1、.葡萄酒中二氧化硫測(cè)定方法游離二氧化硫（1）氧化法1.原理:在低溫條件下，樣品中的游離二氧化硫與過氧化氫過量反應(yīng)生成硫酸，再用堿標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定生成的硫酸。由此可得到樣品中游離二氧化硫的含量。2.試劑和材料過氧化氫溶液(0.3):吸取1 mL30月過氧化氫(開啟后存于冰箱)，用水稀釋至100 mL。使用當(dāng)天配制。磷酸溶液(25):量取295 mL85磷酸，用水稀釋至1000 mL。氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液c(NaOH)=0.01 mal/L:準(zhǔn)確吸取100 mL氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(同電位滴定法中標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液)，以無二氧化碳水定容至500 mL。存放在橡膠塞上裝有鈉石灰管的瓶中，每周重配。甲基紅-次甲

2、基藍(lán)混合指示液:按GB/T 603配制。3.儀器二氧化硫測(cè)定裝置見圖1。圖1 二氧化硫測(cè)定裝置4.分析步驟按圖1所示，將二氧化硫測(cè)定裝置連接妥當(dāng)，I管與真空泵(或抽氣管)相接，D管通人冷卻水。取下梨形瓶(G)和氣體洗滌器(H),在G瓶中加人20 mL過氧化氫溶液、H管中加入5 mL過氧化氫溶液，各加3滴混合指示液后，溶液立即變?yōu)樽仙稳霘溲趸c標(biāo)準(zhǔn)溶液，使其顏色恰好變?yōu)殚蠙炀G色，然后重新安裝妥當(dāng)，將A瓶浸人冰浴中。吸取20.00 mL樣品(液溫20)，從C管上口加入A瓶中，隨后吸取10 mL磷酸溶液，亦從C管上口加人A瓶中。開啟真空泵(或抽氣管)，使抽入空氣流量1 000 mL/min-1

3、500 mL/min，抽氣10 min。取下G瓶，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至重現(xiàn)橄欖綠色即為終點(diǎn)，記下消耗的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的毫升數(shù)。以水代替樣品做空白試驗(yàn)，操作同上。一般情況下，H管中溶液不應(yīng)變色，如果溶液變?yōu)樽仙残栌脷溲趸c標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至橄欖綠色，并將所消耗的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積與G瓶消耗的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積相加。5.結(jié)果計(jì)算樣品中游離二氧化硫的含量按式計(jì)算。X=c(V-V0)32201000式中:X樣品中游離二氧化硫的含量，單位為毫克每升(mg/L) ;c氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度，單位為摩爾每升(mol/L) ;V測(cè)定樣品時(shí)消耗的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，

4、單位為毫升(mL) ;V0空白試驗(yàn)消耗的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升(mL) ;32二氧化硫的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾(g/mol) ;20吸取樣品的體積，單位為毫升(mL ) 。所得結(jié)果表示至整數(shù)。6.精密度在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不得超過算術(shù)平均值的10%。(2)直接碘量法1.原理:利用碘可以與二氧化硫發(fā)生氧化還原反應(yīng)的性質(zhì)，測(cè)定樣品中二氧化硫的含量。2.試劑和材料硫酸溶液(1+3):取1體積濃硫酸緩慢注人3體積水中。碘標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液c(1/2 I2)=0.02 mol/L:按GB/T 601配制與標(biāo)定，準(zhǔn)確稀釋5倍。淀粉指示液(10 g/L):按GB/

5、T 603配制后，再加入40 g氯化鈉。3.分析步驟吸取50.00 mL樣品(液溫20)于250 mL碘量瓶中，加人少量碎冰塊，再加入1 mL淀粉指示液,10 mL硫酸溶液，用碘標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液迅速滴定至淡藍(lán)色，保持30s不變即為終點(diǎn)，記下消耗碘標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積V。以水代替樣品，做空白試驗(yàn)，操作同上。4.結(jié)果計(jì)算樣品中游離二氧化硫的含量按式計(jì)算。X=c(V-V0)32501000式中:X樣品中游離二氧化硫的含量，單位為毫克每升(mg/L) ;c碘標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度，單位為摩爾每升(mol/L) ;V消耗碘標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升(mL) ;V0空白試驗(yàn)消耗碘標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升(

6、mL) ;32二氧化硫的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾(g/mol) ;50吸取樣品的體積，單位為毫升(mL)。所得結(jié)果表示至整數(shù)。5.精密度在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不得超過算術(shù)平均值的10%。總硫測(cè)定（1）氧化法1.原理在加熱條件下，樣品中的結(jié)合二氧化硫被釋放，并與過氧化氫發(fā)生氧化還原反應(yīng)，通過用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定生成的硫酸，可得到樣品中結(jié)合二氧化硫的含量，將該值與游離二氧化硫測(cè)定值相加，即得出樣品中總二氧化硫的含量。2.試劑和溶液同氧化法測(cè)定游離二氧化硫。3.儀器同氧化法測(cè)定游離二氧化硫。4.分析步驟繼4. 8. 1. 1. 4測(cè)定游離二氧化硫后，將滴定至橄欖綠色的

7、G瓶重新與F管連接。拆除A瓶下的冰浴，用溫火小合加熱A瓶，使瓶內(nèi)溶液保持微沸。開啟真空泵，以后操作同氧化法測(cè)定游離二氧化硫分析步驟。5.結(jié)果計(jì)算同氧化法測(cè)定游離二氧化硫。計(jì)算出來的二氧化硫?yàn)榻Y(jié)合二氧化硫。將游離二氧化硫與結(jié)合二氧化硫相加，即為總二氧化硫。6.精密度在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不得超過算術(shù)平均值的10%。（2）直接碘量法1.原理在堿性條件下，結(jié)合態(tài)二氧化硫被解離出來，然后再用碘標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定，得到樣品中結(jié)合二氧化硫的含量。2.試劑和材料氫氧化鈉溶液(100 g/L);其他試劑與溶液同直接碘量法測(cè)定游離二氧化硫。3.分析步驟吸取25.00 mL氫氧化鈉溶液于25

8、0 mL碘量瓶中，再準(zhǔn)確吸取25. 00 mL樣品(液溫20 )，并以吸管尖插人氫氧化鈉溶液的方式，加人到碘量瓶中，搖勻，蓋塞，靜置15 min后，再加人少量碎冰塊、1 mL淀粉指示液、10 mL硫酸溶液，搖勻，用碘標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液迅速滴定至淡藍(lán)色，30 s內(nèi)不變即為終點(diǎn)，記下消耗碘標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積(V)。以水代替樣品做空白試驗(yàn)，操作同上。4.結(jié)果計(jì)算樣品中游離二氧化硫的含量按式計(jì)算。X=c(V-V0)32251000式中:X樣品中游離二氧化硫的含量，單位為毫克每升(mg/L) ;c碘標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度，單位為摩爾每升(mol/L) ;V消耗碘標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升(mL) ;V0空白試驗(yàn)消耗