文獻綜述論 文 題 目： 食品中防腐劑的測定方法 學 院 名 稱： 化學工程學院 專 業： 化學工程與工藝 班 級： 姓 名： 學 號 指 導 教 師： 2012年3月14日摘 要：食品防腐劑作為食品添加劑的一個類別，可以抑制微生物的生長，從而保證食品在保質期內不發生腐敗變質，并延長食品的保存期，其在食品工業中已被廣泛應用。本文主要介紹了山梨酸和苯甲酸等食品防腐劑的測定方法。關鍵詞：食品防腐劑 氣相色譜法 液相色譜法1 引 言由于食品在生產、運輸、銷售及貯存的過程中，會因物理、化學、酶及生物等因素引起腐敗變質，其中微生物作用最為嚴重。食品中含有豐富的營養成分及大量的水分，使微生物易于生長，微生物的生長是最終導致食品腐敗變質的根本原因1。為了防止食品腐敗變質，可通過腌漬、罐藏、冷藏等多種方法來保藏食品。但在一定條件下，為了保證其在保質期內不發生腐敗變質，延長食品的貨架期，防腐劑作為食品添加劑之一，在食品工業中廣泛應用。我國目前普遍使用的防腐劑主要有三類：苯甲酸與苯甲酸鈉、山梨酸與山梨酸鉀和對經基苯甲酸醋類。隨著經濟與社會的發展，食品安全問題越來越突出，尤其是對食品加工中使用防腐劑的安全性問題。為保障食品防腐劑能得到正確的使用與發展，多方面力量應共同努力，發揮各自的積極作用。本文主要介紹了山梨酸和苯甲酸等食品防腐劑的測定方法。2 防腐劑的測定方法2.1 氣相色譜內標法 山梨酸和苯甲酸是常甩的食品防腐劑，廣泛使用在飲料、醬油等多種食品中，它們具有殺死微生物或抑制微生物增殖的作用，但過量對人體有一定毒性，國家標準詳細規定了各類食品防腐劑最大使用限量及其檢測方法，該檢測方法采用標準曲線定量法，配制一系列不同濃度山梨酸和苯甲酸標準溶液，用氣相色譜儀測定其標準曲線，與樣品色譜比較定量2。選用癸酸作內標物，氣相色譜內標法同時測定食品中防腐劑山梨酸和苯甲酸，定量準確，標準回收率均在96%103 %之間，樣品測定的變異系數小，山梨酸為0.529 %，苯甲酸為0.311% 2。方法簡便可靠, 減少因萃取、進樣、溶劑損失等帶來的誤差。2.2 氣相色譜法為準確剛定食品中所含防腐劑是否超標，采用氣相色譜法檢測食品中防腐劑含量，即用附氮火焰離子化檢測器的氣相色譜儀進行分離測定，得出防腐劑的峰高， 再與標準曲線比較定量，結果準確可靠。用分析天平準確稱取試樣并酸化，將山梨酸、苯甲酸和對經基苯甲酸醋類用乙醚提取濃縮，用具有氫火焰離子化檢測器的氣相色譜儀分離測定，與標準比較定量。此方法與其他常用方法，如滴定法、紫外光分析法、薄層色譜法等比較，盡管存在設備投人成本高和違規操作易燃易爆的隱患，但此設備使用范圍廣，使用壽命長，使用效率高而足以消除設備投人成本高的問題，并且通過嚴格操作規則完全能消除易燃易爆的隱患。更重要的是，由于采用了計算機等自動化處理儀器，使它比其他常用方法更簡便、更靈敏、更精確3。2.3 高效液相色譜法苯甲酸鈉、山梨酸的測定方法很多，但一般只能單獨測定且操作較繁瑣。采用高效液相色譜法，將樣品經酸化后，用乙醚定量提取，然后取一部分提取液蒸發乙醚后，定量溶解，即可進行液相色譜測定，能同時測定這兩種食品防腐劑4。該液相色譜法的樣品前處理方法簡單可行。苯甲酸加標回收率在99.4%104.0%，山梨酸加標回收率在95.6%96.1%，該方法準確度高，可滿足實驗室實際檢測需要5。