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文檔簡介
1、 八、八、 大孔吸附樹脂分離技術大孔吸附樹脂分離技術 1、什么是大孔吸附樹脂分離技術?、什么是大孔吸附樹脂分離技術? 2、什么是大孔吸附樹脂?、什么是大孔吸附樹脂? 一、先提兩個問題?一、先提兩個問題? 大孔吸附樹脂吸附分離技術大孔吸附樹脂吸附分離技術是以大孔吸附樹脂為吸附劑,通過物理吸附從是以大孔吸附樹脂為吸附劑,通過物理吸附從 中藥及其復方提取液中有選擇性地吸附其中的有效部分,去除無效部分的一種中藥及其復方提取液中有選擇性地吸附其中的有效部分,去除無效部分的一種 提取純化的新工藝,可以達到分離、富集中藥有效部位或有效成分的目的。提取純化的新工藝,可以達到分離、富集中藥有效部位或有效成分的目
2、的。 大孔吸附樹脂(大孔吸附樹脂(MacroporousMacroporous Resin Resin,MRMR)是)是20世紀世紀60年代發展起來的、年代發展起來的、 繼離子交換樹脂之后的一類新型分離材料,是一類沒有可解離基團,具有多孔繼離子交換樹脂之后的一類新型分離材料,是一類沒有可解離基團,具有多孔 結構,不溶于水的固體高分子物質。結構,不溶于水的固體高分子物質。 性狀:白色、乳白色至微黃色顆粒 粒度:2060目。 穩定性:不溶于水、酸、堿及有機 溶劑,加熱不溶,可在150以下使 用。 含水量:4075%。 1.1 主主要理化性質要理化性質 1.2 關于大孔關于大孔 大孔吸附樹脂是一種高
3、分子聚合物,由聚合單體、交聯大孔吸附樹脂是一種高分子聚合物,由聚合單體、交聯 劑、致孔劑、分散劑等添加劑經聚合反應制備而成。劑、致孔劑、分散劑等添加劑經聚合反應制備而成。 聚合物形成以后,致孔劑被去除,在樹脂中留下了大大聚合物形成以后,致孔劑被去除,在樹脂中留下了大大 小小、形態各異、互相貫通的孔穴。小小、形態各異、互相貫通的孔穴。 孔孔形狀形狀是不規則的,將其看作近似圓形,其直徑稱為是不規則的,將其看作近似圓形,其直徑稱為孔孔 徑徑。一般所說的吸附樹脂的孔徑都是平均孔徑。一般所說的吸附樹脂的孔徑都是平均孔徑。 引申 大孔吸附樹脂的分類大孔吸附樹脂的分類 1、非極性、非極性MR:分子上不存在正
4、負電荷相對集中:分子上不存在正負電荷相對集中 2、中等極性、中等極性MR:存在酯基一類的基團:存在酯基一類的基團 3、極性、極性MR:存在酰胺基、亞砜、腈基等極性較大的基:存在酰胺基、亞砜、腈基等極性較大的基 團團 4、強極性、強極性MR:存在吡啶基、氨基、氮氧基團等強極性:存在吡啶基、氨基、氮氧基團等強極性 基團基團 引申 1.3 關于吸附關于吸附 吸附作用吸附作用內部分子之間的相互作用均等;表面分子有一面沒有內部分子之間的相互作用均等;表面分子有一面沒有 受力;這部分分子存在吸引其他分子的剩余力,從而受力;這部分分子存在吸引其他分子的剩余力,從而 產生吸附作用。產生吸附作用。 該吸附力可從
