中華 人 民 共 和 國 國家 標 準UDC 6 6 1 - 7 3 . 4: 6 6 4食品添加劑葡萄鉑酸鋅G H 88 20 一 8 8F o o d a d d i t i v e - Z i n c g i u c o n a t e 本標準適用于以荀萄糖酸鈣為起始原料， 經酸化與鋅化物反應或以葡萄糖酸內醋為原料與鋅化物反應制得的葡萄糖酸鋅， 在食品工業上用作營養強化劑。 分子式CHOZ n 結構式 . z2、.lesse，esleeweee.sec o oH 一C- OH 奮HO- C- H 壓H一C一O H lH一C一O H l CH , OH分子量 4 5 5 . 6 8按1 9 8 3 年國際原子量)1 技術要求1 . 1 性狀本品為白色或類白色的順粒或晶狀粉末， 溶于水， 微溶于乙醇。1 . 2 本產品應符合下表要求。指標名稱指標含量( 以CHOZ n 計) ， 寫9 7 . 0 - 1 0 2 . 0水分，%(1 1 . 6還原物質( 以C , HO計) ，%簇1 . 0氛化物( 以C l -計) ，%成0 . 0 5硫酸鹽( 以S O :計) ， %(0 . 0 5砷( 以A s 計) ，0/ u(0 . 0 0 0 3鉛( 以P b 計) ，%(0 . 0 01錫( 以C d 計) ，%簇0 . 0 0 0 5國家醫藥苦理局 1 9 8 8 一 0 2 一 2 2 批準1 9 8 8 一 0 8 一 0 1 實施GB 8 8 2 0 一 : 82 檢驗方法 本標準所用試劑未特別注明時. 均指分析純試劑， 所用水均指燕餾水或相應純度的水， 溶液為水溶液， 儀器設備為一般試驗室設備。 2 . 1 鑒別 2 . 1 . 1 試劑和溶液 2 . 1 . 1 . 1 亞鐵佩化鉀( G B 1 2 7 3 - 7 7 ) 1 - 1 0 水溶液， 本液應臨用新配。 2 . 1 . 1 . 2 稀鹽酸: 取 2 3 4 m L鹽酸( G B 6 2 2 - 7 7 ) 加水稀釋至 1 0 0 0 m L ， 搖勻。 2 . 1 . 1 . 3 冰乙酸( G B 6 7 6 - 7 8 ) , 2 . 1 . 1 . 4 苯麟。 2 . 1 . 2 分析步驟 2 . 1 . 2 . 1 取本品的水溶液( 1 -2 0 ) 數滴， 加亞鐵氛化鉀溶液， 即發生白色沉淀， 分離， 沉淀在稀鹽酸中不溶解 。 2 . 1 . 2 . 2 取本品1 . 0 g 加水1 0 m L ， 溶解 ( 必要時加熱) ， 取5 m L ， 加0 . 7 m L 冰乙酸和 1 m L新蒸餾的苯麟， 在水浴上加熱3 0 m i n ， 冷卻后， 用玻璃棒磨擦試管內壁， 則析出結晶。 2 . 2 葡萄糖酸鋅的含量測定 2 . 2 . 1 試劑和溶液 2 . 2 . 1 . 1 氨水( G B 6 3 1 一7 7 ) 。2 . 2 . 1 . 22 . 2 . 1 . 3抓化按( G B 6 5 8 - 7 7 )氨一 抓化按緩沖液( p H二1 0 ) : 稱取 5 . 4 g 飯化鐵， 加 2 0 m L水溶解后， 加氨水 3 5 m L ， 再加水稀釋到 1 0 0 m L ， 搖勻。 2 . 2 . 1 . 4 乙二胺四乙酸二鈉( G B 1 4 0 1 - 8 5 ) , 0 . 0 5 m o l / L 標準溶液， 按G B 6 0 1 - 7 7 標準溶液配制方法 配制與標定。 2 . 2 . 1 . 5 鉻黑 T , 2 . 