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文檔簡介
ICS13.020.40
CCSZ10
3206
南通市地方標準
DB3206/T1071—2024
固定污染源自動監測質量控制技術規范
Technicalspecificationsofqualitycontrolfor
automaticmonitoringofstationarypollutionsources
2024-03-26發布2024-03-26實施
南通市市場監督管理局發布
DB3206/T1071—2024
目次
前言.................................................................................II
1范圍...............................................................................1
2規范性引用文件.....................................................................1
3術語和定義.........................................................................2
4自動監測質量管理要求...............................................................3
運維單位和人員.................................................................3
辦公場所和實驗室...............................................................4
設備配置及管理.................................................................4
5廢水自動監測質量控制要求...........................................................5
在線監測設備定期巡查維護.......................................................5
水樣采集、輸送與保存...........................................................5
水質自動分析...................................................................7
在線監測設備定期校準、核查及校驗...............................................7
比對監測.......................................................................8
數據傳輸與上報.................................................................9
視頻監控與監督檢查.............................................................9
記錄與臺賬管理................................................................10
異常情況處理..................................................................10
6廢氣自動監測質量控制要求..........................................................11
連續監測設備定期巡查維護......................................................11
樣品采集和傳輸................................................................11
樣品預處理....................................................................11
廢氣自動分析..................................................................12
連續監測設備定期校準和校驗....................................................13
比對監測......................................................................17
數據傳輸與上報................................................................19
視頻監控與監督檢查............................................................19
記錄與臺賬管理................................................................19
