AA800簡易操作規程一、原子吸收原理介紹1、發射原理 原子發射中，火焰主要有兩種作用：一是將樣品蒸發，形成氣態原子；二是使氣態原子躍遷到激發態。當這些原子回到基態時，它們會發出特定波長的光，這些光能被檢測器檢測，光強度與濃度有關。 常用發射檢測的元素有：2、吸收原理 原子吸收中，火焰的唯一功能是使樣品蒸發，形成氣態原子，這些氣態原子可以吸收空心陰極燈的光，吸收光的多少與元素濃度有關。3、原子吸收的基本部件 原子吸收的基本部件有5個，光源、原子化器、分光器、檢測器和處理器。種類有分為單光束和雙光束兩種。單光束雙光束 1）、光源 能夠產生與待測元素相匹配的光譜，有空心陰極燈（HCL）和無極放電燈（EDL）。空心陰極燈 空心陰極燈是銳線光源，內部填充的氣體一般是氖氣或氬氣。當用氖氣填充時，燈會顯示紅色；而用氬氣填充時，燈會顯示藍色?？招年帢O燈的壽命是有限的，廠家標準一般為5A時，即5mA的電流用1000小時。燈上給出了工作電流和最大電流。工作電流是廠家根據經驗得到的對于大多數分析情況來說最合適的電流。如果較低的電流能保證精度的情況下，可以使用較低的電流?？招年帢O燈從點亮到穩定所需的時間是很短的。對于雙光束來說，基本不需要穩定時間，對單光束儀器來說，需要一個準備時間。無極放電燈 無極放電燈比空心陰極燈更加穩定，更加明亮，能提高靈敏度和更低的檢出限，對于相同的元素，壽命也長的多。 2）、原子化器 樣品的原子在原子化器內產生，原子的吸收和發射也在原子化器內產生，原子化器有火焰、石墨爐、MHS池、FIAS池、FIMS池。常用的是火焰和石墨爐?；鹧嬖踊?預混燃燒室（Spray chamber）是由塑料制成的。擾流器（Flow spoiler）是由聚丙烯制成的。建議在使用燃燒系統時要使用擾流器，它有助于從霧化器中除去大的霧滴，使霧化顆粒更均勻，是精密度變好，但會使靈敏度降低。 燃燒頭有固體鈦制成，耐腐蝕，有單狹縫和三狹縫選擇。燃燒頭上裝有磁力確定條，以防止氧化亞氮乙炔火焰點燃。 霧化器（Nebulizer）由惰性塑料制成，可調節。 3）、分光器 用于光的單色，只允許特定波長的光到達檢測器。AA800的光路 4）、檢測器 測量光強度，將光電信號轉化為電信號。 5）、處理器 將信號放大并處理。 二、設備操作 一）、火焰部分 1、開機 1）、開機前的準備工作 檢查乙炔壓力，保證主表大于0.52MPa，減壓閥壓力位于90 100KPa?？諝鈮毫?50500KPa。 2）、打開墻壁上的空氣開關，打開主機電源，打開電腦電源。 3）、單擊聯機。 2、編輯方法（以Cu為例） 點擊，出現圖21。21 點擊，出現圖22。22 在Element 中選中Cu，點擊，出現圖23。Slit width有六種選，分別是0.2L、0.7L、2.0L、0.2H、0.7H、2.0H。L表示低狹縫，H表示高狹縫。狹縫的選擇一般按照默認的即可。狹縫越小，光的純度變好，但光強度減小，信噪比變差。狹縫越大，光的純度變差，但光強度增大，信噪比變好。Signal Type 一般選擇AABG。AA是總的吸光度值，BG背景的吸光度值。其余參數按照默認的即可。23 圖23中，點擊，出現圖24。Read Parameter中，Time(sec)是讀數時間，一般不小于3秒。表示標樣和樣品的重復次數，根據需要選擇。其余參數默認。24 點擊圖24中的，出現圖25。如果使用的是笑氣的話，在Oxidant中選擇參數N2O，其余默認。25 在圖25中，點擊，出現圖26。在Equation中選擇您所用的曲線類型，一般選擇Nonlinear Through Zero（非線性過原點）或Linear Through Zero（線性過原點）。樣品和標樣的單位根據實際選擇。26 圖26中點擊，出現圖27。圖中，ID表示樣品的名字；Conc表示陽平的濃度；A/S Loc表示樣品的位置，沒有自動進樣器的情況下，不用輸入；Calib Blank表示標準空白；Reslope Std表示重校標準曲線的標準樣品；Reagent表示試劑空白；Standard 1表示標準1，一共可以輸入8個標準。按照實際情況輸入各個值。26方法中的其余參數按照默認的即可。 方法編輯完后，可以點擊、，出現圖27。檢查方法是否合適，如果不合適，按照提示修改方法。27 依次點擊，出現圖27。在Name 中輸入方法名字Test Cu，點擊保存。此時窗口變成。283、編輯樣品表 點擊，出現圖28。A/S Location表示樣品位置，無自動進樣器可不輸入；Sample ID表示樣品名稱。