2 . 1 . 6 氯化鈉( G B 1 2 6 6 - 8 6 ) 。 2 . 2 . 1 . 7 鉻黑T指示劑: 稱取鉻黑T0 . 1 g 加抓化鈉 1 0 8 ， 研磨均勻， 即得。 2 . 2 . 2 分析步驟 取本品約0 . 5 g , 精密稱定， 加水 1 0 0 m L ， 使溶解( 必要時加熱) ， 加氨一 抓化按緩沖液 5 m L , 鉻黑T指示劑少許， 用乙二胺四乙酸二鈉液滴定， 至溶液呈現藍色即得， 每毫升的乙二胺四乙酸二鈉液( 0 . 0 5 m o l / L ) 相當于2 2 . 7 8 m g 的葡萄搪酸鋅。 2 . 23 分析結果的計算M X vx 0 . 0 2 27 8X 2 0 m , X ( 1一x , )計) 含量，o a .m o l / L ;mL;X 1 0 0. . . “. .(1)式中: : ， 葡萄搪酸鋅( 以CHOZ n M乙二胺四乙酸二鈉液濃度， V乙二胺四乙酸二鈉液用量， 。 ， 樣品質量， g ; 跳 樣品水分， %。 2 3 水分的測定 2 . 3 . 1 費休滴定法2 . 3 . 1 . 1 原理根據碘和二氧化硫在毗吮和甲醇溶液中能與水起定量反應的原理以測定水分， 因此儀器應干操， 并能避免空氣中水分的侵人， 測定操作宜在千操處進行。 2 . 3 . 1 . 2 費休試劑的配制與標定配制: 稱取碘( 置硫酸干燥器內4 8 h 以上) 1 1 0 g , 置干操的具塞燒瓶中， 加無水毗吮 1 6 0 m L , 注意冷G B 88 2 0 一 8 8卻， 振搖至碘全部溶解后， 加無水甲醉3 0 0 m L , 稱定重量， 將燒瓶置冰浴中冷卻， 通入干燥的二氧化硫至重量增加7 2 g ， 再加無水甲醇使體積為 1 0 0 0 m L ， 密塞， 搖勻， 在暗處放置2 4 h 本液應避光、 密封、 置陰涼干燥處保存， 臨用前應標定濃度。 標定: 取干燥的具塞玻璃瓶， 精密稱人重蒸餾水約3 0 m g ， 加無水甲醉2 -5 m L ， 用本液滴定至溶液由淺黃色變為紅棕色. 或用永停滴定法指示終點， 另作空白試驗， 按下式計算， 即得。F 牛A 一 B . . . . . . . . 。 . 。 。 . ， . (2)式中: F 每1 m L 費休試液相當于水的質量， m g ; W稱取重燕餾水的質量， m g ; A-滴定所消耗費休試液的容積， m L ; B 空白所消耗費休試液的容積， m L . 2 . 3 . 1 . 3 儀器 附有滴定管裝置的磨口閉塞玻璃瓶( 自動滴定管) 如圖1 所示: 圖 1 1 一硅膠干操劑, 2 -白動滴定管0 一雙聯打氣球; 4 -刻度滴定管 2 . 3 . 1 . 4 分析步驟 取本品細粉約1 0 0 m g , 精密稱定， 置干燥的具軟橡皮塞的玻璃瓶中， 加無水甲醉5 . 0 m L ， 密塞， 在( 磁力攪拌裝置上) 不斷攪拌下， 立即用費休試劑( 通過橡皮塞伸入玻瑞瓶內的注射針頭) 滴定到溶液由淺黃色到紅棕色或用永停滴定法指示終點; 另作空白試驗， 按下式計算， 即得。 2 . 3 . 1 . 5 分析結果的計算 x ， 二 (,A , - A , ) r X 1 0 0 . . . . . . . . . . ，. . . . . . . . ( 3 ) 價 2式中: : ， 樣品中水分含量，%; A , 樣品中所消耗費休試劑的容積， m L ; A , - 一 空白所消耗費休試劑的容積， m L ; F 每1 m L 費休試劑相當于水的質最， m g ;G B 8 82 0一 88 。