5、溶液中吸附其他物質;被吸附的分子同該吸附力可從溶液中吸附其他物質;被吸附的分子同 時受到吸附劑表面的吸附力和溶劑的脫吸附力;一段時受到吸附劑表面的吸附力和溶劑的脫吸附力;一段 時間之后,建立起吸附平衡。時間之后,建立起吸附平衡。 化學吸附化學吸附 物理吸附物理吸附 比表面積比表面積比表面積比表面積=表面積表面積/質量質量 單位單位m2/g 樹脂顆粒的外表面積很小,一般在樹脂顆粒的外表面積很小,一般在0.1 m2/g左右,但左右,但 內部孔洞的表面積很大,可達內部孔洞的表面積很大,可達500-1000 m2/g ,這是,這是樹樹 脂良好吸附的基礎脂良好吸附的基礎。 二、二、吸附原理吸附原理 大孔
6、吸附樹脂是吸附性和分子篩性原理相結合的大孔吸附樹脂是吸附性和分子篩性原理相結合的 分離材料。分離材料。 它的吸附性是由于范德華引力或產生氫鍵的結果。它的吸附性是由于范德華引力或產生氫鍵的結果。 分子篩性是由于其本身多孔性結構所決定的。分子篩性是由于其本身多孔性結構所決定的。 因此,有機化合物根據其分子量的大小及與大孔因此,有機化合物根據其分子量的大小及與大孔 吸附樹脂吸附力的不同,在大孔吸附樹脂柱上實吸附樹脂吸附力的不同,在大孔吸附樹脂柱上實 現分離。現分離。 快寫快寫 筆記筆記 樹脂孔徑較大、樹脂孔徑較大、 比表面積越大,比表面積越大, 吸附量越大。吸附量越大。 三、吸附規律三、吸附規律 遵
7、從類似物質吸附類似物的遵從類似物質吸附類似物的“相似相容相似相容”原則原則 非極性非極性MR宜于從極性溶劑中吸附非極性物質;宜于從極性溶劑中吸附非極性物質; 強極性強極性MR宜于從非極性溶劑中吸附極性溶質;宜于從非極性溶劑中吸附極性溶質; 中等極性中等極性MR,不但能從非極性溶液中吸附極性物質,不但能從非極性溶液中吸附極性物質, 也能從極性溶液中吸附非極性物質。也能從極性溶液中吸附非極性物質。 四、分離規律四、分離規律 分子量相似的成分分子量相似的成分 極性越小,吸附能力越強,則越難洗脫下來;極性越小,吸附能力越強,則越難洗脫下來; 極性越大,吸附能力越弱,則越易洗脫下來。極性越大,吸附能力越
8、弱,則越易洗脫下來。 極性相似的成分極性相似的成分 分子量越大,越易洗脫下來。分子量越大,越易洗脫下來。 六、大孔吸附樹脂柱色譜的操作流程六、大孔吸附樹脂柱色譜的操作流程 6.1 認識一下大孔吸附樹脂技術的基本裝置認識一下大孔吸附樹脂技術的基本裝置 A 層析柱 B 部份收集器 恒流泵恒流泵 A 前面 B 上面 裝置的連接裝置的連接 藥液藥液 水水 洗脫劑洗脫劑 再生劑再生劑 分段收集分段收集 檢測器檢測器/ /過程控制器過程控制器 操作流操作流程程 樹脂樹脂預處理預處理上樣上樣吸附吸附洗脫洗脫收集洗脫液收集洗脫液回收、濃回收、濃 縮縮干燥干燥成品成品 操作步操作步驟驟樹脂的預處理樹脂的預處理
9、預處理的目的預處理的目的:為了保證制劑最后用藥安全,提高樹:為了保證制劑最后用藥安全,提高樹 脂潔凈度。樹脂中含有殘留的未聚合單體,致孔劑,脂潔凈度。樹脂中含有殘留的未聚合單體,致孔劑, 分散劑和防腐劑對人體有害。分散劑和防腐劑對人體有害。 主要步驟主要步驟 用水除去水溶性雜質用水除去水溶性雜質 用有機溶劑除去脂溶性雜質用有機溶劑除去脂溶性雜質 再用吸附介質除去殘留的其它溶劑,以免影響樹脂再用吸附介質除去殘留的其它溶劑,以免影響樹脂 的吸附量的吸附量 乙醇,浸泡乙醇,浸泡24h24h 充分溶脹充分溶脹 濕法裝柱濕法裝柱 乙醇清洗、檢測乙醇清洗、檢測 水洗、檢測水洗、檢測 準備上樣準備上樣 預處