異常情況處理.................................................................19
7實施與監督........................................................................20
附錄A(規范性)完全抽取法SO2組分丟失率(量)的驗證方法.............................21
參考文獻.............................................................................22
I
DB3206/T1071—2024
前言
本文件按照GB/T1.1—2020《標準化工作導則第1部分:標準化文件的結構和起草規則》的規定
起草。
請注意本文件的某些內容可能涉及專利。本文件的發布機構不承擔識別專利的責任。
本文件由南通市生態環境局提出。
本文件由南通市生態環境局歸口。
本文件起草單位:南通市生態環境監測站。
本文件主要起草人:李飛、張宗可、張洪、丁蕾、王麗、丁穎。
II
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固定污染源自動監測質量控制技術規范
1范圍
本文件規定了固定污染源自動監測質量管理要求、廢水和廢氣自動監測質量控制要求以及實施與
監督。
本文件適用于南通市行政區域內固定污染源廢水中化學需氧量(CODCr)、總有機碳(TOC)、氨氮
(NH3-N)、總磷(TP)、總氮(TN)、pH、水溫、流量及廢氣中顆粒物、二氧化硫(SO2)、氮氧化物
(NOX)、一氧化碳(CO)、非甲烷總烴(NMHC)、含氧量(O2)、流速、溫度、濕度等監測因子自動監
測的質量控制。
其它監測因子自動監測相應標準未正式頒布實施前,可參照本文件執行。
2規范性引用文件
下列文件中的內容通過文中的規范性引用而構成本文件必不可少的條款。其中,注日期的引用文件,
僅該日期對應的版本適用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本
文件。
GB/T601化學試劑標準滴定溶液的制備
GB/T11893水質總磷的測定鉬酸銨分光光度法
GB/T16157固定污染源排氣中顆粒物測定與氣態污染物采樣方法
GB/T19001質量管理體系要求
HJ38固定污染源廢氣總烴、甲烷和非甲烷總烴的測定氣相色譜法
HJ/T42固定污染源排氣中氮氧化物的測定紫外分光光度法
HJ/T43固定污染源排氣中氮氧化物的測定鹽酸萘乙二胺分光光度法
HJ/T44固定污染源排氣中一氧化碳的測定非色散紅外吸收法
HJ/T56固定污染源排氣中二氧化硫的測定碘量法
HJ57固定污染源廢氣二氧化硫的測定定電位電解法
HJ/T70高氯廢水化學需氧量的測定氯氣校正法
HJ75-2017固定污染源煙氣(SO2、NOx、顆粒物)排放連續監測技術規范
HJ76-2017固定污染源煙氣(SO2、NOx、顆粒物)排放連續監測系統技術要求及檢測方法
HJ91.1污水監測技術規范
HJ212污染物在線監控(監測)系統數據傳輸標準
HJ353水污染源在線監測系統(CODCr、NH3-N等)安裝技術規范
HJ354水污染源在線監測系統(CODCr、NH3-N等)驗收技術規范
HJ355-2019水污染源在線監測系統(CODCr、NH3-N等)運行技術規范
HJ356水污染源在線監測系統(CODCr、NH3-N等)數據有效性判別技術規范
HJ/T373固定污染源監測質量保證與質量控制技術規范(試行)
HJ/T397固定源廢氣監測技術規范
HJ477污染源在線自動監控(監測)數據采集傳輸儀技術要求
HJ535水質氨氮的測定納氏試劑分光光度法
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HJ536水質氨氮的測定水楊酸分光光度法
HJ629固定污染源廢氣二氧化硫的測定非分散紅外吸收法
HJ630環境監測質量管理技術導則
HJ636水質總氮的測定堿性過硫酸鉀消解紫外分光光度法
HJ692固定污染源廢氣氮氧化物的測定非分散紅外吸收法
HJ693固定污染源廢氣氮氧化物的測定定電位電解法
HJ828水質化學需氧量的測定重鉻酸鹽法
HJ836固定污染源廢氣低濃度顆粒物的測定重量法
HJ973固定污染源廢氣一氧化碳的測定定電位電解法
HJ1013固定污染源廢氣非甲烷總烴連續監測系統技術要求及檢測方法
HJ1131固定污染源廢氣二氧化硫的測定便攜式紫外吸收法
HJ1132固定污染源廢氣氮氧化物的測定便攜式紫外吸收法
HJ1147水質pH值的測定電極法
HJ1286固定污染源廢氣非甲烷總烴連續監測技術規范
HJ1331固定污染源廢氣總烴、甲烷和非甲烷總烴的測定便攜式催化氧化-氫火焰離子化檢測器
法
HJ1332固定污染源廢氣總烴、甲烷和非甲烷總烴的測定便攜式氣相色譜-氫火焰離子化檢測器
法
RB/T041檢驗檢測機構管理和技術能力評價生態環境監測要求
DB32/T4349污染源自動監控系統數據傳輸擴展協議技術規范
污染物排放自動監測設備標記規則(生態環境部公告2022年第21號)
水和廢水監測分析方法(第四版增補版)國家環境保護總局2002年
空氣和廢氣監測分析方法(第四版增補版)國家環境保護總局2003年
3術語和定義
下列術語和定義適用于本文件。
自動監測automaticmonitoring
利用在線連續監測設備,以定時或連續方式采集樣品并進行分析。
