煤的工業分析方法GB21291中華人民共和國國家標準煤的工業分析方法GB21291代替GB21277Proximateanalysisofcoal國家技術監督局1991-05-22批準1992-03-01實施本標準參照采用了國際標準ISO348：1981(E)硬煤分析試樣中水分測定方法直接容量法、ISO562：1981(E)硬煤和焦炭揮發分測定方法和ISO1171：1981(E)固體礦物燃料灰分測定方法。1主題內容與適用范圍本標準規定了煤的水分、灰分和揮發分的測定方法和固定碳的計算方法。本標準適用于褐煤、煙煤和無煙煤。2水分的測定本標準規定了三種煤中水分的測定方法。其中方法A和方法B適用于所有煤種：方法C僅適用于煙煤和無煙煤。在仲裁分析中遇到有用空氣干燥煤樣水分進行基的換算時，應用方法A測定空氣干燥煤樣的水分。2.1方法A(通氮干燥法)2.1.1方法提要稱取一定量的空氣干燥煤樣，置于105110干燥箱中，在干燥氮氣流中干燥到質量恒定。然后根據煤樣的質量損失計算出水分的百分含量。2.1.2試劑2.1.2.1氮氣：純度99.9%，含氧量小于100ppm。2.1.2.2無水氯化鈣(HGB3208)：化學純，粒狀。2.1.2.3變色硅膠：工業用品。2.1.3儀器、設備2.1.3.1小空間干燥箱：箱體嚴密，具有較小的自由空間，有氣體進、出口，并帶有自動控溫裝置，能保持溫度在105110范圍內。2.1.3.2玻璃稱量瓶：直徑40mm，高25mm，并帶有嚴密的磨口蓋(見圖1)。2.1.3.3干燥器：內裝變色硅膠或粒狀無水氯化鈣。2.1.3.4干燥塔：容量250mL內裝干燥劑。2.1.3.5流量計：量程為1001000mL/min。2.1.3.6分析天平：感量0.0001g。2.1.4分析步驟2.1.4.1用預先干燥和稱量過(精確至0.0002g)的稱量瓶稱取粒度為0.2mm以下的空氣干燥煤樣10.1g，精確至0.0002g，平攤在稱量瓶中。2.1.4.2打開稱量瓶蓋，放入預先通入干燥氮氣1)并已加熱到105110的干燥箱中。煙煤干燥1.5h，褐煤和無煙煤干燥2h。注：1)在稱量瓶放入干燥箱前10min開始通氣，氮氣流量以每小時換氣15次計算。2.1.4.3從干燥箱中取出稱量瓶，立即蓋上蓋，放入干燥器中冷卻至室溫(約20min)后，稱量。2.1.4.4進行檢查性干燥，每次30min，直到連續兩次干燥煤樣質量的減少不超過0.001g或質量增加時為止。在后一種情況下，要采用質量增加前一次的質量為計算依據。水分在2%以下時，不必進行檢查性干燥。2.1.5分析結果的計算空氣干燥煤樣的水分按式(1)計算：式中Mad空氣干燥煤樣的水分含量，%；m1煤樣干燥后失去的質量，g；m煤樣的質量，g。2.2方法B(甲苯蒸餾法)2.2.1方法提要稱取一定量的空氣干燥煤樣于圓底燒瓶中，加入甲苯共同煮沸。分餾出的液體收集在水分測定管中并分層，量出水的體積(mL)。以水的質量占煤樣質量的百分數作為水分含量。2.2.2試劑2.2.2.1甲苯(GB684)：化學純。2.2.2.2無水氯化鈣(HGB3208)：化學純，粒狀。2.2.3儀器、設備2.2.3.1分析天平：最大稱量為200g，感量0.001g。2.2.3.2電爐：單盤或多聯，并能調節溫度。2.2.3.3冷凝管：直形，管長400mm左右。2.2.3.4水分測定管：量程010mL，分度值0.1mL(見圖2)。水分測定管須經過校正(每毫升校正一點)，并繪出校正曲線方能使用。2.2.3.5小玻璃球(或碎玻璃片)：直徑3mm左右。2.2.3.6微量滴定管：10mL，分度值為0.05mL。2.2.3.7量筒：100mL。