10、理的具體方法預處理的具體方法方法方法1 1 乙醇檢測:洗至流乙醇檢測:洗至流 出液與等量水混合出液與等量水混合 不呈白色渾濁為止不呈白色渾濁為止 水洗檢測:無醇味水洗檢測:無醇味 且水液澄清且水液澄清 p乙醇與水交替洗脫乙醇與水交替洗脫2-3次次 p洗脫劑用量為樹脂體積的洗脫劑用量為樹脂體積的2-3倍倍 p最終以水洗脫最終以水洗脫 預處理的具體方法預處理的具體方法方法方法2 2 乙醇浸泡乙醇浸泡24h用乙醇洗至流出液與水用乙醇洗至流出液與水1:5不渾濁不渾濁 用水洗至無醇味用水洗至無醇味5%HCl通過樹脂柱,浸泡通過樹脂柱,浸泡2-4h 水洗至中性水洗至中性2%NaOH通過樹脂柱,浸泡通過樹脂
11、柱,浸泡2-4h水水 洗至中性,備用。洗至中性,備用。 檢查:取水洗脫液檢查:取水洗脫液100ml,水浴蒸干后,加入,水浴蒸干后,加入12ml 乙醇溶解,滴加水到乙醇溶液中,溶液中無白色渾乙醇溶解,滴加水到乙醇溶液中,溶液中無白色渾 濁現象。濁現象。 預處理的具體方法預處理的具體方法方法方法3 3 樹脂與有機溶劑一起在水浴上回流,直到洗滌液樹脂與有機溶劑一起在水浴上回流,直到洗滌液 加水不顯渾濁為止,最后用水洗掉所用有機溶劑,加水不顯渾濁為止,最后用水洗掉所用有機溶劑, 備用。備用。 操作步操作步驟驟樹脂的裝柱樹脂的裝柱 通常以水為溶劑濕法裝柱通常以水為溶劑濕法裝柱 玻璃柱底部放少量的脫脂棉,
12、厚度玻璃柱底部放少量的脫脂棉,厚度1-2cm 樹脂柱中加少量水,樹脂中也加入少量水,攪拌均勻后樹脂柱中加少量水,樹脂中也加入少量水,攪拌均勻后 一次性倒入保持垂直的柱中,傾倒樹脂的同時,打開柱一次性倒入保持垂直的柱中,傾倒樹脂的同時,打開柱 底部的閥門,讓柱中水流出,樹脂自然沉降。底部的閥門,讓柱中水流出,樹脂自然沉降。 最后在柱床頂部加一層脫脂棉。最后在柱床頂部加一層脫脂棉。 忌:忌: 1、樹脂和水分幾次加入、樹脂和水分幾次加入 2、干柱、干柱 l 將將樣品溶于少量水中樣品溶于少量水中,須為澄清溶液。預先沉淀、濾,須為澄清溶液。預先沉淀、濾 過處理,過處理,pH調節,使部分雜質在處理過程中除
13、去,以調節,使部分雜質在處理過程中除去,以 免堵塞樹脂床或在洗脫中混入成品。免堵塞樹脂床或在洗脫中混入成品。 l 將柱中水放至接近柱床平面,將樣品液以將柱中水放至接近柱床平面,將樣品液以一定的流速一定的流速 加到柱的上端進行吸加到柱的上端進行吸附,一邊從柱中放出原有溶劑。附,一邊從柱中放出原有溶劑。 注意控制流速。注意控制流速。 操作步操作步驟驟上樣上樣 先用水清洗以除去樹脂表面或內部還殘留的許多極性或水 溶性大的強極性雜質(多糖或無機鹽) 然后用所選洗脫劑進行洗脫。一般是醇-水系統,逐漸增 加醇的濃度。 檢測:洗脫的時候同時配合理化反應或薄層色譜檢測,相 同者合并。 流速:流速過快,載樣量少
