石家莊鐵道大學2009-2010學年第一學期 08 級本科班期末考試試卷（A）材料現代分析方法A答案一、填空題（每空1分，共20分）1、1/， 1/d, 2 /。 2、 原子的內層電子躍遷， XRD 和 電子探針。3、 樣品和參比物的溫差； 樣品和參比物的功率差。4、 小于 ； 大于。5、 低 ， 短， 低 ， 高 。6、 越小 ， 0.771 。7、 晶面間距的倒數 ， 晶面的法線方向 。8、 帶狀 ； 振動(轉動)能級 。二、基本概念（每題3分，共18分）1、景深：在保證像清晰的條件下，物（樣品）在光軸方向的上下距離。 2、像襯度：是指兩個像點間的明暗差異。 3、結構消光：在晶體衍射的系統消光中，當結構基元不是一個單原子時，基元內原子散射波間相互干涉也可能會導致消光，這種在點陣消光基礎上附加的消光稱為結構消光。4、熱重分析：測量樣品的質量隨溫度變化的一種熱分析方法。5、特征X射線：當內層電子有空位時，高能級的電子躍遷到這個空位時伴隨著發出的X射線叫特征X射線。6、二次電子像襯度：主要指來自形貌的襯度，由于形貌不同帶來的二次電子的產額差異形成的襯度。三、簡答題（每題5分 共25分）1答：多重性因子是指多晶衍射中等同晶面的數目。（2分）對立方晶系，（100）的多重性因子為6個，而轉變為四方晶系，這個晶面族的多重性因子變成4個，由于晶格常數c和a，b不同所以（001）和不是（100）的等同晶面。（3分）2答：簡單點陣沒有消光；底心點陣h+k為奇數時消光、體心點陣H+K+L=奇數時消光；面心點陣H，K，L奇偶混雜時消光。3答：主要有三種光闌：聚光鏡光闌。在雙聚光鏡系統中,該光闌裝在第二聚光鏡下方。（1分）物鏡光闌。安裝在物鏡后焦面。（2分）選區光闌:放在物鏡的像平面位置。（2分）4、答：衍射線在空間的方位主要取決于晶體的面網間距，或者晶胞的大小（2分）。衍射線的強度主要取決于晶體中原子的種類和它們在晶胞中的相對位置（3分）。5、答：影響掃描電鏡分辨率的有三大因素：電子束束斑大小，檢測信號類型，檢測部位原子序數。（3分）用不同的信號成像時，分辨率的大小如下：信 號 二次電子 背散射電子 吸收電子 特征X射線 俄歇電子分辨率 510 50200 1001000 1001000 510因為SE或AE信號的分辨率最高，因此，SEM的分辨率是指二次電子像的分辨率（2分）。四、論述題（每題6分，共24分）1、電子束照射固體物質后會產生哪些物理作用？各有什么主要用途？答案：如圖所示。回答正確6個知識點即可得分。陰極發光軔致輻射X 射 線透射電子俄歇電子衍射電子二次電子反射電子吸收電子電 子探 針掃描電鏡透射電鏡俄歇電子譜儀入射電子束樣 品2、說明電子探針的三種工作方式(點、線、面)以及在顯微成分分析中的應用？答案：電子探針有三種基本工作方式：點分析用于選定點的全譜定性分析或定量分析，以及對其中所含元素進行定量分析；（2分）線分析用于顯示元素沿選定直線方向上的濃度變化；（2分）面分析用于觀察元素在選定微區內濃度分布。（2分）3、掃描電鏡和透射電鏡在基本原理、儀器結構、性能和用途上的差異有哪些？答案：從原理上看，二者均用電子束作為分析工具，不同點是掃面電鏡利用電子束作用到樣品后樣品表面產生的二次電子和背散射電子成像，其成像原理可歸納為是“逐行掃描，光柵放大”，而透射電鏡利用的是電子束作用到樣品后穿透樣品的透射電子束和衍射電子束成像，依靠電磁透鏡放大，符合經典光學放大原理。（2分）從儀器結構上看，二者均包括電子光學系統、真空系統、冷卻系統、信號處理與顯示系統以及電源系統等幾部分，其中電子光學系統是核心，包括電子槍和聚光鏡等，差異點表現在掃面電鏡的探測器在樣品表面上方，在樣品之下無其他電磁透鏡，而透射電鏡在樣品室之下還有物鏡、中間鏡、投影鏡和熒光屏等部件。（2分）從性能和用涂鴉上看，二者均為微觀分析手段，不同點在掃描電鏡主要觀察樣品的表面形貌，而透射電鏡用來做微觀結構分析。（2分）4、紅外光譜分析的基本原理。答案：利用紅外光譜對物質分子進行的分析和鑒定。將一束不同波長的紅外射線照射到物質的分子上，某些特定波長的紅外射線被吸收，形成這一分子的紅外吸收光譜。每種分子都有由其組成和結構決定的獨有的紅外吸收光譜，據此可以對分子進行結構分析和鑒定。紅外吸收光譜是由分子不停地作振動和轉動運動而產生的，分子振動是指分子中各原子在平衡位置附近作相對運動，多原子分子可組成多種振動圖形。當分子中各原子以同一頻率、同一相位在平衡位置附近作簡諧振動時，這種振動方式稱簡正振動（例如伸縮振動和變角振動）。分子振動的能量與紅外射線的光量子能量正好對應，因此當分子的振動狀態改變時，就可以發射紅外光譜，也可以因紅外輻射激發分子而振動而產生紅外吸收光譜。分子的振動和轉動的能量不是連續而是量子化的。但由于在分子的振動躍遷過程中也常常伴隨轉動躍遷，使振動光譜呈帶狀。所以分子的紅外光譜屬帶狀光譜。分子越大，紅外譜帶也越多。五、計算題（第一題8分，第二題5分，共13分）1. 用CuK射線，對于簡單立方格子固體粉末進行X射線衍射，已知a=5.628A，試計算衍射圖上開始出現的三個衍射峰的2值。（1）給出簡單立方立格子的消光規律；（2）按面間距從大到小列出最先出現的三個衍射峰的干涉指數(hkl)；（3）計算對應的面間距；（4）計算對應的2角。（CuK射線的波長為0.15418nm）答案：（1）簡單立方立格子無系統消光，所有平面均可參加衍射。（2分）（2）（001）（011）（111）（2分）（3）； ；。（2分）（4），所以；所以；所以。（2分）2.下圖為草酸鈣一水化合物（CaC2O4H2O）的TG曲線。已知試樣重量10mg，氣氛為空氣。試推測CaC2O4