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文檔簡介
農產品質量檢測技術企業項目實訓指導書課程類別職業技能課適用專業農產品質量檢測實訓項目數17實訓課時數64編制單位農科系執筆唐三定審定蔣艾青、尹穎永州職業技術學院2009年4月16日實訓項目一、檢測基本技能訓練1目的檢測儀器的準備和使用、檢測試劑的配制與標定、檢測數據的記錄與整理、檢測結果的計算與檢測報告單的填寫是農產品檢測工作的基礎,通過實訓,使學生掌握農產品質量檢測技術的基本知識。2內容(1)玻璃器皿的準備與清洗、常用檢測儀器的操作、分析天平的使用;(2)檢測試劑的配制與標定;(3)檢測數據的記錄與整理、結果計算與檢測報告單的填寫。3材料用具(1)玻璃器皿、分析天平、檢測儀器;(2)化學試劑、基準物質;(3)記錄紙、報告紙。4方法步驟(1)玻璃器皿的準備熟悉玻璃器皿的用途,訓練玻璃器皿的清洗方法。(2)分析天平的使用分析天平的使用、校正及維護。(3)儀器操作常用檢測儀器的操作與維護。(4)溶液配制近似溶液、標準溶液的配制;標準溶液濃度的標定。(5)數據整理檢測數據的記錄、整理、計算規則、修約規則。(6)檢測報告檢測報告單的編制與填寫。5注意事項操作中注意儀器設備的使用安全和操作安全;嚴格按規范操作;實事求是地讀數和記錄。6作業設計試劑瓶的標簽;設計檢測報告單;寫出實習報告。實訓項目二、檢測樣品的采集與保存1目的檢測樣品的采集,是從大量的分析對象中抽取具有代表性的一部分樣品,作為分析樣品,因此所采集的樣品必須具有代表性,采樣的過程中要設法保持原有的理化指標,以確保檢測結果和結論的正確性。通過實訓,使學生掌握農產品檢測樣品的采集方法。2內容檢測樣品的采集、貼標和檢測樣品的保存。3材料用具(1)材料谷物類、水果蔬菜類、油脂類、乳品類。(2)用具采樣工具、貯樣瓶(盒)、標簽紙、記錄本。4方法步驟(1)采集檢樣先確定采樣點數,由整批待檢農產品的各個部位分別取少量的樣品;(2)采集原始樣品把許多份檢樣混合在一起,構成能代表該批農產品的原始樣品;(3)采集平均樣品將原始樣品經過處理(混合均勻),按一定的方法(如四分法)和程序抽取一部分作為最后的檢測材料;(4)裝瓶(盒)將采集的平均樣品裝入貯樣瓶(盒),密封;(5)制作標簽在特定的標簽紙上填寫樣號、采集地點、采集時間、采樣人等內容(6)采樣記錄在記錄本上記錄采樣單位、地址、日期、產品批號、樣號、采樣條件、包裝情況、采樣數量、現場衛生狀況、運輸、貯藏條件、外觀、檢測項目、采樣人員、被采樣單位負責人(現場代表)等內容;(7)樣品的保存根據不同樣品的特性,在相應的條件下保存。5注意事項要根據檢測項目的要求,確定采樣的數量,避免浪費;采集的樣品要立即進行檢測,不能立即檢測的要對樣品進行制備或預處理;標簽上的樣號要與記錄本上記錄的樣號一致,避免混淆不清;作為執法依據的檢測樣品,必須有被采樣單位的人員在標簽或密封條上簽字認可。6作業制作采樣標簽,建立采樣檔案資料;寫出實訓報告。實訓項目三、感官檢測訓練(一)味覺檢測訓練1目的味覺是可溶性呈味物質溶解在口腔對味感受體進行刺激后產生的反應,酸、甜、苦、咸是味感中的基本味道。一般情況下,檢測人員從滋味的正異、濃淡、持續長短來評價農產品滋味的好壞。通過訓練,使學生了解影響味覺的因素,學會味的識別技術,判定農產品滋味的正常與否。2內容滋味的識別訓練、配偶試驗法、三點檢驗法。3材料用具(1)材料蔗糖、食鹽、檸檬酸、硫酸奎寧、谷氨酸鈉等呈味物質,蒸餾水(2)用具玻璃杯、記錄表4方法步驟(1)滋味的識別訓練對于液體樣品,喝一小口試液含于口中(勿咽下),做口腔運動使試液接觸整個舌頭,辨別味道后吐出,用溫水漱口,休息5分鐘,再品下一個試樣。對于其他樣品,應細心咀嚼、品嘗,然后吐出,用溫水漱口,休息5分鐘,再品下一個試樣。(2)滋味的配偶試驗法向評價員(學生)提供5種樣品和2杯蒸餾水,共7杯試樣,要求評價員選擇出與甜、咸、酸、苦、鮮味相應的試樣(見表31)。表31配偶試驗法味覺訓練測評表溶液濃度MG(100ML)1味評價員的答案答案正否04蔗糖013食鹽005檸檬酸00004的硫酸奎寧005谷氨酸鈉蒸餾水蒸餾水400130500450甜咸酸苦鮮無味無味A組樣品數為5,B組樣品數為7,在5的顯著性水平上,要求評價員能正確判斷3個,才表明他對味道是有判斷能力的。(3)滋味的三點檢驗法向評價員(學生)同時提供幾組3個編碼樣品,其中有2個樣品是相同的,要求學生挑出其中的單個樣品。試驗時每人領取幾組(3個試液杯為一組),由左至右依次品嘗,體會感覺,記錄品嘗結果(見表32)。表32三點檢驗法味覺訓練測評表組號3個樣品的編號單個樣品的編號答案正否(4)填寫評審結果表,學生交叉評定正確與否,指導教師點評。5作業寫出實訓報告,要求附現場評審結果表格。(二)嗅覺檢測訓練1原理利用受訓者的嗅覺器官嗅一系列具有揮發性的農產品,對氣味進行描述,并根據不同的氣味特征辨別出不同的農產品。2材料檸檬油、橘子油、薄荷油、水揚酸甲脂;香蘭素、苯甲醛(均為10乙醇溶液);紅糖、五香粉、咖喱粉、胡椒粉、茶葉、茴香粉;無水乙醇(998)。對于液態嗅味樣品,吸取1ML樣液置于瓶中,再加9ML無水乙醇(998),混合即可。