14、;分離效果差;速度慢,載樣 量大,分離效果好,實驗周期長。一般1.5BV/h為佳。 操作步操作步驟驟解吸(洗脫)解吸(洗脫) 對非極性對非極性MR:洗脫劑極性越小,洗脫能力越強:洗脫劑極性越小,洗脫能力越強 極性極性MR:極性較強的溶劑洗脫能力強:極性較強的溶劑洗脫能力強 酸性化合物:堿解吸酸性化合物:堿解吸 堿性化合物:酸解吸堿性化合物:酸解吸 再生的目的:除去洗脫后殘留的強吸附性雜質,以免 影響下一次使用過程中對于分離成分的吸附。 簡單再生的方法:一般是用無水乙醇或95%乙醇洗脫 至無色后,樹脂柱即已再生。然后用大量水洗去醇, 可用于相同植物成分的分離。 強化再生:若樹脂顏色變深,可試用或
15、稀酸(先浸泡、 再淋洗,2-5鹽酸,5-7BV )+稀堿(先浸泡、再淋 洗,2-5NaOH,5-7BV)溶液清洗,最后水洗至中 性。 操作步驟操作步驟再生再生 注意:再生后樹脂可反復進行使用,若停止注意:再生后樹脂可反復進行使用,若停止 不用時間過長,可用大于不用時間過長,可用大于10%的的NaCl溶液溶液 浸泡,以免細菌在樹脂中繁殖。浸泡,以免細菌在樹脂中繁殖。 一般純化某一品種的樹脂,當其吸附量下降一般純化某一品種的樹脂,當其吸附量下降 30%以上不宜再使用。以上不宜再使用。 分離的工藝一般經驗分離的工藝一般經驗 工序工序流流 速速流流 量量備備 注注 填充填充 逆流洗脫逆流洗脫 除去小粒
16、子及破碎樹脂除去小粒子及破碎樹脂 前處理前處理SV=1- -55- -10BV用(含水)乙醇等進行洗脫用(含水)乙醇等進行洗脫 水洗脫水洗脫SV=1- -53- -4BV必要時根據吸附劑的必要時根據吸附劑的PH值使用緩沖液值使用緩沖液 吸附吸附SV=0.5- -3根據吸附量根據吸附量應在吸附容量以下應在吸附容量以下 水洗水洗SV=1- -50.5- -1BV將吸附液洗出將吸附液洗出 溶出溶出 SV=0.5- -32- -10BV 乙醇丙酮等的(含水)溶液溶出酸、堿、緩沖液乙醇丙酮等的(含水)溶液溶出酸、堿、緩沖液 等等 調節調節pH值或兩者并用使有效成分溶出值或兩者并用使有效成分溶出 水洗脫水
17、洗脫SV=1- -53- -4BV必要時根據吸附液的必要時根據吸附液的PH值應用緩沖液值應用緩沖液 再生再生SV=0.5- -33- -4BV多次應用乙醇,丙酮,堿多次應用乙醇,丙酮,堿+乙醇等溶劑乙醇等溶劑 水洗脫水洗脫SV=1- -53- -4BV堿再生后加入酸中和堿再生后加入酸中和 七、大孔吸附樹脂分離效果的七、大孔吸附樹脂分離效果的影響因素影響因素 大孔吸附大孔吸附 樹脂樹脂 被分離物被分離物 質性質質性質 上樣溶劑上樣溶劑 性質性質 解吸劑性解吸劑性 質質 MR的極性的極性 MR的孔徑的孔徑 MR的比表面積的比表面積 MR的強度的強度 物質的極性物質的極性 物質的分子大小物質的分子大