質量控制qualitycontrol
為達到質量要求所采取的技術措施和管理方面的活動。
檢定metrologicalverification
查明和確認測量儀器符合法定要求的活動,它包括檢查、加標記和(或)出具檢定證書。
[來源:JJF1001-2011,9.17]
注:列入國家強制檢定目錄,且國家有檢定規程的儀器由有資質的機構檢定。
校準calibration
在規定條件下的一組操作,其第一步是確定由測量標準提供的量值與相應示值之間的關系,第二步
則是用此信息確定由示值獲得測量結果的關系,這里測量標準提供的量值與相應示值都具有測量不確
定度。
2
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[來源:JJF1001-2011,4.10]
注1:校準通常用文字說明、校準函數、校準圖、校準曲線或校準表格的形式表示。某些情況下,還包含示值的具有
測量不確定度的修正值或修正因子。
注2:校準結果通常出具“校準證書”或“校準報告”。未列入國家強制檢定目錄或尚沒有國家檢定規程的儀器由有
資質的機構進行校準或自校準。
參比方法referencemethod
用于與污染源在線監測系統測量結果相比較的人工監測采用的國家或行業發布的標準方法。
校驗checkout/verification
用參比方法對現場端監測儀器監測結果進行比對的監測過程,通過比對結果驗證現場端監測儀器
的運行狀態。
比對監測comparisiontesting
用參比方法對正常運行的污染源在線監測系統的準確度進行抽檢。
運維單位operationandmaintenanceunit
有能力從事固定污染源自動監測系統運行維護服務活動,并能夠承擔法律責任的法人或其他組織。
包括自行開展運行維護活動的排污單位或其委托的社會化運行維護單位。
4自動監測質量管理要求
運維單位和人員
4.1.1運維單位應通過GB/T19001質量體系認證,按GB/T19001標準建立運維質量管理體系并保證
其運作,同時應持續性改進。
4.1.2運維單位應建立健全各項管理制度。包括:崗位責任管理與考核制度、系統操作使用規程、檢
查維護規程、設備校驗比對規程、數據審核處理規程、異常應急處理規程、報告制度、內部監督檢查制
度、誠信承諾制度及檔案管理制度等。
4.1.3運維單位應配備開展運維所必需的負責人、技術負責人、質量負責人、運維人員、實驗室人員、
備品備件管理人員、信息化管理人員、質量監督人員、檔案管理人員等,并明確各自職責和相互關系。
4.1.4負責人負責運維單位組織架構的建立,配備足夠的人力資源,保證各類人員分工明確;負責運
維質量管理體系和管理制度的實施和保持。
4.1.5技術負責人應能熟練掌握相關國家標準、地方標準及儀器技術,具有指導現場運維人員的能力
和水平;負責組織建立與運維技術活動相關的管理制度,并配備運維人員、實驗室人員、備品備件管理
人員、信息化管理人員等。
4.1.6質量負責人負責組織建立運維質量管理體系及與運維質量活動相關的管理制度;負責運維過程
中的質量控制,并配備質量監督、檔案管理等內部質量控制人員。
4.1.7運維人員應具備相關專業知識,在參加自動監測系統運維相關培訓并通過相應的考核后方可上
崗作業。負責按照本文件要求開展固定污染源在線監測系統現場的巡檢、故障維修、校準校驗、記錄填
寫等工作。運維人員的人均運維服務企業應不超過8家。
4.1.8實驗室人員應具備化學、實驗室操作相關專業知識或相關檢驗檢測工作經歷,經上崗培訓考核
合格后方可作業。人員數量應與運維工作量和時效性相匹配。
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4.1.9備品備件管理人員負責備品備件申報購置、出入庫管理、盤庫等工作。
4.1.10信息化管理人員負責信息化管理系統的功能完善、運行維護、數據統計與分析等工作。
4.1.11質量監督人員應具備3年以上相關工作經驗,負責對運維及實驗室活動開展監督和檢查,定期
對質量管理體系文件及管理制度執行情況開展監督考核。
4.1.12檔案管理人員應具備一定的檔案專業知識,負責檔案資料的收集、審核、分類、立卷、入庫和
保管工作。
4.1.13運維單位應對所有工作人員開展持續性培訓,培訓形式應包含內部培訓和外部培訓,運維人員
培訓內容包括法律法規、標準、技術規范、儀器操作、系統維護和故障處理、處理工藝、安全知識等。
根據考核培訓結果定期開展能力評定,運維人員和實驗室人員評定不合格不得上崗。
辦公場所和實驗室
4.2.1運維單位應在南通市行政區域范圍內設立滿足運維所必需的辦公場所,并配置相應的辦公設施
及環境條件。
4.2.2建立滿足運維需要的實驗室,實驗室實驗面積及其所配置的設施和環境條件應符合實際監測需
要及實驗設備運行維護要求。
4.2.3實驗室應建立內部質量管理制度,按照相關實驗方法及HJ/T373的要求開展實驗室分析質量
控制。
設備配置及管理
4.3.1固定污染源廢水在線監測設備、廢氣連續監測設備應分別按照HJ354、HJ75驗收合格后方可
開展現場監測。
4.3.2主要設備或者核心部件更換、采樣位置或者主要設備安裝位置等發生重大變化后,應重新驗收
合格后使用。
4.3.3運維單位應備足日常運行、維護所需的各種耗材、備用整機或關鍵部件,對其使用情況定期清
點,并根據實際需要及時調整和補充存儲數量。
4.3.4實驗室應配備滿足比對試驗和試劑配制等工作需要的實驗設備(包括但不限于儀器、軟件、方
法標準、標準物質、試劑、消耗品、輔助設備及相應組合裝置等)。