嗅味樣品分別放在深棕色瓶內,并且避免試驗者看出瓶中樣品的顏色和形態,每個樣品以隨機三位數編號,分置于試驗桌上。3儀器用具深棕色小玻璃瓶12只;5ML移液管2支。4操作步驟在白瓷盤中放有12個分別裝有檸檬油、橘子油、薄荷油、水揚酸甲脂、香蘭素乙醇溶液、苯甲醛乙醇溶液、紅糖、五香粉、咖喱粉、胡椒粉、茶葉、茴香粉有編號的棕色小試劑瓶。從左至右依次拿取試劑瓶,打開瓶蓋,使瓶口接近鼻子(不要太靠近)。用手在瓶口輕輕往鼻子方向扇動,輕輕吸氣,辨別逸出的氣味。記錄試樣的號碼、氣味描述,并根據氣味辨別出樣品名稱。如果不能準確寫出樣品名稱,也盡可能對氣味進行描述,如檸檬油可描述為橘子皮,檸檬氣味;薄荷油可描述為牙膏、口香糖或薄荷味;香蘭素可描述為可可味等。重復以上操作,并記錄結果。5結果記錄參考的嗅覺試驗記錄見表33表33嗅覺試驗記錄表姓名日期第一次第二次試液號嗅覺氣味描述試液號嗅覺氣味描述6注意事項辨別氣味時,如果吸氣過度或吸氣次數過多,都會引起嗅覺疲勞,而嗅覺疲勞又較難恢復,所以應限制樣品試驗的次數,使其盡可能少。初次試驗的目的是學會辨別氣味的方法,并非要求每次試驗的結果都準確無誤。樣品嗅味順序安排可能會對試驗結果產生影響,連續聞同一種類型的氣味會使嗅覺很快疲勞,因此樣品順序應合理安排。如果樣品量很少或者氣味刺激性很強,可以嗅紙片(約100MM長、5MM寬的濾紙)浸入樣品,使沾有樣品的紙片靠近鼻子,聞其氣味。7作業填寫記錄表;寫出實驗報告。實訓項目四、蜂蜜相對密度檢測1目的相對密度是液態農產品重要的物理常數,各種液態農產品都具有一定的相對密度,當其組成成分或濃度發生改變時,物質的相對密度也隨之改變。檢測液態農產品的相對密度,可以檢驗農產品的純度、濃度及判定農產品的質量。通過實訓,使學生掌握液態農產品的相對密度的檢測方法。2原理在20時分別測定充滿同一密度瓶的水及試樣的質量即可計算出相對密度,由水的質量可確定密度瓶的容積即試樣的體積,根據試樣的質量與體積即可計算出試樣密度。3儀器設備附溫度計的密度瓶。4方法步驟(1)檢測樣品的制備用移液準確量取待檢測蜂蜜10ML,移入100ML的容量瓶,用水反復洗滌移液管,洗液注入容量瓶,直至移液管中的蜂蜜洗凈,加水定容至刻度。此稀釋液中每ML含待測蜂蜜01ML。(2)測定密度瓶質量的測定將密度瓶洗凈、干燥、稱量,反復操作,直至恒重。密度瓶和蒸餾水質量的測定將煮沸冷卻至15的蒸餾水注滿恒重的密度瓶,插上帶有溫度計的瓶塞,立即浸于(20士01)的高精度恒溫水浴中30MIN,待內容物溫度達到20,蓋上瓶蓋,用濾紙吸去支管標線以上的水,蓋好小帽后取出。用濾紙將密度瓶外擦干,置天平室內05H,稱量。密度瓶和樣品質量的測定將水倒去,用樣品反復沖洗密度瓶3次,然后裝滿制備的樣品液,按同樣操作。重復三次。5結果計算2001MD式中M0密度瓶的質量,G;M1密度瓶和水的質量,G;M2密度瓶和液體試樣的質量,G;D蜂蜜試樣在20時的相對密度;10蜂蜜稀釋的倍數。6說明計算結果精確到稱量天平精度的有效位數。在重復條件下獲得的三次獨立測定結果的絕對差值不得超過算術平均值的5。7作業計算檢測結果并寫出實訓報告。實訓項目五、果蔬中可溶性固形物含量的檢測(折射儀法)1目的不同農產品在成熟后,其可溶性固形物含量值有一個范圍,檢測產品可溶性固形物的含量,可以判定其成熟度、鑒別產品的品質。通過實訓,使學生掌握折射法檢測農產品可溶性固形物含量的方法。2原理在20用折射儀測定試樣溶液的折射率,從儀器的刻度尺上直接讀出可溶性固形物的含量。3儀器WAY1型阿貝折射儀;恒溫水浴;研缽。手持糖量測定計。4方法步驟(1)樣品制備汁液豐富的果蔬,可直接榨出果(菜)汁作為檢測樣液;稱取新鮮果蔬樣品2025G,用研缽研成糊狀,加蒸餾水10ML,用玻璃棒攪勻,過濾,得到待測液。(2)測定調節恒溫水浴循環水溫度在(2005),使水流通過折射儀的恒溫器。用蒸餾水校準折射儀讀數,在20時將可溶形固形物調整至0;溫度準備在20時,按表34的校正值進行校準。將棱鏡表面擦干后,滴加23滴待測樣液于棱鏡中央,立即閉合上下兩塊棱鏡,對準光源,轉動消色旋鈕,使視野分成明暗兩部分,再轉動棱鏡旋鈕,使明暗分界線恰在物鏡的十字交叉點上,讀取刻度尺上所示百分數,并記錄測定時的溫度。表34折射儀測定可溶形固形物溫度校正可溶形固形物讀數溫度/05101520253040506070應減去的校正值1516171819027029031033034034035037038039040022024025026027028028030030031032017018019020021021021022022023024012013013014014014014015015016016006006006007007007007008008008008應加上的校正值21222324250060070070070070080080080080080080130130140140150150150150160160160190200210220220230230230240240240260270280290300300310310310320320330350360370380380390400400400405結果計算(1)溫度校正測定溫度不在20時,查表34,將檢測讀數校正為20標準溫度下的可溶形固形物含量。