1、掌握蒸餾和分餾和分餾1、教育要求1、教育要求1、蒸餾、分餾的原理和在實際應用中的意義。 2 .掌握蒸餾分餾的基本操作技術。 3 .學習蒸餾分餾裝置的組裝、分解技能。 二、預習內容二、預習內容一、蒸餾的實驗原理二、蒸餾的儀器裝置及組裝步驟三、分餾的實驗原理四、分餾效率的影響因素五、分餾柱的工作原理六、分餾的試驗裝置及組裝步驟。 三、基本操作三、基本操作1 .使用圓底燒瓶、蒸餾頭、溫度校正、直線冷凝管、分餾柱、接液管等玻璃設備。 2 .加熱茄克衫的使用以及通過電壓進行的溫度控制。 3 .溫度修正的讀數。 4 .鐵元素臺架及鐵元素回形針的使用。 四、實驗原理四、實驗原理一、蒸餾實驗原理：將液體加熱至

2、沸騰，形成蒸汽后，再將蒸汽凝結成液體的操作過程稱為蒸餾。 把液體加熱到沸騰變成蒸汽，再凝結成液體的操作過程叫做蒸餾。 普通蒸餾的基本原理是，液體在一定的溫度下具有一定的蒸氣壓，在一定的壓力下液體的蒸氣壓只與溫度有關，而與體系中存在的液體量無關。 加熱液體后，其蒸汽壓隨溫度上升而增加。 當液體表面的蒸氣壓增大到與受到的外壓相等時，液體變為沸騰狀態，此時的溫度稱為該液體的沸點。 一個混合液熱氣化時，蒸汽中的低沸點成分的分壓比重組分的分壓大，即蒸汽中的低沸點成分的相對含量比原來的混合液中的相對含量高。 將這種蒸汽引出到冷凝器中，可以得到低沸點成分含量高的抽出液。 這將分離出沸點大不相同的兩種液體。

3、另外，通常的蒸餾只能分離沸點顯著不同(至少30以上)的2種以上的混合物。 2 .分餾實驗的原理定義：分餾是利用分餾柱一次操作完成多次氣化凝結過程的方法。 因此，分餾實際上是多次蒸餾。 適用于分離純化沸點差異小的液體有機混合物。 進行分餾的必要性： (1)蒸餾分離不完全。 (2)多次蒸餾操作繁雜、耗時、浪費極大。 分餾原理：混合液沸騰后，蒸汽進入分餾柱，部分冷凝，冷凝液在下降途中與持續上升的蒸汽接觸，兩者進行熱交換，蒸汽中的重組分冷凝，低沸點成分仍顯示蒸汽上升，冷凝液中的低沸點成分熱氣化，重組分仍顯示液態下降。 其結果，上升的蒸汽中的低沸點成分變多，下降的冷凝液中的重組分變多。 這樣經過多次熱交

4、換相當于連續多次的通常蒸餾。 低沸點成分的蒸氣上升而被蒸餾的重組分繼續流入蒸餾塔，被分離。 決定分餾柱的分餾效率的要素決定分餾柱的分餾效率的要素(1)分餾柱的高度(2)填充物(3)分餾柱的絕熱性能(4)蒸餾速度。 五、實驗步驟五、實驗步驟一、蒸餾(1)裝配設備的蒸餾設備由蒸餾燒瓶、冷凝管、接收器三部分組成。 (思考題1、思考題2、思考題3、思考題4、思考題5、思考題6) (2)蒸餾操作裝入：將蒸餾水通過漏斗裝入圓底燒瓶，加入23個沸石，進行溫度校正，檢查密閉性。 (思考問題7 )加熱：通入冷卻管后加熱。 先快后慢，調節沸騰時排出的液體速度以每秒12滴為宜，溫度校正的水銀球上存在液滴，溫度校正的

5、讀數是該液體的沸點。 (思考題8、思考題9 )收集和記錄：接收機至少準備兩個，要求清潔。 去除餾出頭，接收溫度上升到所希望的沸點達到一定時的排出液。 收集餾分的溫度越窄餾分的純度越高。 一般收集的餾分溫度為12。 記錄從開始接收該餾分到停止為止的溫度。 這是這個餾分的沸點范圍。(思考題10 )溫度上升到要求溫度時停止加熱。 在蒸餾比較純粹的物質時，殘留液少，溫度變化可能不大，但蒸發使不得。 溫度降到40左右后，關閉冷卻水，取下機器。 拆卸步驟與安裝步驟相反。 (思考題11) (3)實驗內容分離混合物：采集乙醇水溶液(11 )，用密度測定其相對密度。 然后，取30ml放入100ml燒瓶中，加入2