2.4 電動流動分析-膠束電動毛細管色譜聯用本研究采用EFA與膠束電動毛細管色譜(MEKC)聯用對食品中酸類和酯類防腐劑同時進行分離測定。方法具有操作簡單、節省試劑、靈敏度高、易實現自動化等優點。EFA系統設備簡單便攜、易于實現自動化；采用EFA2MEKC低試劑消耗接口，可減少含貴重試劑的緩沖液消耗。MEKC緩沖溶液為100 mmol/L十二烷基硫酸鈉( SDS) + 20 mmol/L Na2B4O7 (PH 9. 3)。使用對羥基苯甲酸( PBA)為內標物，方法可在15 min內分離測定6種防腐劑,峰面積相對標準偏差小于3. 4%；檢出限范圍為0. 040. 1 mg/L；實際樣品的回收率為91. 4%104% 6。2.5 非線性優化迭代- 紫外分光光度法為了降低實驗成本、簡化實驗步驟、縮短實驗時間,選用紫外分光光度法對食品中兩種常見防腐劑( 苯甲酸鈉、山梨酸鉀) 進行測定。該方法用連續波長的紫外光譜吸光度數據對兩組分防腐劑(苯甲酸鈉、山梨酸鉀)混合物體系的定量分析方法。該方法利用連續波長信息將摩爾吸光系數和待測濃度同時作為自變量,建立非線性優化模型，對于組分濃度差較小的混合物體系經一次優化分析計算可得待測濃度；混合物中濃度差較大的體系經四次左右優化迭代，逐步降低誤差得分析結果相對誤差可控制在1.52%之內。分析結果表明該法穩定、準確、簡便快速、實用靈活，抗干擾能力強且定量準確，可對食品防腐劑進行定量測定7，是檢測這兩種防腐劑的一種較為理想的方法。3 結 語隨著社會與經濟的發展，人們對食品安全的要求越來越多。尤其是對食品加工中使用食品添加劑的安全性問題，其中食品防腐劑是引起食品安全性問題的主要食品添加劑之一。食品防腐劑不影響食品的味道，它可以抑制微生物的生長，殺死食品中含有的有害微生物，以此來防止影響食品保鮮的化學過程。社會上仍存在一些食品生產企業沒有正確使用防腐劑，使得消費者對防腐劑產生了質疑和防范，其主要表現為:超標使用、超范圍使用、使用劣質防腐劑、違規使用、不標注使用、不科學使用1。正是因為這些企業沒有正確使用防腐劑，使得我們需要更多有效簡單的檢測方法，來保護自己的健康。現在的測定方法中，氣相色譜法比其他常用方法更簡便、更靈敏、更精確，是較好的一種檢測方法。此外，食品企業應從技術上解決防腐劑的安全使用問題，更應正確對待防腐劑的標簽、標識問題，不應故意誤導消費者。而大部分消費者對食品添加劑，尤其是防腐劑存在誤解，盲目地追求不添加防腐劑的食品，這些誤解主要是因為缺乏對科學知識的了解和社會輿論的誤導。因此，要解決食品防腐劑的發展問題，還需要消費者具備有關食品防腐劑的科學知識，消除誤解。最后食品防腐劑要得到合理合法的使用與發展，亦迫切需要政府及相關部門、協會的努力及媒體的監督管理。參考文獻1 王杉,揭琴豐,邱偉華.食品防腐劑的應用現狀、問題及對策J.中國食品添加劑， 2011,163-1662 陳希中,食品中防腐劑山梨酸和苯甲酸的氣相色譜內標法測定J.食品與發酵工業， 1997,23(3):39-413 李樹茂,淺談氣相色譜法在食品防腐劑測定中的應用J.商業研究,2000,223:160-1614 張冬青,采用高效液相色譜法同時快速測定醬油中的苯甲酸鈉、山梨酸J.中國調味 品,1997,10:28-305 郭文輝,用液相色譜法測定苯甲酸和山梨酸的簡便方法J.中國質量技術監督，2010， 66-676 韓芳,何友昭,付國妮,謝海洋,李連