樣品的質量， m g , 2 . 3 . 2 干燥失重測定法 2 . 3 . 2 . 1 儀器設備 2 . 3 . 2 . 1 . 1 電烘箱能控制在 1 0 5 士5 0C, 2 . 3 - 2 . 1 . 2 稱量瓶0 4 0 X2 5 m m. 2 . 3 . 2 . 2 測定方法 取本品細粉約 1 . 0 g , 置于已經在1 0 5 干操至恒重的稱量瓶中， 精密稱定， 再置1 0 5 電供箱內干燥至恒重， 從減失的質量和取樣蚤計算樣品的干燥失重。 2 . 3 . 2 . 3 分析結果的計算 ,=m 3 -, 4 X 1 0 0. . . . . . . . ，. . . . . ( 4 )m ，仍 ，式中: 二 J 樣品的干操失重，0 o ; ， ， 干燥前稱量瓶和樣品質量， 9 ; 。 千燥后稱量瓶和樣品質量， 9 ; 二 ， 稱量瓶質量， 9 。 2 . 4 還原物質的測定 2 . 4 . 1 試劑和溶液 2 . 4 . 1 . 1 硫酸銅( G B 6 6 5 一 7 8 ) , 2 . 4 . 1 . 2 檸檬酸三鈉( 拘椽酸鈉) ( H G 3 - 1 2 9 8 - 8 0 ) 。 2 . 4 . 1 . 3 無水碳酸鈉( G B 6 3 9 - 8 6 ) . 2 . 4 . 1 . 4 冰乙酸( G B 6 7 6 - 7 8 ) , 2 . 4 . 1 . 5 堿性檸檬酸銅溶液的制備: 溶液A : 稱取硫酸銅結晶 1 7 . 3 g 與拘椽酸鈉 1 1 5 . 0 g ， 加溫熱的水使溶解成2 0 0 m L . 溶液B : 稱取在1 8 0 干燥 2 h 的無水碳酸鈉 1 8 5 . 3 g ， 加水溶解成5 0 0 m L , 臨用前取溶液B 5 0 m L , 在不斷振搖下， 緩緩加入溶液A 2 0 m L , 冷卻后， 加水稀釋至1 0 0 m L , 即得. 2 . 4 . 1 . 6 碘( G B 6 7 5 -7 7 ) , 0 m o l / L 標準溶液按G B 6 0 1 - 7 7 配制與標定。 2 . 4 . 1 . 7 硫代硫酸鈉( G B 6 3 7 - 7 7 ) : 0 . 1 m o l / L 標準溶液按G B 6 0 1 - 7 7 配制與標定。 2 . 4 . 1 . 8 淀粉指示液: 稱取可溶性淀粉。5 g ， 加水5 0 m L 攪勻后， 緩緩傾人 1 0 0 m L 沸水中， 隨加隨攪拌， 繼續煮沸 2 m i n ， 放冷， 傾出上層清液使用。本液應臨用新制。 2 . 本2 分析步驟 稱取本品約1 . 0 g ， 精密稱定， 置2 5 0 m L 碘瓶中， 加水1 0 m L ( 必要時加熱) 使溶解， 放冷， 精密加入2 5 . 0 m L堿性檸檬酸銅溶液， 瓶口用小表面皿蓋住， 小心地準確煮沸 5 m i n , 迅速冷卻至室溫， 加2 5 . 0 m L 0 . 6 m o l / L 乙酸， 搖勻， 精密加入 1 0 . 0 m L 碘標準液， 密塞， 搖勻， 放置 1 0 m i n 后， 小心加入1 0 m L 3 m o l / L 鹽酸， 再加入3 . 0 m L 淀粉指示液， 立即用。1 m o t / L 硫代硫酸鈉液滴定到溶液顯亮藍色， 并將滴定結果用空白試驗校正即得。每毫升 硫代硫酸鈉液( 0 . 1 m o t / L ) 相當于2 . 7 m g 葡萄糖。 