(2)計算公式未經稀釋的試樣,溫度校正后的讀數即為試樣的可溶形固形物含量,稀釋過的試樣,可溶形固形物的含量按下式計算可溶形固形物含量()10MP式中P測定液可溶形固形物含量(質量分數),;稀釋前試樣質量,G;0M稀釋后試樣質量,G。16說明同一試樣取兩個平行樣測定,以其算術平均值作為結果,保留一位小數。兩個平行樣的測定結果最大允許絕對差,在未經稀釋的試樣為05,在稀釋過的試樣為05乘以稀釋倍數(即稀釋后試樣克數與稀釋前試樣克數的比值)。7作業計算測定結果并寫出實訓報告。實訓項目六、玉米種子中水分含量的檢測(重量法)1目的水分是農產品重要的質量指標之一,也是一項重要的經濟指標,還關乎農產品的安全儲藏。各種農產品水分含量都有各自的數量指標,若水分含量上升或降低1,無論在質量上還是經濟效益上均受到很大的影響。通過實訓,使學生了解檢測樣品的水分含量,掌握測定方法。2原理農產品中水分一般是指在100左右直接干燥的情況下所失去物質的總量。直接干燥法適用于在95105下不含其他揮發性物質(或含量甚微)的農產品。3儀器、試劑、材料(1)儀器內徑6070MM,高35MM以下的稱量瓶;電熱恒溫干燥箱。(2)試劑鹽酸溶液C(HCL)6MOLL1量取100ML鹽酸,加水稀釋至200ML;氫氧化鈉溶液C(NAOH)6MOLL1稱取24G氫氧化鈉,加水溶解并稀釋至100ML;海砂或河砂取用水洗去泥土的海砂或河砂,先用鹽酸溶液C(HCL)6MOLL1煮沸05H,用水洗至中性,再用氫氧化鈉溶C(NAOH)01MOLL1液煮沸05H,用水洗至中性,經105干燥備用。(3)材料倉儲玉米種子。4方法步驟(1)稱量瓶稱重將稱量瓶清洗干凈,置于105干燥箱中,瓶蓋斜支于瓶邊,加熱051H,取出蓋好,置干燥器內冷卻05H,稱量,并重復干燥至恒重。(2)樣品稱量準確稱取35G玉米種子于已恒重的稱量瓶中,加蓋,精密稱量。(3)干燥將樣品與稱量瓶置于95105干燥箱中,瓶蓋斜支于瓶邊,干燥24H后,蓋好取出,放入干燥器內冷卻05H后稱量。(4)恒重將樣品與稱量瓶再放入95105干燥箱中干燥1H左右,取出,放入干燥器內冷卻05H后再稱量,反復操作,至前后兩次質量相差不超過2MG為止,即為恒重。5結果計算1230MX式中X試樣中水分的含量,;稱量瓶和試樣的質量,G;1稱量瓶加玉米種子干燥后的質量,G;2稱量瓶的質量,G。3M6說明計算結果保留3位有效數字;在復查性條件下獲得的兩次獨立測定結果的絕對差值不得超過算術平均值的5。7作業按式計算檢測結果,寫出實訓報告。實訓項目七、柑橘果實中有機酸含量的檢測(滴定法)1目的柑橘果實中的有機酸以檸檬酸為代表,是總酸度的一部分,是衡量柑橘果實品質的重要指標之一,其含量可用滴定法檢測。通過實訓,使學生了解產品有機酸的含量和測定原理,掌握測定方法。2原理柑橘果實含酸量的測定,是根據酸堿中和的原理,以酚酞為指示劑,用NAOH標準溶液滴定至終點,根據標準溶液的消耗量即可計算出樣品中的酸含量。3材料、儀器、用具(1)材料成熟的柑橘果實。(2)儀器用具分析天平、堿式滴定管、100ML三角瓶、250ML燒杯、200ML和1000ML的容量瓶、10ML移液管、漏斗、濾紙、研缽、脫脂棉、紗布等。(3)試劑氫氧化鈉標準溶液C(NAOH)01MOLL1。酚酞指示劑(10GL1)。4方法步驟(1)樣品處理稱取去皮去核的均勻樣品20G,置研缽中研成糊狀,注入200ML容量瓶中,反復用蒸餾水洗凈研缽,洗液一并移入容量瓶,加蒸餾水定容至刻度。搖勻后,用脫脂棉或濾紙過濾到干燥的250ML燒杯中,此為待測的樣品液。(2)滴定吸取濾液20ML放入100ML三角瓶中,加酚酞指示劑2滴,用氫氧化鈉C(NAOH)01MOLL1標準溶液滴定,直至呈淡紅色為止,記錄氫氧化鈉標準溶液的用量。重復操作3次,取其平均值。5結果計算0VCKXM式中X樣品中總酸的質量分數,;V滴定消耗標準溶液的體積,ML;CNAOH標準溶液的濃度,MOLL1;K折算系數。檸檬酸0064;M樣品質量,G。6說明有些果實容易榨汁,而其汁液含酸量能代表果實的含酸量。榨汁后,取定量汁液(510ML),稀釋(加蒸餾水20ML),直接用氫氧化鈉C(NAOH)01MOLL1標準溶液滴定;換算系數以果蔬主要含酸量種類計算,如蘋果酸0067;檸檬酸0064;酒石酸0075;乳酸0090;草酸0045;乙酸0060。7作業列計算式計算檢測結果,寫出實訓報告。實訓項目八、葡萄果實中含糖量的檢測1目的葡萄果實中含糖量的測定,是鑒別葡萄質量的重要指標之一,也是制備某種加工品和保證質量的重要依據。因此,含糖量的測定是果蔬原料的主要分析項目。通過實訓,要求學生了解葡萄中糖分測定的基本原理,掌握測定的具體方法。2原理測定果蔬糖分含量的基本原理,是根據還原糖(果糖和葡萄糖)分子結構中有一個半縮醛的羥基存在,它在一定的堿性條件下,能將硫酸銅還原成氧化亞銅的這一特性。用待測液直接滴定一定容積、已知濃度的費林試劑,反應的終點用次甲基藍為指示劑,由于次甲基藍能被堿性溶液中過量的糖還原為無色的化合物,溶液的藍色即行消失,故終點明顯。3材料、儀器用具、試劑(1)檢測材料成熟的葡萄果實(2)儀器用具分析天平、水浴鍋、三角架、石棉網、酒精燈、研缽、酸式滴定管、100ML三角瓶、250ML燒杯、100ML、250ML和500ML的容量瓶、10ML移液管、漏斗、濾紙、研缽、脫脂棉、紗布、溫度計等。