輸入樣品位置和樣品名字，其余的可以不輸入。29 依次點擊，出現圖29。在File name中輸入文件名Sample Cu，點擊，此時窗口變成。2104、點燈 安裝燈，燈會自動識別位置（假設安裝位置是3號位）。點擊，出現圖210。Set Up 表示點亮某個位置的元素燈并將儀器參數設置到該元素燈準備測量；On/Off只是開關某元素燈，表示開關氘燈。氘燈點亮后變為。點擊，點亮Cu燈，點亮后的灰色變成綠色，Energy處會有數值顯示。氘燈和Cu點亮后如圖211顯示。211 212 5、檢查基線 關閉圖212顯示窗口。點擊，出現圖213。點擊，檢查基線是否穩定，如果基線穩定（波動小于0.001），則可以進行測量了。2136、點火 點擊，出現圖213。點擊點燃火焰。 點火注意： 1）、點火前打開排風。 2）、檢查燃燒頭是否安裝好，檢查燃燒室是否安裝好，檢查燃燒頭帽是否安裝好，檢查霧化器是否安裝好，想想是否使用了合適的密封圈，檢查廢液排放是否好。 3）、檢查各個氣的壓力是否正常。7、測量數據 1）、點擊，出現圖214。 2）、保存數據：點擊中，可將分析結果數據保存。 3）、分析標樣空白：吸入空白，選擇，點擊分析空白，結果在中顯示。 4）、 分析標樣：吸入標樣1，選擇，點擊分析標樣1。依次分析其余標樣，結果在中顯示。標樣分析完后，點擊可以看標準曲線。 5）、分析試樣：吸入試樣1，選擇，點擊分析試樣1。依次分析其余試樣，結果在中顯示。2148、測量完畢 1）、關燈。 2）、針對普通溶液，吸入1的硝酸5分鐘，再吸入去離子水5分鐘進行清洗；針對有機溶液，吸入5分鐘甲醇溶液，吸入1的硝酸5分鐘，再吸入去離子水5分鐘進行清洗；如果樣品是高濃度的銅、銀或汞鹽，則最好清洗燃燒系統。 3）、點擊熄滅火焰。 4）、關閉乙炔氣瓶，關閉空氣。點擊釋放管道內的剩余氣體。 5）、關閉程序，關主機電源。 二）、石墨爐部分 1、開機 1）、開機前的準備工作 檢查氬氣壓力，減壓閥壓力位于350 400KPa。空氣壓力為450500KPa。 2）、打開墻壁上的空氣開關，打開主機電源，打開電腦電源。 3）、單擊聯機。 2、編輯方法（以Cu為例） 點擊，出現圖31。31 點擊，出現圖32。32 在Element 中選中Cu，點擊，出現圖33。Slit width有六種選，分別是0.2L、0.7L、2.0L、0.2H、0.7H、2.0H。L表示低狹縫，H表示高狹縫。狹縫的選擇一般按照默認的即可。狹縫越小，光的純度變好，但光強度減小，信噪比變差。狹縫越大，光的純度變差，但光強度增大，信噪比變好。Signal Type 一般選擇AABG。AA是總的吸光度值，BG背景的吸光度值。其余參數按照默認的即可。33 圖23中，點擊，出現圖34。Read Parameter中，Time(sec)是讀數時間，一般不小于5秒。表示標樣和樣品的重復次數，根據需要選擇。其余參數默認。34 點擊圖24中的，出現圖35。Step 1、2是干燥，Step 3是灰化，Step 4是原子化，Step 5是清洗；是每個步驟的溫度設置；是升溫斜率，0表示最大功率升溫；表示持續時間；表示內部氣流量大小，單位mL/min；選擇Normal；其余參數默認。25 在圖25中，點擊，出現圖26。Sample 中Volume 表示進樣體積，一般進樣量為20uL；Diluent Location表示稀釋液存放的位置，一般選為81號位；Martix Modifiers表示基體改進劑加的量方式、體積和存放位置。26 在圖26中，點擊，出現圖27。此頁表示取樣和進樣的速度和方式，參數默認即可。27 在圖27中，點擊，出現圖28。在Equation中選擇您所用的曲線類型，一般選擇Nonlinear Through Zero（非線性過原點）或Linear Through Zero（線性過原點）。樣品和標樣的單位根據實際選擇。28 圖28中點擊，出現圖29。圖中，ID表示樣品的名字；Conc表示標樣的濃度；A/S Loc表示樣品的位置；Calib Blank表示標準空白；Reslope Std表示重校標準曲線的標準樣品；Reagent表示試劑空白；Standard 1表示標準1，一共可以輸入8個標準；Stock表示進樣體積。按照實際情況輸入各個值。29 方法中的其余參數按照默認的即可。 方法編輯完后，可以點擊、，出現圖210。檢查方法是否合適，如果不合適，按照提示修改方法。210 依次點擊，出現圖211。在Name 中輸入方法名字Test Cu，點擊保存。此時窗口變成。