實驗六 二組份合金體系步冷曲線的繪制一、實驗目的 1用熱分析法(步冷曲線法)測繪BiSn二組分金屬步冷曲線。2了解固液相圖的特點，進一步學習和鞏固相律等有關知識。3掌握SWKY數字控溫儀和KWL-08可控升降溫電爐的基本原理和使用。二、實驗原理 較為簡單的二組分金屬相圖主要有三種；一種是液相完全互溶，凝固后，固相也能完全互溶成固熔體的系統，最典型的為CuNi系統；另一種是液相完全互溶而固相完全不互溶的系統，最典型的是BiCd系統；還有一種是液相完全互溶，而固相是部分互溶的系統，如PbSn系統，本實驗研究的BiSn系統就是這一種。在低共熔溫度下，Bi在固相Sn中最大溶解度為21(質量百分數)。 熱分析法(步冷曲線法)是繪制相圖的基本方法之一。它是利用金屬及合金在加熱和冷卻過程中發生相變時，潛熱的釋出或吸收及熱容的突變，來得到金屬或合金中相轉變溫度的方法。通常的做法是先將金屬或合金全部熔化，然后讓其在一定的環境中自行冷卻，畫出冷卻溫度隨時間變化的步冷曲線(見圖1)。圖1步冷曲線圖2步冷曲線與相圖當熔融的系統均勻冷卻時，如果系統不發生相變，則系統的冷卻溫度隨時間的變化是均勻的，冷卻速率較快(如圖中ab線段)；如果在冷卻過程中發生了相變，由于在相變過程中伴隨著放熱效應，所以系統的溫度隨時間變化的速率發生改變，系統的冷卻速率減慢，步冷曲線上出現轉折(如圖中b點)。當熔液繼續冷卻到某一點時(如圖中c點)，此時熔液系統以低共熔混合物的固體析出。在低共熔混合物全部凝固以前，系統溫度保持不變因此步冷曲線上出現水平線段(如圖中cd線段)；當熔液完全凝固后，溫度才迅速下降(如圖中de線段)。由此可知，對組成一定的二組分低共熔混合物系統，可以根據它的步冷曲線得出有固體析出的溫度和低共熔點溫度。根據一系列組成不同系統的步冷曲線的各轉折點，即可畫出二組分系統的相圖(溫度組成圖)。不同組成熔液的步冷曲線對應的相圖如圖62所示。用熱分析法(步冷曲線法)繪制相圖時，被測系統必須時時處于或接近相平衡狀態，因此冷卻速率要足夠慢才能得到較好的結果。三、實驗儀器SWKY數字控溫儀 1臺KWL-08可控升降溫電爐 1 臺爐 1 個樣品管 6個0%，25%，50%，75%，100%的錫，鉍混合物四、實驗步驟（雙頭爐）1 SWKY數字控溫儀與KWY-08可控降溫電爐連接好，接通電源。將電爐置于外控狀態。2 將傳感器放入爐內，加熱，電壓調到150V，冷風為0V，直到290度時。3 加熱至290度時，將傳感器放入樣品管，溫度下降，維持加熱，電壓為50V，溫度升高到290度。4 關閉加熱電壓，調節冷風電壓為6V，至270度，調節冷風電壓為4V，調節計時器，設定30秒，記錄溫度，30秒記錄一次溫度，至溫度降至100度。5 根據所測數據，繪出相應的步冷曲線。注意事項1 加熱時，將傳感器置于爐內，冷卻時，將傳感器放入玻璃試管中，以防溫度過高。2 設定溫度不能過高，一般不超過金屬熔點30-50度，以防止石蠟油炭化，而使金屬氧化。3 冷卻速度不宜過快，以防曲線轉折點不明顯。五、數據處理1 步冷曲線的繪制：下表：二組分金屬體系溫度隨時間的變化關系時間/sT/時間/sT/時間/sT/時間/sT/步冷曲線的制作：當金屬混合物加熱熔化后冷卻時，由于無相變發生，體系的溫度隨時間變化較大，冷卻較快（AB段）。若冷卻過程中發生放熱凝固，產生固相，將減小溫度隨時間的變化，使體系的冷卻速度減慢（BC段）。當融熔液繼續冷卻到某一點時，由于此時液相的組成為低共熔物的組成。在最低共熔混合物完全凝固以前體系溫度保持不變，步冷曲線出現平臺，（如圖CD段）。當融熔液完全凝固形成兩種固態金屬