水中莠去津的檢測方法探索XX自來水有限公司水質部1 引言莠去津，又名阿特拉津、園去盡等，化學名稱為2-氯4-乙胺基6-異丙氨基1，3，5-三氮苯，分子式C8H14ClN5。莠去津為無色晶體，熔點173175；蒸汽壓4.010-5 Pa（20）；水中溶解度33 mgL-1。它是一種適用于旱地的廣譜除草劑，我國目前在玉米、甘蔗產區也大量使用，可防除一年生禾本科雜草和闊葉雜草，對某些多年生雜草也有一定的抑制作用。莠去津是一種潛在致癌物和內分泌干擾物，目前已被列為國際環境優先控制污染物，因其具有內分泌干擾作用及潛在致癌性，而引起人們的廣泛關注。由于莠去津的殘留期較長（457周），多年的投入使用，形成了對土壤、水體等自然媒介的污染，莠去津易在土壤或沉積物中向下遷移而進入地下水，從而造成地下水污染，莠去津的殘留物在世界許多國家和地區的地表水和地下水中已有檢出。莠去津對生活在水中動物毒性極大，而且抑制植物和藻類的光和作用和生長，從而引起食物鏈的改變，進而影響整個生態系統。因此，建立高效快速的檢測方法對水體中莠去津進行監測尤為重要。本文采用正己烷液液萃取法提取水中莠去津，建立了檢測水中莠去津的氣相色譜法, 使水中莠去津能夠被準確快速的檢測，為水質的高效監測提供了有力保障。2 實驗部分2.1 儀器及試劑氣相色譜儀HP6890（安捷倫公司），-ECD檢測器，毛細管柱（HP-5MS，30m0.32mm0.25m）。莠去津(純度95%)，無水硫酸鈉(分析純)，正己烷(色譜純) 載氣：氮氣（99.99）。2.2 實驗方法2.2.1 色譜條件檢測器（-ECD）：300；進樣口：250；升溫程序1：175（保持3min），接著以50/min的升溫速率升至250，最后保持2min，總分析時間6.5min；升溫程序2：220（保持3min），接著以50/min的升溫速率升至250，最后保持2min，總分析時間5.6min。進樣量：1L；分流比：301。2.2.2 樣品預處理與莠去津的測定取水樣1000mL置于己于人100mL分液漏斗中，加入10mL正己烷，充分振搖，靜置分層，棄去水相，正己烷萃取液經無水硫酸鈉脫水后，供測定用。根據檢測器的靈敏度及所測水樣中待測物質的濃度，配制成標準系列。標準樣品進樣體積與試樣進樣體積相同，且標準樣品與試樣在同一色譜條件下進樣分析。3 結果與討論3.1 色譜柱的選擇 毛細管柱以其分離效率高、分析速度快、色譜峰窄、峰形對稱、無渦流擴散等優點，且能與各種高靈敏度的檢測器結合使用，因而在氣相色譜分析中得到廣泛應用。本文采用HP-5MS色譜柱，能達到滿意的分離與定量效果。3.2 色譜條件的優化在選定色譜柱后，要想獲得理想的分離效果，需對色譜條件進行優化，而柱溫的選擇直接決定了分離效果的好壞，為了獲得更好的分離效果，本文選擇不同的升溫程序來確定最佳色譜分離條件。其它色譜條件一致，分別采用不同的升溫程序對同一樣品進行測試，結果如圖1所示。圖1中a譜圖的升溫程序1為175（保持3min），接著以50/min的升溫速率升至250，最后保持2min，總分析時間6.5min；b譜圖的升溫程序2為220（保持3min），接著以50/min的升溫速率升至250，最后保持2min，總分析時間5.6min。圖1 莠去津在不同升溫程序下的譜圖由圖1中a、b可知，雖然b譜圖所需的分析時間要比a譜圖所需的分析時間短，但a譜圖由于起始溫度明顯低于b譜圖，因而獲得了更好的分離效果：基線平直，峰形尖銳、且不分叉。這是由于較低的起始溫度相對于進樣口的高溫有一個冷阱的效應，使目標化合物簡單富集后再進行分離，有利于改善峰形使出峰更尖銳。因而，本文選擇升溫程序1作為最佳分離條件。3.3 方法的精密度與回收率經過多次測定，本方法的相對標準偏差（RSD）為1.32%3.74%，方法的回收率為90.5%107%。4 結論本文通