1、易溶鹽試驗一 一、浸出液制取、范圍1適用于各類土。、儀器設備2 。分析篩：孔徑2mm,最小分度值。天平：稱量200g電動振蕩器。過濾設備：包括抽濾瓶、平底瓷漏斗、真空泵等。其他設備：廣口瓶、容量瓶、角勺、玻璃棒、烘箱等。、制取步驟：3 （依土中含鹽量和分析項目而定），準確至。倒篩下的風干試 樣50-100g稱取過2mm后抽氣過濾。另取試加入純水，攪勻，在振蕩器上振 蕩3min入廣口瓶中，按土水比1:5 3-5g測定風干含水率。樣將濾紙用純水浸濕 后貼在漏斗底部，漏斗裝在抽濾瓶上，聯通真空泵抽氣，使濾紙與漏斗貼緊，將振蕩后的試樣懸液搖勻，倒入漏斗中抽氣過濾，過濾時應將漏斗 蓋好。當濾液渾濁時，應

2、重新過濾，經反復過濾，如仍然渾濁，應用離心機分離， 所得透明濾液即為浸出液。二、易溶鹽總量測定方法、范圍1采用蒸干法，適用于各類土。2、儀器設備200g ,最小分度值。分析天平：稱量 水浴鍋、蒸發皿。烘箱、干燥器、地竭鉗等。移液管。3、試劑15%雙氧水溶液（）。）。2%k酸鈉溶液（、試驗步驟 4 ,注入已知質量的蒸發皿中，蓋上表面皿，放在 50-100ml用 移液管吸取試樣浸出液,繼續在水浴鍋1-2 ml 15煙氧水水浴鍋上蒸干。當蒸干殘渣中呈現黃褐色時， 應加入 上蒸干，反復處理至黃褐色消失。，取出后放入干燥器中冷卻，稱蒸 4-8h105-110 c溫度下烘干將蒸發皿放入烘箱，在，于干燥器中

3、冷卻后再稱蒸發皿加試樣的總質量，反2-4h發皿加試樣的總質量，再烘干 。復進行直至最 后相鄰兩次質量差值不大于當浸出液蒸干殘渣中含有大量結晶水時，將使測得易溶鹽質量偏高，遇此情況，可取碳酸（空白），然后各加入等量2%|發皿兩個，一個加浸出液50ml,另一個加純 水50ml. 180c鈉溶液，攪拌均勻后，兩樣都按，款的步驟操作，烘干溫度為5、 計算2%碳酸鈉處理的易溶鹽總量按下式計算：未經100/ mx）w=（m2-m1）v/vs（1 + cos”）； wf易溶鹽總量（% ）;尸制取浸出液用純水體積 （ml”）； vs一吸取浸出液體積（ml ）；一風干試樣質量（gm ）；一風干試樣含水率（g一蒸

4、發皿加烘干殘渣質量（）；m2g）0 m蒸發皿質量（2%碳酸鈉 溶液處理后的易溶鹽總量按下式計算：用100/ mx/vs（1+）vco） w=（m-m s03-m=mm 3 -mm=m 41g ）; m-蒸發皿加碳酸鈉蒸干后質量（3 ） ； m蒸發皿加碳酸鈉加試樣蒸干后質量（g4 g）；蒸干后碳酸鈉質量（m ）。m蒸干后試樣加碳酸鈉質量（g三、碳酸根和重碳酸根的測定、范圍1適用于各類土。 2、儀器設備,最小分度值為。酸式滴定管：容量 25ml ,最小分度值。分析天平：稱量200g其他設備：移液管、錐形瓶、烘箱、容量瓶。、試劑3 純水中。% 稱甲基橙溶于100ml 甲基橙指示劑(。50ml乙醇 中

5、，用純水稀釋至100ml 酚吹指示劑(% 稱取酚獻溶于。分析純濃硫酸于 適量純水中，然后定容至1000ml硫酸標準溶液：溶解3ml硫酸標準溶液的標 止：個三3精確至，分別放入的無水naco#,每份，稱取在160-180 c烘干2-4h 332滴，用配制好的硫酸標220-30 ml純水使其溶解，再各加入甲基橙指示劑角瓶 中，各加入準溶液滴定至溶液由黃色突變為橙色為止。記下硫酸標準溶液的用量，硫酸標準溶液的準確濃度應按下式計算：) )m(naco) x1000/v(hsoc(hso)=m(nag34 mol/l )； so)-硫酸標準?液濃度(c(h42 )；一 硫酸標準溶液用量(v(hsom2