2.2.3.8圓底蒸餾燒瓶：500mL。2.2.3.9蒸餾裝置(見圖3)：由冷凝管、水分測定管和圓底蒸餾燒瓶構成。各部件連接處應具有磨口接頭。2.2.4分析步驟2.2.4.1稱取25g、粒度為0.2mm以下的空氣干燥煤樣，精確至0.001g，移入干燥的圓底燒瓶中，加入約80mL甲苯。為防止噴濺，可放適量碎玻璃片或小玻璃球。安置好蒸餾裝置。2.2.4.2在冷凝管中通入冷卻水。加熱蒸餾瓶至內容物達到沸騰狀態。控制加熱溫度使在冷凝管口滴下的液滴數約為每秒24滴。連續加熱，直到餾出液清澈并在5min內不再有細小水泡出現時為止。2.2.4.3取下水分測定管，冷卻至室溫，讀數并記下水的體積(mL)，并按校正后的體積由回收曲線上查出煤樣中水的實際體積(V)。2.2.5回收曲線的繪制用微量滴定管準確量取0，1，2，3，.，10mL蒸餾水，分別放入蒸餾燒瓶中。每瓶各加80mL甲苯，然后按上述方法進行蒸餾。根據水的加入量和實際蒸出的毫升數繪制回收曲線。更換試劑時，需重作回收曲線。2.2.6分析結果的計算空氣干燥煤樣的水分按式(2)計算：式中Mad空氣干燥煤樣的水分含量，%；V由回收曲線圖上查出的水的體積，mL；d水的密度，20時取1.00g/mL；m煤樣的質量，g。2.3方法C(空氣干燥法)2.3.1方法提要稱取一定量的空氣干燥煤樣，置于105110干燥箱中，在空氣流中干燥到質量恒定。然后根據煤樣的質量損失計算出水分的百分含量。2.3.2儀器、設備2.3.2.1干燥箱：帶有自動控溫裝置，內裝有鼓風機，并能保持溫度在105110范圍內。2.3.2.2干燥器：內裝變色硅膠或粒狀無水氯化鈣。2.3.2.3玻璃稱量瓶：直徑40mm，高25mm，并帶有嚴密的磨口蓋(見圖1)。2.3.2.4分析天平：感量0.0001g。2.3.3分析步驟2.3.3.1用預先干燥并稱量過(精確至0.0002g)的稱量瓶稱取粒度為0.2mm以下的空氣干燥煤樣10.1g，精確至0.0002g，平攤在稱量瓶中。2.3.3.2打開稱量瓶蓋，放入預先鼓風1)并已加熱到105110的干燥箱中。在一直鼓風的條件下，煙煤干燥1h，無煙煤干燥11.5h。注：1)預先鼓風是為了使溫度均勻。將稱好裝有煤樣的稱量瓶放入干燥箱前35min就開始鼓風。2.3.3.3從干燥箱中取出稱量瓶，立即蓋上蓋，放入干燥器中冷卻至室溫(約20min)后，稱量。2.3.3.4進行檢查性干燥，每次30min，直到連續兩次干燥煤樣的質量減少不超過0.001g或質量增加時為止。在后一種情況下，要采用質量增加前一次的質量為計算依據。水分在2%以下時，不必進行檢查性干燥。2.3.4分析結果的計算空氣干燥煤樣的水分按式(3)計算：式中Mad空氣干燥煤樣的水分含量，%；m1煤樣干燥后失去的質量，g；m煤樣的質量，g。2.4水分測定的精密度水分測定的重復性如表1規定。3灰分的測定本標準包括兩種測定煤中灰分的方法，即緩慢灰化法和快速灰化法。緩慢灰化法為仲裁法；快速灰化法可作為例常分析方法。3.1緩慢灰化法3.1.1方法提要稱取一定量的空氣干燥煤樣，放入馬弗爐中，以一定的速度加熱到81510，灰化并灼燒到質量恒定。以殘留物的質量占煤樣質量的百分數作為灰分產率。3.1.2儀器、設備3.1.2.1馬弗爐：能保持溫度為81510。爐膛具有足夠的恒溫區。爐后壁的上部帶有直徑為2530mm的煙囪，下部離爐膛底2030mm處，有一個插熱電偶的小孔，爐門上有一個直徑為20mm的通氣孔。3.1.2.2瓷灰皿：長方形，底面長45mm，寬22mm，高14mm(見圖4)。3.1.2.3干燥器：內裝變色硅膠或無水氯化鈣。3.1.2.4分析天平：感量0.0001g。