4.3.5自動監測設備和實驗設備應依法依規通過計量檢定/校準,對未有國家檢定/校準規程的設備應
根據相關規范要求開展核查、比對等,并在合格有效期內使用。
4.3.6設備運行使用期間,應定期開展校準、校驗及使用標準樣品核查驗證等。
4.3.7人工監測采用的現場測試設備,應在使用前后按相關監測標準或技術規范及設備使用說明要求,
對關鍵性能指標進行核查并記錄,確保設備狀態能夠滿足監測工作要求。
4.3.8設備經過維修后,在正常使用和運行之前應確保其維修全部完成,并重新檢定/校準或運行校準、
校驗合格。
4.3.9應采用有證標準物質,其質量級別應符合國家二級或二級以上標準物質要求,并在有效期內使
用。標準氣體不確定度不超過±2.0%,較低濃度的標準氣體可以使用高濃度的標準氣體采用等比例稀釋
方法獲得,等比例稀釋裝置的精密度在1.0%以內。特殊情況下需采用自配標準溶液、標準氣體時,應
用有證標準樣品對自配標樣進行驗證,驗證結果應在標準值不確定度范圍內。零氣可使用高純氮氣,純
度≥99.999%,或使用二氧化硫、氮氧化物含量均≤0.1μmol/mol的標準氣體、碳氫化合物含量≤0.3
mg/m3的除烴空氣。
4.3.10所用的各種試劑、純水的質量及工作氣源的純度應符合方法標準的要求。
4.3.11試劑按方法標準的要求配制并按RB/T041要求粘貼標簽。配制和使用時所用分析天平、砝碼、
滴定管、容量瓶、移液管等均須定期校準。通過標定確定濃度的,如硫代硫酸鈉等標準溶液的制備還應
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符合GB/T601要求。
4.3.12試劑按方法標準的要求保存。自動監測所用的自配氨氮、化學需氧量標準貯備液冷藏使用不超
過一個月。儀器供應商提供的試劑有明確規定的從其規定。方法標準或產品未有明確規定的,可在常溫
(15~25)℃下保存,時間一般不超過兩個月。當溶液出現渾濁、沉淀、顏色變化等現象時應重新制備。
5廢水自動監測質量控制要求
在線監測設備定期巡查維護
5.1.1按照HJ355規定的檢查維護內容和頻次,結合水質在線自動監測儀測量原理、運維手冊或使用
說明書、運行環境以及污染源廢水排放特點等,制定巡查維護規程。
5.1.2日檢查維護:可以遠程查看,如發現設備運行異?;驍祿谐掷m異常等情況,應前往站點檢查。
5.1.3周檢查維護:每7天至少進行一次現場檢查維護。重點檢查包括:
——輔助設備:站房衛生及門窗的密封性、供水系統、供電系統、溫濕度控制系統。
——采樣系統:采樣泵、采樣桶、留樣系統、自動清洗裝置、過濾裝置、采樣管路、排水管路。
——水質在線自動監測儀:進樣管路、內部管路、排液管路、標準溶液、試劑、電極填充液和探
頭。若使用氣體鋼瓶,還應檢查氣路系統的密封性和鋼瓶壓力。
——數據采集傳輸系統:數據采集傳輸儀和儀器的連接、抽查在線自動監測儀、數據采集傳輸儀
及監控中心平臺三者數據的一致性、設備電源。
——視頻監控系統:監控范圍、拍攝效果、是否存在遮擋及電磁干擾等。
5.1.4月檢查維護:每月至少一次的現場檢查維護。重點檢查包括:
——安全檢查:站房防雷措施、儀器接地情況、消防設備。
——水質在線自動監測儀:易損耗件、取樣單元、消解單元、檢測單元、計量單元、超聲波明渠流
量計位置及周邊干擾物、管道電磁流量計檢定證書的有效期、pH監測儀電極、TOC監測儀的轉
換系數、泵、管及加熱爐溫度、試劑余量等。
——數據采集傳輸系統:數據存儲或控制系統工作狀態。
5.1.5季度檢查維護:每季度至少一次的現場檢查維護。檢查、更換易損耗件及關鍵零部件,檢查廢
液的收集處置情況等。
5.1.6及時開展清潔清理或更換等維護保養工作。每次巡查維護應及時記錄并歸檔,記錄參照HJ355-
2019表B.1表格形式。
水樣采集、輸送與保存
5.2.1用暗管或暗渠排污的,應設置一段能滿足采樣條件和流量測定的明渠。
5.2.2監測點位和排放口設置應符合HJ91.1和HJ353相關規定,采樣位置應在污水混合均勻的位
置,避開紊流氣泡區域,如計量堰跌水處、巴歇爾量水槽喉管處等。
5.2.3pH、溫度、流量自動監測指標應原位測量或測量瞬時水樣。連續排放時,瞬時水樣采樣頻次至
少為1次/10分鐘;間歇排放時,瞬時水樣采樣頻次應不小于污水累計排放小時數的6倍。
5.2.4化學需氧量(CODCr)、總有機碳(TOC)、氨氮(NH3-N)、總磷(TP)、總氮(TN)監測指標測
量混合水樣。對于連續性排放廢水,每日從零點計時,每1小時為一個時間段,在該時段應采用時間等
比例進行混合采樣(如:每15分鐘采樣一次,1小時采樣4次);對于間歇性排放廢水,每1小時為
一個時間段,在該時段采用時間等比例或流量等比例進行混合采樣,應確保在排放時可采集到水樣。
5.2.5水樣自動采集單元的構造、材質應保證將水樣不變質地輸送到各水質分析儀,應有必要的防凍
和防腐設施,單元的管路宜設置為明管,并標注水流方向。采樣管一般采用優質的聚氯乙烯(PVC)、
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三丙聚丙烯(PPR)等防凍、防腐、防堵塞的硬質管材,水樣桶一般采用硬質玻璃瓶。
5.2.6采樣前應啟動自動清洗功能,清洗水質自動采樣單元的管路、采樣泵和水樣桶。
5.2.7需要對采集的水樣進行過濾處理時,應防止過度過濾,過濾后實際水樣比對結果應滿足表1要
求。
5.2.8超標應自動留存樣品至采樣瓶,留存的水樣應能恒溫保存在(0~4)℃環境中,按方法標準要
求添加保存劑,在保質期限前完成分析。