2 . 4 . 3 分析結果的計算x.二 二M 業 上 業 2 叢 口 絲 2 二 業0 x1 0 0二 。 。 。 . . . . . . 。 。 . (5)式中: x樣品中還原物質( 以C , HO 計) 的量， %; M硫代硫酸鈉標準溶液濃度， m o l / L ; V , -滴定時空白消耗標準液用量， m L l v ， 滴定時樣品消耗標準液用量， m L ; 二 。 樣品質量， 9 2 . 5 氯化物的側定GB 8 82 0 一 8 8 2 . 5 . 1 試劑與溶液 2 . 5 . 1 . 1 稀硝酸: 取硝酸( G B 6 2 6 - 7 8 ) 1 0 5 m L ， 加水稀釋至 1 0 0 0 m L , 2 . 5 . 1 . 2 硝酸銀( G B 6 7 0 -8 6 ) ; 0 . 1 m o l / L標準溶液， 按G B 6 0 1 - 7 7 配制與標定。 2 . 5 . 1 . 3 氯化鈉標準溶液的制備: 按G B 6 0 2 - 7 7 雜質標準溶液制備方法 配制與標定， 用時再稀釋成每毫升含C I - 1 0 p g , 25 . 2 儀器設備: 配套的納氏比色管 2 . 5 . 3 分析步驟: 精密稱取本品。 . 4 0 g , 置 1 0 0 m L 容量瓶中， 加水8 0 m L 使溶解， 再用水稀釋至刻度， 搖勻， 精密吸取1 0 . 0 m L , 置5 0 m L 納氏比 色管中， 加水2 0 m L 搖勻， 加稀硝酸1 0 m L 即為供試品溶液。 另取抓化鈉標準溶液( 1 0 p g C l - / m L ) 2 m L , 置另一個5 0 m L納氏比色管中， 加稀硝酸 1 0 m L ， 加水使成 4 0 m L ， 搖勻， 即為對照品溶液。 于供試品溶液、 對照品溶液中， 分別加人硝酸銀溶液1 m L ， 再用水稀釋至刻度， 搖勻， 在暗處放置5 m i n , 同置黑色背景上， 從比色管上方向下觀察比 較， 供試品溶液產生的渾濁不得比對照品更深。 2 . 6 硫酸鹽測定 2 . 61 試劑與溶液 2 . 6 . 1 . 1 稀鹽酸( 同 2 . 1 . 1 . 2 ) 。2 . 6 . 1 . 22 . 6 . 1 . 3氯化鋇( G B 6 5 2 一 7 8 ) 2 5 腸溶液硫酸鹽標準液: 按G B 6 0 2 - 7 7配制。每毫升含S O : 1 0 0 p g . 2 . 6 . 2 儀器設備: 配套納氏比色管。 2 . 6 . 3 分析步驟: 稱取本品0 . 5 g ， 置5 0 m L 納氏比色管中， 加水溶解后， 加稀鹽酸2 m L 搖勻， 再用水稀釋成4 0 m L ， 搖勻即得供試品液。 另取硫酸鹽標準液2 . 5 m L于另一5 0 m L 納氏比色管中， 加稀鹽酸2 m L ， 再加水使成4 0 m L ， 即得對照品液。 于供試品液、 對照品液中， 分別加入氛化鋇溶液5 m L ， 再加水稀釋至刻度， 搖勻， 放置1 0 m i n ， 同置黑色背景上， 從比色管上方向下觀察、 比較， 供試品液產生的渾濁不得比對照品更深。 2 . 了 砷的測定 稱取樣品2 . 5 0 g ( 不經消化或灰化處理) 加水溶解并定容至2 5 . 0 m L供檢， 量取 ( 相當于原樣品1 . 0 9 ) 1 0 . 0 m L ， 按G B 5 0 0 9 . 1 1 - 8 5 食品中總砷的測定方法 第二法砷斑法進行。 2 . 8 鉛的惻定 2 . 8 . 