6、);)一碳酸鈉的用量(gm(naco)。一碳酸鈉的 摩爾質量(g/mol)m(naco2。三次平行滴定，平行誤差不大于，取算術平均值作 為硫酸標準溶液的確切l精確至濃度。、試驗步驟4滴，搖勻，如試液酚吹指 示劑2-3 25ml用移液管吸取浸出液，注入錐形瓶中，滴力口琳準so不顯紅色， 表示無碳酸根存在。如試液顯紅色時，則表示有碳酸根存在，即以 h標準溶液 用量，精確至。sc溶液滴定，邊滴邊搖，至紅色剛一消失即為終點，記錄h 2標準溶液滴定至試液由黃色 hso1-2在上述試液中再加入 湖基橙指示劑滴，繼 續用42 so標準溶液用量，精確至。突變為橙色為止，記錄 h 2 5、結果整理碳 酸根和重碳

7、酸根含量按下列各式計算：2- x x/v)vsoc(h)=2vb(co(1+1000/mh4213-32-2- 100 (%) 義義)cox = b(co1 0332-2- 60)=b(coxcq- 土)； mmol/kg)一碳酸根的質量摩爾濃度(式中：b(co2- 土)； %或comg/kg-碳酸根白含量(3 ) ； v一酚吹為指示劑滴定硫酸標準溶液的用量(ml); v一吸取試樣浸出液體積(ml310 一換算因數；);一碳酸根的摩爾質量(kg/mol)。g/mol60一碳酸根的摩爾質量(土，平行滴定誤差不大于，取算術平均值。或 1mg/kg計算至kg 和重碳酸 根含量應按下式計算：-1000

8、/m)vw/vs (1+ x )c(h)=2(v-vsob(hco22431-3- 1 00 (%) 義義)義 hco10= b(hco)61 (mg/kg)hco = b(hco3- 土)；)一重碳酸根的質量摩爾濃度(b(hcos；中：mmol/kg3- 土)； %e hcomg/k重碳酸根的含量 3 10 換算因數；)；一甲基橙為指示劑滴定硫酸標準溶液的用量( mlv 2 kg/mol )；一重碳 酸根的摩爾質量(g/mol )。61一重碳酸根的摩爾質量(1mg/kg 土，平行滴定誤差不大于，取算術平均值。土和 % kg計算至 四、氯根的測定、范圍1適用于各類土。、儀器設備225ml ,最

9、小分度值為。酸式滴定管：容量200g ,最小分度值。分析天平:稱量其他設備：移液管、錐形瓶、烘箱、容量瓶等。、試劑3 agno55%）co（格酸鉀指示劑（）：稱取克銘酸鉀溶于適量純水中，逐 滴加入硝酸銀（） 342.,貯在棕色瓶中備100ml標準溶液至出現磚紅色沉淀為止。放置一夜后過濾， 濾液稀釋至 用。的分析純，用純水溶解，倒入 30min 110c烘干硝酸銀標準 溶液（l）:準確稱取經105容量瓶中定容，貯于棕色細口瓶中。1000ml o l）:稱取，溶于純水中，稀釋至 1000 ml重碳酸鈉（nahco海液（3 ）。甲基橙指示劑（%、試驗步驟4重碳酸鈉l 1-2滴，逐滴加入吸取試樣浸出液

10、25ml于錐形瓶中，加甲基橙指示 劑（%銘酸鉀指示5%7使溶液恢復黃色），然后再加入）至試液變為純黃色（控制ph 為（nahco用硝酸銀標準溶液滴定至生成磚紅色沉淀，即為滴定終點，記錄 所用硝酸銀標5-6劑ml ）。準溶液的用量（-1若浸出液中cl份進行測定。含量 很高，可減少浸出液用量，另取 25ml,按款的步驟操作，作空白試驗。 另取 純水5、結果整理 氯根的含量按下式計算：-1000/m x （1+ x b（cl/v）=（v-v）c（agno） v sw31s2-3-100 （%） xx cl= b（cl）x10- x（或 clmg/kg= b（cl ）-）土）；一氯根的質量摩爾濃度（式