3.1.2.5耐熱瓷板或石棉板：尺寸與爐膛相適應。3.1.3分析步驟3.1.3.1用預先灼燒至質量恒定的灰皿，稱取粒度為0.2mm以下的空氣干燥煤樣10.1g，精確至0.0002g，均勻地攤平在灰皿中，使其每平方厘米的質量不超過0.15g。3.1.3.2將灰皿送入溫度不超過100的馬弗爐中，關上爐門并使爐門留有15mm左右的縫隙。在不少于30min的時間內將爐溫緩慢升至約500，并在此溫度下保持30min。繼續升到81510，并在此溫度下灼燒1h。3.1.3.3從爐中取出灰皿，放在耐熱瓷板或石棉板上，在空氣中冷卻5min左右，移入干燥器中冷卻至室溫(約20min)后，稱量。3.1.3.4進行檢查性灼燒，每次20min，直到連續兩次灼燒的質量變化不超過0.001g為止。用最后一次灼燒后的質量為計算依據。灰分低于15%時，不必進行檢查性灼燒。3.2快速灰化法本標準包括兩種快速灰化法：方法A和方法B。3.2.1方法A3.2.1.1方法提要將裝有煤樣的灰皿放在預先加熱至81510的灰分快速測定儀的傳送帶上，煤樣自動送入儀器內完全灰化，然后送出。以殘留物的質量占煤樣質量的百分數作為灰分產率。3.2.1.2專用儀器：快速灰分測定儀(見附錄A)3.2.1.3分析步驟a.將灰分快速測定儀預先加熱至81510。b.開動傳送帶并將其傳送速度調節到17mm/min左右或其他合適的速度。c.用預先灼燒至質量恒定的灰皿，稱取粒度為0.2mm以下的空氣干燥煤樣0.50.01g，精確至0.0002g，均勻地攤平在灰皿中。d.將盛有煤樣的灰皿放在灰分快速測定儀的傳送帶上，灰皿即自動送入爐中。e.當灰皿從爐內送出時，取下，放在耐熱瓷板或石棉板上，在空氣中冷卻5min左右，移入干燥器中冷卻至室溫(約20min)后，稱量。3.2.2方法B3.2.2.1方法提要將裝有煤樣的灰皿由爐外逐漸送入預先加熱至81510的馬弗爐中灰化并灼燒至質量恒定。以殘留物的質量占煤樣質量的百分數作為灰分產率。3.2.2.2儀器、設備：同3.1.2條。3.2.2.3分析步驟a.用預先灼燒至質量恒定的灰皿，稱取粒度為0.2mm以下的空氣干燥煤樣10.1g，精確至0.0002g，均勻地攤平在灰皿中，使其每平方厘米的質量不超過0.15g。盛有煤樣的灰皿預先分排放在耐熱瓷板或石棉板上。b.將馬弗爐加熱到850，打開爐門，將放有灰皿的耐熱瓷板或石棉板緩慢地推入馬弗爐中，先使第一排灰皿中的煤樣灰化。待510min后，煤樣不再冒煙時，以每分鐘不大于2mm的速度把二、三、四排灰皿順序推入爐內熾熱部分(若煤樣著火發生爆燃，試驗應作廢)。c.關上爐門，在81510的溫度下灼燒40min。d.從爐中取出灰皿，放在空氣中冷卻5min左右，移入干燥器中冷卻至室溫(約20min)后，稱量。e.進行檢查性灼燒，每次20min，直到連續兩次灼燒的質量變化不超過0.001g為止。用最后一次灼燒后的質量為計算依據。如遇檢查灼燒時結果不穩定，應改用緩慢灰化法重新測定。灰分低于15%時，不必進行檢查性灼燒。3.3分析結果的計算空氣干燥煤樣的灰分按式(4)計算：式中Aad空氣干燥煤樣的灰分產率，%；m1殘留物的質量，g；m煤樣的質量，g。3.4灰分測定的精密度灰分測定的重復性和再現性如表2規定：4揮發分測定方法4.1方法提要稱取一定量的空氣干燥煤樣，放在帶蓋的瓷坩堝中，在90010溫度下，隔絕空氣加熱7min。以減少的質量占煤樣質量的百分數，減去該煤樣的水分含量作為揮發分產率。4.2儀器、設備4.2.1揮發分坩堝：帶有配合嚴密的蓋的瓷坩堝，形狀和尺寸如圖5所示。坩堝總質量為1520g。