(3)試劑費林試劑甲液。稱取34639GCUSO45H2O,加適量的水溶解,加05ML硫酸,用水稀釋至500ML,用精制石棉過濾。費林試劑乙液。稱取173G酒石酸鉀鈉和50GNAOH于適量水中溶解,用水稀釋至500ML,用精致石棉過濾。標定費林試液。吸取費林試劑甲液、乙液各50ML,置于150ML錐形瓶中,加10ML水,加入玻璃珠2粒,從滴定管加入標準葡萄糖液約95ML,用電爐加熱,控制在2MIN內沸騰,加次甲基藍指示劑23滴,趁熱以每2秒1滴的速度繼續滴定至藍色剛好退去為終點。記錄消耗葡萄糖標準溶液的體積(V0)。標定結果計算每10ML費林試液相當于還原糖的量MG5V0FF精制石棉。石棉先用鹽酸C(HCL)3MOLL1浸泡23D,用水洗凈,再用氫氧化鈉溶液(100GL1)浸泡23D,倒去溶液,再用熱的費林試劑乙液浸泡數小時,用水洗凈,再以鹽酸C(HCL)3MOLL1浸泡數小時,以水洗至不呈酸性。然后加水振搖,使成細微的漿狀的軟纖維,用水浸泡并貯存于玻璃瓶中。次甲基藍指示劑。10GL1,水溶液。標準葡萄糖溶液。準確稱取經105干燥過的葡萄糖05G,置于小燒杯中,加水溶解后,轉入到100ML的容量瓶中,加水定容至刻度。此標準溶液濃度為5MGML1。4方法步驟(1)還原糖的測定樣品的制備。稱取去皮去核的樣品20G,置研缽中磨碎,移入250ML的容量瓶中,加水稀釋至刻度,經1015MIN浸提,將樣品液過濾于干燥的三角瓶中備用。測定A粗滴定吸取費林試劑甲液、乙液各50ML,置于150ML錐形瓶中,加10ML水,加入玻璃珠2粒,控制在2MIN內沸騰,趁沸以先快后慢的速度滴加樣品溶液,待顏色變淺時,加入次甲基藍指示劑23滴,趁沸以每2秒1滴的速度繼續滴定至藍色剛好退去為止。記錄樣液消耗體積。B精密滴定吸取費林試劑甲液、乙液各50ML,置于150ML錐形瓶中,加10ML水,加入玻璃珠2粒,從滴定管加入比粗滴定約少051ML的樣品溶液,加熱使之在2MIN內沸騰,并維持沸騰2MIN。加入次甲基藍指示劑23滴,趁沸以每2秒1滴的速度繼續滴定到藍色剛好退去為止,記錄樣液消耗體積。計算2501FXMV式中樣品中還原糖(以葡萄糖計)的質量分數,或質量濃度,G(100ML)1;還原糖因素,即與10ML費林試液相當的還原糖量,MG;F250樣品處理后的總體積,ML;V樣品試液滴定量,ML;M樣品質量(或體積),G或ML。(2)蔗糖測定吸取上述制備好的樣品液50ML,移入100ML的容量瓶中,加18的鹽酸5ML,置于水浴鍋中煮沸10MIN,冷卻后加入酚酞指示劑2滴,以40的NAOH中和,加水稀釋至刻度,混合均勻后裝入滴定管中,用上法測定,并計算蔗糖含量。計算公式蔗糖()(X2X1)095式中X1水解前100G樣品中含還原糖的數量,G;X2水解后100G樣品中含還原糖的數量,G。(3)總糖量()蔗糖()還原糖()5說明及注意事項還原糖與費林試劑的反應十分復雜,還原糖的氧化產物和反應程度取決于試劑濃度、堿濃度、加熱溫度、加熱時間等。因此,測定時必須嚴格按照操作規程進行,并力求平行測定條件一致。實驗要求控制在2MIN內至沸,可使用高壓電爐先調節好火力,同時注意控制總沸騰時間為3MIN。滴定過程中,當次甲基藍被還原至無色時,表示到達終點。但當無色的次甲基藍隱色體與空氣接觸后又會恢復原來的藍色,因此整個滴定過程必須在沸騰的溶液中進行,液面覆蓋著水蒸氣,以避免次甲基藍與空氣接觸。若溶液煮沸后不呈藍色,表明樣液中含糖量過高,可減少樣品量重做。費林試劑甲液、乙液需分開貯存,使用時再等量混合,以免酒石酸鉀鈉銅絡合物在堿性條件下慢慢分解析出氧化亞銅沉淀,使有效濃度降低。滴定時,要隨時振蕩三角燒瓶,避免局部飽和。同時用木試管夾夾住三角燒瓶,免燙手,免意外傷害。6作業列表記錄測定數據,計算測定結果,寫出實訓報告。實訓項目九、稻米中淀粉含量的檢測1目的淀粉在植物中分布極廣,絕大多數存在于種子、塊根(莖)中。淀粉是供給人畜熱量的主要來源,是食品工業中的重要原料和添加劑。植物器官中淀粉含量的高低,也是衡量品質的指標之一。通過實訓,使學生了解淀粉含量檢測的原理,掌握檢測方法。2檢測原理(以酶水解法為例)樣品經除去脂肪及可溶性糖分后,其中的淀粉用淀粉酶水解為雙糖,再用鹽酸將雙糖水解為單糖,最后按還原糖進行測定,并折算為淀粉。3材料、儀器用具、試劑(1)試驗材料精制稻米。(2)儀器用具分析天平、水浴鍋、三角架、石棉網、酒精燈、研缽、酸式滴定管、100ML三角瓶、250ML燒杯、100ML、250ML和500ML的容量瓶、10ML移液管、漏斗、濾紙、研缽、脫脂棉、紗布、溫度計、電爐等。(3)試劑淀粉酶溶液(5GL1)。稱取淀粉酶05G,加100ML水溶解,加入數滴甲苯或氯仿防止生霉,貯于冰箱中待用。碘溶液。稱取36G碘化鉀溶于20ML水中,再加入13G碘,溶解后加水稀釋至100ML。乙醚。化學純試劑。乙醇。濃度為(85)。費林試劑甲液。稱取34639GCUSO45H2O,加適量的水溶解,加05ML硫酸,用水稀釋至500ML,用精制石棉過濾。費林試劑乙液。稱取173G酒石酸鉀鈉和50GNAOH于適量水中溶解,用水稀釋至500ML,用精制石棉過濾。標定費林試液。