11、中：b（clmmol/kg - mg/kg）； cl或一氯根白含量（% ml）； v浸出液消耗硝酸銀標準溶液的 體積（1 ）; v空白試驗消耗硝酸銀標準溶液的體積（ml2氯根的摩爾質量 （kg/mol） o %土，平行滴定誤差不大于，取算術平均值。或 1mg/kg計算至kg 土和 五、硫酸根的測定 絡合容量法edta、范圍1 50mg/l的土。適用于 硫酸根含量大于、等于、儀器設備 2 ,最小分度值為。25ml酸式滴定管：容 量200g,最小分度值。分析天平：稱量其他設備：移液管、錐形瓶、烘箱、容量瓶、量杯、角匙、研缽和杵、量筒。 3、試劑4份純水互相混合均勻。鹽 酸溶液：將1份濃鹽酸與1:4

12、 , 一起通過漏斗用純o）（mgcl 6h2ho和 氯化鎂 鋼鎂混合劑：稱取氯化鋼（bacl 2222。500ml容量中，定容至500ml水沖洗入量筒1000mlnhcl于燒杯中，加適量純水溶解后移入氨緩沖溶液：稱取70g氯化 錢（4 0,定容至1000ml中，再加入分析純濃氨水 570ml）,互相混合研細均 勻，貯nac1100g預先烘干的氯化鈉（銘黑t指示劑：稱取銘黑t和于棕色瓶中。鹽酸溶液1:1105-110 c烘干的分析純鋅粉于燒杯中，加入鋅基準溶液：稱取預先在，置于水浴上加熱至鋅完全溶解（切勿濺失） ，然后移入 容量瓶中，定容至20-30ml。即得鋅基準溶液濃度為1000mlledt

13、a標準溶液：1000ml純水中，搖勻。ho）容于na配制：稱取（chno/,四 個錐形瓶中，用適量純水稀3,分別置于3份鋅基準液，每份20ml標定：用移液管吸取標準溶液滴edt心醇5ml,然后用釋后，加氨緩沖溶液 10ml銘黑t 指示劑少許，再加95%定至溶液由紅色變為亮藍色為終點，記下用量。標準溶液的濃度：按以下公式計算 edta2+ 2+ ） =v（zn （）c（znedta）/vc（edta式中： mol/l ）; edta edtafc準溶液的濃度（c （;標準溶液白用量）一edta（ml）v （edta ）;）鋅基準溶 液的用量（v（znml+ ）;鋅基準溶液的濃度（c（znmol/

14、l） 3份平行滴定， 誤差不大于，取算術平均值。計算至l,分析純。乙醇：95%鹽酸溶液1:1純水中。1000ml）定容至氯化鋼（）溶液：稱取 5%bacl氯化鋼（5gback 操 作步驟4預試驗,滴氯化鋼溶液（100g/l滴鹽酸溶液（21+1）,加5取5ml浸出7于10ml比色 管中，加1確定取樣體積及鋼、鎂混合溶液用量。搖勻。）觀察沉淀生成情況， 按表 取樣體積及鋼、鎂混合液用量1表渾濁情況硫酸鹽含量（mg/l）測定方法取樣體積（ml）鋼、鎂混合溶液用量 （md數分鐘后微渾濁edta1010-12錐形瓶中，用適量純水稀釋后，放入一 150ml1吸取試樣于 根據試樣中硫酸鹽 含量（表滴，在電熱

15、板上）至試紙變成藍色，再過量 2-3小塊剛果紅試紙，滴 加鹽酸溶液（1+4四川省興冶巖土工程檢測有限責任公司作業指導書xyzy-02-12-a文件編號：第3頁共3頁主題：硫酸根的測定 絡合容量法edta-版號：第a版第0次修改日期：2012年2月28日。加熱沸騰2min3min趁熱準確加入一定量（表1）的鋼、鎂混合溶液，邊 加邊搖動，直至預計的需要量，并再次將試液加熱至沸騰5min,取下錐形瓶，在室溫下靜置2h。加入10ml氯化俊-氫氧化俊緩沖溶液（ph1。，加5滴銘黑t 指示劑，95叱醇5ml,搖勻后，用edt即準溶液滴定至天藍色，即為終點。記 錄消耗edt雨準溶液白體積（v）。 1另取一個