5.2.9采集的水樣量應滿足各類在線自動監測儀潤洗、分析及留樣需求。
5.2.10應準確記錄樣品的瓶號、時間、平行樣、留樣等信息。
表1污染源廢水在線自動監測儀器運行技術指標
試驗指標
儀器類型技術指標要求樣品數量要求
質控要求
采用濃度約為現場工作量程上限值0.5倍的標準樣品±10%1個
實際水樣CODCr<30mg/L(用濃度為20mg/L~25mg/L的
±5mg/L比對試驗總數應不少于3
標準樣品替代實際水樣進行測試)
對
CODCr、TOC水質
當比對試驗數量為3對時,
30mg/L≤實際水樣CODCr<60mg/L±30%
在線自動監測儀應至少有2對滿足要求;4對
時應至少有3對滿足要求;5
60mg/L≤實際水樣CODCr<100mg/L±20%
對以上時至少需4對滿足要
求
實際水樣CODCr≥100mg/L±15%
采用濃度約為現場工作量程上限值0.5倍的標準樣品±10%1個
NH3-N水質在線實際水樣NH3-N<2mg/L(用濃度為1.5mg/L的標準樣品
±0.3mg/L
自動監測儀替代實際水樣進行測試)同化學需氧量比對試驗
數量要求
實際水樣NH3-N≥2mg/L±15%
采用濃度約為現場工作量程上限值0.5倍的標準樣品±10%1個
TP水質在線實際水樣TP<0.4mg/L(用濃度為0.2mg/L的標準樣品
±0.04mg/L
自動監測儀替代實際水樣進行測試)同化學需氧量比對試驗
數量要求
實際水樣TP≥0.4mg/L±15%
采用濃度約為現場工作量程上限值0.5倍的標準樣品±10%1個
TN水質在線實際水樣TN<2mg/L(用濃度為1.5mg/L的標準樣品替
±0.3mg/L
自動監測儀代實際水樣進行測試)同化學需氧量比對試驗
數量要求
實際水樣TN≥2mg/L±15%
pH水質在線±0.5個pH
實際水樣比對1個
自動監測儀單位
溫度計現場水溫比對±0.5℃1個
液位比對誤差12mm6組數據
超聲波明渠
流量計
流量比對誤差±10%10分鐘累計流量
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水質自動分析
5.3.1參數設置與管理
5.3.1.1儀器量程、斜率、截距、消解時間、消解溫度、濁度補償系數等關鍵參數,應在監測儀表、
驗收報告及登記備案表中保持一致。
5.3.1.2在線自動監測儀現場工作量程應根據現場實際水樣排放濃度合理設置,量程上限應設置為現
場執行的污染物排放標準限值的(2~3)倍。針對模擬量采集時,應保證數據采集傳輸儀的采集信號量
程設置、轉換污染物濃度量程設置與在線自動監測儀設置的參數一致。
5.3.1.3需要開啟消解參數的儀器,設置的消解溫度、時間應符合儀器的用戶手冊要求。通常情況下,
化學需氧量(CODCr)重鉻酸鉀高溫消解法消解溫度不低于165℃,消解時間不低于10分鐘,在皮革、
橡膠制造、造紙、畜牧等行業不低于20分鐘;氨氮(NH3-N)水楊酸分光光度法消解溫度40℃,消解
時間不低于8分鐘;總磷(TP)鉬酸銨分光光度法消解溫度不低于120℃,消解時間不低于15分鐘;
總氮(TN)堿性過硫酸鉀分光光度法消解溫度不低于120℃,消解時間(15~20)分鐘。
5.3.1.4對設備的操作、參數的設置修改,應設定相應操作權限。參數的修改應提前報備,報備通過
后方可修改參數。參數修改后應進行必要的調試和校準校驗。
5.3.1.5參數調整前后的報備記錄、儀器調試及校準校驗記錄應清晰完整、系統標識,運行日志應有
相關記錄。
5.3.2其他分析要求
5.3.2.1水樣和試劑應準確計量抽入指定位置,計量單元的透明管路和玻璃容器保持潔凈、無污染。
5.3.2.2實際使用的試劑種類、濃度應與登記備案表一致。消解池內外壁應保持清潔,無結晶、沉淀、
漏液等。
5.3.2.3采用分光光度法測定的,測試光源不得隨意調整,必須調整的調整后應重新校準校驗。保證
一定的信號強度,光路方向應正對光電傳感器方向,比色池表面清潔無污染。采用電化學法測定的,應
保證電極表面潔凈度及電極親水性。
5.3.2.4意外斷電且再度上電時,應能自動排出系統內殘存的試樣、試劑等,并自動清洗,自動復位
到重新開始測定的狀態。
在線監測設備定期校準、核查及校驗
5.4.1定期校準、核查
5.4.1.1每7天內至少一次對化學需氧量(CODCr)、總有機碳(TOC)、氨氮(NH3-N)、總磷(TP)、
總氮(TN)水質在線自動監測儀零點和量程進行自動校準。
5.4.1.2每24小時至少一次對上述水質在線自動監測儀,選用濃度約0.5倍現場工作量程上限值的
標準樣品進行自動標樣核查,結果應滿足表1要求。如果不符合要求則應對儀器進行自動校準。儀器自
動校準完后應使用標準物質進行驗證(可使用自動標樣核查代替該操作)直至符合要求。自動標樣核查
和自動校準方法按照HJ355相關規定執行。
5.4.2定期校驗
5.4.2.1每月至少一次對化學需氧量(CODCr)、總有機碳(TOC)、氨氮(NH3-N)、總磷(TP)、總氮
(TN)、pH水質在線自動監測儀、溫度計,每季度至少一次對超聲波明渠流量計進行實際水樣比對試
驗,試驗結果應滿足表1要求。
5.4.2.2化學需氧量(CODCr)、總有機碳(TOC)、氨氮(NH3-N)、總磷(TP)、總氮(TN)水質在
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線自動監測儀比對試驗結果不滿足表1要求時,應對儀器進行校準和標準物質驗證后再次進行實際水