6、3粒沸石，按照以上順序進行蒸餾，采集溫度范圍為7882的餾分。 合并各組同學收集的餾分，測定其餾分的相對密度，調查蒸餾前后的乙醇相對含量的變化。 2 .分餾(1)設備的組裝與蒸餾設備相似，只是在圓底燒瓶和蒸餾頭之間加入分餾柱。 (思考題12、思考題13) (2)分餾操作與蒸餾操作大致相同。 首先，將應該分餾的底混合液放入燒瓶，放入23粒沸石，然后安裝機器。 使冷卻水緩慢流動，加熱，蒸汽到達柱頂后，調節加熱速度，使液體的流出速度為每23s即可(思考題14、思考題15 )。 收集各餾分記錄各自的溫度范圍。 (3)將實驗內容乙醇水溶液25ml(11 )放入50ml圓底燒瓶中，放入23粒沸石，按照上述

7、步驟進行分餾(思考題16、思考題17 )。 記錄第1滴餾出液滴加到容器時的溫度，然后在每1ml記錄溫度的準備的試管中各放入3ml，接收67次，絕對蒸發使不得。 然后拆下加熱、蒸發制冷、量測儀器。 將溫度修正的讀取值設為縱軸，將餾出液體積設為橫軸，描繪了表示在分餾過程中由于餾出液成分的變化而溫度上升的樣子的曲線。 這就是乙醇水溶液的分餾曲線，分析其意義。 在第一、五、六餾分中分別取5滴，放入3根干凈的試管中，各取6 8滴碘化鉀元素溶液，溶液呈紅色，然后一邊滴加5NaOH溶液一邊搖動試管，觀察到反應液呈微黃色為止出現碘元素滯沉淀。 將以上3根試管進行比較，判斷基于碘元素擬沉淀的生成速度及各餾分中的

8、乙醇相對含量的多寡。 蒸餾后也收集全班同學的產品，測定體積、相對密度、體積分數。 分餾后，記錄每毫升餾出液的溫度修正的溫度。 六、注意事項六、注意事項一、冷卻水流速可以保證蒸汽凝結于一盞茶，通常只需保持緩慢的水流即可。 2 .蒸餾低沸點可燃性液體時，絕對不能用火加熱。 附近也禁止著火。 可以預先用熱水浴加熱，及時加熱水。 3 .蒸餾速度過快，蒸汽過熱，氣液平衡破壞，溫度修正的讀數變高。 如果蒸餾太慢，蒸汽在短時間內無法浸潤水銀球，溫度校正的讀數下降或不規則變動，沸點降低。 4 .為了防止突沸，請在加熱前加入沸石。 加熱前忘記加入沸石的情況下，接近沸騰的時候不能補充，所以液體稍微冷卻的時候要補充

9、再加熱。 沸騰持續的話沸石是連續有效的，但是停止沸騰的溫度大大降低或停止蒸餾的話，原來的沸石失效，必須再次加熱蒸餾，再次投入沸石。 5、蒸餾設備及安裝：儀器的安裝順序為自下而上、自左向右。 拆卸器與其順序相反。 溫度修正水銀球的上限與蒸餾頭側管的下限在同一水平線上，冷凝水應該從下口進入，從上口出來。 6 .蒸餾和分餾效果的好壞直接關系到操作條件，其中最重要的是控制餾出液的流出速度，1 2滴s合適，不太快，否則達不到分離要求。 7 .蒸餾沸點超過140的物質時，使用空氣冷卻管。 8 .如果維持原來的加熱程度，蒸餾液不出來，溫度急劇下降時，必須停止蒸餾。 雜質少也蒸不了。 特別是蒸餾低沸點液體時要

10、注意不要蒸餾。 容易發生事故。蒸餾完成后，首先停止加熱，然后停止冷卻水的通過，卸下機器，其順序與安裝時相反。 9 .簡單分析操作與蒸餾大致相同，為了順利地進行分析，必須注意(1)分析必須緩慢進行，通過控制一定的蒸餾速度(12/s )，可以得到比較好的分析效果。 (2)為了將相當量的液體沿著燒瓶放入燒瓶，選擇合適的回流比，使上升氣流和下降液體與一盞茶進行熱交換，使容易揮發的成分上升，盡量降低難揮發成分，分餾效果更好。 (3)必須盡量減少分餾柱的熱損失和變動。 用石棉包裹柱的外周，可以減少柱內熱量的發散，減少風和室溫的影響也可以減少熱量的損失和波動，使加熱均勻，使分餾操作順利進行。 七、思考題和測

11、試題七、思考題和測試題思考題1 .沸點是什么思考題2 .冷卻管的給水口和出水口分別是哪個管口？思考題3 .溫度修正的位置是？ 思考題4 .裝置的設置有哪些要求？ 思考題5 .加入沸石的目的是什么？ 思考題6 .燒瓶裝液體的量有什么要求？ 思考題7 .為什么要檢查氣密性？ 思考題8 .為什么蒸餾時餾出液的速度最好控制在12滴s？思考題9 .為什么溫度修訂保證水銀球中存在液滴？思考題10為什么要去除餾出頭？ 思考題11 .為什么要蒸使不得？ 思考題12 .溫度修正水銀球應該在哪里？思考題13如果溫度修正的位置過高或過低，對測定的沸點有什么樣的影響？思考題14 .如果加熱過快，餾出液12滴s (每秒

