有機化學實驗二 熔點的測定及溫度計的校正0909403609生物 王世佳一、 實驗目的1、 進一步加深對物質熔點概念的了解2、 掌握簡單的玻璃工技巧，熟悉熔點浴的有關操作3、 了解幾種常見有機化合物的熔點，熟悉用圖表校正溫度計二、 實驗所需器材及藥品毛細管，長玻璃管，提勒管，酒精燈，溫度計，表面皿苯甲酸固體，萘粉末，粗乙酰苯胺，乙酰苯胺晶體，石蠟油（做浴液）三、 實驗原理熔點的嚴格定義，應為固液兩態在大氣壓力下成平衡時的溫度。純粹的固體有機化合物一般都有固定的熔點，即在一定壓力下，固液兩態之間的變化時非常敏銳的，自初熔至全熔（熔點范圍稱為熔程），溫度不超過0.51。如該物質含有雜質，根據拉烏爾定律，在一定的壓力和溫度下，在溶劑中增加溶質的物質的量，導致溶劑蒸汽分壓降低，因此該化合物的熔點必較純粹者為低，熔程也較長。這對鑒定純粹的固體有機化合物來講具有很大的價值，同時根據熔程長短又可以定性看出該化合物的純度。固液平衡不是一個溫度點，因此在測量時，應記下樣品開始塌落并有液相（俗稱出汗）產生時（初溶）和固體完全消失時（全熔）的溫度計讀數，即為該化合物的熔程。要注意，在初溶前是否有萎縮或熔化、放出氣體，以及其他分解現象。例如一物質在120時開始萎縮，在121時有液滴出現，在122時全部液化，應記錄如下：熔點121122，120時萎縮。熔點測定，至少要有兩次重復的數據。每一次測定都要用新的熔點管另裝樣品，不能將已測過熔點的熔點管冷卻，使其中的樣品固化后再作第二次測定。如果要測未知物質的熔點，應先對樣品粗測一次。加熱速度可以稍快，知道大致的熔點范圍后，待余溫冷卻至熔點一下約三十度左右，再取另一根裝樣的熔點管作精密的測定。熔點測好后，溫度計的讀數須對照溫度計校正圖進行校正。四、 實驗步驟及現象實驗步驟實驗現象1、熔點管的制備 取一根毛細管，放到火焰上燒3到4秒，使一端熔化封口。照此方法制取10根留作備用。毛細管一端燒化，逐漸封口，末端變圓2、樣品的裝入 將少量干燥樣品放入表面皿（共有苯甲酸，萘，粗乙酰苯胺，細乙酰苯胺四種樣品），用玻璃棒或刮刀將樣品研磨成粉末并聚成一堆。將熔點管開口向下插入粉末中。然后取一支長約30cm的玻璃管，垂直于一干凈的表面皿上，使熔點管開口向上從玻璃管上方自由落下。未得到緊密結實的樣品，一般需要如此重復數次。一次不宜裝太多，否則不易夯實。沾于熔點管外的樣品一定要擦去，以免玷污加熱浴液。要測得準確的熔點，樣品一定要研得極細，裝得結實，使熱量的傳導速度均勻。毛細管經過長波管墜入，留下一段23mm長的樣品粉末3、熔點浴 提勒管，又稱b形管，管口裝有開口軟木塞，溫度計插入其中，刻度應面向木塞開口，其水銀球位于b形管上下兩插口之間，裝好樣品的熔點管，應用橡膠環固定于溫度計下端，使樣品的部分置于水銀球側面中部。浴液的高度達到上支管即可。b形管在外側角加熱，受熱的浴液作沿管上升運動，從而促進了整個b形管內浴液成對流循環，使得溫度較為均勻。加熱開始后，浴液溫度逐漸上升4、 熔點的測定 將提勒管固定在鐵架上，用酒精燈外焰加熱。開始時升溫速度可以較快，到距離熔點1015時，調整火焰使每分鐘上升約12。愈接近熔點，升溫速度應越慢。一方面是保證有充分的時間讓熱量從管外散發到管內，以使固體熔化；另一方面觀察者不能同時觀察溫度計所示讀數和樣品溶解情況。只有慢慢加熱，才能使此項的誤差減小。記下樣品開始塌落并有液相（俗稱“出汗”）產生時和固體完全消失時的溫度計讀數，即為該化合物的熔程。5、 溫度計校正 校正時只需要選擇數種純粹化合物作為標準，側他們的熔點，以觀察到的熔點為從坐標軸上，以觀察到的熔點作縱坐標，測得熔點與應有熔點的差數做橫坐標，化成曲線樣品首先開始塌陷，后慢慢萎縮，最后全熔，變成透明的液體。等到拿出提勒管，又迅速結晶五、討論1、在燒制熔點管時，將毛細管放在火焰尖端處容易將毛細管燒彎，應將毛細管放在火焰根部，旋轉著加熱，使毛細管受熱封口。2、裝樣品時量不要太大，23mm即可，太多的樣品完全溶解所需的時間長。3、加熱時注意要注意酒精燈的火焰，太小會影響加熱速度，可用鑷子修正。六、思考題2、測定熔點時，若遇下列情況，將產生什么樣結果？（1） 管壁太厚。熱傳導時間長，會產生熔點偏高 紅櫻桃化工網 1!S_s+I b%T!EY0J（2） 熔點管底部未完全封閉，尚有一針孔。會導致樣品泄漏或與浴液混合，熔點偏低（3） 熔點管不潔凈。樣品