18、小 對被分離物質的溶解性對被分離物質的溶解性 溶劑溶劑pH 上樣溶劑濃度上樣溶劑濃度 上樣溶劑溫度上樣溶劑溫度 吸附流速吸附流速 解吸劑種類解吸劑種類 解吸劑解吸劑pH 解析速度解析速度 7.1 大孔吸附樹脂對分離效果的影響大孔吸附樹脂對分離效果的影響 1、極性、極性 “相似相吸相似相吸” 但但MR與被分離物的極性不與被分離物的極性不 能過于相似,也不能相差過大。能過于相似,也不能相差過大。 2、孔徑、孔徑 孔徑與被吸附分子直徑之比孔徑與被吸附分子直徑之比 (2-6) 1為宜為宜 太大浪費空間,比表面積小;太大浪費空間,比表面積小; 太小,分子進不去,不利于吸附。太小,分子進不去,不利于吸附。
19、 3、比表面積、比表面積 相同條件下,比表面積越大,相同條件下,比表面積越大, 吸附量越大。吸附量越大。 4、樹脂強度、樹脂強度 制備工藝決定。制備工藝決定。 孔隙率越高、孔體積越大,強孔隙率越高、孔體積越大,強 度越差,使用壽命越短。度越差,使用壽命越短。 7.2 被分離物質對分離效果的影響被分離物質對分離效果的影響 1、被分離物質極性、被分離物質極性 “相似相吸相似相吸”,決定了選擇什么樣的,決定了選擇什么樣的MR 已知結構的物質,通過極性基團與非極性基團的數目和大小來判斷已知結構的物質,通過極性基團與非極性基團的數目和大小來判斷 未知結構的物質,通過預實驗、薄層色譜、紙色譜等色譜行為來判
20、斷未知結構的物質,通過預實驗、薄層色譜、紙色譜等色譜行為來判斷 2、被分離物質分子大小、被分離物質分子大小 根據物質大小選擇適宜孔徑的根據物質大小選擇適宜孔徑的MR 一般來說,分子體積越大,疏水性增加,對非極性一般來說,分子體積越大,疏水性增加,對非極性MR的吸附力越強的吸附力越強 7.3 上樣溶劑的性質對分離效果的影響上樣溶劑的性質對分離效果的影響 1、溶劑對被分離物質的溶、溶劑對被分離物質的溶 解度解度 成分在溶劑中溶解度大,在該成分在溶劑中溶解度大,在該 溶劑中,對溶劑中,對MR吸附力小吸附力小 2、溶劑、溶劑pH 酸性化合物在酸性溶液中吸附酸性化合物在酸性溶液中吸附 堿性化合物在堿性溶
21、液中吸附堿性化合物在堿性溶液中吸附 中性在近中性中性在近中性 3、溶劑濃度、溶劑濃度 濃度增加,吸附量增加,但不濃度增加,吸附量增加,但不 能超過能超過MR的吸附量的吸附量 4、上樣溫度、上樣溫度 溫度太高影響吸附,溫度太高影響吸附,50 5、吸附流速、吸附流速 20mL/min為宜為宜 溶液溶液pH 樹脂對某種物質的吸附,特別是對生物堿和黃酮類物質的樹脂對某種物質的吸附,特別是對生物堿和黃酮類物質的 吸附,很大程度上受它的解離程度的影響。吸附,很大程度上受它的解離程度的影響。 對非極性吸附樹脂來講,酸性物質在酸性條件下,以分子對非極性吸附樹脂來講,酸性物質在酸性條件下,以分子 形式存在,易被
22、樹脂吸附形式存在,易被樹脂吸附. 在堿性環境下,以離子形式存在,物質不易被吸附。在堿性環境下,以離子形式存在,物質不易被吸附。 吸附液的濃度吸附液的濃度 對于一定量樹脂,濃度太低,盡管吸附效率高,但是不對于一定量樹脂,濃度太低,盡管吸附效率高,但是不 能完全發揮樹脂的作用,浪費樹脂且生產效率低;能完全發揮樹脂的作用,浪費樹脂且生產效率低; 濃度太大,樹脂的吸附容量增加,但同時泄漏較多,造濃度太大,樹脂的吸附容量增加,但同時泄漏較多,造 成了藥液的浪費。成了藥液的浪費。 所以在生產過程中,為了提高生產效率且不造成浪費,所以在生產過程中,為了提高生產效率且不造成浪費, 單柱吸附時,上柱液含生藥量以