樣比對試驗,如第二次實際水樣比對試驗結果仍不符合表1要求時,儀器應進入維護狀態。
5.4.2.3pH水質在線自動監測儀、溫度計、超聲波明渠流量計比對結果不滿足表1要求時,應對其進
行校準,校準完成后需再次進行比對,直至合格。
5.4.2.4比對試驗按照HJ355相關要求執行。
5.4.3相對誤差、絕對誤差、液位誤差、流量誤差的計算方法
5.4.3.1自動標樣核查相對誤差根據HJ355-2019公式(1)計算。
5.4.3.2實際水樣比對試驗的絕對誤差或相對誤差根據HJ355-2019公式(2)、(3)、(4)計算。
5.4.3.3超聲波明渠流量計的液位比對誤差根據HJ355-2019公式(5)計算。
5.4.3.4超聲波明渠流量計的流量比對誤差根據HJ355-2019公式(6)計算。
比對監測
5.5.1排污單位應委托有資質的環境檢測機構開展校驗和質量監督檢查中的比對監測。
5.5.2比對測試期間,污染物應排放正常,不得對自動監測設備進行任何調試。比對監測時,應核查
在線自動監測儀參數設置情況,核查標準物質和試劑是否符合相關規定要求,在記錄和報告中說明有關
情況。
5.5.3比對監測過程中應保證比對樣品均勻一致。在線自動監測儀校驗過程中的比對混合水樣從水質
自動采樣單元設置的人工比對采樣口采集,質量監督檢查中的全系統準確度核查比對實樣在人工采樣
口(靠近在線自動監測儀器的取水口或原位監測儀器探頭的位置)采集,采樣時間應保證一致,每間隔
(1~2)小時采集一個樣品,樣品數量符合表1要求。比對監測所使用的標準樣品和實際水樣應符合在
線儀器的量程。
5.5.4人工監測應選用表2規定的標準方法,質控按方法要求執行,方法要求不明確時,可按照HJ
91.1和HJ630執行。原始記錄和監測報告留存備查。
表2實際水樣人工監測實驗室標準分析方法
項目分析方法標準編號
高氯廢水化學需氧量的測定氯氣校正法HJ/T70
CODCr
水質化學需氧量的測定重鉻酸鹽法HJ828
水質氨氮的測定納氏試劑分光光度法HJ535
NH3-N
水質氨氮的測定水楊酸分光光度法HJ536
TP水質總磷的測定鉬酸銨分光光度法GB/T11893
TN水質總氮的測定堿性過硫酸鉀消解紫外分光光度法HJ636
pH值水質pH值的測定電極法HJ1147
《水和廢水監測分析方法》(第四版增補
水溫水溫計法版)
國家、行業發布的其他等效標準方法亦可采用,非標準監測方法禁止使用。
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數據傳輸與上報
5.6.1數據傳輸應符合HJ212和DB32/T4349的規定,上報過程中如出現數據傳輸不通的問題,數據
采集傳輸儀應對未傳輸成功的數據作記錄,下次傳輸時自動將未傳輸成功的數據進行補傳。
5.6.2應保證數據采集傳輸儀、在線自動監測儀與監控中心平臺時間、實時數據一致。實時數據采集
誤差應≤滿量程的1‰,計算方法參照標準HJ477中相關規定。三者之間的數據誤差大于1%時,平
臺收到的數據為無效數據。
5.6.3pH、溫度、流量數據個數不小于污水累計排放小時數的6倍,化學需氧量(CODCr)、總有機碳
(TOC)、氨氮(NH3-N)、總磷(TP)、總氮(TN)數據個數不小于污水累計排放小時數,數據采集率
和數據有效傳輸率等應符合考核指標要求。
5.6.4上報數據應帶有時間和數據狀態標記。數據標記應及時、準確,符合《污染物排放自動監測設
備標記規則》和標記方法要求?;瘜W需氧量(CODCr)、總有機碳(TOC)、氨氮(NH3-N)、總磷(TP)、
總氮(TN)數據結果的時間標記應為該在線自動監測儀從混勻桶內開始采樣的時間。對自動監測設備檢
修、校準、比對等情況,應至少提前12小時在規定平臺上對相應時段進行事前人工標記,檢修、校準、
比對工作結束后2小時內對事前人工標記進行確認;因設備故障、事故等導致自動監測數據異常的突發
性情況,應每日9時前在規定平臺上對相應時段進行人工標記;如遇通訊中斷數據未上傳、系統升級維
護等原因導致無法人工標記時,應在數據上報后或標記功能恢復后24小時內完成人工標記。
5.6.5排污單位負責數據的審核確認。標記為無效數據的應在24小時內上傳憑證,憑證由排污單位和
運維單位共同簽字并蓋章。
5.6.6在線自動監測儀和數據采集傳輸儀應能存儲至少一年的數據。
視頻監控與監督檢查
5.7.1視頻監控
5.7.1.1應當在排放口、監測站房、污染治理設施關鍵位置安裝視頻監控系統。
5.7.1.2排放口區域安裝槍式攝像機,可拍攝的范圍須覆蓋自動采樣區、巴歇爾槽排放段,能拍攝廢
水排放和自動采樣情況。監測站房內安裝半球攝像機,可拍攝的區域面積占比應在75%以上,能拍攝站
房內關鍵設施設備運行和人員出入情況。治理設施區域安裝球型攝像機,能360o無遮擋拍攝主要污染
治理設施運行情況。
5.7.1.3安裝位置和點位應能避免電磁、光線及遮擋物干擾,全天候清晰不間斷拍攝清晰的視頻,正
常運轉率應大于99%。實時視頻信息應進行24小時不間斷存儲,存儲時間至少達3個月以上。
5.7.2監督檢查
5.7.2.1運維單位監督人員按監督計劃定期開展運維質量的監督檢查。
5.7.2.2排污單位每季度至少開展一次對運維質量的監督檢查。
5.7.2.3檢查重點包括:
——人員:配備、從業經驗、培訓、持證上崗等是否滿足要求。
——管理制度:包括不限于4.1.2的制度內容和實驗室內部質量管理制度等是否落實。
——環境條件:站房和實驗室的溫度、濕度、電源電壓、頻率、網絡、防電磁、防震及安全等是
否滿足自動監測設備和人工監測要求。