吸取費林甲液、乙液各50ML,置于150ML錐形瓶中,加10ML水,加入玻璃珠2粒,從滴定管加入標準葡萄糖液約95ML,用電爐加熱,控制在2MIN內沸騰,加次甲基藍指示劑23滴,趁熱以每2秒1滴的速度繼續滴定至藍色剛好退去為終點。記錄消耗葡萄糖標準溶液的體積(V0)。標定結果計算每10ML費林試液相當于還原糖的量MG5V0FF次甲基藍指示劑。10GL1,水溶液。標準葡萄糖溶液。準確稱取經105干燥過的葡萄糖05G,置于小燒杯中,加水溶解后,轉入到100ML的容量瓶中,加水定容至刻度。此標準溶液濃度為5MGML1。4方法步驟(1)樣品處理準確稱取干燥的稻米粉樣品25G,置于放有折疊濾紙的漏斗中,先用50ML乙醚分5次洗去脂肪,再用乙醇(85)約100ML分34次洗去可溶性糖分。將殘留物移入250ML燒杯內,用50ML水分數次洗滌濾紙和漏斗,洗液并入燒杯中。將燒杯置沸水浴上加熱15MIN,使淀粉糊化。放冷至60左右,加淀粉酶溶液20ML,在5560下保溫1H,并不斷攪拌。取1滴試液加1滴碘溶液檢查應不顯藍色。若呈藍色,需加20ML淀粉酶溶液再加熱糊化,并繼續保溫,直至加碘不顯藍色為止。取出燒杯小火加熱至沸,冷卻后洗入250ML容量瓶中,加水至刻度,搖勻,過濾(棄去初濾液)。取50ML濾液,置于250ML錐形瓶中,加鹽酸(11)5ML,裝上回流冷凝管,在沸水浴中回流1H。冷卻后加2滴甲基紅指示劑,用20NAOH溶液中和至近中性后轉入100ML容量瓶中。洗滌錐形瓶,洗液并入容量瓶中。用水定容至刻度,搖勻備測。(2)測定按還原糖測定方法進行定量測定。同時量取50ML水及與樣品處理時等量的淀粉酶溶液,按同一方法做試劑空白試驗。5結果計算120915MXV式中X樣品中淀粉的質量分數,;M1所測樣品中還原糖的質量(以葡萄糖計),MG;M2試劑空白中還原糖的質量(以葡萄糖計),MG;M樣品質量,G;09還原糖(以葡萄糖計)換算成淀粉的換算系數,即162/180;V測定用樣品處理液的體積,ML;500樣品稀釋液的總體積,ML。6說明及注意事項常用的淀粉酶是麥芽淀粉酶,它是淀粉酶和淀粉酶的混合物。淀粉酶使淀粉水解為麥芽糖,具有專一性,所得結果比較準確。市售淀粉酶可按說明書使用,通常的糖化能力為125或150,當有酸堿存在時或溫度超過85OC時將失去活性,長期貯存,活性降低,配制成酶溶液后活性降低更快。因此,應在臨用前配制,并貯于冰箱內保存。使用前還應對其糖化能力進行測定,以確定酶的用量。測定的方法用已知量的可溶性淀粉,加不同量的淀粉酶溶液,置5560OC水浴中保溫1H,用碘液檢查是否存在淀粉,以確定酶的活力及水解樣品時需加入的酶量。采用麥芽淀粉酶處理樣品時,水解產物主要是麥芽糖,因此還要用酸將其水解為單糖。與蔗糖相比,麥芽糖水解所需溫度更高,時間更長。當樣品中含有蔗糖等可溶性糖分時,經酸長時間水解后,蔗糖轉化,果糖迅速分解,使測定造成誤差。因此,一般樣品要求事先除去可溶性糖分。在除去可溶性糖分時,為防止糊精也一同被洗掉,樣品加入乙醇后,混合液中乙醇的體積分數應在80以上,但如果要求測定結果中不包含糊精,則用10乙醇洗滌即可。由于脂類的存在會妨礙酶對淀粉粒的作用,因此采用酶水解法測定淀粉時應預先用乙醚或石油醚脫脂。若樣品脂肪含量較少則可省略此步驟。淀粉具有晶體結構,淀粉酶難以作用,需先加熱使淀粉糊化,以破壞淀粉粒的晶體結構,使其易于被淀粉酶作用。7作業記錄測定數據,計算檢測結果,寫出實訓報告。實訓項目十、蔬菜中膳食纖維的檢測酸堿處理法1目的膳食纖維是人們的消化系統或酶不能消化、分解、吸收的物質,它主要包括纖維素、半纖維素、木質素和果膠物質。膳食纖維是水的載體,可增加腸內食糜的持水性,有利于人體對礦物質的吸收;其附著力有助于把一些有毒的代謝物和微生物排出體外,從而預防多種疾病。檢測膳食纖維,可確定蔬菜的成熟度,鑒定其品質。2檢測原理在硫酸的作用下,樣品中的糖、淀粉、果膠質和半纖維素經水解除去后,再用堿處理,除去蛋白質和脂肪酸,遺留的殘渣為粗纖維。3試劑(1)硫酸工作液(125)將280ML濃硫酸加至水中,稀釋至5L,得到質量濃度為10的硫酸儲備液,然后將625ML硫酸儲備液加水稀釋至500ML。(2)氫氧化鉀工作液(125)溶解500G氫氧化鉀于水中,稀釋至5L,得到質量濃度為10的氫氧化鉀儲備液,然后將625ML氫氧化鉀儲備液加水稀釋至500ML。(3)硅油消泡劑(2)以四氯化碳作溶劑。(4)乙醇(95)。(5)乙醚。4操作方法稱取2030G搗碎的樣品,置于500ML錐形瓶中,加入200ML煮沸的硫酸(125),立即加熱至沸,保持體積恒定,維持30MIN,每隔5MIN搖動錐形瓶一次,以充分混合瓶內的物質。取下錐形瓶,立即用襯有亞麻布的布氏漏斗過濾,用沸水洗滌至洗液不呈酸性。再用200ML煮沸的氫氧化鉀溶液(125)將樣品洗回原錐形瓶中,加熱微沸30MIN后,取下錐形瓶,立即以亞麻布過濾,用沸水洗滌23次后,移入已經干燥稱量的垂融漏斗中,抽濾,用熱水充分洗滌后抽干,再依次用乙醇、乙醚洗滌一次(用量約25ML),將漏斗和內容物置于105烘箱中烘干后稱量,重復操作,直至恒重。5計算0MGX式中X樣品中粗纖維的質量分數,;G殘余物的質量,G;M樣品質量,G。6說明(1)纖維素的測定方法之間不能相互對照,對于同一樣品,分析結果因測定方法、操作條件的不同差別很大,在表明分析結果時還要注明測定方法。