16、錐形瓶加入適量純水，投剛果紅試紙一片，滴加鹽酸溶液（1+4）至試紙變成藍色，再過量2-3滴，加入與步 驟等量的鋼、鎂混合溶液，然后加入 10ml氯化俊-氫氧化俊緩沖溶液（ph1。， 加5滴銘黑t指示劑，95叱醇5ml,搖勻后，再用edtafc準溶液滴定至由紅色 變為大藍色為終點。記下消耗 edtafc準溶液的體積v （md。 2再取一個錐形 瓶加入與步驟等體積的試樣浸出液，然后加入 10ml氯化俊-氫氧化俊緩沖溶液（ph1。，加5滴銘黑t指示劑，95叱醇5ml,搖勻后，用edt/w準溶液滴定 至由紅色變為亮藍色為終點。記下消耗edt/w準溶液的體積v （md 35結果計 算硫酸根的含量應按下式

17、計算：2-1000/ms ）c（edta）vw/vs（1+ x）=（v+v -vb（soi324-32-2- %）x10 （x x so100 =b（so442-2- 土）（mg/kg或 so = b（so ）x 96442- 土）；硫酸根的質量摩爾濃度（mmol/kg式中 b（so）42- 土）；或somg/kg硫酸根的含量（% ）;標準溶液的濃度（mol/lc （edta edta ）;標準溶液體積（mlv- 一浸出液中鈣鎂與鋼、鎂混合溶液消耗 edtaml）;用同體積鋼、鎂混合溶 液消耗vedta5準溶液體積（2 ml）; v-一同體積浸出液中鈣鎂對 edta標準溶 液的用量（3 kg/

18、mol） 0硫酸根的摩爾質量（1mg/kg 土，平行滴定誤差不大于，取算術平均值。土和 麻計算至kg六、硫酸根的測定 一比濁法、范圍1）的土。% （50mg/l適用于硫酸根含量小于、儀器設備 2分光光度計。 電動磁力攪拌器。）。mg 其他設備：移液管、容量瓶、篩子（）、烘箱、分析天平（最小分度 值、試劑3（nacl）25g300ml ,氯化鈉（hcl）30ml,95%懸濁液穩定劑：將濃鹽酸的 乙醇100ml,純水50ml甘油混合均勻。混勻的溶液與）:將結晶氯化鋼過篩取粒徑在之間的晶粒。結晶氯化鋼（bacl2用純水通過漏斗沖洗入，硫酸根標準溶液：稱取預先在105-110 c 烘干的無水硫酸鈉o,

19、此溶液中硫酸根含量為 ml1000ml容量瓶中，溶解后，繼續用純水稀釋至 1000ml 4操作步驟100ml注入30、40ml、標準曲線的繪制：用移液管分別吸取硫酸根標準溶液 5、 1020、的標準系容量瓶中，然后均用純水稀釋至刻度，制成硫酸根含量分別為、 100ml列。再分別移入燒杯中，各加懸濁液穩定劑和一量匙的氯化鋼結晶，置于 磁力攪拌器上內每3min進行比濁，在將分光光度計波長調到。以純水為參比， 攪拌1min 400-450mm測讀一次懸濁液吸光值，取穩定后的吸光值。再以硫酸根 含量為縱坐標，相對應30s 隔.的吸光值為橫坐標，在坐標紙上繪制關系曲線，即得標準曲線。時，100ml（硫酸

20、根含量大于4mg/ml硫酸根含量的測定：用移液管吸取試樣浸出液置于 燒杯中，然后按款的標準系列溶液加懸濁液穩）應少取浸出液并用純水稀釋至 100ml定劑等一系列步驟進行操作，以同一試樣浸出液為參比，測定懸濁液的吸 光值，取穩定）。后的讀數，由標準曲線查得相應硫酸根含量（ mg/100ml、結 果計算5硫酸根含量按下式計算：32-2-（%）vw/vs（1+x100/ （so=m（soms104462-2- 1 0so%) = ( so 或 4422 1000%/)=( soso xb( 442 土)；或mg/kg式中so一硫酸根含量(% 42-)；一硫酸根的 質量摩爾濃度(sommol/kg)b