——備品備件的管理:備品備件的儲存場所、儲存量是否符合要求,備品備件的出入庫記錄。
——標準物質和試劑:質量、濃度、有效期等是否符合方法要求。
——運維記錄:是否正確、規范、完整,是否有效保存。
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——關鍵參數:監測儀顯示的參數、驗收報告中的參數及登記備案表中的參數是否一致,參數的
修改是否有報備材料、是否與現場工況及趨勢相符。
——采樣位置:是否與登記備案一致,是否符合規范要求,是否具有代表性。
——自動監測設備運行狀態:采樣、留樣、管路、檢測光源、光路等是否正常,監測數據是否與
工況相符。
——數據采集與傳輸:在線自動監測儀、數據采集傳輸儀、監控中心平臺三者的時間是否準確、
一致,存儲的數據是否一致;數據采集和數據傳輸等是否符合要求;
——視頻監控:拍攝的區域面積占比是否符合要求,拍攝的畫面是否清晰完整,視頻存儲量是否
符合要求。
5.7.2.4可開展全系統的準確度抽檢,包括標準樣品考核或實樣比對。用于考核的標準樣品應與日常
校驗校準使用的標準樣品來源不同。
記錄與臺賬管理
5.8.1記錄應清晰、完整,現場記錄應在現場及時填寫。
5.8.2現場運維應記錄日常巡查維護、校驗校準、參數修改、異常情況處理、設備維修、耗材更換、
標準物質使用等內容。記錄格式參照HJ355-2019附錄表格格式。
5.8.3站房內至少存放最近12個月的運行維護記錄以及監測設備說明書、安裝調試報告、驗收報告、
比對監測報告、檢定/校準報告(復印件)等。在線自動監測設備參數備案表、現場運維人員考核合格
證(或上崗證)和聯系方式、計算公式等亦應在站房內張貼公開。
5.8.4超過12個月的運維記錄檔案由排污單位安全保存,保存不得少于3年。實驗室應保存完整的原
始監測記錄和監測報告不少于5年,原始監測記錄包括采樣記錄、交接記錄、標準物質和試劑配制記
錄、儀器設備使用維護記錄、分析原始記錄等。
5.8.5建立健全管理臺帳。主要包括:各類管理制度、人員培訓記錄、校準維護、運行信息、比對監
測等。臺賬包括紙質臺賬和電子臺賬,紙質臺賬由排污單位留存備查,電子臺賬按規定及時上傳管理系
統。
異常情況處理
5.9.1污染源計劃停運超過一個季度的,可停運自動監測設備,但應經屬地生態環境主管部門批準同
意。污染源啟運前,應提前啟運自動監測設備并按要求進行校準,在污染源啟運后的兩周內完成校驗,
校準校驗結果滿足技術指標要求的,視為啟運期間在線監測數據有效。
5.9.2自動監測設備不能正常運行時,排污單位或運維單位應當負責查明原因,及時檢修。自發現或
接到通知后4小時內趕到現場進行處理,若只是電磁閥控制失靈、膜裂損、氣路堵塞、電源故障、數據
采集傳輸故障等一般故障,應在8小時內修復正常,并在12小時內向屬地生態環境主管部門報告。若
故障超過5個工作日仍無法修復正常的,應報屬地生態環境主管部門同意后更換使用備用儀器。
5.9.3自動監測設備故障經多次維護、維修后性能仍不穩定,不能滿足運行技術指標要求的,或因設
備故障原因造成數據有效傳輸率連續兩個月低于考核要求的,應報屬地生態環境主管部門批準后予以
更換使用備用儀器。
5.9.4備用儀器應與原用儀器品牌型號一致或者具備完全替代原儀器的能力,在使用時應進行校準和
比對試驗,使用時限超過1個月時應按照相關規范要求進行驗收、運行維護。
5.9.5自動監測設備不能正常運行超過6小時不能恢復的,或實際樣品排放濃度超出量程設置要求時,
應向屬地生態環境主管部門報送人工監測的數據,頻次每天不少于4次,間隔不得超過6小時,人工監
測數據應在72小時內報送,直至設備正常運行為止。
5.9.6廢水自動監測,對生產工況發生明顯變化時段或監測值出現急劇升高、急劇下降或連續不變情
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形時,應采集平行樣、加密監測和留樣比對試驗。
5.9.7發現標準樣品試驗不合格、實際水樣比對試驗不合格或監測值為零值、負值、低于儀器檢出限
時,應按HJ356規定對相應時段數據開展有效性判斷和數據處理。
6廢氣自動監測質量控制要求
連續監測設備定期巡查維護
6.1.1按照HJ75、HJ1286規定的檢查維護內容,結合各煙氣排放連續監測系統(CEMS)、參數連續
監測系統(CMS)測量原理、運維手冊或使用說明書、運行環境以及污染源廢氣排放特點等,制定巡查
維護規程。
6.1.2每7天至少開展一次巡查維護。當CEMS、CMS不能滿足技術指標而失控時,應及時采取糾正措
施,并應縮短下一次維護的間隔時間。
6.1.3巡查應關注運行參數是否與驗收、登記備案、最近一次有效性審核一致,換算公式是否正確等。
維護應做到:
——及時更換標準物質(樣品)及耗材、配件等。
——污染源停運到開始生產前應及時到現場清潔光學鏡面。
——定期清洗隔離煙氣與光學探頭的玻璃視窗,檢查儀器光路的準直情況;定期對清吹空氣保護
裝置進行維護,檢查空氣壓縮機或鼓風機、軟管、過濾器等部件。
——定期檢查氣態污染物CEMS的過濾器、采樣探頭和管路的結灰和冷凝水情況、氣體冷卻部
件、轉換器、泵膜老化狀態。
——定期檢查流速探頭的積灰和腐蝕情況、反吹泵和管路的工作狀態。
6.1.4每次巡檢維護應及時記錄并歸檔,記錄參照HJ75-2017表G.1~G.3表格形式。
樣品采集和傳輸
6.2.1若一個固定污染源排氣先通過多個煙道或管道后進入該固定污染源的總排氣管時,宜盡可能將
CEMS安裝在總排氣管上,但要便于用參比方法校驗顆粒物CEMS和煙氣流速CMS;不得只在其中的一個