(2)酸堿處理法是測定纖維素含量的標準方法,但在操作中,纖維素、木質素、半纖維素都發生了不同程度的流失和降解,殘留物中除纖維素、木質素外,還有少量的蛋白質、半纖維素和無機物,故測定結果稱為“粗纖維”。7作業記錄測定數據,計算檢測結果,寫出實訓報告。實訓項目十一、油料作物種子中含油率的檢測1目的油料作物種子的含油率是評價農產品品質的重要指標之一。含油率的檢測,可做為收購定級、制定加工工藝的依據。通過實訓,要求學生了解索氏抽提法檢測脂肪的原理,掌握檢測操作的基本方法。2原理利用脂肪能溶于有機溶劑的性質,在索氏提取器中將樣品用無水乙醚或石油醚等溶劑反復萃取,提取樣品中的脂肪后,蒸去溶劑所得的物質即為脂肪或稱粗脂肪(因為提取物中除脂肪外,還含有色素及揮發油、蠟、樹脂、游離脂肪酸等物質)。索氏抽提法所測得的脂肪為游離態脂肪。3材料、儀器、試劑(1)材料油茶樹種子(2)儀器索氏提取器見圖101。恒溫干燥箱、水浴鍋、分析天平、玻璃器皿等。冷凝管提取管濾紙筒提脂瓶圖101索氏提取器(3)試劑無水乙醚(不含過氧化物)或石油醚。純海砂。粒度065085MM,二氧化硅的質量分數不低于99;濾紙筒。4方法步驟(1)樣品處理準確稱取油茶樹種子(去殼)25G,加入適量的海砂,裝入濾紙筒內。(2)索氏提取器的清洗將索氏提取器各部位充分洗滌并用蒸餾水清洗后烘干。脂肪燒瓶在103的烘箱干燥至恒重(前后兩次稱量差不超過2MG)。(3)測定將濾紙筒放入索氏提取器的抽提筒內,連接已經干燥至恒重的脂肪燒瓶,由抽提器冷凝管上端加入乙醚或石油醚,至瓶內容積的2/3處,通入冷凝水,將瓶底浸沒在水浴中加熱,用一小團脫脂棉輕輕塞入冷凝管上口。水浴溫度應控制在使提取液每68MIN回流一次,提取時間視檢樣中粗脂肪含量而定一般樣品612H,堅果樣品提取約16H。提取結束時,用毛玻璃板接取一滴提取液,如無油斑則表明提取完畢。取下脂肪燒瓶,回收乙醚或石油醚,待燒瓶內乙醚僅剩下12ML時,在水浴上趕盡殘留的熔劑,于95105下干燥2H后,置于干燥器中冷卻至室溫,稱量,繼續干燥30MIN后冷卻稱量,反復干燥至恒重。5結果計算10MX式中X油茶樹種子中脂肪的質量分數,;M1脂肪和脂肪燒瓶的總質量,G;M0脂肪燒瓶的質量,G;M樣品的質量,G。6說明及注意事項索氏抽提器是利用溶劑回流和虹吸原理,使固體物質每一次都被純的溶劑所萃取,而固體物質中的可溶物則富集于脂肪燒瓶中。乙醚是易燃、易爆物質,室內要注意通風,不能有火源,揮發乙醚時不能用直火加熱,應采用水浴加熱。樣品濾紙包高度不能超過虹吸管,否則上部脂肪不能提盡而造成誤差。樣品和醚浸出物在烘箱中干燥時,時間不能過長,以防止極不飽和的脂肪酸受熱氧化而增加質量。要求按規定時間進行操作。脂肪燒瓶在烘箱中干燥時瓶口側放,以利于空氣流通,而且先不要關上烘箱門,于90以下鼓風干燥1020MIN,驅凈殘余溶劑后再將烘箱門關緊,升至所需溫度。乙醚若放置時間過長,會產生過氧化物,該物質不穩定,當蒸餾或干燥時會發生爆炸,故使用前應嚴格檢查,并除去過氧化物。A檢查方法取5ML乙醚于試管中,加100GL1KI溶液1ML,充分振搖1MIN,靜置分層。若有過氧化物則放出游離碘,水層呈黃色(或加4滴5GL1淀粉指示劑顯藍色),則該乙醚需處理后才能使用。B去除過氧化物的方法將乙醚倒入蒸餾瓶中,加一段無銹鐵絲或鋁絲,收集重蒸餾乙醚。反復加熱可能會因脂類氧化而增重,質量增加時,以增重前的質量作為恒重。7作業記錄測定數據,計算檢測結果,寫出實訓報告。實訓項目十二、油脂酸價的檢測1目的油脂酸價是反映油脂質量的主要技術指標之一。測定油脂的酸價,可為鑒定油脂質量提供技術依據。通過實訓,要求學生了解油脂酸價的檢測原理,掌握檢測操作的基本方法。2原理油脂中的游離脂肪酸與KOH發生中和反應,由KOH標準溶液的消耗量可計算出油脂的酸價。反應式如下RCOOHKOHRCOOKH2O3材料、儀器、試劑(1)材料陳年的植物油(花生油);(2)儀器堿式滴定管、玻璃器皿等;(3)試劑酚酞指示劑(10GL1)。KOH標準溶液C(KOH)01MOLL1。中性乙醇乙醚(12)。臨用前以酚酞為指示劑,用所配的KOH溶液中和至剛呈淡紅色,且30S內不退色為止。4方法步驟(1)樣品處理準確稱取陳年的植物油(花生油)35G置于錐形瓶中,加入5ML中性中性乙醇乙醚(12)混合溶劑,振搖,使樣品油溶解。(2)滴定樣品油溶解后,加入23滴酚酞指示劑,用KOH標準溶液C(KOH)01MOLL1滴定至出現微紅色,30S不消失為終點。5結果計算酸價561CVM式中V樣品消耗KOH標準溶液的體積,ML;CKOH標準溶液的濃度,MOLL1;M樣品的質量,G。6說明及注意事項中國食用植物油衛生標準規定,花生油、菜子油、大豆油的酸價4,棉子油1。油脂的酸價越高,說明其質量越差、越不新鮮。在沒有氫氧化鉀標準溶液的情況下,可用氫氧化鈉標準溶液代替,但計算公式不變,即仍以氫氧化鉀的摩爾質量(5611)參與計算。檢測中加入乙醇,可防止反應中生成的脂肪酸鉀鹽離解,乙醇的濃度最好大于40。油脂中游離脂肪酸以百分含量表示時,可按下式換算游離脂肪酸()酸價F式中,為不同脂肪酸的換算系數,常見的油脂換算系數油酸0503;軟脂酸F0456;月桂酸0356;芥酸0602。