1T/CAQIXXX—2025納米硅碳負極多孔炭產品制備工藝規程本文件規定了納米硅碳負極多孔炭產品的工藝流程要求、試驗方法、質量控制等內容。本文件適用于納米硅碳負極多孔炭產品的制備。2規范性引用文件下列文件中的內容通過文中的規范性引用而構成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T5162金屬粉末振實密度測定方法GB/T6678化工產品采樣總則GB/T19587氣體吸附BET法測定固態物質比表面積GB/T24203炭素材料體積密度、真密度、真氣孔率、顯氣孔率的測定方法GB/T30873耐火材料抗熱震性試驗方法3術語和定義GB/T5162、GB/T19587、GB/T24203界定的以及下列術語和定義適用于本文件。3.1納米硅碳負極多孔炭porouscarbonfornano-siliconcarboncathode以納米硅粉和瀝青基炭前驅體為主要原料，經球磨混合、噴霧造粒、高溫炭化及化學活化等工藝制備而成的多孔碳基復合材料。注：其孔徑范圍包括微孔、介孔和大孔。3.2振實密度tapdensity在規定條件下，將一定量的粉末或顆粒材料裝入容器中，通過振動或敲擊等方式使材料達到緊密堆積狀態后所測得的單位容積的質量。4工藝流程要求4.1制備工藝流程圖納米硅碳負極多孔炭產品的化學活化法工藝流程按照圖1所示。2T/CAQIXXX—2025原料預處理球磨混合噴霧造粒高溫炭化準備原料預處理球磨混合噴霧造粒高溫炭化化學活化入庫酸洗水洗真空干燥成品篩分化學活化入庫酸洗水洗真空干燥圖1化學活化法制備納米硅碳負極多孔炭產品工藝流程圖4.2制備工藝流程4.2.1原材料要求與預處理4.2.1.1原材料質量要求納米硅碳負極多孔炭產品原材料質量要求應符合表1的要求。表1納米硅碳負極多孔炭產品原材料質量要求軟化溫度范圍200℃~250℃,灰分不大于0.5%4.2.1.2原料預處理工藝原料預處理工藝應符合下列規定。a）納米硅粉：對納米硅粉進行干燥處理，去除表面水分，含水率不大于0.1%。b）瀝青基炭前驅體：對瀝青基炭前驅體進行預處理，去除雜質400目（38μm）振動篩，過篩率不大于95%，揮發分含量不大于5%。c）活化劑：對活化劑進行干燥處理，含水率不大于0.1%，粒徑D50=10μm～30μm。4.2.2球磨混合球磨混合工藝應符合下列規定。a）設備選擇：使用球磨機進行混合。b）混合過程：將預處理后的納米硅粉、瀝青基炭前驅體和活化劑按設計比例加入球磨機中，球磨時間為3h～5h，球磨轉速為300r/min～500r/min，確保材料混合均勻。4.2.3噴霧造粒噴霧造粒工藝應符合下列規定。a）設備選擇：使用噴霧干燥機進行造粒。b）造粒過程：將球磨混合后的漿料通過噴霧干燥機進行造粒，控制進風溫度為180℃~200℃,出風溫度為120℃~140℃,噴霧壓為0.2MPa～0.4MPa，得到粒徑分布均勻的顆粒。4.2.4高溫炭化高溫炭化工藝應符合下列規定。a）設備選擇：使用高溫爐進行炭化。T/CAQIXXX—20253b）炭化過程：將噴霧造粒后的顆粒放入高溫爐中，以5℃/min的升溫速率升溫至1000℃~1200℃,保持2h～4h，進行高溫炭化。炭化過程中采用惰性氣體保護，防止材料氧化。4.2.5化學活化化學活化工藝應符合下列規定。a）設備選擇：使用活化爐進行活化。b）活化過程：將炭化后的材料放入活化爐中，以3℃/min的升溫速率升溫至800℃~900℃,保持1h～2h進行化學活化。活化過程中，活化劑與多孔炭發生化學反應，進一步增加孔隙率。4.2.6酸洗水洗酸洗水洗工藝應符合下列規定。a）設備選擇：使用酸洗槽和水洗槽進行清洗。b）清洗過程：將活化后的材料放入酸洗槽中，用稀鹽酸或稀硫酸溶液浸泡1h～2h，去除殘留的活化劑，并用去離子水多次清洗，直至pH值接近中性。4.2.7真空干燥真空干燥工藝應符合下列規定。a）設備選擇：使用真空干燥箱進行干燥。b）干燥過程：將清洗后的材料放入真空干燥箱中，控制溫度為80℃~100℃,真空度為-0.1MPa，干燥時間為12h～24h，確保材料完全干燥。4.2.8成品篩分成品篩分工藝應符合下列規定。a）設備選擇：使用振動篩分機進行篩分。b）篩分過程：將干燥后的材料通過振動篩分機進行篩分，控制篩網孔徑為15μm～25μm，去除過大或過小的顆粒，確保粒度分布符合要求；篩分后的成品進行包裝和儲存。4.3性能要求4.3.1物理性能納米硅碳負極多孔炭產品物理性能應符合表2的要求。表2納米硅碳負極多孔炭產品物理性能指標4.3.2電化學性能納米硅碳負極多孔炭產品電化學性能應符合表3的要求。表3納米硅碳負極多孔炭產品電化學性能指標T/CAQIXXX—202545試驗方法5.1比表面積及孔徑分布按GB/T19587的測試方法，記錄測試實驗結果。5.2振實密度測試按GB/T5162的測試方法，記錄體積并計算密度。5.3電化學性能測試按GB/T30873的測試方法，記錄測試倍