12、的滴數超過要求量)， 分餾分離兩種液體的能力為什么會顯著下降？思考題15 .如果用分餾柱純化液體，為什么分餾柱必須保持回流液？思考題16 .如果在蒸餾前忘記加沸石，可以在快要沸騰的液體中加沸石嗎？思考題17 用完的沸石是否可以繼續使用？思考題1答：當液體的蒸氣壓等于從外部施加到液面的總壓力(通常為大氣壓強)時，大量的氣泡從液體內部逃逸，即液體沸騰。 此時的溫度稱為液體的沸點。 思考題2答：冷卻管的兩端接水管的下端進水，上端出水。 思考題3答：溫度修正汞球應與蒸餾頭支管口的下緣一致。 思考問題4a :整個裝置無論從側面看還是從正面看，都在平面內。 安裝過程必須從下到上，從左到右(從右到左)。 思

13、考題5答：防止蒸餾的液體沸騰，引起危險。 沸石表面有細孔，因為加入了空氣，所以能起到幫助沸騰的作用。 思考題6答：液體的體積超過燒瓶容積的2/3就是要不得。 思考題7答：在蒸餾過程中，蒸餾的物質首先吸熱變成氣體，然后凝結變成液體，達到分離的目的。 如果氣密性不好，某些瓦斯氣體不通過冷卻管直接揮發，可能會影響收率。 思考題8答：在蒸餾過程中，要使溫度修正的水銀球中經常凝結的液滴與水銀球上的液滴和蒸汽溫度保持平衡。 因此，為了控制加熱溫度來調節蒸餾速度，通常12滴的s是適當的，否則無法取得平衡。 蒸餾時加熱的火焰不要太大。 如果不這樣做的話，蒸餾瓶的頸部會產生過熱現象，一部分液體的蒸汽直接受到火焰

14、的熱量，溫度修正讀出的沸點變高，另一方面蒸餾也不能太慢。 溫度修正的水銀球由于餾出液蒸氣不會浸濕一盞茶，所以在溫度修正中讀到的沸點低或不規則。 思考題9答：因為這時的溫度是被蒸餾物質的沸點。 想題10答：因為達到被蒸餾物質的沸點時蒸餾的餾分中有可能混入雜質。 思考題11答：防止燒瓶燒壞，燒瓶中的殘留物質因過熱而變得危險。 思考題12答：蒸餾頭支管中間。思考題13答：過高的話沸點溫度變低的話沸點溫度變高。 思考問題14答：因為加熱過快，餾出速度過快，熱交換(容易揮發的成分和難以揮發的成分)被不趕趟定，水銀球周圍的液滴和蒸汽不平衡。 一部分難以揮發的成分也氣化凝結，不分離的話一起蒸出，分離兩種液體

15、的能力顯著降低。 回答：保持回流液的目的是，使上升的蒸汽和回流液與一盞茶進行熱交換，促進容易揮發的成分的上升，促進難以揮發的成分的下降，達到將它們完全分離的目的。 思考題16答：沸騰的液體不能加沸石。 這樣，溶液就會激烈沸騰，液體容易從瓶口飛出。 如果是容易燃燒的液體，也會引起火災。 沸騰的液體冷卻后加入。 思考題17答：用過的沸石一般不能繼續使用。 因為那個細孔里充滿了雜質或者殘留著，細孔變小或者堵塞，無法幫助再次沸騰。 測試問題1 .蒸餾實驗時，溫度修正的位置是() a :燒瓶中液面以下b :燒瓶中液面以上c :蒸餾頭支管口中間部d :任意位置測試問題2 .直形冷卻管的供水口() 。 a

16、:下端支管口b :上端支管口c :均可測定問題3 .在蒸餾實驗中，機器的安裝順序為() a :從下到上，從左到右b :從上到下，從左到右的測試問題4 .拆卸機器的順序是() a :自下而上，從左到右b :自頂向下，從左到右的試驗問題5 .蒸餾時，應該調節加熱溫度，使餾出液成為每秒()滴。 A:12 B:23 C:34 D:45測試問題6 .蒸餾時，應該收集()部分餾出液。 a :從第1滴餾出液中除去b :餾出頭的餾出液測試問題7 .在分餾實驗中，餾出液速度最好控制在()秒1滴。 試驗中，雖然忘記加沸石，但溶液沸騰，應該是() a :立即在圓底燒瓶中加入沸石b :先蒸發制冷溶液，再加入沸石試驗問題9。 蒸餾酒精為() a、直形冷卻管b、球形冷卻管c、蛇行冷卻管d、空氣冷卻管測試問題10 .普通蒸餾和分餾的區別回答：測試問題11 .分餾柱的分餾效率按(1)計算(2)； (三)； (4)。 測試問題12 .判斷是非對錯(1)蒸餾時，材料最多為蒸餾燒瓶容積的三分之二。 (2)安裝蒸餾設備時，先下行后上行，從左向右。 (3)蒸餾前先加熱，后通水，蒸