2113、編輯樣品表 點擊，出現圖212。A/S Location表示樣品位置，無自動進樣器可不輸入；Sample ID表示樣品名稱。輸入樣品位置和樣品名字，其余的可以不輸入。212 依次點擊，出現圖213。在File name中輸入文件名Sample Cu，點擊，此時窗口變成。2134、點燈 安裝燈，燈會自動識別位置（假設安裝位置是3號位）。點擊，出現圖214。Set Up 表示點亮某個位置的元素燈并將儀器參數設置到該元素燈準備測量；On/Off只是開關某元素燈。燈電流可以更改。點擊，點亮Cu燈，點亮后的灰色變成綠色，Energy處會有數值顯示。Cu點亮后如圖215顯示。214 215 5、檢查基線 關閉圖212顯示窗口。點擊，出現圖213。點擊，檢查基線是否穩定，如果基線穩定（波動小于0.001），則可以進行測量了。2136、調整石墨爐針的位置 1）、點擊，出現圖214。2142）、安裝石墨管 A、 點擊，打開石墨爐，安裝石墨管。安裝好后再次點擊，關閉石墨爐。 B、點擊老化石墨管。老化時間約5分鐘。3）、調節進樣針位置 A進樣針的石墨管中位置： 點擊，選擇，點擊，按照提示調整針的位置，調整完后點擊保存。 點擊，選擇，點擊，檢查位置是否合適。如果合適，點擊，如果不合適，調整后點擊保存。再次檢查位置。 B進樣針吸樣的位置： 點擊，選擇，點擊，按照提示調整針的位置，調整完后點擊保存。7、測量數據 1）、點擊，出現圖214。 2）、保存數據：點擊中，可將分析結果數據保存。 3）、選擇樣品表：點擊中，可選擇樣品表。 4）、點擊進入分析選擇界面215。點擊重新建立當前的標樣和未知樣；點擊分析全部，點擊只分析標樣，點擊只分析樣品。分析結果在中顯示。標樣分析完后，點擊可以看標準曲線。 2142158、測量完畢后關機步驟 1）、關燈。 2）、關閉氬氣氣瓶，關閉空氣。 5）、關閉程序，關主機電源。 三）、石墨爐和火焰之間的切換 如果您一直在做同種原子化（例如火焰），您就沒有必要做下面的工作。如果進行了切換，下面的工作一定地做。1、 石墨爐切換到火焰。 1）、切換 點擊、，石墨爐將自動切換到火焰部 分。切換前一定注意將AS800自動進樣器旋到右邊的位置，火焰部分是否有東西阻擋其運動。 2）、切換完畢后進行Align Burner調整。 A、點擊，出現圖231。選擇一個方法，或新建一個方法。231B、點擊OK，出現圖232。232 C、選中，點擊，出現圖233。233D、在關閉火焰的情況下點擊進行垂直方向的調整。調整約1到2分鐘。E、垂直方向調好后，點擊，出現圖234。234F、按照提示點燃火焰，穩定幾分鐘，吸入能產生0.2吸光度的樣品，點擊進行水平方向的調整，調整時間約為1到2分鐘。G、調整完后點擊保存調整后的參數。至此，切換調整完畢。2、 火焰切換到石墨爐 1）、切換 點擊、，石墨爐將自動切換到火焰部 分。切換前一定注意將AS800自動進樣器旋到右邊的位置，火焰部分是否有東西阻擋其運動。 2）、切換完畢后進行Align Burner調整。 A、點擊，出現圖231。選擇一個方法，或新建一個方法。231B、點擊OK，出現圖232。232 C、選中，點擊，出現圖233。233D、點擊進行調整。調整約3分鐘。E、調整完后點擊保存調整后的參數。至此，調整完畢。3）、安裝石墨管。4）、調節針的位置。三、儀器維護及保養一）、火焰部分 1、霧化器的調整：笑氣時一定不要進行調整。1）、空白溶液和標準Cu溶液（能產生0.2的吸光度）。2）、編輯方法，點燃火焰。3）、吸入空白校零。4）、吸入標準溶液。5)、擰松里面的并緊螺母，反時針慢慢旋轉霧化器的調節旋鈕，直到有氣泡從標準溶液中冒出。6） 、慢慢順時針調入， 觀察吸光度，吸光度會增大，又減小，直到調到一個合適的位置，吸光度最大。2、霧化器 檢查霧化器前面及燃燒頭帽的密封圈，如果有毛刺，損壞，則應更換。3、排液系統 如果廢液管老化，則應該更換。3、 檢查燃燒頭，如果臟東西附著在燃燒頭上，則應清除。4、 空氣過濾器應該每半年更換一次。詳見說明書。 二）、石墨爐部分 詳見說明書三）、空壓機 每次做完后放氣，放氣鈕在空壓機下部，順時針放氣。四）、冷卻循環水 定期更換水。 四、注意事項： 一）、 人身安全注意事項1、 用氣安全 1）、重新拆卸燃燒室后一定檢查各個密封圈是否良好，尤其是霧化器處的密封圈。檢查乙炔氣路有否泄露。2）、檢查燃燒頭是否堵塞，以防回火。檢查burner end cap 是否緊固。 3）、乙炔通常放在丙酮溶液中，當氣瓶內壓力減小的時候，進入火