計算游離脂肪酸含量時,以測定樣品中的主要脂肪酸計,一般樣品以油酸計,棕櫚油以軟脂酸計,椰子油以月桂酸計,菜子油以芥酸計。7作業記錄測定數據,計算檢測結果,寫出實訓報告。實訓項目十三、原料牛乳中蛋白質含量的檢測1目的蛋白質是農產品營養價值的重要指標,測定農產品中蛋白質的含量對于評價農產品的營養價值,合理開發利用農產品資源,指導企業生產、優化食品配方、提高產品質量具有重要的意義。通過實訓,要求學生了解微量凱氏定氮法檢測蛋白質的原理,掌握檢測操作的基本方法。2原理樣品以硫酸銅為催化劑,用濃硫酸消化,使有機氮轉變為氨并與硫酸結合生成硫酸銨。然后加堿蒸餾使氨游離,用硼酸吸收后再以鹽酸標準溶液滴定,根據酸的消耗量乘以換算系數,即為蛋白質含量。反應過程分為三個階段,用反應式表示如下消化2NH2CH22COOH13H2SO4NH42SO46CO212SO216H2O蒸餾和吸收NH42SO42NAOH2NH3NA2SO42H2O2NH34H3BO3NH42B4O75H2O滴定(NH42B4O72HCL5H2O2NH4CL4H3BO33材料、儀器、試劑(1)材料原料牛乳。(2)儀器微量凱氏定氮蒸餾裝置,如圖所示。安全管導管樣品入口BA蒸汽發生器汽水分離器反應管隔熱管L冷凝管DC吸收瓶微量凱氏定氮蒸餾裝置圖(注導管A、B、C、D均有螺旋夾(3)試劑(所用試劑均用不含氨的蒸餾水配制)硫酸銅。硫酸鉀。硫酸。硼酸溶液(20GL1)。混合指示劑。1份1GL1甲基紅乙醇溶液與5份1GL1溴甲酚綠乙醇溶液臨用時混合;也可用2份1GL1甲基紅乙醇溶液與1份1GL1次甲基藍乙醇溶液臨時用時混合。40NAOH溶液。鹽酸標準溶液C(HCL)005MOLL1。用無水碳酸鈉進行標定。4方法步驟(1)消化(必須在通風柜中進行)準確吸取原料牛乳,移入干燥的500ML凱氏燒瓶中,加入02G硫酸銅、3G硫酸鉀及20ML濃硫酸,稍搖勻后在瓶口放一小漏斗,并將瓶以45O角斜支于有小孔的石棉網上。小心加熱,待內容物完全炭化、泡沫停止后逐步加大火力,保持瓶內液體微沸,至瓶內液體呈藍綠色澄清透明后再繼續加熱05H。取下燒瓶,放冷后小心加20ML水。冷卻至室溫后,移入100ML容量瓶中,用少量水分23次將燒瓶洗滌干凈,洗液合并于容量瓶中。用水定容至刻度,搖勻備用。同樣條件下做一試劑空白試驗。(2)蒸餾按圖連接好定氮蒸餾裝置,水蒸氣發生瓶內裝水至約2/3處,加甲基紅指示劑數滴及數毫升硫酸,以保持水呈酸性,加玻璃珠數粒以防暴沸。調節好火力,煮沸水蒸氣發生瓶內的水。取10ML硼酸溶液(20GL1)置于100ML吸收瓶中,加混合指示劑1滴,將吸收瓶置于冷凝管下端,并使冷凝管下端插入液面下。吸取100ML樣品消化稀釋液沿小玻璃杯流入反應室中,并用少量水沖洗小玻璃杯使流入反應室內。塞緊棒狀玻璃塞,向小玻璃杯內加入10ML40氫氧化鈉溶液,提起玻璃塞,使氫氧化鈉溶液緩慢流入反應室,立即塞緊玻璃塞,并在小玻璃杯中加水,使之密封,夾緊螺旋夾,通入蒸汽,蒸餾5MIN。移動接受瓶,使冷凝管下端離開液面,再蒸餾1MIN,用少量水沖洗冷凝管下端外部,取下接收瓶。(3)滴定餾出液立即用鹽酸標準溶液C(HCL)005MOLL1滴定至灰色(用甲基紅溴甲酚綠為指示劑時)或紫紅色即為終點。滴定結果用空白試驗校正。5結果計算10410VCXFM式中X原料牛乳中蛋白質的質量分數,或質量濃度,G(100ML)1;V1樣品消耗鹽酸標準溶液的體積,ML;V0試劑空白消耗鹽酸標準溶液的體積,ML;C鹽酸標準溶液的濃度,MOLL1;00141ML鹽酸標準溶液CHCL1MOLL1相當于氮的質量,G;F氮換算為蛋白質的系數,根據所測樣品進行選擇,參見附表131;M樣品質量(或體積),G,(或ML)。表131不同農產品原料的蛋白質換算系數農產品原料換算系數農產品原料換算系數小麥(整粒)黑麥、燕麥大麥、小米大米玉米、高粱小麥粉及其制品向日葵子芝麻、南瓜子583583583595624570540540可可豆、榛子椰子、核桃花生大豆及其制品乳及乳制品蛋畜禽肉及其制品動物膠5305305465716386256255556說明及注意事項消化時如不易得到澄清透明的溶液,可將燒瓶放冷后緩緩加入30過氧化氫23滴,以加速反應。若樣品中含脂肪或糖分較多時,消化的時間要長些。對于這類樣品,要注意避免產生泡沫溢出瓶外造成氮的損失,消化過程中須時時搖動,開始時溫度不要太高。氨是否蒸餾完全,可用PH試紙測試餾出液是否呈堿性來進行判斷。每蒸餾完一個樣品,都應對儀器進行清洗。清洗的方法將吸收瓶移開后關閉蒸汽(將螺旋A夾緊,蒸汽直接排空),使汽水分離器內的蒸汽冷卻、壓力降低,蒸餾瓶內的液體倒流至汽水分離器中。接著用約50ML水置于冷凝管下端,由于反應管內壓力降低,水被壓入反應管并流入汽水分離器中。再從漏斗加水約50ML,加熱通入蒸汽洗滌反應管,此時將汽水分離器中的廢水放出注意不要放空,留少量水于管中,以免漏氣。按上法同樣操作,使洗液倒流入汽水分離器中。重復洗滌兩次。在消化過程中,加入K2S04和CUSO4可以加速分解過程、縮短消化時間,其中K2S04的功用是提高沸點,但加入量不能過多,否則會因為溫度過高而造成氮的損失。CUSO4除了具有催化作用外,在蒸餾時還可以作為堿性反應的指示劑。實驗前必須仔細檢查蒸餾裝置的各個連接處,保證不漏氣。