98.07。放在空氣中迅速吸水，相對密度1.834，熔點10.49，沸點338，在340時分解。大氣中硫酸霧或硫酸鹽是由一次污染物so2被氧化形成so3，再遇水蒸氣而形成的。由于采樣時間長，硫酸鹽化速率的測定結果能較好的反映空氣中含硫污染物(主要是二氧化硫)的污染狀況和污染趨勢。1.2、目前國家未規定硫酸鹽化速率的有關標準2、分析方法 堿片-重量法 方法出處：空氣和廢氣

2、監測分析方法 （第四版）2.1、試劑：2.1.1、30%(m/v)碳酸鉀溶液：稱取75g無水碳酸鉀，溶解于水，加甘油7.0ml，用水稀釋至250ml ，貯于具橡皮塞的細口瓶中。2.1.2、鹽酸溶液c（hcl）=0.4mol/l：量取濃鹽酸33 ml，用水稀釋至1000 ml。2.1.3、10%(m/v)氯化鋇溶液。2.1.4、1.0%(m/v)硝酸銀溶液。2.1.5、edta-氨溶液：稱取7.0g na2 -edta，溶解于水，加氨水5.0ml，稀釋至1000ml。2.1.6、（1+4）鹽酸溶液。2.2、環境條件： 采樣點不要接近煙囪等含硫氣體污染源，并盡量避免受人的干擾。采樣高度為510m，

3、如放置屋頂上，應距離屋頂11.5m，放置時間302日。2.3、采樣：堿片采樣法2.3.1、堿片的制備：將玻璃纖維濾膜剪成直徑7.0cm的圓片，毛面向上，平放在150ml燒杯口上。用刻度吸管均勻滴加30%碳酸鉀溶液1.0ml于每片濾膜上，使溶液在濾膜上擴散直徑為5cm。濾膜在60烘干，貯于干燥器內備用。2.3.1、放樣：將堿片毛面向外放入塑料皿，用塑料墊圈壓好邊緣，裝在塑料袋中攜至采樣現場，使濾膜面向下固定在塑料皿支架上。3、分析步驟3.1、沿塑料墊圈內緣，用鋒利小刀刻下直徑為5.0cm的樣品膜，置于150 ml燒杯中，斜靠在玻璃棒上，蓋上表面皿，小心地從燒杯嘴處滴0.4mol/l鹽酸溶液約20

4、ml。待二氧化碳完全逸出后，將堿片搗碎，加熱至近沸23分鐘。3.2、用少量水沖洗表面皿，用中速定量濾紙將樣品溶液濾入150 ml燒杯中，過濾時只傾出上層清液，盡量不讓碎堿片進入漏斗。用溫水以傾注法洗滌堿片殘渣數次，濾液和洗滌液共60100ml。3.3、將濾液加熱（不得沸騰）濃縮至40ml（采暖期二氧化硫濃度高時，體積可為6080ml）。3.4、在加熱條件下，攪拌并逐滴加入10%氯化鋇溶液1ml（1820滴），開始時要快攪慢滴，以獲得顆粒粗大的硫酸鋇沉淀。待硫酸鋇沉降后，在上層清液中加12滴氯化鋇溶液，檢查沉淀是否完全。加熱陳化30min，攪拌數次，冷卻，放置2小時（或過夜）后過濾。3.5、將硫

5、酸鋇沉淀濾入已恒重的g4玻璃砂芯坩堝中，抽氣過濾，用溫水洗滌并將沉淀轉入坩堝。洗滌液總體積控制在6080ml，避免沉淀溶解損失。3.6、坩堝放入105110烘箱中烘1.5h，在干燥器中冷卻40min，稱重，再烘0.5h，冷卻，稱至恒重（兩次重量之差不超過0.4mg）。3.7、將23片保存在干燥器中的空白堿片，按同法操作，測出空白值（mg）。4、注意事項4.1、制備堿片時，滴加碳酸鉀溶液應保證濾膜浸漬均勻，不得出現空白。4.2、坩堝恒重時各稱量、冷卻時間及坩堝排列順序要保持一致。4.3、用過的玻璃砂芯坩堝應及時用水沖出其中的沉淀，用溫熱的edta-氨溶液浸洗后，再用（1+4）鹽酸溶液浸洗，用水抽濾，仔細洗凈，烘干備用。4.4、采樣支架及設備，在保證基本尺寸合乎要求的條件下，固