1 原子吸收分光光度法 2 . 8 . 1 . 1 試劑及溶液 要求使用去離子水， 優級純或高級純試劑。 2 . 8 . 1 . 1 . 1 硝酸( G B 6 2 6 - 7 8 ) ; 6 m o l / L及 1 . 0 %溶液。 2 . 8 . 1 . 1 . 2 鉛標準溶液: 精密稱取 1 . 0 0 0 0 g 金屬鉛( 9 9 . 9 9 %) ， 分次加入6 m o l / L 硝酸溶解， 總量不超過3 7 m L ， 移入1 0 0 0 m L 容量瓶中， 加水稀釋至刻度， 此溶液每毫升相當于1 m g 鉛。 2 . 8 . 1 . 1 . 3 鉛標準使用液: 吸取 1 0 . 0 m L 的鉛標準液置于1 0 0 m L 容量瓶中， 加1 . 0 % 硝酸稀釋至刻度。如此多次稀釋至每毫升相當于 1 0 w g 鉛。 2 . 8 . 1 . 2 儀器 2 . 8 . 1 . 2 . 1 原子吸收分光光度計。 2 . 8 . 1 . 2 . 2 所用玻璃儀器均以1 0 / 2 0 %硝酸浸泡2 4 h 以上， 用重蒸餾水反復沖洗， 最后用去離子水沖洗晾干后， 方可使用。 2 . 8 . 1 . 3 分析步驟 精密稱取本品2 . 5 g ， 加1 % 硝酸溶解并定容至2 5 m L , 21 6GB 8 8 2 0一 88吸取鉛標準使用液 0 , 1 0 , 2 0 , 4 0 m L ， 加 1 寫硝酸稀釋定容至5 0 m L( 每毫升相當含鉛量0 , 2 , 4 ,8 p g )縫 1 .將本品溶液及各標準溶液分別導入火焰進行測定。測定條件: 燈電流7 . 5 m 人 ， 波長2 8 3 . 3 n m, 狹3 n m ， 空氣流量7 . 5 L / m i n ， 乙炔流量1 L / m i n ， 燈頭高度3 m m , 氛燈背景校正( 也可根據儀器型號， 調至最佳條件) ， 以鉛含量對應濃度吸光度， 繪制標準曲線比較。2 . 8 . 14 分析結果的計算( A : 一 A , ) X V , X 1 0 0: ， =而， X 1 0 0 0 X 1 0 0 0. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1 . ( 6)式中: z樣品中鉛的含量，%; A ,測定用樣液中鉛的含量， p g / m L ; 月 . 試劑空白液中鉛的含量. u g / m L ; V樣品處理后的總體積， m L ; 。 ， 樣品質量， . 。 2 . 8 . 2 比色法 2 . 8 . 21 試劑和溶液 按G B 5 0 0 9 . 1 2 - 8 5 食品中 鉛的測定 方法 第一法雙硫腺比 色法進行。 2 . 8 . 2 2 分析步驟 精密稱取樣品2 . 5 0 g ， 加1 環硝酸溶解并定容至2 5 . 0 m L 供檢。 吸取樣品液 1 0 . 0 m L相當原樣品1 g ) 置于1 2 5 m L 分液漏斗中.另精密吸取鉛標準使用液0 , 1 ,2 , 3 , 4 , 5 m L ( 相當于。 , 1 , 2 , 3 , 4 , 5 w g 鉛) ， 分別置于1 2 5 m L 分液漏斗中， 各加1 環硝酸溶液至2 0 m L e于樣品溶液和鉛標準溶液中各加2 0 %檸檬酸按溶液2 m L , 2 0 %盆酸輕胺溶液1 m L和2 滴酚紅指示劑， 用 1 : 1 氨水調至橙紅色， 再各加 1 0 %氛化鉀溶液 2 0 m L ， 混勻。