水泥中礦渣組分含量的測定_第1頁
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文檔簡介

1、水泥中礦渣組分含量的測定C1.1方法提要選擇性溶解法基于在酸度為 PH11.60 并含有配位劑的溶 液中,水泥礦物可被選擇溶解,礦渣基本不溶解的原理,通 過校正計算求得礦渣組分含量。C1.2 儀器分析天平:不應(yīng)低于四級,精確至 O.OOOIg。酸度計:測量范圍 014PH,精確度0.02 PH。C1.2. 3高溫爐:裝有溫度控制器。C1.3 試劑:三乙醇胺溶液(1+2):將1體積的三乙醇胺(密度 1.12g/cm 3)在攪拌下注入 2體積水中。C1.3. 2 氫氧化鈉溶液(100g/L ):將10 g氫氧化鈉溶于 水中,稀釋至100mL,儲存于塑料瓶中。C1.3. 3 EDTA 溶液C (ED

2、TA =0.15mol/L:稱取 55.3 g 乙二胺四乙酸二鈉,置于 2000 mL燒杯中,加約 800 mL水, 加熱溶解,過濾,冷卻至室溫后用水稀釋至 1L。C1.3. 4 磷酸氫二鈉溶液C (Na2HPO4 =0.25mol/L:稱 取 89.5 g 磷酸氫二鈉(Na2HPO4 12H2Q ,置于 2000 mL 燒 杯中,加約 800 mL 水,加熱溶解,過濾,冷卻至室溫后用 水稀釋至 1L。C1.3. 5 磷酸鹽PH標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液:稱取 2.2384 g磷酸氫二鈉(Na2HP0412H2O與 0.8506g 磷酸二氫鉀(KH2PO412H2Q , 置于200mL燒杯中,加約100 m

3、L水,加熱溶解,過濾,冷 卻至室溫,轉(zhuǎn)移至 250 mL容量瓶中,用水洗凈并稀釋至標(biāo) 線,搖勻。表1 磷酸鹽PH標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液的PH值溫度,cpH溫度,CpH106.92306.85156.90356.84206.88406.84256.86456.83C1.3. 5 硼酸鹽PH標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液:稱取0.9534 g 硼酸鈉(Na2B4O7 10H2O,置于200mL燒杯中,加約 100 mL水, 加熱溶解,冷卻至室溫,轉(zhuǎn)移至 250 mL容量瓶中,用水洗 凈并稀釋至標(biāo)線,搖勻。表2 硼酸鹽PH標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液的PH值溫度,CpH溫度,CpH109.33309.14159.27359.10209.224

4、09.07259.18459.04C1. 4分析步驟C1.4. 1酸度計的校準(zhǔn):按照儀器使用規(guī)程,分別用磷酸鹽PH 標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液( PH6.86 )與硼酸鹽 PH 標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液(PH9.18)校正酸度計。C1.4. 2 取 50mLEDTA容液(C1.3. 3)于 200mL燒杯中,加 入10mL三乙醇胺溶液(C1.3. 1)、5mL磷酸氫二鈉溶液(C 1.3. 4)、5mL氫氧化鈉溶液(C1.3. 2)及25mL水,放入一支 攪拌子。在溶液中插入電極,在酸度計指示下用氫氧化鈉溶 液(C1.3. 2)調(diào)整溶液的PH值11.60 0.05 ,載停止30S后, 讀取酸度計的PH值。將燒杯置于電磁攪

5、拌器上,將溶液攪起,然后向溶液中 加入約 0.3g 試料, 精確至 0.0001g ,并立即用玻璃棒將試樣 攪散,壓碎球狀物。在加入試料后記時,繼續(xù)攪拌 20min , 取下,立即用慢速定量濾紙(在濾紙上加入少許濾紙漿),用鑷子取出攪拌子并洗凈。將殘渣全部轉(zhuǎn)移至濾紙上,用膠 頭掃棒擦凈燒杯,用水洗滌殘渣和濾紙 10 次。將殘渣和濾 紙移入已灼燒至恒量的瓷坩堝中,灰化,然后置于800 C高溫爐灼燒30 min,取出置于干燥器中,冷卻至室溫稱量。如 此反復(fù)灼燒,直至恒量。C1.4. 3 結(jié)果表示1水泥中不溶渣的含量(R1)按式(C1)計算:m2 m1R1 =X 100(C1)式中: R1 水泥中不溶渣的含量,;m1 瓷坩堝的質(zhì)量, g;m2 灼燒后不溶渣與瓷坩堝的質(zhì)量, g;m0 試料的質(zhì)量, g。水泥中礦渣組分的含量 (S1)按式(C2)計算:S1=1.111XR1-4.46 (C2)式中: S1 水泥

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