1T/CAQIXXX—2025納米硅碳負(fù)極多孔炭產(chǎn)品制備工藝規(guī)程本文件規(guī)定了納米硅碳負(fù)極多孔炭產(chǎn)品的工藝流程要求、試驗(yàn)方法、質(zhì)量控制等內(nèi)容。本文件適用于納米硅碳負(fù)極多孔炭產(chǎn)品的制備。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T5162金屬粉末振實(shí)密度測定方法GB/T6678化工產(chǎn)品采樣總則GB/T19587氣體吸附BET法測定固態(tài)物質(zhì)比表面積GB/T24203炭素材料體積密度、真密度、真氣孔率、顯氣孔率的測定方法GB/T30873耐火材料抗熱震性試驗(yàn)方法3術(shù)語和定義GB/T5162、GB/T19587、GB/T24203界定的以及下列術(shù)語和定義適用于本文件。3.1納米硅碳負(fù)極多孔炭porouscarbonfornano-siliconcarboncathode以納米硅粉和瀝青基炭前驅(qū)體為主要原料，經(jīng)球磨混合、噴霧造粒、高溫炭化及化學(xué)活化等工藝制備而成的多孔碳基復(fù)合材料。注：其孔徑范圍包括微孔、介孔和大孔。3.2振實(shí)密度tapdensity在規(guī)定條件下，將一定量的粉末或顆粒材料裝入容器中，通過振動(dòng)或敲擊等方式使材料達(dá)到緊密堆積狀態(tài)后所測得的單位容積的質(zhì)量。4工藝流程要求4.1制備工藝流程圖納米硅碳負(fù)極多孔炭產(chǎn)品的化學(xué)活化法工藝流程按照?qǐng)D1所示。2T/CAQIXXX—2025原料預(yù)處理球磨混合噴霧造粒高溫炭化準(zhǔn)備原料預(yù)處理球磨混合噴霧造粒高溫炭化化學(xué)活化入庫酸洗水洗真空干燥成品篩分化學(xué)活化入庫酸洗水洗真空干燥圖1化學(xué)活化法制備納米硅碳負(fù)極多孔炭產(chǎn)品工藝流程圖4.2制備工藝流程4.2.1原材料要求與預(yù)處理4.2.1.1原材料質(zhì)量要求納米硅碳負(fù)極多孔炭產(chǎn)品原材料質(zhì)量要求應(yīng)符合表1的要求。表1納米硅碳負(fù)極多孔炭產(chǎn)品原材料質(zhì)量要求軟化溫度范圍200℃~250℃,灰分不大于0.5%4.2.1.2原料預(yù)處理工藝原料預(yù)處理工藝應(yīng)符合下列規(guī)定。a）納米硅粉：對(duì)納米硅粉進(jìn)行干燥處理，去除表面水分，含水率不大于0.1%。b）瀝青基炭前驅(qū)體：對(duì)瀝青基炭前驅(qū)體進(jìn)行預(yù)處理，去除雜質(zhì)400目（38μm）振動(dòng)篩，過篩率不大于95%，揮發(fā)分含量不大于5%。c）活化劑：對(duì)活化劑進(jìn)行干燥處理，含水率不大于0.1%，粒徑D50=10μm～30μm。4.2.2球磨混合球磨混合工藝應(yīng)符合下列規(guī)定。a）設(shè)備選擇：使用球磨機(jī)進(jìn)行混合。b）混合過程：將預(yù)處理后的納米硅粉、瀝青基炭前驅(qū)體和活化劑按設(shè)計(jì)比例加入球磨機(jī)中，球磨時(shí)間為3h～5h，球磨轉(zhuǎn)速為300r/min～500r/min，確保材料混合均勻。4.2.3噴霧造粒噴霧造粒工藝應(yīng)符合下列規(guī)定。a）設(shè)備選擇：使用噴霧干燥機(jī)進(jìn)行造粒。b）造粒過程：將球磨混合后的漿料通過噴霧干燥機(jī)進(jìn)行造粒，控制進(jìn)風(fēng)溫度為180℃~200℃,出風(fēng)溫度為120℃~140℃,噴霧壓為0.2MPa～0.4MPa，得到粒徑分布均勻的顆粒。4.2.4高溫炭化高溫炭化工藝應(yīng)符合下列規(guī)定。a）設(shè)備選擇：使用高溫爐進(jìn)行炭化。T/CAQIXXX—20253b）炭化過程：將噴霧造粒后的顆粒放入高溫爐中，以5℃/min的升溫速率升溫至1000℃~1200℃,保持2h～4h，進(jìn)行高溫炭化。炭化過程中采用惰性氣體保護(hù)，防止材料氧化。4.2.5化學(xué)活化化學(xué)活化工藝應(yīng)符合下列規(guī)定。a）設(shè)備選擇：使用活化爐進(jìn)行活化。b）活化過程：將炭化后的材料放入活化爐中，以3℃/min的升溫速率升溫至800℃~900℃,保持1h～2h進(jìn)行化學(xué)活化。活化過程中，活化劑與多孔炭發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，進(jìn)一步增加孔隙率。4.2.6酸洗水洗酸洗水洗工藝應(yīng)符合下列規(guī)定。a）設(shè)備選擇：使用酸洗槽和水洗槽進(jìn)行清洗。b）清洗過程：將活化后的材料放入酸洗槽中，用稀鹽酸或稀硫酸溶液浸泡1h～2h，去除殘留的活化劑，并用去離子水多次清洗，直至pH值接近中性。4.2.7真空干燥真空干燥工藝應(yīng)符合下列規(guī)定。a）設(shè)備選擇：使用真空干燥箱進(jìn)行干燥。b）干燥過程：將清洗后的材料放入真空干燥箱中，控制溫度為80℃~100℃,真空度為-0.1MPa，干燥時(shí)間為12h～24h，確保材料完全干燥。4.2.8成品篩分成品篩分工藝應(yīng)符合下列規(guī)定。a）設(shè)備選擇：使用振動(dòng)篩分機(jī)進(jìn)行篩分。b）篩分過程：將干燥后的材料通過振動(dòng)篩分機(jī)進(jìn)行篩分，控制篩網(wǎng)孔徑為15μm～25μm，去除過大或過小的顆粒，確保粒度分布符合要求；篩分后的成品進(jìn)行包裝和儲(chǔ)存。4.3性能要求4.3.1物理性能納米硅碳負(fù)極多孔炭產(chǎn)品物理性能應(yīng)符合表2的要求。表2納米硅碳負(fù)極多孔炭產(chǎn)品物理性能指標(biāo)4.3.2電化學(xué)性能納米硅碳負(fù)極多孔炭產(chǎn)品電化學(xué)性能應(yīng)符合表3的要求。表3納米硅碳負(fù)極多孔炭產(chǎn)品電化學(xué)性能指標(biāo)T/CAQIXXX—202545試驗(yàn)方法5.1比表面積及孔徑分布按GB/T19587的測試方法，記錄測試實(shí)驗(yàn)結(jié)果。5.2振實(shí)密度測試按GB/T5162的測試方法，記錄體積并計(jì)算密度。5.3電化學(xué)性能測試按GB/T30873的測試方法，記錄測試倍