各加雙硫腺使用液 1 0 m L ， 劇烈振搖1 m i n , ( 約振搖2 0 0 次) 靜置分層后， 棄去水層， 三氯甲烷層用洗液( 取5 m L 1 0 %的氛化鉀溶液， 加水至5 0 0 m L ) 洗滌3 -4 次， 每次2 0 m L ， 至無雙硫腺， 且三氯甲烷層顯澄明的紅色， 經脫脂棉濾入 1 c m比色杯中， 以0 管調零點于波長5 1 0 n m測吸光度， 繪制標準曲線比較定量。 注:1 )氛化鉀廢液每相當于 1 g K C N 應加入2 5 m L 1 0 %的N a , C O , 溶液和2 5 m L 3 0 %的F e 5 0 ; 處理后， 用水稀釋排放 。 2 . 8 . 2 3 分析結果的計算( A 。 一A , ) X 1 0 0幾 一m . X V . 又 而 而N 而而 r s. . . . . . . . . . (7)式中: : 樣品中鉛的含量， %; A , -測定用樣品消化液中鉛的含量， u g / M L ; A , 試劑空白液中鉛的含量， g g / m L ; ， 。 樣品質量， 9 ; V樣品消化液的總體積， m L ; V ,測定用樣品消化液的體積， m L . 2 . 9 鍋的測定 2 . 9 . 1 試劑及溶液 要求使用去離子水， 優級純或高級純試劑。 2 . 9 . 1 . 1 硝酸( G B 6 2 6 一7 8 ) ; 1 ， 1 及 1 %溶液。 2 . 9 . 1 . 2 金屬福粉， 光譜純. 2 . 9 . 1 . 3 錫標準溶液: 精密稱取1 . 0 0 0 g 金屬福( 9 9 . 9 9 %) 用幾滴水濕潤， 加1 : 1 硝酸1 0 m L 溶解后， 定量移入 1 0 0 0 m L容量瓶中， 用水稀釋至刻度， 搖勻， 即得濃鍋標準溶液， 此溶液每毫升相當于GB 8 8 2 0 一 8 81 m g 錫。貯于聚乙烯瓶中。 2 . 9 . 1 . 4 錫標準使用液: 吸取 1 . 0 m L 福標準液置于 1 0 0 m L容量瓶中， 加1 緯硝酸至刻度， 混勻， 此溶液每毫升相當于 1 0 u g 錫 2 . 9 . 2 儀器 2 . 9 . 2 . 1 原子吸收分光光度計。 2 . 9 . 2 . 2 所用玻璃儀器均以1 0 %-2 0 %硝酸浸泡2 4 h 以上， 用重蒸餾水反復沖洗， 最后用去離子水沖洗晾千后， 方可使用。 2 . 9 . 3 分析步驟 精密稱取樣品2 . 5 g ， 加 1 %硝酸溶解并定容至 2 5 m L , 吸取福標準使用液0 , 1 . 2 5 , 2 . 5 0 , 5 . 0 0 M L ， 加 1 %硝酸稀釋定容至5 0 m L ( 每毫升相當于0 , 0 . 2 5 ,0 . 5 0 , I . 0 0 ;, g 福) 。 將樣品液及各標準液分別導入火焰進行測定， 測定條件: 燈電流6 - 7 m A ， 波長2 2 8 . 8 n m , 狹縫。 . 1 5 一。 . 2 n m ， 空氣流量5 L / m i n ， 乙 炔流量0 . 4 L / m i n ， 燈頭高度1 m m , 氖燈背景校正( 也可根據儀器型號調至最佳條件) ， 以錫含量對應濃度吸光度， 繪制標準曲線比較。 2 . 9 . 4 分析結果的計算( A ， 一 A , )火 V ,補“m , 反 i 而0又 于 了0 麗X 1 0 0 ， 。 。 . 。 (8)式中: : 7 樣品中福的含量， %; A ， 一 一測定用樣品液中 福的含量, V 口