23、在單柱吸附時,上柱液含生藥量以在泄漏點泄漏點附近為宜;若附近為宜;若 多柱串聯吸附上柱液含生藥量以多柱串聯吸附上柱液含生藥量以接近飽和點接近飽和點為宜。為宜。 吸附流速吸附流速 流速過快時,樹脂與被吸附物質分子間來不及充分接觸,流速過快時,樹脂與被吸附物質分子間來不及充分接觸, 致使分子不能充分擴散到樹脂內表面,就隨著上樣液一致使分子不能充分擴散到樹脂內表面,就隨著上樣液一 起泄露出去,所以造成了隨著流速的增加,吸附量下降,起泄露出去,所以造成了隨著流速的增加,吸附量下降, 泄漏量增大的現象。泄漏量增大的現象。 在實際生產操作中,從盡量縮短吸附時間和增大吸附量在實際生產操作中,從盡量縮短吸附時
24、間和增大吸附量 的角度出發,應根據不同的吸附柱選擇最佳的流速。的角度出發,應根據不同的吸附柱選擇最佳的流速。一一 般上樣時控制流速在般上樣時控制流速在20mL/min為宜。為宜。 7.4 解吸劑性質對分離效果的影響解吸劑性質對分離效果的影響 1.解吸劑種類解吸劑種類 非極性非極性MR采用非采用非 極性溶劑洗脫;極性溶劑洗脫; 極性極性MR同理同理 2. 解吸劑的解吸劑的pH 弱酸性物質用堿弱酸性物質用堿 液洗脫;弱堿物液洗脫;弱堿物 質采用酸液洗脫質采用酸液洗脫 3. 解吸速度解吸速度 0.5-5mL/min為為 宜。宜。 玻璃柱粗細玻璃柱粗細 在分離、純化過程中,玻璃柱子的粗細影響 分離結果
25、,當柱子太細,有機溶劑洗脫時, 樹脂易結塊,柱子壁上有很多氣泡,使得流 速越來越慢、到最后流速幾乎為零,所以選 用柱子時不能選用太細的玻璃柱。 此外,還有一點需要我們注意此外,還有一點需要我們注意 八、大孔吸附樹脂分離工藝條件考察八、大孔吸附樹脂分離工藝條件考察 1. 大孔樹脂的泄漏(穿透)曲線與吸附容量的考察大孔樹脂的泄漏(穿透)曲線與吸附容量的考察 2. 大孔樹脂的解吸曲線與解吸率大孔樹脂的解吸曲線與解吸率 3. 大孔樹脂的再生大孔樹脂的再生 4. 樹脂分離工藝的驗證實驗樹脂分離工藝的驗證實驗 解吸率的測定解吸率的測定 解吸劑種類的確定解吸劑種類的確定 解吸劑解吸劑pH的確定的確定 解吸速
26、度的確定解吸速度的確定 解吸曲線的繪制解吸曲線的繪制 8.1 泄漏(穿透)曲線與吸附容量泄漏(穿透)曲線與吸附容量 泄漏曲線泄漏曲線:大孔樹脂的吸附有一定的吸附容量,當吸:大孔樹脂的吸附有一定的吸附容量,當吸 附達到飽和的時候,對目標物質的吸附減弱甚至消失,附達到飽和的時候,對目標物質的吸附減弱甚至消失, 此時化學成分即泄漏(穿透)流出。此時化學成分即泄漏(穿透)流出。 將提取液按少量多次的原則,在確定的吸附條件下以將提取液按少量多次的原則,在確定的吸附條件下以 一定的流速分次通過樹脂床,收集流出液,分析藥物一定的流速分次通過樹脂床,收集流出液,分析藥物 組分,若在某一時段收集的流出液中測得該