4.2.2馬弗爐：帶有高溫計和調溫裝置，能保持溫度在90010，并有足夠的恒溫區(9005)。爐子的熱容量為，當起始溫度為920時，放入室溫下的坩堝架和若干坩堝，關閉爐門后，在3min內恢復到90010。爐后壁有一排氣孔和一個插熱電偶的小孔。小孔位置應使熱電偶插入爐內后其熱接點在坩堝底和爐底之間，距爐底2030mm處。馬弗爐的恒溫區應在關閉爐門下測定，并至少半年測定一次。高溫計(包括毫伏計和熱電偶)至少半年校準一次。4.2.3坩堝架：用鎳鉻絲或其他耐熱金屬絲制成。其規格尺寸以能使所有的坩堝都在馬弗爐恒溫區內，并且坩堝底部位于熱電偶熱接點上方并距爐底2030mm(見圖6)為準。4.2.4坩堝架夾：見圖7。4.2.5分析天平：感量0.0001g。4.2.6壓餅機：螺旋式或杠桿式壓餅機，能壓制直徑約10mm的煤餅。4.2.7秒表。4.2.8干燥器：內裝變色硅膠或粒狀無水氯化鈣(HGB3208)。4.3分析步驟4.3.1用預先在900溫度下灼燒至質量恒定的帶蓋瓷坩堝，稱取粒度為0.2mm以下的空氣干燥煤樣10.01g，精確至0.0002g，然后輕輕振動坩堝，使煤樣攤平，蓋上蓋，放在坩堝架上。褐煤和長焰煤應預先壓餅，并切成約3mm的小塊。4.3.2將馬弗爐預先加熱至920左右。打開爐門，迅速將放有坩堝的架子送入恒溫區并關上爐門，準確加熱7min。坩堝及架子剛放入后，爐溫會有所下降，但必須在3min內使爐溫恢復至90010，否則此試驗作廢。加熱時間包括溫度恢復時間在內。4.3.3從爐中取出坩堝，放在空氣中冷卻5min左右，移入干燥器中冷卻至室溫(約20min)后，稱量。4.4焦渣特征分類測定揮發分所得焦渣的特征，按下列規定加以區分：(1)粉狀全部是粉末，沒有相互粘著的顆粒。(2)粘著用手指輕碰即成粉末或基本上是粉末，其中較大的團塊輕輕一碰即成粉末。(3)弱粘結用手指輕壓即成小塊。(4)不熔融粘結以手指用力壓才裂成小塊，焦渣上表面無光澤，下表面稍有銀白色光澤。(5)不膨脹熔融粘結焦渣形成扁平的塊，煤粒的界線不易分清，焦渣上表面有明顯銀白色金屬光澤，下表面銀白色光澤更明顯。(6)微膨脹熔融粘結用手指壓不碎，焦渣的上、下表面均有銀白色金屬光澤，但焦渣表面具有較小的膨脹泡(或小氣泡)。(7)膨脹熔融粘結焦渣上、下表面有銀白色金屬光澤，明顯膨脹，但高度不超過15mm。(8)強膨脹熔融粘結焦渣上、下表面有銀白色金屬光澤，焦渣高度大于15mm。為了簡便起見，通常用上列序號作為各種焦渣特征的代號。4.5分析結果的計算空氣干燥煤樣的揮發分按式(5)計算：當空氣干燥煤樣中碳酸鹽二氧化碳含量為2%12%時，則：當空氣干燥煤樣中碳酸鹽二氧化碳含量大于12%時，則式中Vad空氣干燥煤樣的揮發分產率，%；m1煤樣加熱后減少的質量，g；m煤樣的質量，g；Mad空氣干燥煤樣的水分含量，%；(CO2)ad空氣干燥煤樣中碳酸鹽二氧化碳的含量(按GB212測定)，%；(CO2)ad(焦渣)焦渣中二氧化碳對煤樣量的百分數，%。4.6揮發分測定的精密度揮發分測定的重復性和再現性如表3規定：5固定碳的計算固定碳按式(6)計算：式中FCad空氣干燥煤樣的固定碳含量，%；Mad空氣干燥煤樣的水分含量，%；Aad空氣干燥煤樣的灰分產率，%；Vad空氣干燥煤樣的揮發分產率，%。6空氣干燥基按下列公式換算成其他基a.收到基煤樣的灰分和揮發分b.干燥基煤樣的灰分和揮發分c.干燥無灰基煤樣的揮發分當空氣干燥煤樣中碳酸鹽二氧化碳含量大于2%時，則：式中Xar收到基煤樣的灰分產率或揮發分產率，%；Xad空氣干燥基煤樣的灰分產率或揮發分產率，%；Mar收到基煤樣的水分含量，%；Xd干燥基煤樣的灰分產率