21、( 422-；含量m(so (mg)一由標準曲線查得 so442-so 一硫酸根含量以小數計；%2- )。的摩爾質量(-sokg/mok 土。1mg/kgkg 土和l計算至 七、鈣離子的測定 1、范圍 適用于各類土。 2、儀器設備,最小分度值。酸式滴定管：容量25ml其他設備：移液管、錐形瓶、量杯、天平、研缽等。、試劑3 100ml純水中；2mol/l氫氧化鈉溶液：稱取8g氫氧化鈉溶于預先烘焙的氯化鈉一起置于研缽中研細混合均勻，50g鈣指示劑：稱取鈣指示劑與貯于棕色瓶中，保存于干燥器內；1:4鹽酸溶液；剛果紅試紙；乙醇溶液。95%操作步驟4)鹽酸溶1:425ml于錐形瓶中，投剛果紅試紙一片，滴

22、加(用移液管吸取試樣浸出液(當浸出液中碳酸根和重碳酸根含量很少時，液至試紙變為藍色為止，煮沸除去二氧化碳 可省去此步驟)。后，加鈣1-2min12)搖勻。放置2ml (控制 ph=冷卻后，加入2mol/l氫氧化鈉溶液標準溶液滴定至試液由紅色變為淺藍色 為終點。記下，用edta95%示劑少許，乙醇5ml edtafe準溶液用量，估讀至。 結果計算5、鈣離子含量按下式計算：2+ xb(ca1000/m尸v(edta)c(edta)vw/vs(1 +-32+2+100 (%) x x )cax= b(ca102+2+) 土)或cax = b(ca40(mg/kg 2+ 土)；)一鈣離子的質量摩爾濃度

23、(式中b(cammol/kg2+ )；或 camg/kg 一鈣離子含量(% mol/l標準溶液濃度()； c(edta)edta ml); v(edta)-edta標準溶液用量(kg/mol )。一鈣離子的摩 爾質量(，取算術平均值。1mg/kg 土，平行滴定誤差不大于 ml 和計算至kg%或鎂離子的測定八、范圍1適用于各類土。2、儀器設備與測定鈣離子儀器相同3、試劑蒸儲水中；氫氧化鈉溶于100ml8g 2mol/l氫氧化鈉溶液：稱取預先烘焙的氯化鈉一起置于研缽中研細混合均勻，鈣指示劑：稱取鈣指示劑與50g貯于棕色瓶中，保存于干燥器內；鹽酸溶液；1:4 剛果紅試紙；乙醇溶液。95%操作步驟4至

24、剛果紅試紙)在滴定鈣后的浸出液中，投入一小片剛果紅試紙，逐滴加入鹽酸 (1+1標準溶液滴定至試液由酒紅 edtas紅色恰變藍色，加入氨緩沖溶液 5ml,充分 搖勻，用標準溶液用量，估讀至。色變為不變的藍色為終點。記下 edta 、 鎂離子結果計算 52+ 1000/m)=(v2-v1)c(edta)vw/vs(1+b(mg xs-32+2+ 100 (%)10=b(mgx x ) x mg+2+)x = b(mg24 (mg/kg) 或mg mmol/kg 鎂離子的質量摩爾濃度(試中 b(mg)； )2+ mg/kg )；一鎂離子含量(或 mg (ml) ; v2-鈣鎂離子對 edta 標準溶

25、液的用量(ml);一鈣離子對edtafc準溶液的用量v1 (mol/l) ; -edta 標準溶液濃度c(edta)。一鎂離子的摩爾質量(kg/mol) 土，平行滴定誤差不大于，取算術平均值。癖1mg/kg計算至kg 土和 有機質試驗第二部分、范圍1的土。適用于有機質含量不大于15%、儀器設備2200g分析天平：稱量，最小分度值。油浴鍋，植物油。c)、試管、錐形瓶、滴定管、小漏斗、洗瓶、c,刻度 1其他設備：溫度計(0-200玻璃棒、容量瓶、干燥器、篩子等。3、試劑純水 800ml重銘酸鉀標準溶液：稱取預先在 105-110 c下烘干并研細的重銘酸鉀，溶容量2000ml1000ml,冷卻后移入(必要時可加熱)中，在不斷攪拌下，緩慢地加入濃硫酸 瓶中，用純水稀釋至刻度。此標準溶液的濃度：)=lcroc(k22,溶于適量或硫酸亞鐵俊80g)56g(7h硫酸亞鐵標