煙道或管道上安裝CEMS,將測定值的倍數作為整個源的排放結果,但允許在每個煙道或管道上安裝相
同的CEMS,測定值匯總后作為該源的排放結果。煙氣凈化設備設置有旁路煙道時,應在旁路煙道內安裝
CEMS或煙溫、流量CMS。
6.2.2CEMS、CMS安裝位置、采樣平臺、采樣孔設置應符合HJ75相關規定。測量點位位于或接近煙
道斷面的中心區或者離煙道壁的距離不小于煙道直徑的30%。
6.2.3樣品采集裝置及伴熱管線應具備加熱、保溫和反吹凈化功能,其加熱應均勻、穩定,加熱溫度
一般≥120℃,或高于煙氣溫度20℃,取高者。
6.2.4氣態污染物樣品采集設備的前端或后端應配備便于更換或清洗的顆粒物過濾器,至少能過濾粒
徑在(5~10)μm以上的顆粒物。
6.2.5采樣探頭、采樣管路、反吹管路及濾芯應無污染、腐蝕、堵塞和漏氣。樣品采集裝置的材質應
選用耐高溫、耐氣流沖擊、防腐蝕和不吸附、不與待測污染物發生反應的材料,濾料的材質應能耐受高
溫排氣,不吸附和不與待測污染物發生反應,樣品傳輸管線應使用不吸附和不與待測污染物發生反應的
材料。
6.2.6抽取法CEMS,每月至少一次開展采樣管路氣密性和采樣流量的檢查,稀釋抽取法CEMS還應核
定稀釋比,保證采樣流量準確、穩定。抽取式顆粒物CEMS等速跟蹤吸引誤差應不超過±8%。
樣品預處理
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6.3.1冷凝除濕設備的設置溫度應保持在4℃左右(設備出口煙氣露點溫度應≤4℃),正常波動在±
2℃以內。脫水率、完全抽取法SO2組分丟失率(量)應滿足HJ76-2017表E.2技術要求。組分丟失率
(量)應至少每季度驗證一次,在兩次全系統示值誤差檢測間隔內進行,驗證方法見附錄A。當組分丟
失率(量)不滿足要求時,應及時處理。除濕過程產生的冷凝液應自動、及時排出,無堵塞、無滲漏。
6.3.2在氣體樣品進入監測儀之前可設置精細過濾器,至少能過濾粒徑在(0.5~2)μm以上的顆粒
物,濾膜、濾芯變色應及時更換。
6.3.3稀釋零空氣必須通過過濾、除水、除油、除烴以及除二氧化硫和氮氧化物等環節預處理,稀釋
零空氣不應干擾待測氣體測定。
6.3.4預處理設備的材質應使用不吸附、不與待測污染物發生反應的材料,管路保持清潔。
廢氣自動分析
6.4.1參數設置與管理
6.4.1.1速度場系數、皮托管系數、顆粒物相關校準系數、煙道截面積、工作量程、標準過量空氣系
數或基準含氧量、稀釋比等關鍵參數的實際值應與驗收報告、登記備案表三者一致。
6.4.1.2在線自動監測儀量程應根據現場實際廢氣排放濃度合理設置。對于污染物排放執行超低排放
限值或特別排放限值的,工作量程應設置雙量程或多量程,低量程一般設置為相應污染物排放限值的
(1.5~2)倍,高量程一般設置為原煙氣最高濃度的(1~1.5)倍。污染物排放濃度超過低量程上限時
應自動切換為高量程。
6.4.1.3針對模擬量采集時,應保證數據采集傳輸儀的采集信號量程設置、轉換污染物濃度量程設置
與在線自動監測儀設置的參數一致。
6.4.1.4對設備的操作、參數的設置修改,應設定相應操作權限。參數的修改應提前報備,報備通過
后方可修改參數。參數修改后應進行必要的調試和校準校驗。
6.4.1.5參數調整前后的報備記錄、儀器調試及校準校驗記錄應清晰完整、系統標識,運行日志應有
相關記錄。
6.4.2樣品分析
6.4.2.1在線自動監測儀應定期校準、校驗,狀態正常,無異常告警。軟件中數據計算公式應準確。
6.4.2.2氣態污染物CEMS,應保證光源光強、電壓、電流、溫度、光譜能量等參數在設備技術要求范
圍內;熱濕法監測儀的氣室壓力、稀釋抽取法監測儀的真空度壓力和稀釋氣的壓力、純凈度、溫度等應
符合運行要求。
6.4.2.3對于氮氧化物(NOX)監測單元,NO2可以直接測量,也可通過轉化爐轉化為NO后一并測量,
但不允許只監測煙氣中的NO。NO2轉換為NO的效率應滿足HJ76的要求。
6.4.2.4對于使用催化氧化裝置的非甲烷總烴(NMHC)監測單元,應每年用丙烷標氣檢驗一次轉化效
率,保證丙烷轉化效率≥95%,否則需要更換催化氧化裝置。轉化效率測試方法參照HJ1013中轉化
效率相關內容。
6.4.2.5氣相色譜法監測儀的實時或周期性的檢測當前火焰狀態功能應正常,一旦偵測到火焰熄滅,
應能夠自動切斷燃燒氣源。
6.4.2.6對于光學法顆粒物監測單元,應定期清理光學鏡面和實際測量光路的全光路校準,保持鏡面
光潔、光路準直。配置凈化系統應能克服煙氣壓力,保持光學鏡頭的清潔。凈化系統使用的凈化氣體應
保證無油、無水、無塵,不影響測量結果。
6.4.2.7反吹裝置應運行正常,定時自動對各管路和部件進行反吹。反吹氣應無水、無油、無雜質,
保證一定的壓力,宜增加伴熱。
12
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6.4.2.8當室外環境溫度低于0℃時,CEMS尾氣排放管應配套加熱或伴熱裝置。
連續監測設備定期校準和校驗
6.5.1定期校準
6.5.1.1具有自動校準功能的CEMS每24小時至少自動校準一次儀器的零點和量程,同時測試并記錄
零點漂移和量程漂移。
6.5.1.2無自動校準功能的顆粒物CEMS每15天至少校準一次儀器的零點和量程,同時測試并記錄零
點漂移和量程漂移。
6.5.1.3無自動校準功能的直接測量法氣態污染物(不含
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