所用橡皮管、塞須浸在氫氧化鈉溶液100GL1中,煮沸10MIN,然后水洗、水煮,再用水洗數次以保證潔凈。小心加樣,切勿使樣品沾污凱氏燒瓶口部、頸部。吸收液也可用硫酸溶液C(1/2H2SO4)01MOLL1代替硼酸溶液,過剩的酸液用氫氧化鈉標準溶液CNAOH01MOLL1滴定。7作業記錄測定數據,計算檢測結果,寫出實訓報告。實訓項目十四、乳品中蛋白質氮和非蛋白質氮的檢測1目的利用蛋白質能與重金屬離子結合形成蛋白質鹽而變性沉淀的特性,在一定的條件下,可將蛋白質氮與非蛋白質氮分離。用凱氏定氮法分別進行分析。根據這個特性可將乳粉中摻入的非蛋白質物質檢測出來。通過實訓,要求學生了解檢測的原理,掌握檢測操作的基本方法。2原理(以醋酸銅做沉淀劑)樣品用水消化,用醋酸銅沉淀蛋白質,而非蛋白質則留存于溶液中。過濾后,用凱氏定氮法分別測定沉淀中和濾液中的氮。3材料、儀器、試劑(1)材料市售商品乳粉。(2)儀器微量凱氏定氮蒸餾裝置,玻璃器皿等。(3)試劑CU(AC2H2O溶液。30GL1。硅酮消泡劑。K2SO4AL2(SO4224H2O(即明礬)溶液。100GL1。硫酸銅。硫酸鉀。硫酸。硼酸溶液(20GL1)。混合指示劑。1份1GL1甲基紅乙醇溶液與5份1GL1溴甲酚綠乙醇溶液臨用時混合;也可用2份1GL1甲基紅乙醇溶液與1份1GL1次甲基藍乙醇溶液臨時用時混合。40NAOH溶液。鹽酸標準溶液C(HCL)005MOLL1。用無水碳酸鈉進行標定。4方法步驟(1)樣品處理準確稱取乳粉2G置于750ML凱氏燒瓶中,加水約50ML,再加入幾粒玻璃珠和12滴硅酮消泡劑。將混合物慢慢煮沸,消化05H(注意勿煮干)。趁消化液尚熱時,加入2ML硫酸鋁鉀溶液(100GL1),搖勻后重新加熱至恰好沸騰。加入50ML醋酸銅溶液(30GL1),充分混合,冷卻后過濾,用50ML冷水洗滌燒瓶及沉淀。(2)蛋白質氮的測定將濾紙和沉淀放回原燒瓶中,用凱氏定氮法測定氮含量。(3)非蛋白質氮的測定將濾液轉入另一清潔的凱氏燒瓶中,用凱氏定氮法測定其中的氮含量。5結果計算由凱氏定氮法分析結果得出蛋白質氮和非蛋白質氮的含量。6作業記錄測定數據,計算檢測結果,寫出實訓報告。實訓項目十五、鮮棗中維生素C的檢測(2,6二氯靛酚滴定法)1目的維生素C(抗壞血酸)是人體不可缺少的營養物質,廣泛存在于新鮮果蔬及其他綠色植物中,鮮棗、柑橘、番茄、辣椒、獼猴桃、山楂等果蔬中含量較多,野生果實如沙棘、刺梨含量尤多。檢測維生素C的含量,可為判定果蔬的新鮮程度、開發野生資源、食品藥品加工企業制定生產工藝和研究配方提供參考依據。通過實訓,要求學生了解2,6二氯靛酚滴定法檢測維生素C的原理,掌握檢測操作的基本方法。2原理染料2,6二氯靛酚的顏色反應表現了兩種特性一是取決于其氧化還原狀態,氧化態為深藍色,還原態為無色;二是受其介質的酸度影響,在堿性溶液中呈深藍色,在酸性介質中呈淺紅色。維生素C是一種己糖醛基酸,有抗壞血病的作用,所以被人們稱做抗壞血酸,主要有還原形及氧化形兩種。用藍色的堿性染料標準溶液對含維生素C的酸性浸出液進行氧化還原滴定,染料被還原為無色,當到達滴定終點時,多余的染料在酸性介質中則表現為淺紅色,可由染料用量計算樣品中還原型抗壞血酸的含量。3材料、試劑(1)材料鮮棗(2)試劑偏磷酸溶液。20GL1。草酸溶液。20GL1。抗壞血酸標準溶液(1MGML1)。準確稱取1000MG抗壞血酸,溶于20GL1草酸中,移入100ML容量瓶中,用20GL1草酸定容,要求現配現用。2,6二氯靛酚溶液。稱取碳酸氫鈉52MG溶解在200ML熱蒸餾水中,然后稱取2,6二氯靛酚50MG溶解在上述碳酸氫鈉溶液中,冷卻定容至250ML,過濾于棕色瓶中,貯存于冰箱內,每周標定一次。KIO3標準溶液C(KIO3)0001MOLL1。吸01MOLL1KIO3溶液50ML,放入500ML容量瓶內,加水至刻度,搖勻。每毫升溶液相當于抗壞血酸0008MG。淀粉溶液。5GL1。KI溶液。60GL1。4方法步驟(1)2,6二氯靛酚溶液的標定吸取1ML已知濃度的抗壞血酸標準溶液于50ML錐形瓶中,加入10ML草酸(20GL1),搖勻,用染料2,6二氯靛酚溶液滴定至溶液呈粉紅色,在15S不褪色為終點。同時另取10ML草酸(20GL1)做空白試驗,計算滴定度T12CVT式中T滴定度,即每毫升2,6二氯靛酚溶液相當于抗壞血酸的質量,MGML1;C抗壞血酸的濃度,MGML1;V吸取抗壞血酸的體積,ML;V1滴定抗壞血酸所用2,6二氯靛酚溶液的體積,ML;V2滴定空白說用2,6二氯靛酚溶液的體積,ML。(2)樣品制備稱取鮮棗的可食部分100G,放入研缽中,加100ML草酸(20GL1),迅速搗成勻漿。稱1040G漿狀樣品,用草酸(20GL1)將樣品移入100ML容量瓶中,并稀釋至刻度,搖勻過濾。(3)滴定吸取10ML濾液放入50ML錐形瓶中,用已經標定過的2,6二氯靛酚溶液滴定,直至溶液呈粉紅色15S不褪色為止。同時做空白試驗。5結果計算01VTAXW式中X維生素C含量,MG(100G)1;V滴定樣液時消耗2,6二氯靛酚溶液的體積,ML;V0滴定空白時消耗2,6二氯靛酚溶液的體積,ML;T2,6二氯靛酚染料的滴定度,MGML1;A稀釋倍數;W樣品質量
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