27、提取液目組分,若在某一時段收集的流出液中測得該提取液目 標組分,則從開始到此時所上樣的藥液體積總和就是標組分,則從開始到此時所上樣的藥液體積總和就是 樹脂在該吸附條件下對這一藥物組分的樹脂在該吸附條件下對這一藥物組分的泄漏點泄漏點 吸吸附量的測附量的測定定 靜態吸附法靜態吸附法: 準準確稱取經預處理的樹確稱取經預處理的樹脂適脂適量,置適宜的具塞玻璃器皿量,置適宜的具塞玻璃器皿 中中,精密加,精密加入一定濃度的欲分離純化入一定濃度的欲分離純化的植物提的植物提取物的水取物的水 溶液適量,置恒溫振蕩器上振蕩,震動速度一定,定時溶液適量,置恒溫振蕩器上振蕩,震動速度一定,定時 測定藥液中藥物成分的濃度
28、,直至測定藥液中藥物成分的濃度,直至吸附達到平衡吸附達到平衡。計算。計算 吸附量吸附量Q. Q=(C0-Cr)V/W Q為吸附量,為吸附量,C0為起始濃度,為起始濃度,Cr為平衡濃度,為平衡濃度,V為溶液體為溶液體 積,積,W為樹脂質量為樹脂質量 將將等量已預處理的樹等量已預處理的樹脂適脂適量,裝入樹脂吸附柱中,藥液以量,裝入樹脂吸附柱中,藥液以 一定的流速通過樹脂床,測定流出液的藥物濃度,直至達一定的流速通過樹脂床,測定流出液的藥物濃度,直至達 到吸附平衡到吸附平衡。 計算樹計算樹脂的脂的比上柱量比上柱量(S),然后用去離子水清洗樹脂床中然后用去離子水清洗樹脂床中 未被吸附的非吸附性雜質,計
29、算樹脂的未被吸附的非吸附性雜質,計算樹脂的比吸附量比吸附量(A)。 靜靜態法較動態法簡單,可控性強,但動態法更能真實反映實態法較動態法簡單,可控性強,但動態法更能真實反映實 際操作的情況。際操作的情況。 吸吸附量的測附量的測定定 動態吸附法動態吸附法: 兩個重要的概念兩個重要的概念 比上柱量:比上柱量:達到吸附終點時,單位質量吸附樹脂吸附夾帶達到吸附終點時,單位質量吸附樹脂吸附夾帶 成分的總和。成分的總和。 S=(MS=(M上上-M-M殘殘)/M)/M 比吸附量比吸附量:單位質量干樹脂吸附成分的總和。:單位質量干樹脂吸附成分的總和。 A=(MA=(M上上-M-M殘殘-M-M水洗水洗)/M)/M
30、 M M為干樹脂質量;為干樹脂質量;M M上為藥液中成分質量;上為藥液中成分質量;M M殘為上柱流出液殘為上柱流出液 中成分質量;中成分質量;M M水洗為蒸餾水洗脫下來的成分質量水洗為蒸餾水洗脫下來的成分質量 評價樹脂吸附、承載能力評價樹脂吸附、承載能力 的重要指標,也是確定樹的重要指標,也是確定樹 脂用量的參數。脂用量的參數。 評價樹脂真實吸附能力的指標,評價樹脂真實吸附能力的指標, 同時也是選擇樹脂種類、評價樹同時也是選擇樹脂種類、評價樹 脂再生效果的參數。脂再生效果的參數。 由由于樹脂極性不同,吸附作用力強弱不同,解吸難易也于樹脂極性不同,吸附作用力強弱不同,解吸難易也 不同,若吸附過強,不同,若吸附過強,解吸太解吸太難,難,解吸率解吸率過低,產品回過低,產品回
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