《納米硅碳負(fù)極多孔炭產(chǎn)品制備工藝規(guī)程》(征求意見稿)_第1頁
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文檔簡介

1T/CAQIXXX—2025納米硅碳負(fù)極多孔炭產(chǎn)品制備工藝規(guī)程本文件規(guī)定了納米硅碳負(fù)極多孔炭產(chǎn)品的工藝流程要求、試驗(yàn)方法、質(zhì)量控制等內(nèi)容。本文件適用于納米硅碳負(fù)極多孔炭產(chǎn)品的制備。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中,注日期的引用文件,僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T5162金屬粉末振實(shí)密度測定方法GB/T6678化工產(chǎn)品采樣總則GB/T19587氣體吸附BET法測定固態(tài)物質(zhì)比表面積GB/T24203炭素材料體積密度、真密度、真氣孔率、顯氣孔率的測定方法GB/T30873耐火材料抗熱震性試驗(yàn)方法3術(shù)語和定義GB/T5162、GB/T19587、GB/T24203界定的以及下列術(shù)語和定義適用于本文件。3.1納米硅碳負(fù)極多孔炭porouscarbonfornano-siliconcarboncathode以納米硅粉和瀝青基炭前驅(qū)體為主要原料,經(jīng)球磨混合、噴霧造粒、高溫炭化及化學(xué)活化等工藝制備而成的多孔碳基復(fù)合材料。注:其孔徑范圍包括微孔、介孔和大孔。3.2振實(shí)密度tapdensity在規(guī)定條件下,將一定量的粉末或顆粒材料裝入容器中,通過振動(dòng)或敲擊等方式使材料達(dá)到緊密堆積狀態(tài)后所測得的單位容積的質(zhì)量。4工藝流程要求4.1制備工藝流程圖納米硅碳負(fù)極多孔炭產(chǎn)品的化學(xué)活化法工藝流程按照?qǐng)D1所示。2T/CAQIXXX—2025原料預(yù)處理球磨混合噴霧造粒高溫炭化準(zhǔn)備原料預(yù)處理球磨混合噴霧造粒高溫炭化化學(xué)活化入庫酸洗水洗真空干燥成品篩分化學(xué)活化入庫酸洗水洗真空干燥圖1化學(xué)活化法制備納米硅碳負(fù)極多孔炭產(chǎn)品工藝流程圖4.2制備工藝流程4.2.1原材料要求與預(yù)處理4.2.1.1原材料質(zhì)量要求納米硅碳負(fù)極多孔炭產(chǎn)品原材料質(zhì)量要求應(yīng)符合表1的要求。表1納米硅碳負(fù)極多孔炭產(chǎn)品原材料質(zhì)量要求軟化溫度范圍200℃~250℃,灰分不大于0.5%4.2.1.2原料預(yù)處理工藝原料預(yù)處理工藝應(yīng)符合下列規(guī)定。a)納米硅粉:對(duì)納米硅粉進(jìn)行干燥處理,去除表面水分,含水率不大于0.1%。b)瀝青基炭前驅(qū)體:對(duì)瀝青基炭前驅(qū)體進(jìn)行預(yù)處理,去除雜質(zhì)400目(38μm)振動(dòng)篩,過篩率不大于95%,揮發(fā)分含量不大于5%。c)活化劑:對(duì)活化劑進(jìn)行干燥處理,含水率不大于0.1%,粒徑D50=10μm~30μm。4.2.2球磨混合球磨混合工藝應(yīng)符合下列規(guī)定。a)設(shè)備選擇:使用球磨機(jī)進(jìn)行混合。b)混合過程:將預(yù)處理后的納米硅粉、瀝青基炭前驅(qū)體和活化劑按設(shè)計(jì)比例加入球磨機(jī)中,球磨時(shí)間為3h~5h,球磨轉(zhuǎn)速為300r/min~500r/min,確保材料混合均勻。4.2.3噴霧造粒噴霧造粒工藝應(yīng)符合下列規(guī)定。a)設(shè)備選擇:使用噴霧干燥機(jī)進(jìn)行造粒。b)造粒過程:將球磨混合后的漿料通過噴霧干燥機(jī)進(jìn)行造粒,控制進(jìn)風(fēng)溫度為180℃~200℃,出風(fēng)溫度為120℃~140℃,噴霧壓為0.2MPa~0.4MPa,得到粒徑分布均勻的顆粒。4.2.4高溫炭化高溫炭化工藝應(yīng)符合下列規(guī)定。a)設(shè)備選擇:使用高溫爐進(jìn)行炭化。T/CAQIXXX—20253b)炭化過程:將噴霧造粒后的顆粒放入高溫爐中,以5℃/min的升溫速率升溫至1000℃~1200℃,保持2h~4h,進(jìn)行高溫炭化。炭化過程中采用惰性氣體保護(hù),防止材料氧化。4.2.5化學(xué)活化化學(xué)活化工藝應(yīng)符合下列規(guī)定。a)設(shè)備選擇:使用活化爐進(jìn)行活化。b)活化過程:將炭化后的材料放入活化爐中,以3℃/min的升溫速率升溫至800℃~900℃,保持1h~2h進(jìn)行化學(xué)活化。活化過程中,活化劑與多孔炭發(fā)生化學(xué)反應(yīng),進(jìn)一步增加孔隙率。4.2.6酸洗水洗酸洗水洗工藝應(yīng)符合下列規(guī)定。a)設(shè)備選擇:使用酸洗槽和水洗槽進(jìn)行清洗。b)清洗過程:將活化后的材料放入酸洗槽中,用稀鹽酸或稀硫酸溶液浸泡1h~2h,去除殘留的活化劑,并用去離子水多次清洗,直至pH值接近中性。4.2.7真空干燥真空干燥工藝應(yīng)符合下列規(guī)定。a)設(shè)備選擇:使用真空干燥箱進(jìn)行干燥。b)干燥過程:將清洗后的材料放入真空干燥箱中,控制溫度為80℃~100℃,真空度為-0.1MPa,干燥時(shí)間為12h~24h,確保材料完全干燥。4.2.8成品篩分成品篩分工藝應(yīng)符合下列規(guī)定。a)設(shè)備選擇:使用振動(dòng)篩分機(jī)進(jìn)行篩分。b)篩分過程:將干燥后的材料通過振動(dòng)篩分機(jī)進(jìn)行篩分,控制篩網(wǎng)孔徑為15μm~25μm,去除過大或過小的顆粒,確保粒度分布符合要求;篩分后的成品進(jìn)行包裝和儲(chǔ)存。4.3性能要求4.3.1物理性能納米硅碳負(fù)極多孔炭產(chǎn)品物理性能應(yīng)符合表2的要求。表2納米硅碳負(fù)極多孔炭產(chǎn)品物理性能指標(biāo)4.3.2電化學(xué)性能納米硅碳負(fù)極多孔炭產(chǎn)品電化學(xué)性能應(yīng)符合表3的要求。表3納米硅碳負(fù)極多孔炭產(chǎn)品電化學(xué)性能指標(biāo)T/CAQIXXX—202545試驗(yàn)方法5.1比表面積及孔徑分布按GB/T19587的測試方法,記錄測試實(shí)驗(yàn)結(jié)果。5.2振實(shí)密度測試按GB/T5162的測試方法,記錄體積并計(jì)算密度。5.3電化學(xué)性能測試按GB/T30873的測試方法,記錄測試倍

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